OBTENÇÃO DE AÇO ROLAMENTO PELA ROTA DA METALURGIA DO PÓ. Jai Pedro do Santos*, João Batista Ferreira da Silva*, Gilbert Silva**, Vera Lucia Arantes**.

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1 OBTENÇÃO DE AÇO ROLAMENTO PELA ROTA DA METALURGIA DO PÓ. Jai Pedro do Santos*, João Batista Ferreira da Silva*, Gilbert Silva**, Vera Lucia Arantes**. * Universidade do Vale do Paraíba/Instituto de Pesquisa e Desenvolvimento, Av. Shishima Hifumi, nº2911 Urbanova,São José dos Campos-SP,jaipedro@yahoo.com.br, joaobatista.ferreira@gm.com, gilbert@univap.br, varantes@univap.br. RESUMO Foram processadas por moagem de alta energia amostras de aço rolamento (SAE 52100), posteriormente foi analisado o tamanho e forma das partículas com o auxílio de um microscópio eletrônico de varredura. Foi utilizado um equipamento de difração de raios X para análise das fases presentes. Os resultados apontaram para uma boa redução do tamanho de partícula e de cristalitos, além de uma heterogeneidade na distribuição dos tamanhos de partículas o que evidenciou a boa eficiência da moagem. As amostras foram prensadas uniaxialmente e sinterizadas, posteriormente tiveram suas durezas comparadas com o material de partida. PALAVRAS-CHAVE: Sinterização, Aço Rolamento, Aço SAE 52100, Metalurgia do Pó, Moagem de Alta Energia. Abstract - Were processed by high energy milling samples bearing steel (SAE 52100), was subsequently examined the size and shape of the particles with the aid of a scanning electron microscope. An equipment of X-ray diffraction to analyze the phases present. Results showed a good reduction in particle size and crystallite, and a heterogeneous distribution of particle sizes which showed a good grinding efficiency. The samples were uniaxially and sintered subsequently had their hardness compared with the starting material. KEYWORDS: Sintering,Steel Bearing,Steel SAE 52100, Powder Metallurgy, High-Energy Milling.

2 1- INTRODUÇÃO A indústria tem buscado o aumento da resistência mecânica com melhor aproveitamento de matéria-prima associada ao uso de menos energia para fabricação. E esses requisitos podem ser alcançados utilizando-se novas técnicas de produção, sendo uma delas, a Metalurgia do pó. Essa técnica possibilita a fabricação de peças com boa resistência mecânica, associada a peças com menor densidade quando comparadas com as peças produzidas pelo processo de fundição. O uso desta tecnologia vem crescendo, pois possibilita a utilização de peças refugadas ou danificadas, que depois de usinadas e moídas servem como matéria-prima para fabricação de novas peças. O que difere esta técnica da fundição é a ausência de fase líquida ou fase líquida pouco presente, menor temperatura de processamento e consequentemente menor custo relativo em comparação com os processos de fundição (Chiaverini, 2001; Ferreira, 2002). A Metalurgia do pó pode ser definida como um conjunto de técnicas e processos para produção de pós dos materiais metálicos, e do seu processamento em produtos metalúrgicos consolidados numa massa de pós coerente (Metálicos e não metálicos), através da aplicação de elevadas pressões e, simultânea ou subsequentemente, de calor, em geral abaixo do ponto de fusão dos materiais metálicos de base principais, constituintes dos pós (Ferreira, 2002). A técnica para a produção do pó utilizado neste trabalho é a Moagem de Alta Energia, que é uma técnica de pulverização mecânica normalmente aplicada a pós metálicos frágeis com o objetivo de reduzir o tamanho de partícula através do choque do material com uma massa dura. O equipamento comumente utilizado é o moinho de bolas planetário, que consiste, em geral, de um suporte planetário e dois jarros. O material a ser moído é colocado dentro dos jarros juntamente com uma carga de bolas (Chiaverini, 2001; Ferreira, 2002). Os parâmetros que devem ser controlados são a velocidade de rotação do moinho e a carga de bolas, para garantir a eficiência da moagem. O material que foi utilizado neste trabalho é o aço rolamento (SAE 52100) que é utilizado para produção de esferas, roletes, anéis e trilhas de rolamentos, tendo como características principais a alta resistência mecânica, elevada

3 resistência à corrosão, alta estabilidade dimensional e alta resistência à abrasão (Felipe et al., 2006). Estas características são conferidas em parte pela alta concentração de Cromo, como apresentado na tabela 1. Tabela 1 Composição química do aço SAE Composição química do aço SAE (%) C 0,98-1,10 Mn 0,25-0,45 P max S max 0,025 Si 0,15 a 0,35 Cr 1,30 a 1,60 Ni max 0,25 Mo max 0,06 Cu max 0,35 Fonte Revista Matéria. Este aço possui um ponto de fusão de aproximadamente 1423 ºC, as temperaturas de recozimento estão entre 750 a 800 ºC, o forjamento ocorre no máximo a 1150 ºC e a têmpera é realizada entre 815 a 860 ºC. Pode ser aplicado para temperaturas de trabalho de até 150 ºC para manter sua dureza que após ser adequadamente tratado pode chegar a 64 HRC (Metal Suppliers Online, 2009). Neste trabalho será obtido o pó do aço SAE através da moagem de alta energia (MAE). Objetivando a diminuição do tamanho de partícula para posterior sinterização, e reutilizar barras e eixos descartados pela indústria como matéria-prima. 2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A matéria-prima para produção do pó estava sob a forma de cavacos, que foram obtidos após usinagem de uma barra de aço SAE laminada a quente com diâmetro de 51 mm. Para a produção dos cavacos a barra passou por usinagem com profundidade de corte de 1 mm, sem o uso de lubrificantes

4 para evitar contaminações. Os cavacos oriundos deste processo foram pesados em uma balança analítica Toledo AG204 com precisão de 0.1 mg. O ensaio de dureza da barra como recebida foi realizado em um durômetro Wolpert Werk. O processo de moagem foi realizado em um moinho de alta energia Fritsch Pulverisette-5, utilizando vasos de 500 ml em atmosfera inerte de Argônio, com relação carga de bola versus pó de 10:1. Foram utilizados cinco tempos de moagem, com 200 rpm conforme apresentado na tabela 2. A cada tempo de moagem foram retiradas amostras para a analise de difração de raios X e para microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram utilizadas duas formas de moagem, a primeira foi moída sem paradas (D) e a segunda forma fracionada (F), ou seja, com paradas para retirada de amostras para realização dos ensaios de microscopia e difração de raios X. O difratômetro de raios X utilizado foi o XRD-6000 da Shimadzu, empregando-se uma radiação de Molibdênio (λ = 0,71073 Å). As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) no modo elétron secundário em um microscópio da marca Carl Zeiss modelo EVO equipado com um detector de energia dispersiva de raios X (EDS). Tabela 2 Parâmetros da moagem. Amostra Rotação (rpm) Tempo (h) MAE h F MAE h F MAE h F MAE h F MAE h F MAE h D Após os procedimentos de moagem, o pó obtido foi submetido a um recozimento em um forno tubular EDG modelo EDG10P-S, com utilização de um termopar tipo K. O recozimento foi realizado em atmosfera de Argônio, os parâmetros de recozimento são apresentados na tabela 3.

5 Tabela 3 Parâmetros do recozimento. Massa de pó (g) Taxa de aquecimento (ºC/min) Tempo de permanência (h) Patamar (ºC) Taxa de resfriamento (ºC/min) , As prensagens dos pós foram realizadas em uma prensa uniaxial de 15 t, a carga utilizada foi de 1,2 t em uma matriz de 10 mm de diâmetro. Foi utilizado estearato de Zinco como lubrificante para prensagem. A classificação granulométrica dos pós moídos por 40 horas foi realizada em uma peneira vibratória utilizando-se uma cascata de 140, 325 e 400 mesh. O tamanho de cristalito foi calculado através da equação de Scherrer: 0,9 d (1) B cos Onde: d - é o tamanho médio das partículas em Å; - é o comprimento de onda dos raios X em Å; - é a largura do pico de difração na meia altura em radianos; B - é o ângulo do pico. Na figura 1 é demonstrado esquematicamente como é medida a largura a meia altura do pico, dado este utilizado para os cálculos do tamanho de cristalito. Figura 1 Exemplo de como é coletada a largura do pico na meia altura para ser utilizado para os cálculos de tamanho de cristalito.

6 O pó foi sinterizado em um forno bipolar construído pela Escola de Engenharia de Lorena USP. Os parâmetros de sinterização são apresentados na tabela 4. Tabela 4 Parâmetros da Sinterização. Taxa de Tempo de aquecimento permanência (h) (ºC/min) Patamar (ºC) Taxa de resfriamento (ºC/min) RESULTADOS E DISCUSSÃO Na figura 2 pode ser observada a microestrutura de uma amostra como recebida na seção longitudinal da barra do aço SAE atacada com Nital 4%. Na parte (a) podem ser observados os precipitados de FeCr dispersos na matriz de aço. Detalhe da microestrutura com uma ampliação maior é apresentada na parte (b). Comparativamente com as imagens das figuras 3(a) e 3(b), que foram retiradas transversalmente, verifica-se que a microestrutura é homogênea para ambas as seções, não havendo variação da microestrutura e composição química. Figura 2 Imagens de microscopia eletrônica de varredura do corte longitudinal da barra de aço como recebida. (a) Imagem da microestrutura com ampliação de 1000 vezes, (b) Imagem da microestrutura com ampliação de 8000 vezes, no detalhe são observados os preciptados de FeCr.

7 Figura 3 Imagens de microscopia eletrônica de varredura do corte transversal da barra de aço como recebida. (a) Imagem da microestrutura com ampliação de 1000 vezes, (b) Imagem da microestrutura com ampliação de 8000 vezes, no detalhe são observados os preciptados de FeCr. Na tabela 5 são apresentadas as porcentagens em peso dos elementos presentes nos precipitados dispersos na matriz de aço (figuras 2 e 3), identificados como sendo FeCr obtidas através da técnica de EDS do MEV. Tabela 5 Porcentagem em peso determinada por EDS. Elementos Porcentagem em peso Cromo 1,91 Ferro 98,0 Total 100 Foi retirada uma amostra da barra como recebida para realização de ensaio de dureza. Os ensaios foram realizados na seção transversal e longitudinal do material como demonstrado na figura 4. Os resultados são apresentados na tabela 6, onde pode ser visto os resultados das durezas no sentido longitudinal e transversal são praticamente os mesmos, demonstrando que a estrutura da barra é homogênea.

8 Figura 4 Representação de como foi retirada a amostra e os pontos onde foram medidas as durezas da barra como recebida. Tabela 6 Durezas medidas na barra como recebida. Medida Dureza (HB) Na figura 5 foi demonstrado que com o aumento do tempo de moagem houve um alargamento dos picos, o que evidenciou uma eventual diminuição do tamanho de cristalito ou refino de grão. Ainda pode ser observado que não houve formação de novas fases.

9 Figura 5: Difratogramas de raios X para amostras com diferentes tempos de moagem. Na figura 6 são demonstrados graficamente os resultados dos cálculos do tamanho de cristalito para os diferentes tempos de moagem, usando a equação de Scherrer (1). Por meio desse gráfico fica evidente que o tamanho de cristalito foi reduzido em função do tempo de moagem, porém as reduções mais significativas ocorreram até o período de 20 horas de moagem, resultando em uma redução de 55 Å. A partir deste ponto as reduções foram menores apresentando uma redução de 4,42 Å até as 40 horas de moagem, ocorrendo nesta fase apenas a redução do tamanho de partícula.

10 Tamanho de cristalito (Â) Tamanho de Cristalito x Tempo de moagem MAE h F MAE h F MAE h F MAE h F MAE h F MAE h D Tempo (h) Figura 6 Variação do tamanho de cristalito em função do tempo de moagem para as amostras de aço SAE moídas de forma fracionada (F) e direta (D). Na figura 7(a) pode ser observada a morfologia do material de partida depois de usinado. A amostra após 2 horas de moagem, figura 7(b), apresentou partículas com certa homogeneidade e tamanhos de partícula entre 200 e 400 µm. Após 30 horas de moagem, pode ser observado que as partículas apresentam tamanhos variando entre aproximadamente 2 e 10 µm com elevada heterogeneidade de forma, figura 7(c). Já com 40 horas de moagem, figura 7(d), observa-se desde partículas menores que 1 µm até 10 µm, onde ficou evidente que com o aumento do tempo de moagem ocorreu uma redução do tamanho de partícula associada a uma grande heterogeneidade do pó. Essa heterogeneidade é muito importante para peças produzidas via metalurgia do pó, pois aumentam a resistência mecânica e melhoram a compactação das peças.

11 Figura 7 Imagens de microscopia eletrônica de varredura. (a) Material de partida, (b) Após 2 horas de moagem, (c) Após 30 horas de moagem e (d) Após 40 horas de moagem. Na tabela 7 são apresentados os resultados obtidos na classificação granulométrica do pó proveniente do pó do aço SAE 52100, na qual pode se verificar que 93,97 % das partículas do pó estão entre as faixas de 38 e 45 µm. Isso mostra-se diferente da situação observada nas imagens de MEV que apontaram para um tamanho máximo de partículas de 10 µm. Essa diferença se deve a uma possível aglomeração das partículas, dificultando assim a sua classificação. Tabela 7 Caracterização granulométrica do pó de aço SAE Peneira (mesh) Fração retida (%) 150 1, , ,30 Fundo 4,52

12 Na tabela 8 são apresentados os dados comparativos entre as pastilhas a verdes e sinterizadas. Baseando-se nestes dados foi possível avaliar que houve uma densificação de 70%. Como demonstrado na figura 8, às amostras após sinterização apresentaram elevada porosidade, com a presença de poros interconectados maiores que 30µm. Figura 8 Imagens de microscopia eletrônica de varredura. (a) Amostra bruta após sinterização, (b) Amostra sinterizada, após polimento e ataque para revelar a microestrutura. Tabela 8 Caracterização das amostras a verde e sinterizadas do aço SAE Medidas A verde Sinterizada Peso médio (g) 0,993 0,978 Altura média (mm) 2,66 2,45 Diâmetro médio (mm) 10,3 9,56 Densidade média (g/cm³) 4, Na tabela 9 são apresentados os valores de dureza obtidos das pastilhas após sinterização, os quais demonstram que comparativamente com o material de partida apresentado na tabela 6, houve uma drástica queda de dureza. Isto demonstra que houve influência negativa do recozimento do pó e da baixa densificação das amostras.

13 Tabela 9 Medidas de dureza para as amostras sinterizadas. Amostra Dureza (HB) CONCLUSÃO Com o aumento do tempo de moagem verificou-se uma grande heterogeneidade e uma boa redução do tamanho das partículas, o que para peças produzidas via metalurgia do pó significa uma melhor compactação e uma melhor resistência das peças produzidas. Houve também com o aumento do tempo de moagem uma diminuição do tamanho de cristalito, porém as reduções mais significativas ocorreram até o limite de 20 horas de moagem. Após este período as reduções foram pouco significativas, ocorrendo apenas a redução do tamanho de partícula com consequente encruamento das partículas, o que dificultou as prensagens, sendo necessário recozer o pó para conseguir prensar as amostras. Durante as moagens, verificou-se por análise de difração de raios X que não ocorreu formação de novas fases, pois as mesmas já estavam consolidadas. Comparativamente com o material de partida, as amostras após a sinterização tiveram uma drástica redução da dureza. Isto pode ter ocorrido devido ao recozimento realizado no pó para viabilizar a prensagem, associado a baixa densificação das amostras, o que pode ter sido influenciada pelo não uso de prensagem isostática. Para trabalhos futuros fica como sugestão realizar as moagens até o limite de 20 horas para facilitar a prensagem do pó, desta forma talvez não seja necessário recozer o pó e assim possivelmente não serão perdidas as propriedades adquiridas durante a moagem de alta energia. Para resolver o problema da baixa densificação recomenda se o uso de prensagem isostática.

14 5- AGRADECIMENTOS Os autores agradecem a Escola de Engenharia de Lorena - USP pelo uso do Difratômetro de raios X e do Forno Bipolar. Ao Instituto de Pesquisa e Desenvolvimento - IP&D da UNIVAP pelo uso dos laboratórios de Microscopia Eletrônica de Varredura, e de Processamento de Materiais. A Gerdau pela doação do material utilizado na pesquisa. A aluna de graduação Vanessa Guido pelo auxilio nos trabalhos laboratoriais. Aos familiares pela compreensão de nossas ausências para realização dos trabalhos da pesquisa. 6- REFERÊNCIAS - CHIAVERINI, Vicente. Metalurgia do Pó. 4ª ed. São Paulo: Ed. ABM. - CRESPILHO, Frank Nelson. Difração de raios X. Disponível em: frankcrespilho.googlepages.com/pos_nanociencia_aula3c.pdf. Acesso em 12 Jul FELIPPE, D.M et al. Análise dimensional e medidas de tensão residual em capas de rolamento de um aço-cromo submetido a tratamentos térmicos de têmpera e revenimento, Disponível em: Acesso em: 10 Jul FERREIRA, Joaquim de Assunção. Tecnologia da pulverometalurgia. Lisboa: Ed. Fundação calouste gulbenkian, Metal Suppliers Online. Alloy Stells 52100, Disponível em: http// Acesso em : 20 Nov SANDOR, L.T; FERREIRA, I. Uma Metodologia para a Avaliação dos Gradientes de Tenacidade à Fratura ao Longo da Camada Cementada do Aço SAE Revista Matéria, v. 11, n. 2, pp , 2006.

15 - SANTANA, Yuri Vinicius Bruschi. Propriedades Estruturais e Magnéticas de Ligas Ni2,18Mn0,82Ga obtidos por síntese mecânica. Disponível em: Acesso em 26 Ago