PETRÓLEO Métodos Analíticos empregados em Diesel Índice de Acidez Titulação
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- Eduarda Palhares Coelho
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1 Índice de Acidez Titulação mg KOH g-1 amostra; p-naftolbenzeína; mistura de solvente (tolueno:isopropanol:água); solução de KOH alcoólico. potenciométrica. Aparência e Odor em geral indica a contaminação por: contaminantes com alto ponto de ebulição; água; partículas finas. Cor Visual; ASTM. Odor presença de mercaptanas. Teor de cinzas detergentes metálicos solúveis; contaminantes sólidos. a amostra é queimada e o teor de cinzas determinado gravimétricamente. Poder calorífico bomba calorimétrica energia que o combustível contem em uma determinada massa; e determinado pela quantia de calor liberada na combustão de uma determinada massa de combustível sob atmosfera de oxigênio. Poder calorífico Superior (PCS) a água da combustão é condensada. Poder calorífico Inferior (PCI) a água da combustão é mantida na fase gasosa. 1
2 Resíduo de Carbono indicação de constituintes com alto ponto de ebulição; aplicado a amostras não voláteis que se decompõe no processo de destilação atmosférica; pode apresentar erros para as amostras que formam cinzas; princípio da análise gravimétrica: uma massa da amostra é colocada em um cadinho ou tubo de vidro, dependendo da norma aplicada; posteriormente é submetida a uma destilação destrutiva (550 o C) sob pressão atmosférica; controle da taxa de aquecimento e do tempo; o resíduo carbonáceo é resfriado em dessecador e sua massa determinada; o resultado é reportado como % m/m em relação a massa inicial da amostra; micro-resíduo de carbono: uma massa quantitativa da amostra é aquecida a 500 o C sob atmosfera inerte (N 2 ). Número de Cetano e Índice de Cetano é uma das principais propriedades do Diesel; o período de atraso na ignição é menor que o tempo de injeção. a combustão total em motores Diesel, são divididas em quatro partes: (1) atraso na ignição; (2) aumento rápido da pressão; (3) pressão constante ou controlada; (4) queima na câmara de expansão. o Número de Cetano determina esta propriedade de atrasar a ignição. dois padrões: n-hexadecano (NC = 100); heptametilnonano (NC = 15); anteriormente empregava-se o alfa-metil naftaleno (NC = 0) Índice de Cetano determinado por equação: 2 ou4 variáveis; empregado a massa específica e pontos da curva de destilação. 2 G 774,74 G 0,554 T 97,803 log 2 IC 454, ,416 T
3 Ponto de Névoa em baixas temperaturas, os constituintes do Diesel podem precipitar na forma de parafinas; é a temperatura em que aparece o primeiro precipitado; reflectância da luz no fundo prateado do tubo. Ponto de Fluidez é a menor temperatura em que o combustível pode ser bombeado; ocorre abaixo do Ponto de Névoa; a amostra é refrigerada, e no intervalo de 3 o C, e suspensa e colocada na posição horizontal; é a temperatura em que aparece o primeiro precipitado; reflectância da luz no fundo prateado do tubo. Composição extremamente complexa; aromáticos; parafínicos; naftênicos; olefínicos. distribuição pela faixa de ebulição; distribuição por grupos: saturados, olefinas e aromáticos; cromatografia em coluna; CG-EM; Saturados e Aromáticos (mono- e HPA s). RMN. reflectância da luz no fundo prateado do tubo. 3
4 Densidade (Massa Específica) densidade é a relação m / V a determinada temperatura; ( = m / v) densidade relativa e a relação entre a densidade do produto dividido pela densidade da água a 15,6 o C; (d = 15ºC / H2O 15ºC ) Massa Específica é o mesmo que a densidade relativa; o API = (141,5 / d 15/15 C ) - 131,5 Hidrômetro Picnômetro Densímetro Digital Ponto de Fulgor é a menor temperatura em que os vapores acima da superfície do combustível, entra em combustão quando em contato com uma fonte de ignição; Penski Martens; temperaturas acima de 40 o C. TAG; temperaturas abaixo de 40 o C. 4
5 Ponto de Fusão (Congelamento) Freezing point é a menor temperatura em que o primeiro cristal de formado; Ponto de Entupimento é a menor temperatura em que o combustível apresenta problemas de fluidez, para percolar através de um filtro de porosidade conhecida, sob vácuo para ascensão ao tubo e no período de 60 s para descer sob a ação da gravidade; Viscosidade propriedades aplicadas para a correta manipulação do Diesel a baixas temperaturas; afeta a bomba e o sistema de injeção do motor; formato do spray; atomização pobre. formação de gotas; combustão pobre; penetrar no sistema de lubrificação. podem ser relacionados com a composição do Diesel; viscosidade cinemática (cst) viscosímetro de Ostwald. 40 o C e 100 o C. 5
6 Volatilidade característica do Diesel que exerce grande influência na performance. Pressão de Vapor; transporte; armazenamento; uso. Curva de destilação; ponto de destilação inicial, 10 %, 20 %,..., 50 %,..., 90 %, 95 %, ponto final; recuperação, resíduo de destilação, perda. Simulação por CG. Água e sedimentos entupimento de filtros; corrosão; degradação; pode ser removida por diversos métodos; agentes secantes; centrifugação; destilação azeotrópica. determinação: Karl Fischer; destilação Dean & Stark; centrifugação. 6
7 Estabilidade combustível inclui compostos instáveis; contato com ar e água; formação de goma e sedimentos. entupimento de filtros; depósito na câmara de combustão; depósito sobre o sistema de injeção. estabilidade a oxidação; índice de peróxido; 7
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