Ana Azeredo 1, Filipe Albano 2, Tamy Souza 3

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1 ENQUALAB-008 Congresso da Qualidade em Metrologia Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP 9 a 1 de junho de 008, São Paulo, Brasil UTILIZAÇÃO DOS DESVIOS DE REPETITIVIDADE E REPRODUTIBILIDADE NA AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO DE ANALISTAS DE ENSAIOS POLIMÉRICOS Ana Azeredo 1, Filipe Albano, Tamy Souza 3 1 Braskem, Triunfo, Brasil, ana.azeredo@braskem.com.br Rede Metrológica RS, Porto Alegre, Brasil, qualidade@redemetrologica.com.br 3 Braskem, Triunfo, Brasil, tamy.souza@braskem.com.br Resumo: Atualmente os laboratórios necessitam de controles de qualidade que garantam a confiabilidade analítica de seus ensaios e/ou calibrações. A norma NBR ISO/IEC 1705:005 aborda a importância dos controles de qualidade em relação à obtenção de resultados confiáveis. Estudos de Repetitividade e Reprodutibilidade (R&R) são uma forma de garantir a confiabilidade de ensaios e/ou calibrações, além de identificar a origem de altas variações, que aumentam os desvios de resultados, apresentando medidas pouco confiáveis. O presente artigo apresenta o desenvolvimento e a implementação de estudos de R&R desenvolvidos em parceria entre a Rede Metrológica RS e o Centro de Tecnologia e Inovação (CTI) da Braskem. O método apresentado se baseia no MSA (3 edição) com algumas adaptações para as atividades próprias de laboratórios. Os resultados apresentados apontam a vantagem da identificação das variações provenientes de analistas, equipamentos e métodos. Além disto, os estudos de R&R fornecem uma avaliação em relação ao desempenho do ensaio avaliado. O estudo apontou vantagens como identificação de necessidade de treinamento de analistas, bem como a verificação de sua eficácia, controle interno da qualidade de ensaios. Palavras chave: Repetitividade, Reprodutibilidade, Controle de Qualidade. 1. INTRODUÇÃO Os laboratórios de análises devem estar preocupados com a confiabilidade de seus resultados. Para tanto, é fundamental que se conheçam as principais causas de variação em seus processos, visando obter resultados de qualidade. A norma NBR ISO/IEC 1705:005 destaca a importância dos controles de qualidade no ambiente laboratorial, abordando aspectos relacionados diretamente com a confiabilidade analítica de ensaios ou calibrações. Os estudos de titividade e dutibilidade são importantes para se investigar as causas de variação de ensaios (HUANG; KACKER, 003). De acordo com esses autores, esses são parâmetros importantes para a avaliação de métodos analíticos. A definição de titividade, de acordo com o VIM (005), está relacionada ao grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, sendo efetuadas sob as mesmas condições de medição. A titividade pode ser epressa quantitativamente em função das características da dispersão dos resultados. Já a dutibilidade é definida pelo VIM (005) como o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição (princípio de medição, método de medição, observador, instrumento de medição, padrão de referência, local, condições de utilização, tempo, etc.). O INMETRO (003) também adota as definições de titividade e dutibilidade citadas anteriormente. De acordo com a diretiva 657/CE:00, a titividade é definida como precisão em condições de ensaios independentes pelo mesmo método, com material de ensaio idêntico, no mesmo laboratório, pelo mesmo operador e utilizando o mesmo equipamento. Essa mesma referência define dutibilidade como sendo precisão em condições diferentes de obtenção de resultados. Para Ribeiro e Caten (001), a titividade também é interpretada como a variação do dispositivo de medição, quando o mesmo operador mede a mesma peça mais de uma vez. Ainda para esses autores, a dutibilidade está relacionada ás diferenças que podem eistir entre as medidas de diferentes operadores ou outro fator que esteja sendo avaliado. Outra referência relacionada à avaliação de sistemas de medição é o MSA (Measurement System Analysis). As técnicas propostas pelo MSA (003) abordam estudos de titividade e dutibilidade, bem como uma maneira quantitativa de identificar as contribuições das mesmas. Para Silva (00), a utilização do MSA contribui para o aumento da confiabilidade dos resultados de medição. O presente artigo apresenta o desenvolvimento e implementação de um método de avaliação dos desvios de titividade e dutibilidade, sendo estes utilizados para avaliar o desempenho de analistas de laboratórios. Os resultados da aplicação deste método são apresentados através de um estudo de titividade e dutibilidade em ensaios de módulo de Young, aplicados em placas de poliolefinas.. MÉTODO Para estimar os desvios de titividade e dutibilidade foi utilizado o método da média e da amplitude proposto por Ribeiro e Caten (001). Destaca-se que o objetivo deste artigo não é avaliar o sistema de medição do laboratório e sim identificar a variabilidade referente à titividade e a

2 dutibilidade em um ensaio específico, detalhado na seção 3.1. Os passos para identificar os desvios da titividade e dutibilidade estão descritos na etapa.5. O final do método apresenta uma proposta de avaliação dos desvios da titividade e da dutibilidade através do uso de Coeficiente de Variação (). A seguir estão descritas a etapas para analisar os desvios da titividade e dutibilidade (etapa.1 a.8):.1 Escolher ensaio/método: deve ser selecionado o ensaio e o método que será avaliado. Caso se deseje avaliar dois métodos de ensaio, os mesmos deverão ser selecionados nesta etapa.. Preparar amostras: devem ser preparadas as amostras que farão parte da avaliação de titividade e dutibilidade. Destaca-se que as amostras devem estar dentro da mesma faia de trabalho..3 Definir condições de teste: nesse momento, definem-se quais fatores serão fios (fazendo parte das condições de titividade) e qual fator será variável (fazendo parte das condições de dutibilidade). Ressalta-se que o fator que se deseja estudar deve ser variável. Eemplo: para analisar o desempenho dos analistas, este deve ser o fator variável; no caso de avaliação e comparação de diferentes equipamentos, este deve ser o fator variável, entre outros..3.1 Definir fatores fios: estipular quais variáveis serão fiadas e farão parte das condições de titividade. Eemplo: método, ambiente, equipamento, treinamento dos analistas, período de realização da análise..3. Definir fatores variáveis: estipular o fator variável que se deseja estudar. Eemplo: diferentes analistas, equipamentos, entre outros..4 Eecução do ensaio: eecutar o ensaio conforme o método selecionado..5 Avaliar os desvios da titividade e dutibilidade. um mesmo local, sob as mesmas condições e em curto período de tempo. A seqüência de reedições deve ser aleatorizada, de maneira que o operador não saiba quando está medindo a mesma peça (o que poderia induzi-lo a titividade do valor medido anteriormente), e para evitar qualquer outro efeito ligado à seqüência de medição. Usualmente, para cada conjunto de medidas de mesma amostra, calcula-se a amplitude; em seguida, calcula-se, a média das diversas amplitudes, e estima-se pela equação 1. Em seguida, deve-se estimar a contribuição da titividade pela equação. Sendo: VE 5, 15 R é a média aritmética dos R de cada operador; o fator d é o obtido por um valor tabelado, sendo m número de medições por peça (ou número de ciclos) e g número de peças número de operadores; é o desvio padrão da titividade; VE é a variabilidade da titividade Reprodutibilidade R (1) d Representa a variação média observada para diferentes operadores utilizando o mesmo equipamento de medição, quando aplicado para determinar uma mesma característica ou processo. Ela é estimada pelas equações 3, 4 e 5. Destaca-se que, para calcular o desvio da dutibilidade, deve-se descontar a variação da titividade. ().5.1 Montar tabela: montar uma planilha para organizar os dados dos ensaios eecutados. Eemplo: ver apêndice Calcular médias e amplitudes das amostras e analistas: cada análise deve ser feita, no mínimo, em triplicata. Os valores dos ensaios devem gerar médias e amplitudes considerando os diferentes analistas e as diferentes amostras. Eemplo: ver apêndice 1. VO Ro 5,15 d Ro ( 5,15 ) nr má mín (3) (4).5.3 Calcular desvio da titividade e da dutibilidade Repetitividade Estima-se por meio de medições sucessivas da mesma grandeza, realizadas por um mesmo operador, usando o mesmo instrumento e o mesmo procedimento de medição, Vo 5,15 (5)

3 Sendo: má - mín, respectivamente, o máimo e o mínimo valor dos resultados médios obtidos pelos diversos operadores; r, o número de vezes que cada item é medido por cada operador (número de ciclos); n, o número de itens medidos; o fator d é o por um fator tabelado, sendo m número de operadores e g 1 (número de vezes que a amplitude foi calculada); VO é a variabilidade da dutibilidade. Assim, o da R&R pode ser calculado da seguinte forma, tendo como referência as médias dos resultados das analistas (equação 6): Sendo: desvio da titividade; desvio da dutibilidade; média de todos os resultados. (7) (8) Sendo: + R& R -, o desvio padrão da titividade; 100 (6) Para calcular o dos analistas e das amostras, utilizam-se as equações 9 e 10. R analista R amostra amostra amostra (9) (10) -, o desvio padrão dutibilidade; -, a média dos resultados de todos os analistas. Destaca-se que esta maneira é uma forma de estimar a variação da R&R em relação à tendência central (valor médio) do ensaio realizado, sendo uma forma usual em laboratórios, que trabalham freqüentemente com Coeficientes de Variação (). Quando se está avaliando um sistema de medição, que possui tolerâncias, o valor do R&R pode ser dividido pela tolerância para estimar sua contribuição. Outra maneira de estimar a variação do R&R seria dividir seu valor pela variabilidade total do processo, estimada por seis vezes o seu desvio padrão (seis sigma). Quando um ensaio não possui estas informações (desvio do processo e/ou tolerância), pode-se analisar a variação devida ao R&R em relação ao valor médio dos ensaios (média das médias dos ensaios), através da aplicação do. Destaca-se que esse caso é comum para laboratórios de ensaios, que trabalhem com pesquisa ou prestação de serviços, pois não controlam processos com variabilidade conhecida e não trabalham com especificações e tolerâncias. Esta abordagem não quantifica a contribuição da variação do R&R em relação à variabilidade total do sistema de medição. Ela fornece uma noção da variação da Repetitividade e da Reprodutibilidade em relação à tendência central da variável que está sendo analisada. Para analisar a variabilidade da Repetitividade e da Reprodutibilidade são aplicadas as equações 7 e 8.: Sendo: média dos resultados de cada analista; R amplitude entre os resultados de cada analista; média dos resultados de cada amostra; R amplitude entre os resultados de cada amostra amostra amostra..6 Analisar os resultados: No presente trabalho, propõe-se trabalhar com faias de aceitação citadas na Figura 1. % % 5 5 < % 15 CLASSIFICAÇÃO Adequado Pode ser adequado dependendo da importância da aplicação,do custo do instrumento, do custo de manutenção, etc. Inadequado. Sistema de medição necessita de % > 15% melhorias. Figura 1 Quadro com os critérios de aceitação Se o método de ensaio utilizado apresentar alguma faia de variação, a mesma deve ser utilizada como sendo o critério de avaliação dos coeficientes de variação..7 Verificação Resultados: Nesse momento devem ser verificados se os resultados atendem os critérios estipulados na etapa anterior.

4 .7.1 Verificação das causas de variação: casos os resultados não sejam satisfatórios é importante realizar uma investigação das principais causas de variação do ensaio que podem estar relacionadas ao treinamento dos analistas, ajuste e calibração dos equipamentos, condições ambientais, método de ensaio, entre outros..7. Efetuar ação de melhoria: uma vez identificada a causa ou as causas de variação, devem ser propostas ações corretivas com foco na melhoria do processo de medição. Depois de eecutar a ação corretiva deve-se retornar para a etapa e tir o estudo de R&R..8 Concluir o estudo: depois de satisfeitos os critérios de avaliação da titividade e dutibilidade o estudo deve ser documentado. Vale a ressalva de que este estudo pode ser utilizado no cálculo de incerteza de medição, pois identifica o desvio da titividade e dutibilidade que são fontes de variação de um ensaio. 3. RESULTADOS 3.1 Ensaio de Determinação do Módulo de Fleão: O módulo de fleão é a propriedade que avalia a rigidez do material. Uma barra de seção transversal retangular, como uma viga, é submetida a uma deformação com uma taa prédefinida. A barra repousa sobre dois suportes e a deformação é aplicada no ponto central, eqüidistante entre tais suportes. Durante a fleão, o corpo de prova é submetido a dois tipos de esforços: compressão e tração. A resposta a essa deformação é mostrada pela carga indicada no equipamento (em Newtons), pela célula de carga. O ensaio é terminado quando ocorre o rompimento das fibras eternas ou quando se atinge 5% de deformação. O resultado, normalmente, é epresso em MPa (Mega Pascal) O corpo de prova (Figura ) deve ser uma barra com seção transversal retangular, cortados de chapas, placas, compostos reforçados ou ainda serem moldados com as dimensões desejadas. analisados, pois se trabalhou com 6 analistas realizando análises em triplicata (6 3 18). Os 18 corpos de prova selecionados para análise foram escolhidos aleatoriamente entre os 30 iniciais. É interessante preparar mais corpos de prova, pois alguma análise pode demandar um novo ensaio. Os 18 corpos de prova foram identificados com códigos para evitar resultados tendenciosos. Ressalta-se que os analistas não sabiam quais amostras estavam analisando Definir condições de teste: nesta fase foram definidas as condições de eecução do ensaio, detalhadas a seguir Fatores fios: ambiente (3 C ± C e umidade de 50% ± 5%), equipamento (máquina universal de ensaio INSTRON), treinamento (todos os analistas que foram capacitados no mesmo procedimento de ensaio), método (ASTM D790) Fator variável: seis diferentes analistas Eecução do ensaio: eecutar o ensaio de acordo com a norma ASTM D790: Avaliação da titividade e dutibilidade Montar tabela: montar a tabela de acordo com o apêndice Calcular médias e amplitudes das amostras e analistas: para cada triplicata eecutada pelos diferentes analistas em cada uma das amostras, foi calculado a média e a amplitude das análises. Além disso, calculou-se o para cada um desses casos, dividindo a amplitude pela média Calcular o desvio da titividade e dutibilidade: o desvio da titividade foi calculado dividindo-se a média das amplitudes pela constante tabelada d, conforme equação 11. R 5,16 30,8 d 1,69557 (11) Para calcular a contribuição da titividade, aplicou-se a equação 1. Figura Forma das amostras analisadas VE 5,15 5,15 30,8 158,7 (1) 3. Aplicação do estudo de R&R 3..1 Escolher ensaio/método: para realizar o estudo de R&R foi escolhido o ensaio de módulo de fleão em barra, segundo o método ASTM D790: Preparar amostras: foram selecionadas 5 amostras de polipropileno com a mesma faia de rigidez. Para cada amostra foram preparados 30 corpos de prova de acordo com o método ASTM D3641, dos quais somente 18 foram O desvio e a contribuição da dutibilidade foram calculados conforme as equações 13 e 14. O ( 5,15 ˆ) 44,8 ( 5,15 30,8 ) R (13) O VO 5,15 5,15 75,98 d nr, ,98 VO 14,75 5,15 5,15 (14)

5 Para calcular o da titividade e dutibilidade deve-se utilizar a equação ,8 + 14,75 e + (15) o R& R ,1% 1601,66 Para calcular o decomposto da titividade e dutibilidade, aplicam-se as equações 16 e 17. X 30, ,9% 1601,66 14, ,9% 1601, Analisar os resultados: nesta fase os resultados foram comparados com os critérios da Figura 1. A avaliação dos dados está representada na Tabela 1. Tabela 1 Avaliação dos resultados do teste Avaliação Resultados (%) Conclusão R&R,1 adequado Repe 1,9 adequado Repro 0,9 adequado Analista 1,8 adequado Analista 1,3 adequado Analista 3,6 adequado Analista 4 6,3 necessita de melhoria Analista 5 3,1 adequado Analista 6 3,3 adequado Analisando a Tabela 1, percebe-se que a titividade e dutibilidade do ensaio avaliado foram consideradas adequadas (menores do que 5%). O desempenho dos analistas também foi positivo, com eceção do analista 4 (Figura 3). Para analisar as maiores variações nas análises do analista 4, pode-se verificar o apêndice, avaliando o seu desempenho na análise das amostras A, B, C, D e E. Percebe-se que o analista 4 apresentou uma variação de 11% na amostra C, o que indica uma necessidade de retreinamento, considerando que os demais analistas obtiveram bom desempenho na mesma análise, considerando a mesma amostra. Coeficiente de variação () 1,0% 10,0% 8,0% 6,0% 4,0%,0% 0,0% Análise de Repe e Repro Analista 1 Analista Analista 3 Analista 4 Analista 5 Analista 6 (16) (17) A B C D E 3..7 Verificar as causas de variação e efetuar ação de melhoria: depois de identificada a alta variação do analista 4, seu histórico de treinamento foi revisto e foram propostas novas ações visando sua capacitação com o objetivo de melhorar o seu desempenho nos ensaios de módulo de fleão em placa Conclusão do teste: depois de realizado todo o estudo proposto, o mesmo foi documentado e a planilha de resultados foi armazenada conforme prevê o sistema de gestão da qualidade do laboratório. Além disso, os desvios da titividade e da dutibilidade foram identificados e serão utilizados para avaliar a incerteza de medição do ensaio em questão. 3.3 VANTAGENS DE UTILIZAÇÃO DESTE ESTUDO: Foram identificadas algumas vantagens da aplicação do trabalho proposto neste artigo, tais como: Verificação de treinamentos de analistas; Análise de desempenho de analistas e/ou equipamentos; Análise de desempenho do método; Identificação da variabilidade referente à titividade e a dutibilidade; Identificação de fontes de incerteza da medição; Possibilidade de utilizar este estudo para validar métodos e/ou equipamentos; Verificação da eficácia de treinamento. 4. CONCLUSÃO O presente trabalho apresentou um método alternativo para avaliação da titividade e dutibilidade de ensaios, além de contemplar a avaliação de desempenho de analistas. A aplicação do estudo demonstrou diversas vantagens, tais como possibilidade de verificação de treinamento de analista, identificação de fontes de incerteza de medição, análise de desempenho do método, entre outras. Destaca-se que o método deste estudo está baseado em uma sistemática de melhoria contínua e avaliação de desempenho, estando alinhado com as premissas da norma NBR ISO/IEC 1705:005. É importante ressaltar que eistem outras formas de calcular titividade e dutibilidade que não foram abordadas neste trabalho. Como eemplo, pode-se citar a aplicação da ANOVA, enfocando a lógica de projetos de eperimentos, entre outras abordagens apresentadas por outras normativas. Figura 3 Gráfico do coeficiente de variação de cada amostra para os diferentes analistas

6 REFERÊNCIAS [1] ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR ISO/IEC 1705 Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração [] Comissão da Comunidade Européia (CE). Diretiva 657 Desempenho de Métodos analíticos e interpretação de resultados. Jornal Oficial da Comunidade Européia. 1-35p. 00. [3] HUANG, P.; KACKER, R. Repeatability and Reproducibility Standard Deviations in the Measurement of Trace Moisture Generated Using Permeation Tubes. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. Vol.108, 35-40p [4] Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO). DOQ-CGCRE-008 Orientações sobre Validação de Métodos de Ensaios Químicos. Rev [5] AUTOMOTIVE INDUSTRY ACTION GROUP (AIAG). Measurement Systems Analysis. Reference Manual, 3a ed. Detroit: Chrysler Corporation, Ford Motor Company and General Motors Corporation, 00, 5 p. [6] RIBEIRO, L.; CATEN, C. Controle Estatístico de Processo. Apostila do Curso de Pós-Graduação em Engenharia de Produção (PPGEP/UFRGS). Porto Alegre: 001. [7] SILVA, W. Eperiência na Implantação da Rotina de Análise de Sistemas de Medição em uma Indústria de Auto Peças. Revista de Educação Tecnológica. Vol. 7, 17-p., 00. [8] Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia - VIM; INMETRO; 4a. edição; 005.

7 APÊNDICE 1 Modelo de planilha para registro dos dados Analista AMOSTRAS A B C D E MÉDIAS ª leitura 1 3ª leitura Média X 1 Amplitude R 1 ª leitura 3ª leitura Média X Amplitude R ª leitura 3 3ª leitura Média X 3 Amplitude R 3 ª leitura 4 3ª leitura Média X 4 Amplitude R 4 ª leitura 5 3ª leitura Média X 5 Amplitude R 5 ª leitura 6 3ª leitura Média X 5 Amplitude R 5 Média das Peças Analista

8 APÊNDICE Resultados da aplicação do estudo de Repetitividade e Reprodutibilidade RELATÓRIO PARA AVALIAÇÃO DE REPÊ E REPRÔ LABORATÓRIO DE TECNOLOGIA E INOVAÇÃO Ensaio: Módulo de fleão Propriedade: - IRG: - Data: - Analista AMOSTRAS A B C D E MÉDIAS ª leitura ª leitura Média 1656, , , ,33 156,00 X ,7 Amplitude 67,00 16,00 64,00 34,00 39,00 R 1 44,00 4,0% 0,9% 4,3%,3%,6% ª leitura ª leitura Média 1634, , , ,33 158,33 X 1585,53 Amplitude 3,00,00 9,00 9,00 13,00 R 1,00,0% 1,% 1,9% 0,6% 0,9% ª leitura ª leitura Média 1699, ,33 157, , ,33 X 3 161,07 Amplitude 59,00 38,00 44,00 6,00 4,00 R 3 41,80 3,5%,1%,9% 1,7%,7% ª leitura ª leitura Média 1639,00 185, , , ,67 X ,07 Amplitude 71,00 101,00 163,00 80,00 91,00 R 4 101,0 4% 6% 11% 5% 6% ª leitura ª leitura Média 166, ,67 150, , ,67 X ,67 Amplitude 55,00 31,00 10,00 5,00 100,00 R 5 49,60 3% % 1% 3% 6% ª leitura ª leitura Média 1668, , , , ,33 X ,33 Amplitude 64,00 8,00 87,00 9,00 56,00 R 5 5,80 4% % 6% % 4% Média das Peças 1659,7 1804,3 1500, 1480, 1560,9 AMPLITUDE ENTRE AS MÉDIAS (R 0 ) 44,8000 AMPLITUDE MÉDIA (R bar ) 5,1600 AMPLITUDE AMOSTRAS (R p ) 34,0667 Nº Ciclos Nº Amostras Nº Analistas d d d peças ,6957,6753,4814 Analista,8% 1,3%,6% 6,3% 3,1% 3,3% d m 3 g 30 d m 6 d peças m 5 d e d peças (g) 1 CÁLCULOS DE REPETITIVIDADE E REPRODUTIBILIDADE REPETITIVIDADE REPRODUTIBILIDADE AJUSTADA VE 158,7078 s e 30,8170 VO 75,9848 s o 14,7543 AVALIAÇÃO %R&R % CLASSIFICAÇÃO % R&R % REPE REPRO %R&R 5 % 5 Adequado,1 1,9 0,9 5 < %R&R 15 5 < % 15 Pode ser adequado dependendo da importância da aplicação,do custo do instrumento, do custo de manutenção, etc. %R&R> 15% % > 15% Inadequado. Sistema de medição necessita de melhorias.