SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CATALISADORES DE Co E Fe PARA REAÇÃO DE FISCHER-TROPSCH
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1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE CATALISADORES DE Co E Fe PARA REAÇÃO DE FISCHER-TROPSCH Aluna: Bárbara Carlos Bassane Orientadora: Maria Isabel Pais Introdução Desde a Revolução Industrial, o crescimento da sociedade está diretamente relacionado à transformação de energia e produção de combustíveis, principalmente a partir do petróleo. No entanto, segundo especialistas, a produção global de petróleo deve atingir seu pico entre e, dentro desse prazo, metade das reservas recuperáveis de petróleo terá sido processada [1]. Dessa forma, surge a necessidade de se buscar alternativas que conciliem o avanço tecnológico ao desenvolvimento sustentável, em particular para que a indústria petrolífera seja beneficiada com o aproveitamento das reservas remotas. É nessa conjuntura que a tecnologia de produção de combustíveis líquidos a partir do gás natural (tecnologia GTL - gas to liquid) através da síntese Fischer-Tropsch (F-T) pode ser considerada como o refino do futuro, pois permite obter combustíveis para motores a diesel de alta qualidade, nafta petroquímica, bases para lubrificantes e alfa-olefinas de alta qualidade, desprovidos de metais pesados e compostos nitrogenados presentes no petróleo [2]. Objetivos Sintetizar e caracterizar catalisadores metálicos de Fe e/ou Co associados pelo método de impregnação ou por incorporação durante a síntese do suporte para a reação de F.T. Como suportes foram utilizadas uma sílica mesoporosa do tipo SBA-15 e a silica alumina. Metodologia I. Síntese da sílica mesoporosa SBA-15 e dos catalisadores nela suportados A sílica mesoporosa SBA-15 foi sintetizada utilizando procedimento similar ao reportado por K. Bachari [3]. Utilizou-se 4g do copolímero P123 [poli (etilenoglicol) block poli (propilenoglicol)-block-poli (etilenoglicol), Aldrich Chemicals], os quais foram dispersos em 30g de água deionizada. À solução foram acrescentados, sob agitação, 90g de HCl 2mol L -1. Após dissolução completa do P123, adicionou-se 9,50g de tetraetilortosilicato, Aldrich Chemicals, como fonte de sílica. O gel obtido foi levado ao micro-ondas numa temperatura de 373K por 2 horas. O produto formado foi centrifugado, duplamente lavado com água deionizada e novamente centrifugado. Após seca a 393K, a amostra foi levada a mufla durante 6 horas a 873K. Os catalisadores monometálicos (Co ou Fe) e bimetálicos (Co-Fe) suportados em SBA- 15 foram preparados por dois métodos distintos. Utilizando-se da impregnação incipiente do ponto úmido, quantidades apropriadas de soluções aquosas de Co(NO 3 ) 2.6H 2 O (99% -Merck) como fonte de cobalto e/ou FeCl 3.6H 2 O (99% -Merck) como fonte de ferro foram combinadas com a massa do suporte desejada. Os sais foram anteriormente dissolvidos em quantidade apropriada de água para a melhor dispersão no material mesoporoso. O teor metálico total incorporado nas amostras foi de 2% p/p, sendo que no caso da amostra bimetálica de cobalto e ferro, um percentual de 1% p/p de cada metal foi empregado. Após misturar o suporte SBA-
2 15 com a solução respectiva do metal para a amostra monometálica ou de ambas, a agitação manual foi realizada por cerca de 30 minutos, seguida de secagem em estufa a 373 K por 24 h. Posteriormente, uma calcinação a 673K por 6 horas em atmosfera de ar sintético foi usada para remoção dos sais. No caso da incorporação na síntese, as soluções aquosas foram adicionadas no gel reativo que se formou durante a síntese do SBA-15. O teor de 2% nas amostras preparadas foi obtido através da razão Si/Fe=5, Si/Co=5 ou de Si/Fe=10 e Si/Co=10 para as amostras bimetálicas. II. Síntese dos catalisadores suportados em sílica-alumina Os catalisadores suportados em sílica-alumina seguem basicamente os mesmos procedimentos utilizados na preparação dos catalisadores suportados em SBA-15 através da impregnação do ponto úmido, diferenciando apenas na condição da calcinação, a qual foi realizada em atmosfera de nitrogênio. Técnicas de Caracterização I. Composição Química Para determinação do percentual do metal efetivamente incorporado às amostras calcinadas e preparadas por impregnação ao ponto úmido foi empregada a técnica de espectroscopia de absorção atômica (EAA). O equipamento utilizado foi um espectrômetro VARIAN AA240. No procedimento de solubilização das amostras foi utilizado o método de abertura ácida. Em um tubo de 50ml pesou-se 1g do catalisador monometálico ou bimetálico, ao qual foram acrescentados 5ml de ácido nítrico, 5ml de ácido fluorídrico e 5ml de ácido clorídrico, todos concentrados. Utilizou-se uma chapa aquecedora para que a solução pudesse ser mantida a temperatura de 80 C. Após uma hora de aquecimento, avolumou-se o tubo com ácido nítrico 2 mol L -1. O branco da amostra foi feito simultaneamente. II. Análise Termogravimétrica (ATG) Esta é uma técnica de caracterização na qual a variação da massa de uma determinada amostra é acompanhada em função da temperatura à qual está submetida, em condição de atmosfera controlada. O equipamento empregado para realizar as análises termogravimétricas foi uma microbalança SHIMADZU, as quais foram executadas sob atmosfera de nitrogênio com vazão de 30 ml/min, a uma taxa de 3ºC/min até que fosse atingido 600ºC, sendo a amostra mantida nessa temperatura por 2 minutos. Os dados coletados, a partir das curvas termogravimétricas, permitiram acompanhar as perdas de massa do suporte e catalisadores devido à eliminação do template (direcionador orgânico) e dos sais metálicos, bem como as faixas de temperatura onde essas perdas ocorreram. III. Determinação Da Área Superficial Específica (Método B.E.T.), Volume Específico De Poros e Diâmetro Médio De Poros e Isotermas De Adsorção Um dos métodos mais comuns de determinação da área específica de um sólido se baseia na determinação da quantidade de um adsorvato necessária para recobrir com uma monocamada a superfície de um adsorvente. Os adsorvatos normalmente utilizados para esse fim são gases e, por isso, torna-se necessário o estudo da interação entre o gás e o sólido no processo de adsorção.
3 As isotermas de adsorção-dessorção de N 2 foram medidas num aparelho Micromeritics ASAP 2010 (Fig.1) para todas as amostras: suportes e catalisadores. Fig.1 Este equipamento permite a realização de análises de área de superfície por isortermas Brunauer, Emmett e Taller (BET), de volume de poros e distribuição de meso e microporos, os quais são classificados de acordo com a Tabela 1, pelo método BJH. O método de adsorção de BET é o procedimento mais utilizado para a determinação da área superficial específica total. Nesse método, o gás passa sobre uma amostra resfriada à temperatura do nitrogênio líquido (77K). O N 2 adsorvido e dessorvido a cada pressão foi quantificado. A partir do volume de N 2 obtido no ensaio e utilizando a equação de BET, determina-se o volume de nitrogênio necessário para recobrir a superfície adsorvente com uma monocamada. A equação de BET permite conhecer não somente o volume de gás, mas também a forma da isoterma de adsorção. Classificação Diâmetro (Å) Microporo Φ < 20 Mesoporo 20 < Φ < 500 Macroporo Φ > 500 Tabela 1. Classificação dos poros segundo seu diâmetro. Os resultados obtidos foram utilizados para avaliação dos efeitos da deposição de metais nas propriedades texturais dos suportes.
4 IV. Difração de raios-x (DRX) Foram feitas análises de difração de raios-x (DRX) nas amostras de SBA-15 puras submetidas previamente à calcinação para confirmar a formação da estrutura mesoporosa do suporte e a sua manutenção após a impregnação dos metais. Resultados I. Composição Química O teor dos metais presentes nas amostras sintetizadas pelo método de impregnação foi próximo ao fixado de 2%. A técnica de solubilização ácida permitiu obter valores mais próximos do esperado quando comparada com o método anteriormente utilizado. No entanto, as amostras de catalisadores sintetizadas por incorporação durante a síntese mostraram resultados muito baixos. A obtenção de teor metálico próximo de 1% ou mais é difícil, pois perdas durante a lavagem são recorrentes, além da não formação da estrutura mesoporosa ordenada. A Tabela 2 contém o teor metálico dos respectivos catalisadores preparados. Método Catalisador Teor do metal (%) Fe/SiO 2 Al 2 O Impregnação Co/ SiO 2 Al 2 O Fe-Co/ SiO 2 Al 2 O 3 1.1/1.3 Fe/SBA Impregnação Co/SBA Fe-Co/SBA /1.1 Incorporação na síntese Fe-SBA-15 Co-SBA-15 Fe-Co-SBA Tabela 2. Composição química das amostras de catalisadores preparadas. II. Análise Termogravimétrica (ATG) Através da análise termogravimétrica das amostras de catalisadores mono/bimetálicos suportados em sílica-alumina na sua forma não calcinada, Fig.2 abaixo, pode-se perceber uma perda acentuada de massa na faixa de 50 C 100 C referente à saída da água adsorvida. A remoção dos sais acontece na faixa de 200 C 500 C. No entanto, essa queda é pequena em função do baixo teor metálico introduzido. O aumento da temperatura propicia a ocorrência de reações de desidroxilação seguido de um processo de recristalização [6].
5 Fig. 2. Curvas das amostras de catalisadores mono/bimetálicas suportados em sílica alumina. Na análise termogravimétrica (TGA) das amostras de catalisadores suportados em SBA-15, produzidas por impregnação, foram observadas perda de massa na faixa de temperatura entre 40ºC e 130ºC referentes à remoção de água, como observado na Fig.3. Por este método, a remoção do direcionador acontece durante a calcinação do suporte, que antecede a impregnação dos metais. A remoção dos sais metálicos acontece na mesma faixa de temperatura das amostras suportadas em sílica-alumina.
6 Fig.3. Curvas das amostras de catalisadores suportados em SBA-15 (impregnação). Em estudos anteriores, no caso das amostras incorporadas submetidas à análise termogravimétrica antes da calcinação, é possível perceber perda de massa na faixa de temperatura entre 250ºC e 400ºC possivelmente referente à decomposição de precursores. III. Determinação Da Área Superficial Especifica (Método B.E.T.), Volume Específico De Poros e Diâmetro Médio De Poros e Isotermas De Adsorção O método utilizado para a determinação das áreas específicas dos suportes e catalisadores suportados mostrou resultados na faixa de materiais mesoporosos, ou seja, diâmetro médio na faixa Å. A Tabela 3, a seguir, contém as principais características texturais das amostras de catalisadores preparadas pelos métodos de impregnação e incorporação na síntese.
7 Método Catalisador Área superficial do suporte (m 2 /g) Área superficial do catalisador (m 2 /g) Volume dos poros (cm 3 /g) Diâmetro médio de poros (Å) Fe/SiO 2 Al 2 O Impregnação Co/ SiO 2 Al 2 O Fe-Co/ SiO 2 Al 2 O Fe/SBA ,42 34 Impregnação Co/SBA Tabela 3. Características texturais das amostras de catalisadores preparadas. A forma das isotermas obtidas corresponde ao tipo IV, no qual se pode observar dois ramos distintos. O inferior mostra a quantidade de gás adsorvida com o aumento da pressão relativa, enquanto que o ramo superior representa a quantidade de gás dessorvida no processo inverso. Este tipo de isoterma é característica de materiais mesoporosos, onde a histerese está relacionada com diferenças entre os processos de adsorção e dessorção [4]. Esse comportamento está associado ao fenômeno de condensação capilar, que justifica o aumento da adsorção em sólidos mesoporosos quando comparados a sólidos não porosos. Em 1911, Zsigmondy definiu o fenômeno de condensação capilar como sendo a condensação de um líquido nos poros de um sólido a uma pressão relativa P/P0 menor que a unidade. Isso se deve ao fato de que a pressão de equilíbrio sobre um menisco de formato côncavo é menor que a pressão de saturação do vapor, para uma dada temperatura [5]. Estas curvas podem ser observadas na fig. 4-5, abaixo. É importante mencionar que a introdução dos metais ocasionou uma variação pequena na área do suporte, independente do método utilizado, como se pode ver na Tabela 3.
8 Fig. 4. Isotermas de adsorção/dessorção de N 2 do suporte sílica alumina e amostras mono/bimetálicas suportadas.
9 Fig.5. Isotermas de adsorção/dessorção de N 2 das amostras mono/bimetálicas suportadas em SBA-15 e produzidas por impregnação. IV. Difração de raios-x (DRX) Os difratogramas obtidos para três dos suportes de SBA-15 preparados não caracterizaram o material como tendo estrutura ordenada. Sugestões Em decorrência do baixo teor metálico obtido para as amostras de catalisadores preparadas pelo método de incorporação na síntese, novos cálculos deverão ser feito como forma de aproximar o resultado esperado para o teor desejado de 2%. Soma-se a isso, a tentativa de que o material mesoporoso sintetizado não sofra alterações significantes em sua estrutura. Tendo em vista a não caracterização do material mesoporoso obtido como SBA-15 foi decidido alterar o método de síntese do mesmo. Somente quando o suporte for devidamente caracterizado serão preparados novos catalisadores pela introdução dos metais sobre a SBA-15. Os catalisadores suportados em sílica alumina estão prontos para serem avaliados na reação de Fischer-Tropsch. Referências 1. Maggio, G.; Cacciola, G.; Energy Policy 2009, 37, Dry, M. E.; Appl. Catal., A 2004, 276, Bachari, K; Touileb, A; Lamouchi, M. Characterization of iron-mesoporous molecular sieves obtained by a microwave-hydrothermal process. 4. Webb, P. A.; Orr, C.; Analytical Methods in Fine Particle Technology; Micromeritics Instruments Corp.; Norcross, 1997; p Gregg, S. J.; Sing, K. S. W.; Adsorption, Surface Area and Porosity; Academic Press; London, 1982; p Osama Saber, Heba M. Gobara; Optimization of silica content in alumina-silica nanocomposites to achieve high catalytic dehydrogenation activity of supported Pt catalyst.
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