EFEITO DAS CONDIÇÕES OPERACIONAIS NA HIDRÓLISE DO ÓLEO DE SOJA CATALISADA POR ÓXIDO DE NIÓBIO

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Tiago Bergler Paranhos
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1 EFEITO DAS CONDIÇÕES OPERACIONAIS NA HIDRÓLISE DO ÓLEO DE SOJA CATALISADA POR ÓXIDO DE NIÓBIO EFFECT OF OPERATIONAL CONDITIONS ON HYDROLYSIS OF SOYBEAN OIL CATALYZED BY NIOBIUM OXIDE Resumo Thais Logetto Caetité Gomes (1) André Luis Dantas Ramos (2) A hidroesterificação é uma rota alternativa para a produção de biodiesel considerada mais moderna e viável quando comparada a algumas rotas tradicionais, pois permite o uso de qualquer matéria-prima graxa com teores elevados de acidez e umidade, sem que haja comprometimento significativo na obtenção do produto final. Esse processo envolve a etapa de hidrólise seguida pela esterificação. A hidrólise consiste em uma reação química entre a gordura/óleo e a água, gerando glicerina e ácidos graxos. Estes, por sua vez, são esterificados com o álcool, produzindo o biodiesel com elevada pureza. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a influência das variáveis operacionais nas reações de hidrólise do óleo de soja, utilizando o óxido de nióbio como catalisador. A temperatura foi a variável que exerceu maior influência sobre a conversão da reação. Além disso, o efeito de interação entre a temperatura e a razão molar foi significativo. Palavras-chave: Biodiesel. Catálise. Hidroesterificação. Hidrólise. Abstract Hydroesterification is an alternative route for biodiesel production considered more modern and viable when compared to some traditional ones, since it allows the use of any raw material grease with high levels of acidity and humidity, without any significant compromise in obtaining the final product. This process involves the step of hydrolysis followed by esterification. The hydrolysis consists in a chemical reaction between fat / oil and water, generating glycerin and fatty acids. These, in turn, are esterified with alcohol, producing the biodiesel with high purity. In this context, the present work has as objective evaluate the influence of the operational variables on the hydrolysis reactions of soybean oil, using niobium oxide as a catalyst. The temperature was the variable that had the greatest influence on the conversion of the reaction. In addition, the interaction effect between temperature and molar ratio was significant. Keywords: Biodiesel. Catalysis. Hydroesterification. Hydrolysis. 1 Graduada em Engenharia Química pela Universidade Federal de Sergipe. thaislogetto@hotmail.com. 2 Doutor em Engenharia Química pela Universidade Federal do Rio de Janeiro. Docente da Universidade Federal de Sergipe. Eng. químico. aldramos@gmail.com.

2 1 Introdução O crescimento populacional aliado ao desenvolvimento industrial e tecnológico são os principais responsáveis pelo aumento da demanda energética. A maior parte de toda a energia consumida no mundo provém do petróleo, do carvão mineral e do gás natural. Entretanto, a utilização de combustíveis fósseis tem gerado grandes preocupações relacionadas à sua natureza não renovável e à significativa taxa de emissão de gases poluentes durante sua combustão, provocando graves mudanças climáticas e impactos ambientais. Muitas pesquisas têm sido realizadas com o objetivo de encontrar e desenvolver fontes de energia economicamente competitivas e ambientalmente admissíveis. Neste contexto, o biodiesel ganhou grande destaque, por emitir menos monóxido de carbono e outros poluentes em relação aos combustíveis de origem fóssil (BASKAR e AISWARYA, 2016). Dentre as rotas alternativas de obtenção do biodiesel, a hidroesterificação mostra-se como uma opção promissora, consistindo em um processo com duas etapas: a hidrólise do óleo vegetal, e posterior esterificação dos ácidos graxos produzidos. Ambas as etapas podem ser aceleradas na presença de catalisadores heterogêneos ácidos. Por meio dessa sequência de reações, obtém-se um produto final considerado mais puro e menos propenso à formação de sabão durante seu processo produtivo, que é um inconveniente frequentemente observado no processo tradicional de produção de biodiesel, conhecido como transesterificação alcalina. A hidrólise de óleos, de forma geral, apresenta como produtos finais o glicerol e os ácidos graxos livres, e como produtos intermediários os diglicerídeos e monoglicerídeos. É uma reação de equilíbrio e caracteriza-se por um aumento gradual na velocidade de reação, devido ao aumento da solubilidade da água nos glicerídeos (mono e di). Os principais fatores que afetam esta reação são: temperatura, tipo de catalisador, teor de água no meio reacional e a concentração de glicerol liberado na fase aquosa (DIECKELMANN e HEINZ, 1988). Dessa forma, o trabalho tem como objetivo avaliar a influência de algumas variáveis operacionais na reação de hidrólise de óleo de soja (primeira etapa da rota de hidroesterificação) catalisada por óxido de nióbio, a partir de um planejamento fatorial 2³ com 3 réplicas no ponto central. 2 Material e Métodos O óleo vegetal utilizado para o processo de hidrólise foi o óleo de soja tipo 1 da marca Liza. O catalisador óxido de nióbio (CBMM, HY 340) foi calcinado a uma temperatura 300 C por 3 horas utilizando uma rampa de aquecimento de 5 C/min, com fluxo de ar.

3 Os experimentos foram realizados em um reator pressurizado de aço inox, com controle microprocessado de temperatura e agitação mecânica de 1000 rpm, com duração de 2h. Alíquotas foram retiradas do reator ao longo da reação nos tempos de 0, 5, 10, 20, 30, 45, 60, 90 e 120 minutos. Estas foram filtradas a vácuo e as amostras resultantes foram tituladas por meio da técnica de titulação ácido-base. A conversão da reação foi obtida por meio do aumento da acidez proveniente dos ácidos graxos produzidos. Um planejamento experimental fatorial com 2 níveis e 3 variáveis (2³) foi realizado, com adição de 3 repetições no ponto central, utilizando o software STATISTICA. As variáveis independentes analisadas foram: temperatura (T, C), razão molar óleo/ água (RM, 1:10-1:30) e percentual de catalisador em relação à massa do óleo de soja (C, 1-5% p/p). 3 Resultados e Discussão Os resultados obtidos a partir do planejamento fatorial proposto são apresentados na Tabela 1, na qual os termos T norm, RM norm e C norm se referem às variáveis normalizadas. Os maiores valores de conversões atingidas foram iguais a 81,36% e 85,73%, dados pelos Experimentos 7 e 8, respectivamente. Tabela 1: Planejamento experimental e conversões reacionais utilizando óxido de nióbio. Experimento T ( C) RM % Cat. T norm RM norm C norm Conversão (%) : : : : : : : : : : : De acordo com a Tabela 2, é possível observar que para um nível de significância de 10%, apenas as variáveis temperatura e porcentagem de catalisador influenciaram de forma significativa a conversão da reação, tendo como destaque o efeito da temperatura que

apresentou maior significância. Apesar de não ter exercido influência considerável sobre a resposta, a razão molar apresentou efeito significativo quando interagida com a temperatura.

4 apresentou maior significância. Apesar de não ter exercido influência considerável sobre a resposta, a razão molar apresentou efeito significativo quando interagida com a temperatura. Tabela 2: Coeficientes da regressão e seus respectivos desvios padrões. Variável Coeficiente Erro p Independente T norm RM norm C norm T norm x RM norm T norm x C norm RM norm x C norm A Equação 1 apresenta o modelo reduzido para a conversão da reação de hidrólise do óleo de soja utilizando o óxido de nióbio como catalisador, que contém apenas as variáveis e interações significativas. Como todos os coeficientes estimados foram positivos, é possível inferir que ao elevar a temperatura, o excesso molar de água e a porcentagem de catalisador, nos limites avaliados, ocorre o aumento da conversão. A Figura 1 apresenta o comportamento das variáveis estudadas corroborando com a análise quantitativa apresentada pela Equação 1. norm norm norm norm Conversão 43,82 32,91 T 3,13 C 5, 79 T RM (1) Figura 1: Superfícies de respostas associadas ao efeito das variáveis e interações significativas sobre a conversão.

5 4 Conclusões A partir do planejamento fatorial proposto para as reações de hidrólise do óleo de soja utilizando óxido de nióbio como catalisador, foi possível concluir que a temperatura é a variável que exerce maior influência sobre a conversão da reação. Além disso, existe efeito sinérgico entre a temperatura e a razão molar, para as condições operacionais abordadas. 5 Agradecimentos/ Apoio financeiro Os autores agradecem ao CNPq pelo apoio financeiro. Referências BASKAR, G.; AISWARYA, R. Trends in catalytic production of biodiesel from various feedstocks. Renewable and Sustainable Energy Reviews, St. Joseph's College of Engineering, v.57, p , DIECKELMANN, G., HEINZ, H. J. The basics of industrial oleo chemistry: A comprehensive survey of selected technologies based on natural oils and fats. 1 a ed. Mulheim/Ruhr, Germany: Peter Pomp Gmbh, 1988, p. 191.

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