EXTRAÇÃO POR PLASMA DE LUBRIFICANTE EM AMOSTRAS DE FERRO PURO PRODUZIDAS POR METALURGIA DO PÓ.

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1 EXTRAÇÃO POR PLASMA DE LUBRIFICANTE EM AMOSTRAS DE FERRO PURO PRODUZIDAS POR METALURGIA DO PÓ. SANTOS, M.A. (1); PERITO, R.C. (2); MUZART, J.L.R. (3); SOUZA, A.R. (4); MALISKA, A.M. (5) Universidade Federal de Santa Catarina, Laboratório de Materiais, 1-5 Departamento de Engenharia Mecânica, , Florianópolis, SC, Brasil. (1) (2) (3) (4) (5) Resumo A retirada do lubrificante estearato de zinco, utilizado para produção de componentes por metalurgia do pó, foi estudado usando uma descarga elétrica em regime anormal. A descarga foi gerada com hidrogênio e argônio na configuração anodo-catodo confinado variando os parâmetros temperatura e tempo de processamento. A eficiência do processo foi quantificada através da medida de perda de massa da amostra e correlacionada com os parâmetros corrente e tensão da descarga elétrica. Os resultados mostram que na descarga de H 2, mantendo a temperatura de 350 ºC durante 10 min, mais de 80% do estearato é retirado, alcançando o valor de 95% para o tempo de 30 minutos. Com o uso de temperaturas mais elevadas, as amostras apresentam depósito de carbono na superfície, indesejável, pois pode ocorrer difusão deste elemento para o interior da amostra durante a sinterização, provocando alterações microestruturais e conseqüentemente modificações nas propriedades do material. Palavras-chaves: metalurgia do pó, plasma, remoção do lubrificante. Abstract This work reports the possibility of the application of plasma to the removal of the lubricant in PM components. Unalloyed iron samples were treated in a hydrogen and argon discharge varying the temperature and processing time. The discharge is generated in cathode-anode configuration with the sample placed on the anode. Samples were characterized by mass loss and the results were correlated with the plasma parameters (current and voltage). It s shown that more than 80% of zinc stearic is removed using a H 2 discharge at 350 o C during 10 min. Remove of the lubricant reaches 95% when time is increased to 30 min. A carbon deposition is observed on the surface of the sample when temperature increases resulting in a diffusion of this element during the sintering process and causing modification in the material properties. Keywords: powder metallurgy, plasma, lubricant removal. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51601

2 1. INTRODUÇÃO Na metalurgia do pó (MP) um lubrificante sólido, como por exemplo, estearato de zinco é adicionado ao pó antes da compactação no intuito de reduzir o desgaste da matriz e o atrito entre as partículas, garantindo assim um menor gradiente de pressão e melhorando a compactação. No entanto, este lubrificante precisa ser retirado antes do processo de sinterização [1-5]. Na MP convencional, onde a sinterização é realizada em forno, a retirada do lubrificante é feita numa etapa preliminar à sinterização, chamada de dewaxing, que é realizada numa temperatura em torno de 500 C durante aproximadamente 30 min. Quando a sinterização é processada em plasma, na configuração cátodo [6-8], a retirada do lubrificante da amostra em descarga anormal de Ar/H 2 se torna inviável, pois causa instabilidades na descarga. Neste caso costuma-se retirar o estearato de zinco no forno convencional, a amostra sendo colocada a seguir no reator de plasma. O manuseio dos componentes e o processamento completo em duas etapas tornam o processo de sinterização por plasma menos atraente. Neste trabalho é mostrado que uma nova configuração do plasma, com a amostra colocada no anodo, possibilita a extração do lubrificante. Foi observado que o plasma acelera a retirada do lubrificante, já que elétrons e radicais livres reativos gerados na descarga elétrica, são eficientes na quebra da cadeia do composto, como já observado em trabalho anterior [9]. Desta forma o estearato de zinco é decomposto em gás que é retirado pela bomba de vácuo. Assim tem-se um novo e atrativo ciclo de processamento de componentes via MP, usando um reator a plasma, sendo possível realizar a retirada do lubrificante, a sinterização e até tratamentos superficiais como nitretação [10-11], cementação e nitrocementação em um único ciclo. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Obtenção das amostras Amostra de ferro puro de forma cilíndrica com 5,0 mm de altura e 9,5 mm de diâmetro foram produzidas a partir de pó de ferro 1000B da Hoeganaes. A mistura do pó de ferro puro com adição de 0,6% de estearato de zinco, como lubrificante sólido, foi efetuada num misturador em Y, durante 1,5 hora. As amostras foram compactadas a frio numa pressão de 600 MPa em uma matriz flutuante de duplo efeito. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51602

3 Dispositivo experimental O reator é constituído de uma câmara de vácuo cilíndrica de pyrex, de 300 mm de diâmetro e 300 mm de altura, com as partes superior e inferior em aço inoxidável. A vedação do tubo de pyrex com as placas metálicas é feita usando um anel de silicone. A configuração dos eletrodos é constituída de um sistema catodo-anodo confinado, mostrado na Figura 1. O catodo tem uma forma retangular de 50 mm de comprimento, 30 mm de largura e 40 mm de altura e no interior do catodo é colocado um anodo aterrado, constituído de uma placa de 10 mm de largura, 10 mm de comprimento e 2 mm de espessura. As amostras são colocadas sobre o anodo e a temperatura é medida usando um termopar (Cromel Alumel Tipo-K) inserido 5 mm no interior de uma amostra de referência. Uma bomba mecânica de duplo estágio permite a obtenção de um vácuo limite de 10-2 Torr. Um medidor de pressão a capacitância é usada para medir a pressão que é ajustada por meio de uma válvula colocada entre a câmara e a bomba de vácuo. O fluxo da mistura gasosa é ajustado por meio de um medidor/regulador de fluxo. Uma fonte de tensão pulsada apresentando um período de pulso de 200 µs (tempo de pulso ligado + tempo de pulso desligado) é usada para a geração da descarga elétrica. A potência fornecida ao plasma é ajustada variando o tempo de pulso ligado, permitindo assim variar a temperatura do processo. Figura 1 - Configuração dos eletrodos no sistema anodo - catodo confinado. Retirada do lubrificante A retirada do lubrificante foi estudada em descarga elétrica de argônio e hidrogênio na pressão de 400 Pa (3 Torr) em fluxo de 3, m3.s-1 (200 sccm), variando a temperatura e o CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51603

4 tempo de processamento. Uma balança analítica (limite de precisão de 10-5 g) foi usada para medir a perda de massa das amostras correspondente a retirada do estearato de zinco. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1- Influência da temperatura na remoção do lubrificante em descarga de hidrogênio e argônio puro Os resultados percentuais de extração do lubrificante nas amostras compactadas, usando descarga de hidrogênio e argônio puro, são apresentados na figura 2. O tempo de processamento foi de 30 min com a temperatura variando de 300 a 400 C Descarga de Hidrogênio Descarga de Argônio % Retirada de Lubrificante Temperatura ( ο C) Figura 2 - Evolução da remoção do lubrificante em função da temperatura em descarga de hidrogênio e argônio puro. O tempo de processamento é mantido em 30 minutos. É observado tanto na descarga elétrica de argônio como de hidrogênio um aumento significativo da retirada do lubrificante até a temperatura de 350 C. A partir desta temperatura não é observado um aumento significativo de perda de massa. Desta forma, podese concluir que ocorre uma degradação do lubrificante devido à interação das espécies geradas no plasma com a superfície da amostra. No entanto, para que ocorra a difusão do estearato do interior da amostra até a superfície, é necessário que uma temperatura em torno de 350 C CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51604

5 seja alcançada. Para temperaturas superiores ocorre a formação de um depósito de carbono na superfície da amostra. Para todas as temperaturas estudas é observado uma maior eficiência na retirada do lubrificante usando uma descarga de hidrogênio Analisando a Fig. 2 observa-se que a 350 o C na descarga de H 2 a retirada do estearato foi em torno de 93% enquanto que na descarga de argônio foi de 85%. Na descarga de argônio ocorre somente o bombardeamento eletrônico da amostra indicando que o efeito dos elétrons é importante na remoção do estearato de zinco. Na descarga elétrica de hidrogênio, além do bombardeamento eletrônico da amostra, a alta reatividade dos átomos de hidrogênio produzidos no plasma pela reação de dissociação, contribui para uma melhor remoção do lubrificante Influência do tempo na remoção do lubrificante em descarga de hidrogênio e argônio puro. A descarga elétrica foi realizada a 350 C, usando atmosferas de hidrogênio e argônio puro com tempos variando de 0 a 30 min. As curvas apresentadas na figura 3 mostram que na descarga de hidrogênio puro, 80 % do lubrificante é retirada em 5 min, enquanto que na de argônio puro tal nível é atingindo, com 20 minutos de processamento. Este resultado confirma a maior eficiência da descarga de hidrogênio na degradação do estearato de zinco % Retirada de lubirficante Descarga de Hidrogênio Descarga d Argônio Tempo (min) Figura 3. Evolução da remoção do lubrificante em função do tempo de processamento tratado numa descarga de H 2 argônio puro. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51605

6 Os resultados da evolução dos parâmetros tensão e corrente da descarga elétrica mantendo a temperatura da amostra em 350 C são apresentados na figura Corrente (ma) Ddp (V) Ddp(V) Corrente (ma) Tempo (min) (a) Ddp (V) Corrente 300 Ddp (V) Corrente (ma) Tempo (min) 100 (b) Figura 4. Evolução dos parâmetros da descarga em função do tempo de processamento a 350 C para degradação do lubrificante (a) hidrogênio e (b) argônio. É observado que para ambas as descargas, nos cinco primeiros minutos do processo, temse uma acentuada diminuição da potência transferida ao plasma para manter a temperatura em 350 C. Esta variação de potência é atribuída a mudança da mistura gasosa provocada pela CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51606

7 saída do lubrificante. No caso da descarga de hidrogênio a partir de 5 min a tensão e corrente são mantidos aproximadamente constantes. Este efeito é atribuído a quase total retirada do estearato (80%) neste intervalo de tempo. Já para a descarga de argônio a estabilização do parâmetro tensão ocorre para um tempo de 20 min, quando a mesma porcentagem de estearato é retirada. Neste caso, observa-se que em cinco minutos a tensão média cai para valores em torno de 70 V aumentando a seguir para valores de 100 V e estabilizando. Esta queda inicial é atribuída à oferta de hidrogênio proveniente da degradação do estearato causando um aumento do grau de ionização na descarga como discutido por Batista [5]. Correlacionando estes resultados com os dados apresentados na Fig. 3, observa-se que a inclinação da curva correspondente a extração do estearato, diminui a partir de 5 min. Com isto a oferta de hidrogênio decresce reduzindo a ionização, sendo necessário aumentar a tensão média para valores próximos a 100 V a fim de manter a temperatura em 350 o C. 4. CONCLUSÕES É mostrado que a retirada do lubrificante com o uso do plasma pode ser processada em temperaturas inferiores às utilizadas em forno resistivo. Na descarga de argônio, gás inerte, a amostra colocada no anodo é submetida ao bombardeamento eletrônico. Portanto a retirada do lubrificante pode ser atribuída a quebra da cadeia do hidrocarboneto pelo impacto eletrônico. Com o uso de hidrogênio, ao efeito dos elétrons é acrescido a alta reatividade do hidrogênio atômico produzido no plasma, resultando num rendimento ainda maior ao apresentado pela descarga de argônio. Neste caso cerca de 96% do lubrificante pode ser extraído das amostras em 30 minutos a 350 C. 5. REFERÊNCIAS 1. ZAPATA, W. C., Metalurgia ABM, Vol. 43, n. 361, , THUMMELER, F. and OBERACKER, R., Introduction to Powder Metallurgy. London: Institute of Materials Carlton House Terrace London, HAYNES, R., Development of sintered alloy steels, Powder Metallurgy. 32(2): , GERMAN,R.M., D ANGELO,K.A., Enhanced sintering treatments for ferrous powder. International Metals Reviews, 29(4): , BELL, T., KINALI, M., MUNSTERMANN, G., Heat Treat. of Metals, n.2, 47-51,1987. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51607

8 6. MUZART, J.L.R., BATISTA, V.J., FRANCO, C.V., and KLEIN, A.N. Plasma sintering of AISI 316L stainless steel: The influence of the processing cycle on the sample density. Advances in Powder Metallurgy & Particulate Material. Ed. Metal Powder Industries Federation, 3 (1997) BATISTA, V.J., BINDER, R., KLEIN, A.N., and MUZART, J.L.R. Sintering Iron Using an Abnormal Glow Discharge. Inter. J. of Powder Metal. Ed. APMI International. (1998) Vol. 34, N 0 8. (1998) BATISTA, V.J., MAFRA, M., MUZART, J.L.R, KLEIN, A.N., and BACK, N. Plasma sintering: A novel process for sintering metallic components. Mater. Sci. Forum. Ed. Trans. Tech. Publications (1999) SANTOS, M.A., SILVA, H.C., MUZART, J.L.R., DE SOUZA, A.R., MALISKA, A.M. Análise espectroscópica da degradação do polipropileno usando descarga luminescente de H 2, SULMAT 1 Congresso em Ciência de Materiais da Região Sul, Joinville/ SC, 12 a 16 de setembro, (2000), BORBA E.C., MALISKA A..M., DE SOUZA A.R., and KLEIN A.N., Mater Sci Forum, Vol , , MALISKA, A.M., OLIVEIRA, A.M., MUZART, J.L.R., and. KLEIN, A.N., The influence of plasma nitrocarburizing treatment on the surface porosity sealing of pure sintered iron, Surface & Coatings Technology, CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 51608