IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria 09 a 12 de novembro de 2014 Serra Negra SP - Brasil

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1 Estudo do comportamento sólido-elástico de compósitos de polipropileno reciclado com fibras Resumo vegetais por DMA. Daniel F. J. Monteiro, Bianca Rolim, Michelle Mothé, Cheila G. Mothé. A técnica de Análise Mecânica Dinâmica (DMA) foi utilizada para o estudo do comportamento sólido-elástico dos compósitos de polipropileno reciclado reforçados com diferentes teores de folhas de palmeiras. As amostras de compósitos foram produzidas através da técnica de mistura por fusão, obtendo-se compósitos com 5, 10 e 15% p/p de folhas de palmeiras. Os resultados revelaram que as propriedades viscoelásticas foram influenciadas pelo teor de fibra adicionada, porém as temperaturas de transição vítrea (Tg) dos compósitos não apresentam alterações com a incorporação de carga, sendo o resultado mais promissor obtido com a incorporação de 5% p/p de folhas de palmeira na matriz polimérica de PP reciclado. Palavras-chaves: Compósitos, polipropileno, fibras vegetais, DMA. Abstract Solid-elastic behavior of recycled polypropylene composites reinforced with distinct palm leaves contents. was studied using the Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Recycled polypropylene with 5, 10 and 15% w/w palm leaves composites were made by the melt blending technique. The results reveal that the viscoelastic properties were influenced by the fiber content, but the composites' glass transition (Tg) did not show changes with the reinforced content, in the end the recycled PP with 5% palm leaf composite had presented the most promising results. Keywords: Composites, polypropylene, natural fibers, DMA. 1. Introdução Cada vez mais a comunidade científica tem buscado formas sustentáveis de seguir avançando tecnologicamente. Dessa forma, as pesquisas por soluções para a imensa geração de resíduos, bem como por materiais que reduzam o impacto ambiental, tem sido amplamente publicadas [1-5]. Os compósitos poliméricos reforçado os com fibras vegetais tem sido objetos de estudo nas últimas décadas, uma vez que envolvem uma solução sustentável no gerenciamento de resíduos. Nesse sentido, os materiais poliméricos adequados para serem reforçados com fibras vegetais são sistemas resinas termofixas e poliolefinas, de polietileno (PE) e polipropileno (PP) [1]. Devido aos seu baixo preço, a reciclagem ecologicamente simples e a sua boa estabilidade térmica, o PP, sem dúvida, tem vantagens económicas, ecológicas e práticas sobre o PE [1,5,6]. Na busca de novos compósitos poliméricos a avaliação das propriedades viscoelásticas é fundamental, uma vez que traduz a capacidade destes materiais armazenarem e dissiparem energia durante uma esforço mecânico. De fato, a técnica de DMA é útil para avaliar as propriedades viscoelásticas de compósitos reforçados com fibras vegetais, com importantes contribuições a respeito das estruturas química e morfológica desses sistemas, sendo possível se determinar a transição vítrea, a fusão e a cristalização [4]. Ainda, por muitos anos, a técnica de DMA vem sendo amplamente utilizada para calcular o módulo de armazenamento (E ), o módulo de perda (E ) e o fator de perda, ou tangente delta (tanδ), em dependência da temperatura e frequência de deformação [1,3,5,7]. O interesse no desenvolvimento de um novo material compósito e a busca por uma solução sustentável para o 1

2 gerenciamento dos resíduos gerados no Centro de Tecnologia da Universidade Federal do Rio de Janeiro, confluíram para o desenvolvimento desse trabalho. 2. Objetivos O principal objetivo do trabalho foi o estudo do comportamento sólido-elástico de compósitos de polipropileno reciclado com fibras vegetais por Análise Mecânico Dinâmica (DMA). 3. Metodologia 3.1 Materiais O material polimérico utilizado para a matriz do compósito foi o polipropileno (PP) reciclado, obtido através da moagem de copos descartáveis de polipropileno reciclado cedidos pelo Programa Recicla CT/UFRJ. O reforço do compósito foi feito com fibras vegetais obtidas através da moagem das folhas de palmeira, recolhidas no Centro de Tecnologia pelo Programa CT Verde/UFRJ. 3.2 Produção dos Compósitos Para obtenção dos corpos-de-prova foi utilizada a técnica de mistura por fusão. Após a obtenção de ambas as matérias-primas moídas (polipropileno e as fibras vegetais), houve a realização da mistura de ambos, variando-se a quantidade de fibras vegetais na proporção de 5, 10 e 15% p/p, em um misturador Haake polylab QC Thermo Scientific, a 200 o C por 8 minutos. A mistura obtida foi então moldada por compressão em uma prensa Carver, a 180 o C com pressão de 14 toneladas por 5 minutos, para a obtenção dos corpos de prova dos compósitos para serem realizadas caracterizações. 3.3 Análise Mecânica Dinâmica (DMA) Os compósitos obtidos foram caracterizados pela técnica de Análise Mecânica Dinâmica (DMA) em um equipamento DMA Q800, com uma razão de aquecimento de 3 o C/min, com frequência de 1Hz e deformação de 0,1% na faixa de temperatura de -40 o C a 150 o C. 4. Resultados e Discussão 4.1. Análise Mecânica Dinâmica (DMA) A partir da Análise Mecânica Dinâmica obtiveram-se as curvas do módulo de armazenamento (E ), módulo de perda (E ) e tangente delta (tan δ). A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos nas curvas exibidas nas Figuras 4, 5 e 6. Tabela 1: Valores do módulo de armazenamento (E ) e do módulo de perda (E ), ambos a 25ºC, e de Tg obtidos através do módulo de armazenamento e do Tan Delta. Amostras E' (MPa) E''(MPa) Tg ( Módulo de perda (E") Tan Delta (δ) PP reciclado puro PP recilado/5% palmeira PP recilado/10% palmeira PP recilado/15% palmeira

3 A Figura 4 ilustra a comparação do módulo de armazenamento em função da temperatura para os compósitos de polipropileno reciclado com folhas de palmeira, sendo que, a 25 o C, o módulo de armazenamento (E ) é maior para o PP reciclado puro, com valor de 1150MPa, Dessa forma, a incorporação de carga no polipropileno teve efeitos de diminuição do comportamento elástico, entretanto a incorporação de 5% de folhas de palmeira foi a que mais se aproximou do comportamento de sólido elástico do PP reciclado puro. Figura 4 - Comparação das curvas módulo de armazenamento (E ) em função da temperatura para compósitos PP reciclado com diferentes teores de folhas de palmeira. Na Figura 5, é possível observar que os valores dos módulos de perda, a 25 o C, são maiores para o PP 5% palmeira, seguido pelo PP reciclado puro, PP reciclado 10% palmeira e PP reciclado 15% palmeira. Portanto, observa-se que o PP 5% palmeira permitiu certa quantidade de incorporação de carga e apresentou os melhores resultados, já que apesar de ter tido o maior valor do módulo de perda entre os compósitos, também apresentou maior valor do módulo de armazenamento, e como pode ser visto na Tabela 1, a ordem de grandeza dos valores do E é até 20 vezes maior do que os valores de E. 3

4 " IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria Figura 5 - Comparação das curvas módulo de perda (E ) em função da temperatura para compósitos PP reciclado com diferentes teores de folhas de palmeira. No que se refere às curvas de tangente delta (tan δ), expostas na Figura 6, observa-se um pico na faixa de 0 a 20 o C, referente à transição vítrea (Tg) do material, presente tanto nas curvas do PP reciclado, quanto na dos compósitos. Os picos nas curvas do módulo de perda (Figura 5) também correspondem à Tg do polímero e como observado na Tabela 1, os valores para a temperatura de transição vítrea obtidos pelas curvas de tan delta e pelas curvas do módulo de perda foram próximos, com uma diferença de 4 o C. De fato, é possível observar que os valores obtidos foram semelhantes para compósitos com diferentes composições, o que indica que a os valores de Tg não foram modificados significativamente com a incorporação de carga. 4

5 " IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria Figura 6 - Comparação das curvas tangente delta (tan δ) em função da temperatura para compósitos PP reciclado com diferentes teores de folhas de palmeira. 5. Conclusões No que concerne às temperaturas de transição vítrea (Tg) dos compósitos, estas não apresentaram alterações com a incorporação de carga, tanto pelos valores obtidos nas curvas de tangente delta quanto pelos valores obtidos nas curvas de módulo de perda do DMA. Finalmente, é possível apontar que, de acordo com os resultados obtidos, o compósito PP com 5% de folha de palmeira apresentou os resultados mais promissores, já que seus módulos de armazenamento e de perda foram os mais próximos do PP reciclado puro. 6. Referências Bibliográficas 1. Wielage B et al. Processing of natural-fibre reinforced polymers and the resulting dynamic mechanical properties. J. Mat. Process. Tech. 2003; 139: Karaduman Y. Viscoelastic properties of surface modified jute fiber/polypropylene nonwoven composites. Composites: Part B. 2014; 67: Herrera-Franco P J and Valadez-González A. Mechanical properties of continuous natural fibre-reinforced polymer composites. Composites: Part A. 2004;35 :

6 4. Cassu, S N and Felisberti, M I. Comportamento dinâmico-mecânico e relaxações em polímeros e blendas poliméricas. Quím. Nova [online]. 2005; 28(2): Yousif B and El-Tayeb N. Tribological evaluations of polyester composites considering three orientations of CSM glass fibres using BOR machine. App Comp Mat. 2007;14: Marinelli A L et al. Desenvolvimento de Compósitos Poliméricos com Fibras Vegetais Naturais da Biodiversidade: Uma Contribuição para a Sustentabilidade Amazônica. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 2008;18;2: Zampaloni M. et al. Kenaf natural fiber reinforced polypropylene composites: A discussion on manufacturing problems and solutions. Composites: Part A. 2007;38: