Uso de análise multivariada para determinar a composição de gasolina a partir da espectroscopia FT-Raman e cromatografia gasosa
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1 PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO Marcos Antonio Gonzalez Ferreira Uso de análise multivariada para determinar a composição de gasolina a partir da espectroscopia FT-Raman e cromatografia gasosa Dissertação de Mestrado Dissertação apresentada como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre pelo Programa de Pós-Graduação em Química Inorgânica do Departamento de Química do Centro Técnico Científico da PUC-Rio. Aprovada pela Comissão Examinadora abaixo assinada. Orientadora: Prof a. Maria Isabel Pais da Silva Co-Orientador: Prof. Cláudio Alberto Téllez Sotto Rio de Janeiro Novembro de 2004
2 Todos os direitos reservados. É proibida a reprodução total ou parcial do trabalho sem autorização do autor, do orientador e da universidade. Marcos Antonio Gonzalez Ferreira Graduou-se em Bacharelado em Química e Licenciatura Plena em Química na Faculdade de Humanidades Pedro II FAHUPE em Trabalhou na produção de catalisadores para refino de petróleo por craqueamento catalítico em sistema de processo contínuo na FCC. Professor de Química do Ensino Médio do C. E. Aurelino Leal. Professor e Coordenador de Química do Instituto Superior de Educação do Rio de Janeiro FAETEC. Ficha catalográfica Ferreira, Marcos Antonio Gonzalez Uso de análise multivariada para determinar a composição de gasolina a partir da espectroscopia FT- Raman e cromatografia gasosa / Marcos Antonio Gonzalez Ferreira; orientadora: Maria Isabel Pais da Silva; coorientador: Cláudio Alberto Téllez Sotto. Rio de Janeiro: PUC-Rio, Departamento de Química, f.: il. ; 30 cm Dissertação (mestrado) Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, Departamento de Química. Inclui referências bibliográficas 1. Química - Teses. 2. Cromatografia. 3. Gasolina. 4. FT- Raman. 5. Pona. I. Silva, Maria Isabel Pais da. II. Téllez Sotto, Claudio Alberto. III. Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Departamento de Química. IV. Título. CDD: 540
3 PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO Marcos Antonio Gonzalez Ferreira Uso de análise multivariada para determinar a composição de gasolina a partir da espectroscopia FT-Raman e cromatografia gasosa Dissertação apresentada como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre pelo Programa de Pós-Graduação em Química Inorgânica do Departamento de Química do Centro Técnico Científico da PUC-Rio. Aprovada pela Comissão Examinadora abaixo assinada. Prof a. Maria Isabel Pais da Silva Orientadora Departamento de Química PUC-Rio. Prof. Cláudio Alberto Téllez Sotto Co-Orientador Instituto de Química - UFF Dr a. Heloisa de Araújo Lima Borges Agencia Nacional de Petróleo - ANP Prof. José Walkimar de Mesquita Carneiro Instituto de Química - UFF Prof. José Marcus de Oliveira Godoy Departamento de Química PUC-Rio Prof. José Eugenio Leal Coordenador Setorial do Centro Técnico Científico PUC-Rio Rio de Janeiro, 19 de novembro de 2004
4 A meus pais em memória.
5 Agradecimentos A minha orientadora Maria Isabel, que esteve sempre ao meu lado me estimulando a continuar o processo deste aprendizado, nos momentos difíceis pelos quais passei concomitantemente com o desenvolvimento de minha dissertação, concluindo-na com êxito dentro do prazo pré-determinado. Ao Claudio Téllez, que me orientou no aprendizado da técnica de espectroscopia FT- Raman, depositando confiança, respeito, compreensão e paciência no nosso relacionamento. A Isabel Moreira, pelo apoio, compreensão e por acreditar na minha capacidade. A Maria Therezinha Nóbrega da Silva Diretora do Centro Biomédico da UERJ quando Diretora do Instituto Superior de Educação do Rio de Janeiro (ISERJ) apoiou o projeto elaborado por professores, para cursos de especialização para Docentes da FAETEC e por intermédio da Secretaria de Ciência e Tecnologia do Estado do Rio de Janeiro firmou convênio com a PUC-Rio. À equipe do Laboratório de Combustíveis da PUC-Rio, Cecília, Ana Paula, Saulo, Marcelo, Glorinha, Claudia, Monique e Ricardo. Aos meus companheiros de turma Sonia, Mônica, Jaqueline e Jhonny, pelo incentivo e carinho dedicados. Aos funcionários Fátima, Carla, Henrique e Noberto, por toda a colaboração recebida. Aos meus amigos, pelo carinho e apoio. Aos meus filhos Marcos e Gabrielle, pelo carinho e apoio. A minha esposa Rita de Cassia, por sua paciência, carinho, apoio e dedicação. A Deus e a Meishu-Sama pela permissão e oportunidade concedidas de evoluir culturalmente e espiritualmente.
6 Resumo Gonzalez, Marcos. Uso de análise multivariada para determinar a composição de gasolina a partir da espectroscopia FT-Raman e cromatografia gasosa. Departamento de Química PUC-Rio, Dissertação de Mestrado Departamento de Química, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. A determinação de componentes da gasolina, e a contribuição destes na qualidade e desempenho final, tem levado há um grande número de estudos que possam criar rotinas para o monitoramento deste combustível. O objetivo deste trabalho é identificar e quantificar os principais grupos de compostos que compõem a gasolina comercial distribuída em parte da região sudeste, através de análise multivariada de dados de espectroscopia FT-Raman, através de regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS Partial Least Squares ) e utilizando à análise dos componentes principais (PCA). Foram utilizadas 120 amostras aleatórias, do laboratório de combustíveis da PUC- Rio no período de janeiro a junho de 2004, as quais fazem parte do programa de controle de combustível. Todas as amostras foram submetidas à análise por cromatografia gasosa (CG) e espectroscopia FT-Raman no mesmo dia. Foram coletados todos os espectros FT- Raman, e foram determinados a concentração dos principais grupos componentes da composição das gasolinas comerciais pelo método PONA/PEONA para parafinas(p), olefinas(o), naftênicos(n), aromáticos(a) e etanol(e). Os dados obtidos foram tratados por PLS/PCA de modo a se obter uma correlação de cada região específica dos espectros FT-Raman com os resultados obtidos por CG através dos métodos PONA/PEONA. Palavras chaves: Gasolina; FT-Raman; PONA; cromatografia, PLS.
7 Abstract Gonzalez, Marcos. Use of multivaried analysis to determine the gasoline composition from the FT-Raman spectroscopy and gaseous chromatography. Departamento de Química PUC-Rio, Dissertação de Mestrado Departamento de Química, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. The determination of the gasoline components, and the contribution of these in the quality and final performance, had in the past a great number of studies that can create routines for the monitoramento of this fuel. The objective of this work is to identify and to quantify the main groups of composites that compose the distributed commercial gasoline in part of the Southeastern region, through multivaried analysis of data of FT-Raman spectroscopy, through regression for Squared Minimums Partial (PLS - "Partial Least Squares') using for the analysis of the main components (PCA), 120 random samples of the fuel laboratory of PUC-Rio in the period of January the June of 2004, which is part of the program of fuel control. All the samples had been submitted to the analysis for gaseous chromatography (GC) and FT-Raman spectroscopy in the same day. The FT- Raman spectra had been all collected, and had been determined the concentration of the main component groups of the composition of the commercial gasolinas for method PONA/PEONA for paraffin(p), olefin(o), naphthene(n), aromatic(a) and ethanol(e). The experimental data had been treated by PLS/PCA in order to get a correlation of each specific region of the FT-Raman spectra with the results giving for GC through methods PONA/PEONA. Keywords: Gasoline; FT-Raman; PONA; chromatography, PLS.
8 Sumário Agradecimentos 5 Resumo 6 Abstract 7 1 Introdução 16 2 Fundamentos A Gasolina Tipos de Gasolinas Especificações e metodologias Espectroscopia Raman Espalhamento Raman Tipos de espalhamento As vibrações moleculares Como a luz interage com as vibrações moleculares O espalhamento Raman e a absorção no infravermelho O espectro Raman Cromatografia Gasosa Introdução Instrumentação Básica Parâmetros Fundamentais Fases Estacionárias Colunas Capilares Detectores: Características Básicas 40
9 Detector por Ionização em Chama (DIC) Análise Quantitativa Espectroscopia de Massa Introdução Parâmetros de desempenho Constituição de um Espectrômetro de Massas: Unidade de entrada ou de admissão de amostras Sistema de fluxo molecular Fonte de íons: ionização por impacto eletrônico Sistema acelerador de íons Sistema analisador magnético de íons Coletor de íons Análise Multivariada Introdução Organização dos Dados Técnica Multivariada Análise dos Componentes Principais (PCA) Posto de uma Matriz Autovetores e Autovalores O Espaço de fatores Descrição Matemática da PCA A Regressão por Mínimos Quadrados Parciais Pré-tratamento dos Dados 61 3 Revisão Bibliográfica 64 4 Procedimento Experimental Tabela de referência Análise das amostras por CG Análise das amostras por FT-Raman Calibração PLS 88
10 5 Resultados e Discussão Cromatografia dos padrões PIANO Fator de correção para o etanol Análise dos componentes principais (PCA) dos Espectros FT-Raman Seleção de variáveis Determinação dos modelos de regressão PLS Modelo PLS para parafinas Modelo PLS para olefinas Modelo PLS para naftênicos Modelo PLS para aromáticos Modelo PLS para etanol Conclusões Referências Bibliográficas: 128
11 Lista de figuras Figura 1 Espalhamento elástico 24 Figura 2 Espalhamento inelástico 25 Figura 3 Movimento de translação (a) e rotação (b) 25 Figura 4 Possíveis vibrações moleculares 26 Figura 5 Fóton absorvido pela molécula 28 Figura 6 Estados de energia no espalhamento Rayleigh 28 Figura 7 Estados de energia para os processos Stokes e anti-stokes 29 Figura 8 Absorção de energia pela molécula de HCl 30 Figura 9 - Momento de dipolo da molécula de HCl 31 Figura 10 Interação do campo elétrico da luz com o momento de dipolo31 Figura 11 Estiramento simétrico da molécula de CO 2 32 Figura 12 Oscilação da amplitude da onda de luz a freqüência de vibração 32 Figura 13 Espectro de CCl 4 e seus respectivos modos vibracionais 33 Figura 14 Esquema básico de um cromatógrafo a gás 35 Figura 15 Esquema básico de um DIC 41 Figura 16 Fonte de ionização por impacto eletrônico e sistema acelerador de íons 45 Figura 17 Esquema de fracionamento isotópico 46 Figura 18 Fonte de ionização por impacto eletrônico e sistema acelerador de íons 47 Figura 19 Tipos de analisadores de setor magnético 49 Figura 20 Espectrômetro de massas analisador de deflexão magnética 50 Figura 21 Espectro característico para compostos orgânicos. 50 Figura 22 - Representação da matriz de dados X decomposta em produtos de matrizes de posto igual a um (39). 57 Figura 23 - Um componente principal no caso de duas variáveis: (A) loadings são os cosenos dos ângulos do vetor direção; (B) scores são as projeções das
12 amostras 1 a 6 na direção do componente principal (39). 57 Figura 24 - Pré-processamento dos dados. 62 Figura 25 Espectro Raman de três gasolinas diferentes. 65 Figura 26 Espectros infra-vermelho e Raman da amostra de MTBE. 66 Figura 27 Espectro Raman amostra de gasolina do período de Figura 28 Espectro FT-Raman do Benzeno e Heptano puros. As bandas características de cada composto estão indicadas no espectro acima. 68 Figura 29 Espectro FT-Raman do benzeno/heptano em função da concentração de benzeno. A letra B indica as bandas de benzeno e a letra H indica as bandas de heptano. 69 Figura 30 Proporção da área A(benzeno) / A(heptano) em função do percentual em volume de benzeno. 70 Figura 31 Espectro FT-Raman ( cm-1) de tolueno, orto-, meta- e para-xileno (curvas de baixo), etilbenzeno (curva tracejada-pontilhada), benzeno (curva pontilhada), e amostra de gasolina 98 (curva tracejada). 71 Figura 32 Espectro NIR Raman individuais de BTE e outros alcanos obtidos com excitação laser diodo de 805 nm. 74 Figura 33 Espectro NIR Raman com fibra-óptica (805 nm excitação) de solução de combustíveis e petróleo simulados: (a) amostra 2b; (b) amostra 9b; (c) amostra 10b. 75 Figura 34 Dois espectros Raman da mesma amostra de combustível simulado, onde observa-se o fenômeno mode-hop. 76 Figura 35 Espectro Raman dispersivo com fibra-óptica de três diferentes gasolinas comerciais. 77 Figura 36 Marcação gráfica do fator de análise da gasolina. 78 Figura 37 Cromatograma de uma amostra de gasolina, obtido em condições relatadas na tabela Figura 38 Cromatograma em fase gasosa da amostra de gasolina Figura 39 Teor de etanol corrigido (% m); R 2 = 0,9945 para fator de correção de 1,56. 98
13 Figura 40 Espectro FT-Raman de 120 amostras de gasolina, na região de cm Figura 41 Gráfico da variância, indicando 3 componentes principais para o modelo descrito a partir dos espectros FT-Raman de amostras de gasolinas. 104 Figura 42 Gráfico dos scores nos três primeiros componentes principais dos espectros FT-Raman das amostras de gasolinas da figura 37. Os pontos marcados com um círculo ( ) representam amostras outliers. 104 Figura 43 Gráfico de influência dos espectros FT-Raman de amostras de gasolinas da figura 37. Os pontos marcados com um círculo ( ) representam amostras outliers. 105 Figura 44 Gráfico RMSEP versus o número de componentes principais, do modelo PLS construído para a determinação do teor de etanol nas amostras de gasolinas. 107 Figura 45 Teor de parafinas nas amostras de gasolinas conjunto calibração (R 2 = 0,8098) ; teórico. 110 Figura 46 Teor de parafinas nas amostras de gasolinas conjunto validação (R 2 = 0,6188) ; teórico. 110 Figura 47 Teor de parafinas nas amostras de gasolinas conjunto predição (R 2 = 0,5975) ; teórico. 111 Figura 48 Teor de olefinas nas amostras de gasolinas conjunto calibração (R 2 = 0,80) ; teórico. 113 Figura 49 Teor de olefinas nas amostras de gasolinas conjunto validação (R 2 = 0,65) ; teórico. 113 Figura 50 Teor de olefinas nas amostras de gasolinas conjunto predição (R 2 = 0,78) ; teórico. 114 Figura 51 - Espectro FT-Raman amostra de gasolina e cicloexano. 115 Figura 52 Teor de naftênicos nas amostras de gasolinas conjunto calibração (R 2 = 0,82) ; teórico. 116 Figura 53 Teor de naftênicos nas amostras de gasolinas conjunto validação (R 2 = 0,55) ; teórico. 116
14 Figura 54 Teor de naftênicos nas amostras de gasolinas conjunto predição (R 2 = 0,68) ; teórico. 117 Figura 55 Teor de aromáticos nas amostras de gasolinas conjunto calibração (R 2 = 0,93) ; teórico. 121 Figura 56 Teor de aromáticos nas amostras de gasolinas conjunto validação (R 2 = 0,58) ; teórico. 121 Figura 57 Teor de aromáticos nas amostras de gasolinas conjunto predição (R 2 = 0,7) ; teórico. 122 Figura 58 Teor de etanol nas amostras de gasolinas conjunto calibração (R 2 = 0,9999) ; teórico. 124 Figura 59 Teor de etanol nas amostras de gasolinas conjunto validação (R 2 = 0,40) ; teórico. 124 Figura 60 Teor de etanol nas amostras de gasolinas conjunto predição (R 2 = 0,26) ; teórico. 125
15 Lista de tabelas Tabela 1 Correlação entre composição química e octanagem (4). 20 Tabela 2 Condições operacionais do GC para análise de amostras de gasolina 80 Tabela 3 conjunto calibração 88 Tabela 4 conjunto teste 90 Tabela 5 Tabela de referência obtida por CG-MS 92 Tabela 6 Cálculo do fator de correção para o etanol. 98 Tabela 7 Resultados de PONA para amostras de gasolinas conjunto calibração. 99 Tabela 8 Resultados de PONA para amostras de gasolinas conjunto teste. 101 Tabela 9 Modelo PLS selecionado para predição das propriedades das amostras de gasolinas. 107 Tabela 10 Dados de referência, predição, erro relativo do conjunto teste para parafinas. 109 Tabela 11 Dados de referência, predição e erro relativo do conjunto teste para olefinas. 112 Tabela 12 Dados de referência, predição e erro relativo do conjunto teste para naftênicos. 118 Tabela 13 Dados de referência, predição e erro relativo do conjunto teste para aromáticos. 120 Tabela 14 Dados de referência, predição e erro relativo do conjunto teste para etanol. 123
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