ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DA NITRETAÇÃO DE PÓ DE AÇO INOXIDÁVEL 316 POR NITRETAÇÃO A PLASMA PARA ESTIMAR A FORMAÇÃO DE AUSTENITA EXPANIDA OU FASE S

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1 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DA NITRETAÇÃO DE PÓ DE AÇO INOXIDÁVEL 316 POR NITRETAÇÃO A PLASMA PARA ESTIMAR A FORMAÇÃO DE AUSTENITA EXPANIDA OU FASE S L.S. Bertranda 1, S. S. S. Scardua 1, A. R. Franco Júnior 1. lorenabertranda@gmail.com 1 Programa de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica e Materiais Instituto Federal do Espírito Santo - IFES RESUMO A dissertação visa estudar a cinética de formação de austenita expandida (fase S) através do tratamento termoquímico de nitretação à plasma em pó de aço inoxidável 316, tendo as mesmas proporções de gases nitrogênio e hidrogênio, e variando na escolha de um terceiro gás: argônio, a fim de obter uma maior porcentagem de austenita expandida aumentando assim consideravelmente a sua dureza. Para este estudo foi utilizado pó de aço inoxidável 316 com granulometria na faixa de 38 a 54 μm, com pressão de trabalho fixa de 400 Pa (ou 3 Torr), temperaturas de testes de 420, 450 e 470 C e variando o tempo de tratamento termoquímico em 1 hora, 2, 3 e 6 horas. Antes e após os experimentos foram medidos os cadinhos onde comportavam os pós, para calcular a variação de massa após o experimento (indicando a expansão da austenita pela difusão dos gases, aumentando assim a massa). Palavras-chave: Pó de aço austenítico 316, Nitretação a plasma, Austenita expandida ou Fase S. 5850

2 INTRODUÇÃO O aço inoxidável austenítico AISI 316 é um dos aços mais utilizados da classe nas indústrias de diversos gêneros, com a necessidade de maior vida útil de componentes metálicos aliado com a maior produtividade exigida é necessário à melhoria deste material, que pode ser com a adição de ligas ou tratamentos termoquímicos. Devido a essa necessidade há muitos estudos em indústrias e artigos científicos para obter melhores propriedades do componente de aço inoxidável e por seguinte maior vida útil. A adição de ligas encarece muito o material e nem sempre consegue uma das propriedades mais importantes em algumas das aplicações do aço inoxidável: a dureza, com isso o tratamento termoquímico um método muito eficaz para conseguir aumentar consideravelmente a dureza. Um dos tipos de tratamentos termoquímicos superficiais muito utilizado em ligas ferrosas é a nitretação à plasma, este tratamento termoquímico é viável para o aço inoxidável pois aumenta consideravelmente sua dureza, ou resistência ao desgaste, através da difusão do nitrogênio (principalmente) não alterando a passividade do aço inoxidável à corrosão, ou seja, como neste tratamento há a difusão, não haverá o fenômeno de precipitação que se for uma precipitação de cromato ou crometo afetará a resistência à corrosão do aço, extinguindo a principal propriedade da classe de aço inoxidável: a resistência à corrosão. Esta trabalho visa estudar o tratamento termoquímico de nitretação a plasma no pó de aço inoxidável 316 visando conseguir a maior porcentagem de austenita expandida, através da difusão dos gases do tratamento termoquímico, conseguindo assim aumento da propriedade de dureza. A escolha por trabalhar com pó de aço e não uma peça ou componente do material a ser estudado, foi pela área superficial, os grãos de aço inoxidável possuem maior superfície de contato do que uma peça, assim para fins de pesquisa a escolha do estudo do tratamento termoquímico em pó de aço é mais eficiente para verificar a influência da variação dos parâmetros adotados. 5851

3 MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado na nitretação: pó de aço austenítico 316 fabricado pelo processo de atomização foi fabricado pela empresa P/M Pós Metálicos Especiais Ltda (Campinas- São Paulo), com este material foi realizado tratamentos termoquímicos com a condição de vazão de gás fixa, alterando as temperaturas e os tempos de tratamento. A composição química do pó de aço inoxidável austenítico 316, foi obtido através de análise de via úmida realizada pelo Laboratório de Análise Química do Campus IFES Vitória, os resultados obtidos são mostrados na Tabela 1 abaixo, assim como os valores exigidos na norma técnica vigente. Tabela 1: Composição Química do pó de aço inoxidável austenítico 316 utilizado nos testes C Mn Si Norma 316 0,080 2,000 1,000 Material usado nos experimentos Fonte: Autoria própria. Cr 16,00-18,00 Ni 10,00-14,00 Mo 2,00-3,00 S P 0,030 0,040 0,07 1,830 0,980 16,000 13,930 2,570 0,029 0,035 A faixa de granulometria utilizada em todos os tratamentos foi fixa entre 38µm e 53µm, para obter esta faixa de granulometria do pó foi usado três peneiras acopladas em um equipamento agitador que durante 10 minutos realizou o peneiramento. As faixas de granulometria das três peneiras usadas foram 63, 53 e 38µm. Os tratamentos termoquímicos foram realizados no reator de plasma pulsado da marca SDS modelo Thor NP 5000 do Laboratório de Engenharia e Superfícies do IFES. Antes do início da nitretação, as amostras de pó foram aquecidas usando uma taxa de aproximadamente 7 c/min sob fluxo de hidrogênio. Simultaneamente ao 5852

4 aquecimento da cama de pó, a limpeza superficial foi realizada por sputtering usando plasma de hidrogênio sob pressão de 100 pa, por cerca de 30 minutos. Foram utilizados fluxos fixos de mistura gasosa de 400 cm3 /min, estritamente controlados por três fluxímetros, um que permitia a entrada de 312 cm3 /min de n2 (78 % vol.), outro de 78 cm3 /min de h2 (20 % vol.) E outro de 10 cm3 /min de h2 (2 % vol.) Os parâmetros que variavam no tratamento foram a temperatura do tratamento e sua duração (em horas), conforme é mostrado na tabela 2 abaixo: Tabela 2: Condições de temperatura e tempo dos tratamentos Fonte: Autoria própria Temperatura Tempos de tratamento 420 C 1, 2, 3 e C 1, 2, 3 e C 1, 2, 3 e 6 As amostras dos experimentos já realizados foram dividas em cinco cadinhos com aproximadamente 0,20g de pó de aço totalizando um total de massa de 1g aproximadamente, antes da pesagem do pó sempre foi realizado o peso do cadinho (para melhor confiabilidade). As amostras e seu condicionamento no reator pode ser observado na Figura 1. Figura 1: Amostras dos testes e sua disposição no reator Fonte: Autoria própria 5853

5 RESULTADOS Ao final de cada experimento as massas dos cadinhos com os pós nitretados foram medidas novamente a fim de fazer analises sobre a difusão do nitrogênio da amostra. Dentre os testes propostos nesta tese, na Tabela 3 abaixo mostra os dados já obtidos dos testes realizados. Tabela 3: Variação da massa do pó em porcentagem de aço após a nitretação a plasma dos testes já realizados Tempos de tratamento (horas) Temperaturas C 1,06% 1,35% - 3,21% 450 C 1,03% C - - 4,64% 6,50% Fonte: Autoria própria DISCUSSÃO Com base nos resultados já obtidos deste estudo é possível observar que ao comparar as temperaturas de 420 C e 450 C para o tratamento de duração de 1 hora o aumento da massa obtido foi próximo, o que demostra que a energia de ativação para a difusão destes dois experimentos foi próxima. Com o aumento do tempo para o tratamento de 2 horas observa que há um aumento da massa do pó após o tratamento o que se conclui que com o aumento do tempo de tratamento haverá maior difusão do elemento nitrogênio na matriz, expandindo a austenita. Observando o tratamento de maior duração realizado de 6 horas com a temperatura de 420 C e 470 C (menor temperatura do experimento e a maior) observa que o resultado mais expressivo foi conseguido com a maior temperatura de tratamento o que indica que quanto maior a temperatura de tratamento maior será o aumento de massa, ou seja a difusão de quantidade dos íons do elemento nitrogênio 5854

6 será maior, o resultado de 470 C conseguiu um aumento de 6,50% da massa uma diferença de 49% do resultado de 420 C (3,21%). CONCLUSÕES O tratamento termoquímico permitiu o aumento da massa do pó de aço inoxidável o que indica que o nitrogênio difundiu matriz e que houve a formação de fase S e possivelmente de alguns carbonitretos. O aumento da temperatura e do tempo do tratamento favorece o aumento do ganho de massa o que significa que houve maior quantidade de ions de nitrogênio que difundiu na matriz do aço inoxidável austenitico. Este método de tratamento em pós mostrou eficiência do processo pois com a formação de fase S haverá o aumento da resistência mecânica e dureza aumentando a vida útil deste material, que por metalurgia do pó poderá formar peças para o desgaste. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à Fapes pelo apoio financeiro. REFERÊNCIAS [1] Blawert, C.,U Kalvelage, Mordike, B.L., Collins, G.A., Short, K.T., Jiraskova, Y., Schneeweiss,O. Nitrogen and carbon expanded austenite produced by PI3, Surface and Coatings Technology, 2001, Pág [2] DONG, H. (2010). S phase surface engineering of Fe-Cr, Co-Cr e Ni-Cr alloys. International Materials Reviews, 55,

7 [3] G.A. Collins, R. H. (1995 ). Nitriding of austenitic stainless steel by plasma immersion ion implantation. Surface and Coatings Technology, 74-75, [4] GIANIZELI, L. R. (2013). Cinética de formação da austenita expandida produzida por nitretação a plasma em pós de aço inoxidável austenítico AISI 316. [5] HONEYCOMBE, R. W., & BHADESHIA, H. K. (2006). Steels - Microstructure and properties. BH Publising(3). [6] JACK, D. H., & JACK, K. (1973). Invited review: carbides and nitrides in steel. Materials Science and Engineering, [7] LI, C., & BELL, T. ( 2004). Sliding wear properties of active screen plasma nitrided. Wear, 256, GRAVIMETRIC ANALYSIS NITRIDING STAINLESS STEEL 316 IN PLASMA NITRIDING TO ESTIMATE THE FORMATION OF S PHASE OR AUSTENITE EXPANSED ABSTRACT This word aims to study the kinetics of formation of expanded austenite (S-phase) through the thermochemical treatment of plasma nitriding powder 316 stainless steel, with the same proportions of nitrogen and hydrogen gases, and varying the choice of a third gas: argon in order to obtain a greater percentage of expanded austenite thereby considerably increasing its hardness. For this study we used stainless steel 316 powder with a particle size in the range micrometres with fixed working pressure of 400 Pa (3 Torr or) temperatures of 420, 450 and 470 C testing and varying the time of thermochemical treatment at 1 hour, 2, 3 and 6 hours. Before and after the experiments were measured after the crucible which behave, to calculate weight change after the experiment (indicating expansion of austenite by diffusion of gases and thereby increase the mass. Keywords: austenitic steel 316, plasma nitriding, expanded austenite or S phase 5856