E. C. Carvalho1,a; T.C.F. Melo-Silva1,2,b; C.L. Melo-Silva1,2,c; A.B.Teixeira1,d; ; C.F. Carvalho1,2,e; J.P. Gouvêa1,f; A.O. Cruz1,g; A.S.

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1 AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO AO MICROCISALHAMENTO EM SISTEMAS RESTAURADORES DIRETOS EM ESMALTE E EM DENTINA. E. C. Carvalho1,a; T.C.F. Melo-Silva1,2,b; C.L. Melo-Silva1,2,c; A.B.Teixeira1,d; ; C.F. Carvalho1,2,e; J.P. Gouvêa1,f; A.O. Cruz1,g; A.S. Carvalho1,h 1 Universidade Federal Fluminense, R Vila Santa Cecília, Volta Redonda- RJ, Brazil. 2 UniFOA, Avenida Paulo Erlei Alves Abrantes, Três Poços, Volta Redonda- RJ, Brazil. acosta_eric1@hotmail.com, bterezafmelo@ig.com.br, cclaudiolmelo@ig.com.br, dhtaborges@gmail.com, ecrisfoncar@hotmail.com, fjpg@metal.eeimvr.uff.br, ganapaula.osorio@hotmail.com, halinnescar@hotmail.com RESUMO A evolução das técnicas adesivas e dos materiais restauradores é fundamental para a estética e preservação da estrutura dentária dando base à Odontologia atual, que passa por um período de progresso. O presente estudo visa avaliar a resistência de união entre materiais restauradores, como compósitos resinosos ou cerâmicos, e substratos dentários por meio de ensaios de microcisalhamento com a utilização de dois sistemas adesivos. Vinte dentes hígidos, previamente coletados e armazenados, foram seccionados em 3 planos distintos para que se possa avaliar anisotropia dos substratos dentários. O material restaurador foi aderido ao material dentário por meio de cilindros de 1 mm de diâmetro para posterior realização dos ensaios mecânicos. Para sistemas adesivos convencionais obteve-se um maior valor de resistência adesiva em esmalte do que em dentina devido ao maior grau de desmineralização do esmalte e maior embricamento mecânico, diferentemente do encontrado para os autocondicionantes. Palavras-chave: microcisalhamento; 60º Congresso Brasileiro de Cerêmica; sistemas adesivos; dentina; esmalte. INTRODUÇÃO Durante muitos anos, uma das principais deficiências em Odontologia Restauradora foi a adesão do material resinoso ao substrato dentário. Tentativas de se obter essa ligação foram exploradas como a modificação da superfície do dente por meio de tratamento químico para produzir uma nova superfície sobre a qual materiais presentes podem se aderir. Esta abordagem 1524

2 introduz a utilização do ácido fosfórico, que na indústria age em preparações para tratar as superfícies metálicas e obter melhor aderência dos revestimentos de tintas e resinas. Analogamente, a utilização de condicionamento ácido em Odontologia se fez presente ao perceber que o tratamento ácido em substrato dentário poderia tornar a superfície mais receptiva à aderência devido ao processo de desmineralização (1). Puderam-se observar ao longo da última década que os compósitos resinosos e os sistemas adesivos foram os materiais odontológicos que mais sofreram melhorias. Apesar deste considerável progresso de adesão destes compósitos aos substratos dentários, procuram-se materiais restauradores que, além de serem biologicamente compatíveis com a estrutura dentária, possuam força suficiente para suportar os esforços mastigatórios (14). Utilizar um sistema adesivo adequado garante longevidade nos tratamentos restauradores. Ao realizar os movimentos mastigatórios os sistemas adesivos podem falhar por tração ou cisalhamento, gerando fraturas coesivas, adesivas ou mistas. A resistência adesiva é tensão máxima suportada pelo sistema adesivo submetido a determinado tipo de esforço. Como o dente é um material não uniforme e anisotrópico, o comportamento dessa resistência pode variar de acordo com o local da restauração. Sendo assim, o objetivo deste estudo é verificar se a resistência adesiva do esmalte e da dentina varia em diferentes cortes: coronal (vestíbulo-lingual), sagital (mésio-distal) e axial. Também serão avaliados os tipos de fratura ocorridos durante os ensaios de microcisalhamento. MATERIAIS E MÉTODOS Vinte molares hígidos e não oclusos foram previamente extraídos de pacientes de ambos os sexos por razões ortodônticas após consentimento dos mesmos. Os dentes foram lavados em água corrente e limpos antes do armazenamento. O armazenamento se dá em solução de cloramina a 0,5% na primeira semana e, posteriormente, em água destilada com troca semanal conforme ISO/TS (8). A análise aconteceu apenas na parte coronária do dente, sendo assim, as raízes serão cortadas e o dente lavado e seco. Em seguida, os dentes passarão por três cortes distintos: axial ou transversal, coronal ou vestíbulo- 1525

3 lingual, e sagital ou mésio-distal. Para a retirada dos excessos de debris os espécimes serão limpos com algodão e água corrente, devido à fragilidade do material tem-se o impedimento da utilização da cuba ultrassônica (3). Após cortados, os dentes foram embutidos em resina acrílica para realização dos ensaios. Pinos cilíndricos de resina foram confeccionados e aderidos à superfície de ambos os substratos dentários nos diferentes cortes. A adesão ocorreu por meio de um sistema adesivo universal (Single Bond Universal, 3M) que funciona como convencional com o prévio condicionamento ácido ou autocondicionante, seguindo os critérios do fabricante. Os grupos de estudo foram separados conforme Quadro 1. Estes grupos repetiram-se para o esmalte e dentina e também para os ensaios mecânicos, sendo utilizadas 12 amostras por grupo (n=12), gerando um total de 144 amostras. Quadro 1 Divisão dos grupos experimentais. Grupo Corte Descrição 1 Axial Ac. Fosfórico 37% + adesivo 2 Axial Autocondicionante 3 Coronal Ac. Fosfórico 37% + adesivo 4 Coronal Autocondicionante 5 Sagital Ac. Fosfórico 37% + adesivo 6 Sagital Autocondicionante A Figura 1 mostra os 3 tipos de planos de corte utilizados no estudo para verificação da resistência adesiva. Figura 1 - Desenho esquemático dos três planos de corte efetuados no projeto. 1526

4 Microcisalhamento Os corpos-de-prova foram submetidos a testes mecânicos laboratoriais com a finalidade de avaliar a resistência da união ao microcisalhamento. Os testes foram realizados pela máquina de ensaio universal EMIC DL2000 com célula de carga de 200 N ou 20 Kgf. O equipamento apresenta uma garra inferior que prendeu o corpo-deprova pela base acrílica, de modo a não danificar o dente ou interferir no sistema restaurador. Ao prender os corpos-de-prova, os cilindros ficaram perpendiculares ao equipamento. Na base superior foi engatado um fio de aço de 0,2 mm de diâmetro. Este fio envolveu os cilindros do corpo-de-prova sendo fixado em sua base. O ensaio ocorreu com velocidade a 0,5 mm/min em que o fio é puxado até a fratura dos espécimes. O diâmetro do cilindro de resina foi um milímetro com uma área de aproximadamente 0,785 mm². Tipos de fratura Após realização dos ensaios mecânicos, as amostras foram levadas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) com o intuito de se avaliar os tipos de fratura. As falhas podem ser denominadas como adesivas quando ocorre a separação entre material restaurador e substrato dentário sem danos às estruturas, coesivas quando ocorre o rompimento do material restaurador ou do substrato dentário; e mistas quando ocorrem simultaneamente fraturas coesivas e adesivas, sendo mais comuns. Análise estatística Os dados foram tratados utilizando o modelo estatístico paramétrico de análise de variância (ANOVA), ou seja, os sistemas adesivos como fatores independentes e a resistência à adesão como variável dependente. Este teste foi realizado para verificar a rejeição ou não de igualdade de valores médios de resistência adesiva entre os grupos e para o mesmo substrato dentário. O nível de significância a ser adotado será de 5%. Foi realizado o teste de comparação múltipla de Tukey, de modo a avaliar a diferença entre os grupos e qual reproduziu em sua média os maiores valores de resistência. 1527

5 RESULTADOS Esmalte A Tabela 1 evidencia os valores de resistência obtidos nos ensaios de microcisalhamento referentes à utilização de sistema adesivo convencional no esmalte. Os sistemas adesivos convencionais contam com uma prévia aplicação de ácido fosfórico a 37% para desmineralização do substrato dentário e posterior aplicação do adesivo. Tabela 1 Resistência adesiva do esmalte utilizando sistema adesivo convencional. Tensão (MPa) Cortes Axial Coronal Sagital Máximos Mínimos Médias Desvios-padrão Adesivas 67% 67% 50% Mistas 25% 25% 50% Coesivas 8% 8% 0% O esmalte possui maior teor de minerais se comparado à dentina, logo, será mais desmineralizado, gerando porosidade e tendo um maior embricamento mecânico de adesivo. Caso existam fraturas coesivas, é esperado que ocorra mais em esmalte do que em dentina, conforme evidenciado pela Tabela 1. A Tabela 2 mostra os valores de resistência adesiva referentes à utilização de sistema adesivo autocondicionante no esmalte que não necessita de um prévio condicionamento ácido, pois o próprio ácido orgânico presente no frasco do adesivo será o agente desmineralizador, sendo aplicado de forma ativa. A Tabela 3 evidencia os valores resumidos de resistência adesiva submetida à análise estatística. Os sobrescritos designam qual medida é maior que a outra seguindo os critérios estatísticos previstos, sendo que a letra a aponta o maior deles e que letras iguais significam ser estatisticamente iguais. 1528

6 Tabela 2 Resistência adesiva do esmalte utilizando sistema adesivo autocondicionante. Tensão (MPa) Cortes Axial Coronal Sagital Máximos Mínimos Médias Desvios-padrão Adesivas 92% 100% 83% Mistas 8% 0% 17% Coesivas 0% 0% 0% Tabela 3 Dados de resistência adesiva do esmalte após tratamento estatístico. Convencional Cortes Tensão (MPa) Axial 30 a Coronal 24 b Sagital 24 b Autocondicionante Cortes Tensão (MPa) Axial Coronal Sagital O corte axial com aplicação de sistema adesivo convencional proporcionou maiores resultados de resistência devido ao maior embricamento mecânico do sistema adesivo, uma vez que os prismas do esmalte se encontram mais alinhados e o sistema adesivo penetra pelo topo. Os sistemas adesivos convencionais são mais eficientes em esmalte que os autocondicionantes, uma vez que o nível de acidez do autocondicionante não é forte o suficiente para desmineralizar o esmalte, gerando assim, baixos valores de resistência adesiva. Dentina O processo de aplicação do adesivo em dentina ocorre de maneira semelhante ao esmalte (15 segundos para dentina e 30 segundos para o esmalte). A adesão na dentina é caracterizada pela formação de uma camada 7 c 8 c 7 c 1529

7 híbrida oriunda deste mecanismo de adesão. A Tabela 4 mostra os valores de resistência obtidos nos ensaios de microcisalhamento referentes à utilização do sistema adesivo convencional na dentina. Tabela 4 Resistência adesiva da dentina utilizando sistema adesivo convencional. Tensão (MPa) Cortes Axial Coronal Sagital Máximos Mínimos Médias Desvios-padrão Adesivas 83% 100% 40% Mistas 17% 0% 60% Coesivas 0% 0% 0% A dentina apresenta menores valores de resistência adesiva devido ao seu processo de adesão úmido, pressão hidrostática dos túbulos e menor desmineralização, ocasionando menores valores de resistência adesiva e possíveis falhas pré-teste. Sendo assim, é de se esperar maior número de falhas adesivas e mistas e ausência de fraturas coesivas, conforme Tabela 4. A Tabela 5 mostra os valores de resistência adesiva referentes à utilização de sistema adesivo autocondicionante na dentina. Já a Tabela 6 estabelece os valores resumidos de resistência adesiva submetida à análise estatística. Tabela 5 Resistência adesiva da dentina utilizando sistema adesivo autocondicionante. Dentina / Autocondicionante Tensão (MPa) Cortes Axial Coronal Sagital Máximos Mínimos Médias Desvios-padrão Adesivas 50% 50% 83% Mistas 50% 50% 17% Coesivas 0% 0% 0% 1530

8 Tabela 6 - Dados de resistência adesiva da dentina após tratamento estatístico. Convencional Cortes Tensão (MPa) 17 ab Axial Coronal 14 b Sagital 14 b Autocondicionante Cortes Tensão (MPa) Axial 18 a Coronal 18 a Sagital 18 a Conforme Tabela 6, ao se tratar do sistema autocondicionante, os resultados foram homogêneos e tão eficientes quanto aos do convencional, não havendo necessidade de um prévio condicionamento ácido em dentina. DISCUSSÃO Em estudos anteriores tanto para esmalte quando para dentina mostram análises restritas a um corte distinto da amostra, como por exemplo, Nagayassu (13) que realizou a análise em cortes coronais ou vestíbulo-linguais e Zohairy et al. (16) que realizaram estudos em cortes sagitais ou mésio-distais. Porém, os resultados deste artigo tendem para uma análise mais complexa, em que a variação do corte de um mesmo dente pode influenciar na resistência adesiva. A utilização de três cortes distintos neste projeto foi para verificar se a morfologia do substrato dentário interfere de maneira significativa na resistência adesiva, e consequentemente, nas propriedades mecânicas e desempenho da restauração dentária. Esmalte Conforme resultados, o sistema adesivo convencional gerou maiores valores de resistência adesiva, uma vez que o prévio condicionamento ácido propicia uma maior desmineralização e maior embricamento mecânico do adesivo. Os cortes submetidos à adesão convecional geraram valores de resistência 3 vezes maiores do que os submetidos à adesão autocondicionante, mostrando assim, baixa eficiência da utilização de adesivos convencionais em restauração de esmalte. 1531

9 Os resultados de resistência adesiva com a utilização de adesivo convencional (30 ± 3 MPa para o corte axial, 24 ± 1 MPa para coronal e sagital) estão em acordo com determinados estudos em se tratando do corte analisado pelos autores (13,16). Porém, o corte axial gerou maior valor estatístico, mostrando que o posicionamento dos prismas do esmalte interferiu nos resultados de resistência adesiva, uma vez que o embricamento adesivo ocorrerá de cima para baixo. Também foram realizados estudos de microcisalhamento submetendo o esmalte aos sistemas adesivos autocondicionantes e foram encontrados valores baixos e na mesma faixa dos abordados por este projeto, em torno de 8 ± 3 MPa, não havendo distinção estatística entre os cortes (4,5,7). Porém, outros estudos demonstram valores de resistência adesiva na mesma faixa tanto para sistemas adesivos convencionais quanto para autocondicionantes, o que mostra uma incoerência no estudo (13). Conforme já abordado, a ausência de um prévio condicionamento ácido forte faz com que ocorra uma menor desmineralização do esmalte, e assim, gerará menores valores de resistência adesiva. Dentina Conforme abordado, o processo de adesão em dentina também ocorre micromecanicamente, porém, depende da formação da camada híbrida que é uma fina camada na ordem de 4 a 10 µm oriunda da interação do adesivo com fibras colágenas (e smear, no caso dos autocondicionantes) (10,15). A camada híbrida presente em restaurações com a utilização de sistemas adesivos convencionais é mais irregular e com autocondicionantes mais homogênea (5,6). Assim como no esmalte, com a utilização do sistema adesivo convencional, o valor médio de resistência adesiva encontrada para o corte axial (17 ± 3 MPa) foi sensivelmente superior aos cortes sagital e coronal (14 ± 2 MPa), provavelmente pela espessura da camada híbrida, uma vez que o embricamento do adesivo nos túbulos (formação de tags) não gera resistência mecânica significante, assim como resultados de McDonough et al. que realizaram análises em dentina em três cortes distintos, apontados como: horizontal, axial e oblíquo (11). Os resultados para resistência adesiva com a utilização de adesivos convencionais também estão em acordo com outros 1532

10 estudos em dentina normal e hipermineralizada (9) e em trabalhos comparativos de valores de resistência adesiva ao cisalhamento versus tração (12). Os sistemas adesivos autocondicionantes geraram uma resistência adesiva homogênea nos três cortes (18 ± 4 MPa) e estatisticamente semelhante ao convencional. Logo, a resistência adesiva na dentina está mais fortemente ligada à formação da camada híbrida do que ao poder de desmineralização do ácido, diferentemente do que ocorre em esmalte. Esse detalhe se denota nos tipos de fratura ocorridos, uma vez que em dentina não houve falhas do tipo coesivas, sendo majoritariamente adesivas (2,6,7). CONCLUSÕES - Embora muitos autores façam análises unidimensionais de resistência adesiva é importante a variação do corte dentário, uma vez que a morfologia dos substratos dentários afeta diretamente nos resultados e os esforços mastigatórios geram tensões em diferentes direções. - Tanto em esmalte quanto em dentina o processo de adesão é micromecânico, porém, no caso da dentina, a formação da camada híbrida é fundamental no processo da adesão. O esmalte gerou maiores valores de resistência adesiva do que a dentina em se tratando de adesão convencional, uma vez que o esmalte possui maior teor de minerais e um processo de adesão a seco, diferentemente da dentina que o processo de adesão é úmido para se evitar o ressecamento de fibras colágenas, gerando mais fraturas adesivas e uma resistência menor. - A utilização de sistemas adesivos convencionais em restaurações do esmalte é mais eficaz se comparada aos autocondicionantes, uma vez que o poder acidificante provoca um maior teor de desmineralização gerando maior embricamento micromecânico do adesivo, e consequentemente, maior resistência adesiva. Sendo assim, os adesivos autocondicionantes para o esmalte são ineficientes neste processo, podendo provocar danos à estrutura restaurada. - Na dentina, ambos os sistemas adesivos geraram valores estatisticamente iguais, porém, no caso dos autocondicionantes os resultados foram homogêneos para os três cortes distintos. Sendo assim, a utilização de 1533

11 adesivos autocondicionantes em dentina se torna mais eficaz, garantindo menos passos de tratamento, logo, menos tempo e material utilizado. REFERÊNCIAS 1. BUONOCORE, M.G. A simple method of increasing the adhesion of acrylic filling materials to enamel surfaces. J. Dent. Res., v. 34, n.6, p , CHIGIRA, H.; KOIKE, T.; HASEGAWA, T. et al. Effect of the self etching dentin primers on the bonding efficacy of a dentin adhesive. Dent. Mat. J., v. 8, n. 1, p , CUY, J. L.; MANN, A. B.; LIVI, K. J. et al. Nanoindentation mapping of the mechanical properties of human molar tooth enamel. Arch. Oral Biol., v. 47, p , FRANCESCANTONIO, M. D.; AGUIAR, T. R.; ARAUJO, C. T. P. et al. Avaliação da resistência de união ao esmalte e à dentina de diferentes sistemas adesivos com carga. R. Odont. UNESP, v. 37, n. 2, GARCIA, R. N.; ZANINI, B. V.; COSTA, L. D. et al. Avaliação da resistência de união de sistemas adesivos autocondicionantes em esmalte hígido e desgastado. R. Sul-Brasileira Odont., v. 4, n. 2, GARCIA, R. N.; SCHAIBLE, B. R.; LOHBAUER, U. et al. Resistência de união de sistemas adesivos autocondicionantes em dentina profunda. R. Sul-Brasileira Odont., v. 5, n. 3, GARCIA, R. N.; ALVAREZ, A. E. G.; DIAS, C. E. et al. Avaliação da resistência de união de sistemas restauradores contemporâneos em esmalte e dentina. R. Sul-Brasileira Odont., v. 8, n. 1, INTERNATIONAL STANDART ORGANIZATION. ISO/TS 11405: Dental Materials - Testing of adhesion to tooth structure. 2ª edição. Geneva: KUBO, C. S. Resistência de união ao microcisalhamento de sistemas adesivos distintos em substrato dentinário normal e hipermineralizado artificialmente. 71 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia), Universidade Estadual Paulista, São Paulo MARTINS, G. C.; FRANCO, A. P. G. O.; GODOY, E. P. et al. Adesivos dentinários. RGO, v. 56, n. 4, p , MCDONOUGH, W. G.; ANTONUCCI, J. M.; HE, J. et al. A microshear test to measure bond strengths of dentin polymer interfaces. Biomat., v. 23, p , MÜNCHOW, E. A.; BOSSARDI, M.; PRIEBE, T. C. et al. Microtensile versus microshear bond strength between dental adhesives and the dentin substrate. Inter. J. Adh. & Adh., v. 46, p , NAGAYASSU, M. P. Resistência ao microcisalhamento de diferentes sistemas adesivos no esmalte dental humano. 142 f. Tese (Doutorado em Odontologia), Universidade Estadual Paulista, São Paulo ORÉFICE, R. L.; DISCACCIATI, J. A. C.; NEVES, A. D. et al. In situ evaluation of the polymerization kinetics and corresponding evolution of the mechanical properties of dental composites. Polym. Test., v. 22, p ,

12 15. SANO H.; SHONO T.; SONODA H.; TAKATSU T.; et al. Relationship between surface area for adhesion and tensile bond strength - evaluation of a micro-tensile bond test. Dent. Mater., v.10, n. 4, p , ZOHAIRY, A. A.; SABER, M. H.; ABIDALLA, A. I. et al. Efficacy of microtensile versus microshear bond testing for evaluation of bond strength of dental adhesive systems to enamel. Dent. Mat., v. 26, p , BOND STRENGHT EVALUATION TO MICROSHEAR IN DIRECT RESTORATIVE SYSTEMS IN ENAMEL AND DENTINE. ABSTRACT The evolution of adhesive techniques and restorative materials is fundamental for aesthetics and preservation of tooth structure supporting the current Dentistry, which goes through a period of progress. This study aims to evaluate the bond strength of restorative materials, such as composite resin or ceramic, and dental substrates with microshear tests using two adhesive systems. Twenty healthy teeth previously collected and stored were cut in 3 different axes so that you can evaluate anisotropy of dental substrates. Restorative material was adhered to the dental material by cylinders of 1 mm in diameter for further realization of mechanical tests. For etch-and-rinse adhesive systems the bond strength was greater to enamel than dentine due to the greater degree of demineralization of enamel and greater mechanical imbrication, unlike found to self-etching systems. Keywords: microshear; 60º Congresso Brasileiro de Cerâmica; adhesive systems; dentine; enamel. 1535