ESTUDO DAS INCLUSÕES NÃO-METÁLICAS FORMADAS NO METAL DE SOLDA DEPOSITADO POR ARCO SUBMERSO

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1 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. ESTUDO DAS INCLUSÕES NÃO-METÁLICAS FORMADAS NO METAL DE SOLDA DEPOSITADO POR ARCO SUBMERSO M. R. V. de Araújo, A. A. C. Asselli, W. J. Yamakami, R. C. Tokimatsu, V. A. Ventrella e J. Gallego Caixa Postal 31 Ilha Solteira, SP CEP gallego@dem.feis.unesp.br MAPROTEC - Departamento de Engenharia Mecânica UNESP/Ilha Solteira RESUMO Durante a soldagem por arco submerso o metal de solda é isolado por uma camada de fluxo granulado, responsável pela proteção química contra a oxidação e controle de composição química e da microestrutura do metal de solda. No presente trabalho foi realizado um estudo sobre a influência das inclusões formadas em cordões de solda depositados em chapas de aço estrutural, tidas como as principais responsáveis pela formação da ferrita acicular. Nos ensaios de soldagem a energia aplicada variou entre 1, a 3,3 kj/mm. A distribuição de inclusões nas amostras foi caracterizada por microscopia ótica e eletrônica (MET), equipada com microanálise. A investigação mostrou que a distribuição de tamanhos das inclusões foi afetada pela energia de soldagem e que partículas com tamanho submicrométrico atuaram na nucleação da ferrita acicular, considerado o principal microconstituinte nas amostras observadas. Palavras-chave: soldagem arco submerso, inclusões, metal de solda, metalografia. INTRODUÇÃO O processo de soldagem por arco submerso é utilizado em larga escala em importantes setores industriais, como as indústrias de estruturas metálicas e a construção naval, devido a sua versatilidade e produtividade. Nele a proteção química da poça de fusão se dá através de uma camada de fluxo granulado, que também pode contribuir para a formação de inclusões não metálicas e no ajuste da composição química do cordão soldado. 5318

2 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. As propriedades mecânicas do metal de solda dependem da sua microestrutura. Diversos trabalhos (1-3) indicam que a formação da ferrita acicular constitui o melhor balanço entre a resistência mecânica e a tenacidade do cordão de solda. Entretanto, a nucleação desta fase mostrou ser dependente da presença de uma dispersão de inclusões não metálicas, cuja formação ainda na poça de fusão torna a morfologia e a composição química destas partículas bastante variáveis. No presente trabalho foi realizado uma caracterização das inclusões por microscopia ótica e eletrônica de transmissão, onde foram avaliadas a distribuição de tamanhos e outros parâmetros quantitativos a respeito destas partículas. Verificou-se que as inclusões foram afetadas pelo ciclo térmico de soldagem e que as mesmas atuaram como substratos para a formação da ferrita acicular encontrada no metal de solda. MATERIAIS E MÉTODOS Em cada ensaio foi depositado um cordão de solda por arco submerso (bead on plate), no qual foi empregada uma energia de soldagem entre 1, a 3,3kJ/mm. Objetivando alterar a dispersão de inclusões no metal de solda foram usados alumina, zircônia e zirconita através da deposição de uma fina camada da emulsão feita com etanol, que foi queimado logo após a sua aplicação. Pedaços da barra também foram mantidos sem a aplicação de aditivos e foram usados como referência. Para a proteção da poça de fusão foi empregado um fluxo granulado ativo, cuja especificação equivale à AWS F7AZ-EM12K. A Tabela 1 apresenta a composição química nominal dos aços usados no trabalho. Tabela 1: Composição química nominal do metal base e do arame (% peso). Material C (máx.) Mn Si P (máx.) S (máx.) Cu (máx.) Metal base,25,8-1,2,15-,4,4,5,2 Arame sólido,15 1,4-1,8,8-1,15,2,3,5 Após a soldagem os cordões foram cortados em pequenos pedaços com disco abrasivo refrigerado, seguindo-se então o embutimento das amostras do metal de solda em uma resina com cura a frio. A preparação metalográfica da superfície transversal do cordão foi realizada na maneira convencional, com o lixamento até a grana #12 seguido de polimento mecânico com alumina 1µm. A observação e a documentação das inclusões não metálicas foram feitas com as amostras na 5319

3 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. condição polida. A revelação da microestrutura com nital 2% permitiu identificar os microconstituintes existentes no metal de solda. Aspectos quantitativos relativos às distribuições de inclusões (2) e a fração volumétrica (4) dos microconstituintes foram determinados a partir de micrografias digitais tiradas em 25 campos contíguos distintos, onde foi usada uma câmera digital com resolução de 3 megapixels acoplada ao microscópio ótico. Com o auxílio do freeware Image Tool (5) foram analisadas estatisticamente um número de inclusões superior a 1 para cada amostra, sendo contados 27 pontos para avaliar a fração volumétrica dos microconstituintes encontrados em cada condição de soldagem. Microscopia eletrônica de transmissão (MET) foi utilizada para a visualização de detalhes da microestrutura com tamanho inferior a,5µm, os quais não podem ser resolvidos por microscopia ótica. Amostras preparadas para microscopia eletrônica de transmissão foram extraídas de cilindros usinados com 3mm de diâmetro, cortados e cuidadosamente lixados até uma espessura de 5µm. Para obtenção de lâminas finas os discos foram polidos eletroliticamente usando uma solução de ácido acético com 5% de ácido perclórico resfriado a 15 C, sob tensão de 41 volts. A análise química de inclusões foi realizada com uma microanálise EDS acoplada ao MET, operado com feixe de elétrons acelerado a 12 kv. RESULTADOS E DISCUSSÃO DISPERSÃO DE INCLUSÕES NO METAL DE SOLDA A observação de uma área polida com aproximadamente 1,8mm 2 na região central da zona fundida dos cordões de solda permitiu identificar e caracterizar a dispersão de inclusões com morfologia globular, como mostra a Figura 1. A classificação dos tamanhos das inclusões encontradas no metal de solda das diferentes amostras preparadas para microscopia ótica é apresentada graficamente nos histogramas da Figura 2. Essas curvas mostram que a variação dos tamanhos das inclusões pode ser interpretada como uma distribuição do tipo log-normal (6), confirmada pela análise estatística dessas curvas que revelou nas mesmas um coeficiente de assimetria positiva, que variou entre,4 a 13,. O grau de curtose ou de achatamento das distribuições variou entre 3,2 a 9, valores típicos para distribuições leptocúrticas, onde a frequência modal é bastante pronunciada. A análise de variância feita com um nível de significância de 5% indicou que não 532

4 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. houve um efeito significativo resultante da aplicação dos aditivos sobre a distribuição dos tamanhos das inclusões não metálicas observadas (7). 1 kj/mm 2 kj/mm 3 kj/mm (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) Figura 1: Exemplos típicos da dispersão de inclusões observadas no metal de solda depositado sem aditivo (a-c), aditivado com alumina (d-f), zircônia (g-i) e zirconita (j-l), sob diferentes energias de soldagem (1; 2 e 3kJ/mm). Sem ataque. 5321

5 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. 1 kj/mm 2 kj/mm 3 kj/mm 4 sem aditivo Energia de soldagem 1, kj/mm 4 sem aditivo Energia de soldagem 2, kj/mm 4 sem aditivo Energia de soldagem 3, kj/mm (a) (b) (c) 4 aditivo: alumina Energia de soldagem 1, kj/mm 4 aditivo: alumina Energia de soldagem 2, kj/mm 4 aditivo: alumina Energia de soldagem 3, kj/mm (d) (e) (f) 4 aditivo: zircônia Energia de soldagem 1, kj/mm 4 aditivo: zircônia Energia de soldagem 2, kj/mm 4 aditivo: zircônia Energia de soldagem 3, kj/mm (g) (h) (i) 4 aditivo: zirconita energia de soldagem 1, kj/mm 4 aditivo: zirconita energia de soldagem 2, kj/mm 4 aditivo: zirconita energia de soldagem 3, kj/mm (j) (k) (l) Figura 2: Distribuição de freqüência dos tamanhos das inclusões existentes no metal de solda depositado sem aditivo (a-c), aditivado com alumina (d-f), zircônia (gi) e zirconita (j-l), sob diferentes energias de soldagem (1; 2 e 3kJ/mm). O processamento digital das imagens contendo inclusões permitiu determinar uma série de indicadores quantitativos sobre as mesmas, como os valores médios e o correspondente desvio padrão de parâmetros como o tamanho ou diâmetro 5322

6 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. equivalente d, o número de inclusões por área N A, densidade de partículas por volume N V e a fração volumétrica V V, determinadas respectivamente pelas equações (A) a (D) apresentadas a seguir (2) : d = 4 (área da inclusão) π (A) (número de inclusões observadas na área total analisada) N A = (área total analisada) (B) N N A V d (C) V V = π N 6 V ( d) 3 (D) Os resultados obtidos com a caracterização realizada por microscopia ótica podem ser vistos graficamente na Figura 3 e mostram conformidade com estudos semelhantes realizados por outros pesquisadores (8-9). Verificou-se que o acréscimo da energia de soldagem promoveu um aumento no número de inclusões formadas na poça de fusão, embora as mesmas tenham sofrido uma redução em seu tamanho médio como mostrado na Fig. 3(a). Esse efeito do processo de soldagem sobre o tamanho mostrou ser bem ajustado por uma regressão linear, cujo coeficiente de correlação foi estimado em,93. É bem possível que tenha havido uma permanência mais prolongada da poça de fusão em temperaturas mais elevadas com o incremento do calor usado na soldagem. Este comportamento pode ser associado à taxa de resfriamento da poça de fusão que teria sido pouco afetada, pois o metal base possuía uma espessura padrão. Assim sendo a nucleação teria sido favorecida, em detrimento ao crescimento das inclusões no seio do aço fundido. As Figuras 3(b) e (c) mostram que a variação da densidade de inclusões, expressas por N A e N V respectivamente, tiveram um comportamento linear também bem ajustado. A variação da fração volumétrica V V com o aumento da energia de soldagem, Figura 3(d), foi considerada estatisticamente desprezível. A literatura indica que a quantidade de inclusões é afetada essencialmente pela composição química, particularmente do oxigênio em solução no metal fundido (1-2). Tal resultado sugere que a introdução de uma 5323

7 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. quantidade maior de oxigênio ao metal de solda tenha sido impedida pelo fluxo, cujo comportamento manteve-se estável nos ensaios de soldagem realizados tamanho médio das inclusões d [µm] R 2 =,93,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 4, energia de soldagem [kj/mm] (a) número de inclusões N A [mm -2 ] 1 R 2 =,85 1,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 4, energia de soldagem [kj/mm] (b) 1 7,1 número de inclusões N V [mm -3 ] ,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 4, energia de soldagem [kj/mm] R 2 =,91 fração volumétrica das inclusões V V,8,6,4,2,,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 4, energia de soldagem [kj/mm] (c) (d) Figura 3: Variação de parâmetros relativos à distribuição de inclusões. (a) tamanho médio; (b) número de inclusões por unidade de área observada; (c) número de inclusões por unidade de volume e (d) fração volumétrica. A observação de lâminas finas no MET permitiu identificar inclusões cujo tamanho variou normalmente entre,1 a 1µm, como mostram os exemplares da Figura 4. As partículas mostraram possuir um aspecto preponderantemente globular com, entretanto, superfícies facetadas. Esses detalhes sobre a superfície poderiam explicar porque algumas inclusões teriam servido de substrato para a nucleação da ferrita acicular, enquanto outras seriam inertes e foram totalmente envolvidas pela matriz. Inclusões com comportamento semelhante a este foram detalhadas por Lee e colaboradores (1), em seu estudo sobre o efeito destas partículas sobre a nucleação do microconstituinte acicular no metal de solda. 5324

8 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. Figura 4: Micrografias MET mostrando inclusões e agulhas de ferrita acicular encontradas no metal de solda depositado com 1 (a) e 3 kj/mm (b). Bott e Rios(11) apontam que inclusões não metálicas com tamanho submicrométrico podem constituir um poderoso sítio preferencial para a nucleação da ferrita acicular. Combinando-se este efeito morfológico com a natureza química destas partículas pode-se afetar a quantidade deste microconstituinte no metal de solda. A Figura 5 apresenta uma região na qual o número de agulhas de ferrita acicular que foram formadas a partir das inclusões não metálicas existentes mostrou variar entre dois a cinco. Devido a grande espessura dessas partículas não foi possível realizar a sua análise por difração de elétrons, mas a espectroscopia de 5325

9 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. energia dispersiva dos elétrons (EDS) mostrou que as mesmas eram compostas principalmente por manganês, silício e alumínio, cujos teores aproximados foram 4%, 28% e 1% respectivamente. A ausência de enxofre nos espectros obtidos sugere que as partículas seriam óxidos ou silicatos complexos típicos de solda (1). A presença de titânio foi verificada apenas em algumas inclusões analisadas. (a) (b) Figura 5: Micrografia MET mostrando em (a) diversas agulhas de ferrita acicular que foram nucleadas a partir de inclusões, sendo a microanálise EDS daquela indicada pela seta mostrada em (b). MICROESTRUTURA DO METAL DE SOLDA A microestrutura observada na região da zona fundida das amostras foi constituída principalmente por ferrita acicular (AF) circundada com grãos de ferrita primária de contorno de grão (PF(G)). Raramente um outro microconstituinte, a ferrita com segunda fase alinhada FS(A), também foi identificado (2). A identificação das inclusões não metálicas sobre a superfície da amostra também foi possível, apesar do seu contraste ter sido prejudicado com o ataque metalográfico. O aspecto e a fração volumétrica dos principais microconstituintes são apresentados na Fig. 6. Pela caracterização da microestrutura do metal de solda feita na Figura 6(b) ficou evidente que a ferrita acicular foi o microconstituinte preponderante - entre 5 a 62%. A participação da ferrita primária, seja de contorno de grão PF(G) ou intragranular PF(I), foi significativa mas menor. A análise quantitativa estimou entre 15 a 23% da fração volumétrica constituída por PF(G), enquanto estes valores caíram entre 7 a 1% para PF(I). A ferrita com segunda fase alinhada FS foi 5326

10 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. identificada muito raramente nas amostras observadas, constituindo uma fração volumétrica que atingiu no máximo 2%. Estes valores mostram boa conformidade com estudos semelhantes apresentados na literatura (8,12). fração volumétrica do microconstituinte [%] AF PF(G) PF(I) FS outros,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 4, energia de soldagem [kj/mm] (a) (b) Figura 6: (a) Detalhe da microestrutura do metal de solda apresentando as diferentes morfologias da ferrita observadas. Ataque: nital 2%. (b) variação da fração volumétrica dos diversos microconstituintes encontrados no metal de solda. A microestrutura do metal de solda se desenvolve a partir da transformação da austenita, sendo afetada tanto pelos parâmetros usados na soldagem por arco submerso quanto pela composição química resultante da diluição. Tais interações promovem uma microestrutura da zona fundida complexa, normalmente constituída por diferentes morfologias da ferrita. A ferrita primária PF(G) tem a sua formação iniciada com pequenos superesfriamentos em relação à temperatura A 3, sendo nucleada heterogeneamente sobre os contornos de grão da austenita prévia. A ferrita primária tem o seu crescimento controlado pela difusão do carbono através da interface planar incoerente γ-α (2). O papel das inclusões não metálicas sobre a formação da ferrita poligonal de contorno de grão PF(G) pode ser desprezado, considerando que várias destas partículas podem ser observadas no interior dos grãos. Entretanto, o mesmo não se pode afirmar quanto ao efeito das inclusões sobre a nucleação da ferrita poligonal intragranular PF(I), posto que as mesmas podem atuar como substrato para a formação deste microconstituinte (13). Embora não tenha sido realizado um estudo quantitativo sobre a nucleação da ferrita acicular, as análises preliminares evidenciaram o papel das pequenas inclusões 5327

11 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. sobre a formação deste constituinte e estimulam o desenvolvimento de trabalhos futuros com o emprego da microscopia eletrônica de transmissão. CONCLUSÕES - A distribuição de tamanhos das inclusões não metálicas mostrou possuir um comportamento log-normal, que foi afetado pelo ciclo térmico imposto pelo processo de soldagem por arco submerso. - O incremento da energia de soldagem de 1, para 3,3 kj/mm resultou no aumento da quantidade de inclusões formadas no metal de solda, cujo tamanho médio sofreu uma redução de 6 para 4µm para as mesmas condições de processamento. - A eficiência do fluxo foi responsável pela fixação de um teor praticamente constante do oxigênio em solução na poça de fusão, o que contribuiu para manter inalterada a fração volumétrica das inclusões. - A análise feita por MET constatou que inclusões com composição química complexa e de tamanho entre,1 a 1µm contribuíram efetivamente para a nucleação da ferrita acicular. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao apoio técnico prestado pelo LCE-UFSCar e pela SERVTEC, à FAPESP pela concessão de auxílio à pesquisa e de uma bolsa de estudos (AACA) e à CAPES pela bolsa de mestrado (MRVA). REFERÊNCIAS 1. ABSON, D. J. Non-metallic inclusions in ferritic steel weld metals a review. Welding in the World, v. 27, n. 3-4, GRONG, O.; KLUKEN, A. O. Microstructure and properties of steel weld metals. Key Engineering Materials, v. 69-7, pp , BABU, S. S. The mechanism of acicular ferrite in weld deposits. Current Opinion in Solid State and Materials Science, v. 8, pp , VANDER VOORT, G. F. Metallography: principles and practice. New York: McGraw-Hill Book Co, pp , IMAGE TOOL. Software livre disponível para download em: acesso em 1 de março de

12 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 26, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. 6. ATKINSON, H. V.; SHI, G. Characterization of inclusions in clean steels: a review including the statistics of extremes methods. Progress in Materials Science, v. 48, pp , COSTA NETO, P. L. O. Estatística. São Paulo: Ed. Edgard Blucher, BASU, B.; RAMAN, R. Microstructural variations in a high-strength structural steel weld under isoheat input conditions. Welding Journal, pp , Nov., QUINTANA, M. A. et al. Inclusion formation in self-shield flux cored arc welds. Welding Research Supplement, April, pp , LEE, T.-K. et al. Effect of inclusion size on the nucleation of acicular ferrite in welds. ISIJ International, v. 4, n. 12, pp , BOTT, I. de S.; RIOS, P. R. On the effectiveness of inclusions as nucleation sites in weld deposits. Scripta Materialia, v. 38, n. 8, pp , JORGE, J. C. F.; SOUZA, L. F. G.; REBELLO, J. M. A. The effect of chromium on the microstructure/toughness relationship of C-Mn weld metal deposits. Materials Characterization, v. 47, pp , SHIM, J.-H. et al. Ferrite nucleation potency of non-metallic inclusions in medium carbon steels. Acta Materialia, v. 49, pp , 21. A STUDY OF NON-METALLIC INCLUSIONS NUCLEATED ON SUBMERGED ARC STEEL WELD METAL ABSTRACT Several authors have established that inclusions are the most sites for nucleation of acicular ferrite in submerged arc weld deposits. In the present work a microstructural characterization was carried out by light and transmission electron microscopy, where some important qualitative and quantitative parameters such as the inclusion size distribution, the particle density and volume fraction were determined on different heat input weld metal levels. It was observed that particle density increases with increase in heat input, but its mean size decreases. TEM observations showed that inclusions smaller than 1µm took place on acicular ferrite nucleation but not all of them were effective. This behavior can be associated to the complex composition of these inclusions which are mainly formed by Mn, Si and Al. Key-words: submerged arc weld, inclusions, weld metal, quantitative metallography 5329