ELABORAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PRÉ-MIXES E NÉCTAR DE MIRTILO POR DELINEAMENTO EXPERIMENTAL ESTABILIZAÇÃO POR XANTANA PRUNI E ACIDO CÍTRICO

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1 ELABORAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PRÉ-MIXES E NÉCTAR DE MIRTILO POR DELINEAMENTO EXPERIMENTAL ESTABILIZAÇÃO POR XANTANA PRUNI E ACIDO CÍTRICO J. B.Fioravante 1, V.R.D.de Souza 2,V.M.Gonçalves 3, R. S. Rodrigues 4, P.D. Oliveira 5, A. da S. Moreira 6 1-Programa de Pós Graduação de Ciência e Tecnologia de Alimentos, Departamento de Ciência e Tecnologia Agroindustrial, Laboratório De Biopolímeros CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (juliabfioravante@hotmail.com) 2-Programa de Pós Graduação de Ciência e Tecnologia de Alimentos, Departamento de Ciência e Tecnologia Agroindustrial, Laboratório De Biopolímeros CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (vanessatrak@yahoo.com.br). 3-Programa de Pós Graduação de Ciência e Tecnologia de Alimentos, Departamento de Ciência e Tecnologia Agroindustrial, Laboratório De Biopolímeros CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (victoriahgoncalves@hotmail.com) 4- Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, curso de Química de Alimentos. CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (fragatao@gmail.com) 5 Centro de Desenvolvimento Tecnológico, núcleo de Biotecnologia, Laboratório de Biopolímeros. CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (bilicadiaz@yahoo.com.br). 6- Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, curso de Química de Alimentos. Laboratório de Biopolímeros CEP: Pelotas RS Brasil, Telefone: 55 (53) (fragatao@gmail.com) RESUMO Aditivos como acido cítrico e xantana exercem influencia tecnológica no desenvolvimento de polpas e pré-mixes. O objetivo do estudo foi avaliar, sob aspectos tecnológicos, o efeito da concentração de xantana pruni e acido cítrico em pré-mixes de mirtilo (V. ashei Reade), além de preparar e analisar a estabilidade e aceitação sensorial de néctares preparados a partir dos prémixes. As adições foram determinadas através de planejamento experimental tipo Delineamento Composto Central Rotacional, com as concentrações de xantana pruni e ácido cítrico como variáveis fixadas (-α x 0,1), (+α x 0,6), (-α ac 0,08), (+α ac 0,88); as variáveis resposta, ph e acidez, foram analisadas inicialmente e após 30 dias de armazenamento, e estabilidade e aceitação sensorial dos néctares somente inicialmente. As variáveis resposta ph e acidez sofreram influência positiva e significativa em relação a adição de xantana e ácido cítrico no tempo inicial; após 30 dias verificou-se tendência de aumento nos valores. Todos os néctares desenvolvidos tiverem aceitação sensorial entre gostei e gostei muito. Já a estabilidade foi maior para os néctares com maiores concentrações de xantana e menores de ácido. Levando em consideração o aumento no ph aos 30 dias e que isso pode prejudicar a estabilidade dos principais bioativos do mirtilo, o néctar do tratamento 4 apresentou a melhor combinação entre aceitação sensorial e estabilidade. ABSTRACT Additives such as citric acid and xanthan exert technological influences the development of pulp and pre-mixes. The aim of the study was under technological aspects, the effect of concentration of pruni xanthan and citric acid in blueberry pre-mixes (V. ashei Reade), as well as preparing and analyzing sensory nectars. The additions were determined by experimental design type rotational central composite design with concentrations pruni xanthan gum and citric acid as fixed variables (-α x 0.1), (x + α 0,6), (-α c 0, 08) (+ α c 0.88); as response variables analyzed initially and

2 after 30 days of storage. The variables ph response and acidity experienced positive and significant influence over the addition of xanthan gum and citric acid in the initial time. Concerning the sensory analysis of nectars developed from pre-mixes, all nectars have sensory acceptance. As for stability, treatments 2,4,6 and 7 had lower percentages of clarification. PALAVRAS-CHAVE: preparado para bebidas, aditivos, superfície de resposta. KEYWORDS: prepared for drinks, additives, response surface. 1.INTRODUÇÃO O mirtilo vem ganhando destaque no mercado de produtos funcionais, porém, um limitante do seu consumo é o pequeno cultivo comercial, a exigência ao frio, e a única safra anual, com isso o processamento torna-se interessante. O beneficiamento de frutas do mirtileiro agrega valor comercial ao produto e permite o aproveitamento das frutas pequenas, inadequadas à comercialização in natura, incentivando o cultivo e motivando a pesquisa em novas tecnologias de processamento (HASLER, 1998). Conforme o Decreto n 6.871, de 4 de junho de 2009, do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), pré-mix é o preparado líquido ou concentrado líquido para bebida; contêm suco, polpa ou extrato vegetal adicionado de água potável e, adicionado ou não de açúcar e aditivos adequados. Conforme o mesmo decreto néctar é a bebida não fermentada obtida pela diluição da polpa ou extrato da fruta em água e adicionada de açúcar, destinada ao consumo direto (BRASIL, 2009). Dentre as bebidas de frutas, os néctares estão entre as mais comercializadas, pois disponibilizam um produto pronto para beber, com adequada proporção dos ingredientes permitidos (COUTO, 2012). Esses preparados são amplamente utilizados nas indústrias de bebidas, principalmente quando se precisa de agilidade no processo, como na elaboração de refrigerantes e néctares, devido à facilidade de utilização, garantia de padronização, e, especialmente, por disponibilizar derivado da fruta durante qualquer período do ano, com facilidade no transporte e armazenamento (DOEHLER, 2015). Em estudos anteriores para a elaboração de polpas de mirtilo verificou-se que a suplementação com os aditivos estabilizantes xantana e ácido cítrico previamente ao processamento, proporcionou melhor preservação da cor das polpas obtidas, além destes conferirem características físico-químicas e tecnológicas que são desejáveis nesses produtos (KALT; McDONALD; DONNER, 2000; KUCK, 2012). Diante ao exposto, o objetivo foi avaliar o efeito das concentrações de xantana pruni e acido cítrico sobre ph e acidez dos pré-mixes e estabilidade física e aceitação sensorial em néctares desenvolvidos a partir dos pré-mixes. 2.Material e métodos Inicialmente produziu-se polpa de mirtilo segundo Fioravante (2015), adicionada de xantana (0,1 % m/m) e ácido cítrico (0,08 % m/m). Para a elaboração dos pré-mixes foram adicionados Os aditivos utilizados foram xantana pruni, produzida pela equipe do Laboratório de Biopolímeros, segundo a patente WO/ (VENDRUSCOLO et al., 2006), e ácido cítrico p.a. (Synth ). Com os materiais preparou-se uma polpa e, a partir dessa, pré-mixes, os quais foram diluídos e adoçados para obtenção de néctares, em quantidades complementares às inicialmente colocadas na polpa de mirtilo. A influência da adição complementar de xantana pruni e ácido cítrico nas polpas foi

3 avaliada através de um Planejamento Experimental tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR; Central Composite Design Rotatable; 2 2 ensaios + 4 ensaios nas condições axiais + 4 repetições no ponto central) (Tabela 1). A polpa foi homogeneizada com auxilio de mixer comercial (Phillips, Walita), e assim foram adicionadas as quantidades correspondentes para cada tratamento do delineamento. As faixas estudadas no delineamento foram selecionadas de acordo com resultados de experimentos prévios realizados por Kuck et al. (2012). As variáveis independentes foram concentração de xantana pruni e ácido cítrico, tendo como variáveis resposta ph e, acidez, determinados em triplicata, em temperatura ambiente (21 C) conforme, metodologia proposta (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). Para preparo dos néctares, foi realizada a diluição dos pré-mixes de mirtilo (30% m/v) em água potável e adição de açúcar refinado de modo a atingir-se teor de sólidos solúveis totais de 13 Brix. Após a elaboração armazenou-se os néctares por um dia, embalados em garrafas higienizadas de polipropileno com capacidade para 2000 ml, em câmara fria (5 C) até a realização das análises das demais variáveis respostas, aceitação sensorial e estabilidade física. A análise sensorial foi realizada para verificação de aceitabilidade dos néctares, elaborados a partir dos pré-mixes, por possíveis consumidores, por meio de teste afetivo para conhecer a relação do produto e do consumidor, utilizando-se de escalas hedônicas (DUTCOSKY, 2011). Os julgadores foram convidados de ambos os sexos, com faixa etária de 18 a 55 anos. Os mesmos assinaram o termo de consentimento livre e esclarecido (TCLE), conforme parecer do comitê de ética em pesquisa da Faculdade de Medicina da Universidade Federal de Pelotas, sob registro , e na Plataforma Brasil (CAEE: ). Os néctares foram servidos individualmente, em copos plásticos de 50 ml, contendo cerca de 15 ml de cada amostra na temperatura de 8 C. A análise foi realizada durante quatro dias, em sala climatizada, onde os provadores foram alocados individualmente. O estudo foi realizado em blocos, formados aleatoriamente, sendo que os provadores poderiam ou não ter participado da análise do bloco anterior; em cada bloco ou rodada de análise foram ofertadas 4 amostras a cada provador. A escala hedônica utilizada para avaliação dos néctares possuía 7 pontos, onde 1 correspondia a gostei muitíssimo, 2- gostei muito, 3- gostei, 4- não gostei / nem desgostei, 5- desgostei, 6- desgostei muito, 7- desgostei muitíssimo; a ficha também possuía espaço em branco para comentários adicionais. A avaliação da estabilidade dos néctares foi realizada visualmente em provetas volumétricas de 10 ml, armazenadas sob refrigeração (5 C) por 7 dias, sendo a fase clarificada medida e o resultado final expresso em % da coluna de líquido. 3.RESULTADOS E DISCUSSÃO A Tabela 1 mostra os valores obtidos para as variáveis respostas com a aplicação do DCCR. Para a variável resposta ph houve, o tempo inicial, interação positiva e significativa das variáveis independentes xantana e acido cítrico, onde o aumento das concentrações de xantana e ácido cítrico, dentro da faixa estudada, promoveu, esperadamente, a redução do ph. O modelo matemático (Figura 1) se ajustou à superfície quadrática para a resposta no tempo inicial de armazenamento (y = 3,14 + 0,02.X - 0,0002.X 2-0,16.A + 0,001.A 2-0,02X.A) e foi preditivo e significativo na superfície (r = 93 %). O ph é um fator intrínseco do alimento, neste caso influenciado pelas concentrações dos aditivos adicionados. Para o produto néctar de mirtilo, a redução do ph é duplamente benéfica, por dificultar o desenvolvimento microbiano (GANDRA et al., 2013) e melhorar a preservação dos bioativos antociânicos (KUCK,2012).

4 Tabela 1- Matriz do planejamento experimental tipo DCCR com valores codificados e reais e variáveis resposta ph e acidez e estabilidade para pré-mixes e nota da análise sensorial de néctares de mirtilo. Tratamentos Xantana Ácido cítrico ph Acidez Tempo de armazenamento (dias) Estabilidade (%) ** Nota sensorial Níveis Níveis Níveis Níveis codif. reais codif. reais ,17-1 0,2 3,23 3,44 0,12 0,14 70,33 2, ,53-1 0,2 3,32 3,49 0,11 0,12 11,00 2, ,17 1 0,76 3,02 3,24 0,26 0,28 84,00 2, ,53 1 0,76 3,01 3,23 0,28 0,29 15,33 2,54 5 -α 0,1 0 0,48 3,10 3,35 0,21 0,25 90,00 2,41 6 +α 0,6 0 0,48 3,17 3,33 0,19 0,21 13,00 2, ,35 -α 0,08 3,46 3,61 0,07 0,11 0,67 2, ,35 +α 0,88 3,00 3,23 0,27 0,29 65,00 2,41 9* 0 0,35 0 0,48 3,13 3,31 0,16 0,18 41,67 3,06 10* 0 0,35 0 0,48 3,13 3,33 0,19 0,21 62,67 2,83 11* 0 0,35 0 0,48 3,11 3,35 0,19 0,21 70,00 2,96 12* 0 0,35 0 0,48 3,14 3,35 0,18 0,21 46,00 3,03 Acidez total titulável em (% ácido de ácido cítrico). * pontos centrais, ** fase clarificada. No 30 dia, houve discreto decréscimo nos valores de ph, influenciado positivamente pela adição de ácido cítrico; o modelo matemático (y = 3,35-0,124.A.0,03.A 2 ) foi preditivo e significativo (r = 96 %) na faixa estudada. FIGURA 1- Superfícies de resposta referente à variável ph nos pré-mixes de mirtilo formulados com xantana e ácido cítrico no tempo inicial (A) e após 30 dias (B). Para a variável resposta acidez observou-se, no tempo inicial de armazenamento, que o modelo se ajustou à superfície quadrática (Y = 0, ,08A - 0, 0007.A 2 ), sendo o modelo matemático preditivo e significativo na superfície (r = 96 %). O aumento de ácido cítrico foi esperadamente, positivo em relação ao aumento da acidez. No 30 dia, a variável ácido cítrico continuou exercendo influência positiva sobre a acidez; maiores concentrações de xantana também

5 resultaram em aumento da acidez. O modelo gerado (y = ,08.A + 0,07.X 2 ) não foi preditivo, mas significativo (r = 96 %). FIGURA 2- Superfície de resposta da variável acidez nos pré-mixes de mirtilo formulados com xantana e ácido cítrico no período inicial (esquerda) e após 30 dias (direita). Na análise sensorial (Tabela 1), a xantana pruni exerceu influência positiva, com o aumento da concentração reduzindo, favoravelmente, as notas atribuídas aos néctares elaborados com as formulações de pré-mix do delineamento. Entretanto, o modelo matemático gerado não foi preditivo nem significativo (r = 5%).Para bebidas à base de fruta, sensorialmente, um certo espessamento pode ser desejável por acarretar na impressão de maior quantidade de polpa adicionada, reduzindo a sensação de aguado, conforme relatado nas fichas de análise sensorial. Porém, esta característica não foi percebida por todos os avaliadores. A média da avaliação correspondeu a gostei muito. Outro fator relevante é a adição de ácido cítrico, fundamental não só para conservação do produto, mas também sensorialmente, já que o mirtilo é rico em compostos fenólicos, dentre eles os taninos que têm a capacidade de interagir com as proteínas salivares, uma vez que está na origem da sensação da adstringência e amargor nos alimentos (SOARES, 2012). Dentre os ácidos presentes, o ácido cítrico é o mais percebido sensorialmente, pois é um dos ácidos mais comuns presentes em frutas e hortaliças e também pelo seu gosto agradável (GULARTE, 2002). Diante disso, os tratamentos com maior adição de ácido cítrico podem ter influenciado positivamente sobre a análise sensorial, modificando também a acidez perceptível do mesmo, como relatado em comentários adicionais pelos provadores. Foram percebidas características como redução do gosto amargo e maior frescor nos néctares. A importância da utilização de estabilizantes em produtos derivados de frutas se deve à natureza bifásica dos mesmos, o que influi diretamente na vida de prateleira e também nas escolhas do consumidor (MACEIRAS et al., 2007). A ocorrência da fase clarificada demonstra a falta de homogeneidade do sistema alimentício, valores menores demonstram maior estabilidade do sistema. A adição de xantana é fundamental para a estabilização do mesmo, e tal efeito pode ser visualizado nos tratamentos 2, 4, 6 e 7, evidenciando as menores separações de fases. Couto (2012), ao avaliar néctares de framboesa, com valores de adição de xantana (0,5%) e ácido cítrico (0,25%) obteve néctar sem sedimentação, com estabilização completa da suspensão. Neste estudo, utilizando o mesmo estabilizante, a melhor suspensão foi obtida com valores de 0,53% de xantana. Nota-se que a xantana em concentrações semelhantes para ambos os estudos, foi adequada para a manutenção da estabilidade em néctares. Cruzando-se os resultados, verificou-se que o néctar obtido pelo tratamento 4 (Xantana pruni 0,53% e Acido cítrico 0,76%) reuniu a melhor combinação de resultados, por apresentar boa aceitação sensorial, estabilidade física e valores de ph, mesmo após 30 dias, mais adequados à estabilização química dos compostos antociânicos.

6 5. CONCLUSÃO As adições de xantana e ácido cítrico proporcionaram o desenvolvimento de pré-mixes adequados à produção de néctares estáveis e com boa aceitação sensorial. As diferentes faixas de adição de xantana e ácido cítrico influenciaram nas características tecnológicas dos mesmos e geraram modelos matemáticos preditivos. Sensorialmente, todos os néctares tiveram aceitação em todas as faixas de adição de xantana e acido cítrico, e a adição de xantana promoveu o aparecimento de características desejáveis, como aumento da viscosidade percebida pelos consumidores. O néctar obtido pelo tratamento 4 (Xantana pruni 0,53% e Acido cítrico 0,76%) reuniu a melhor combinação de resultados. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Brasil, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (2009). Dispõe sobre a padronização, classificação, o registro, a inspeção, a produção e a fiscalização de bebidas; regulamenta a Lei n , de 14 julho de 1994 (Decreto n 6.871, de 4 de junho de 2009). Diário Oficial da União. Couto, A. F. (2012). Elaboração e aplicação de pré-mix de framboesa (Rubus idaeus L.) estabilizado por xantana e ácido tartárico (Dissertação de mestrado). Universidade Federal de Pelotas, Pelotas. Döhler. Preparados de frutas. Disponível em: Acessado em 10 de janeiro de Dutcosky, S. D. (2011). Análise Sensorial de Alimentos (3. ed.). Curitiba: Champagnat. Fioravante, J. B.(2015) Tratamento térmico por adição direta de vapor e de xantana pruni como estratégia para preservação de polifenólicos e atividade antioxidante em polpa e pré-mix de mirtilo.(dissertação de mestrado).universidade Federal de Pelotas, Pelotas. Gandra, E. A., Nogueira, M. B., Chim, J. F., Machado, M. R. G., Rodrigues, R. S., Zambiazi, R. C.,Voloski, F. L. S. ; Schneid, I ; Freitas, F. F. (2013). Potencial Antimicrobiano y antioxidante de extractos Vegetales de romero, hinojo, estragón y orégano. Revista Ciencia e Tecnologia. 20, Gularte, M. A. (2002). Manual de Análise Sensorial (1. ed.). Pelotas: UFPel. Hasler, C. M. (1998). Functional foods: their role in disease prevention and health promotion. Food Technology, 52(11), Instituto Adolfo Lutz. (2008). Métodos físico-químicos para análise de alimentos (4 ed. 1 ed. Digital). São Paulo: Instituto Adolfo Lutz. Kalt, W., Mcdonald, J. E., Donner, H. (2005). Anthocyanins, phenolics and antioxidant capacity of processed lowbush blueberry products. Journal of Food Science, 65(3). Kuck, L. S. (2012). Desenvolvimento de polpa de mirtilo (Vaccinium ashei Reade) e preservação das suas antocianinas para elaboração em alimentos (Dissertação de mestrado). Universidade Federal de Pelotas, Pelotas. Soares, M., Welter, L., Kuskoski, M., Gonzaga, L., Fett, R. (2008). Compostos fenólicos e atividade antioxidante da casca de uvas Niágara e Isabel. Revista Brasileira Fruticultura, 30(1), Maceiras, R., Álvares, E., Cancela, M. A. (2006). Rheological properties of fruit purees: effect of cooking. Journal of Food Engineering, 80(3), Vendruscolo, C. T., Vendruscolo, J. L. S., Moreira, A. S. (2006). Process for preparing a xanthan biopolymer. PI , WO/2006/