23º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 04 a 08 de Novembro de 2018, Foz do Iguaçu, PR, Brasil

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1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL E DE CINÉTICA DE TRANSFORMAÇÃO DE FASES DE UM AÇO DE APLICAÇÃO FERROVIÁRIA MICROLIGADO AO Nb L. P. Moreira; G. L. de Faria; L. B. Godefrid REDEMAT - Universidade Federal de Ouro Preto DEMET luizapmoreira@hotmail.com Resumo: Este trabalho caracterizou qualitativa e quantitativamente a microestrutura de um aço eutetóide ligado ao Nb. Diagramas TTT e TRC, bem como a cinética de decomposição isotérmica da austenita em bainita, foram determinados experimentalmente. A microestrutura foi avaliada por microscopias óptica, eletrônica de varredura e de força atômica. O tamanho médio das colônias de perlita e o espaçamento interlamelar foram medidos. Os diagramas TTT e TRC foram obtidos por dilatometria e o estudo de cinética realizado. Ensaios de dureza complementam os resultados que mostram que esse aço apresenta estrutura perlítica refinada, tipicamente encontrada nos aços para aplicação em trilhos e permitem comparar sua microestrutura com as de outros aços de mesma aplicação. A construção dos diagramas de transformação permite avaliar os possíveis tratamentos a serem empregados nesse aço a fim de melhorar suas propriedades e a determinação da temperatura de transformação bainítica permite conduzir trabalhos futuros relacionados às transformação de fases. Palavras-chave: Aço eutetóide, trilho ferroviário, caracterização microestrutural, diagramas de transformação 1 INTRODUÇÃO Os aços utilizados na fabricação de trilhos ferroviários devem ser resistentes à ocorrência de defeitos que podem provocar a falha desse componente, assim como possuir uma boa combinação de resistência mecânica, tenacidade e resistência à fadiga. Uma microestrutura adequada é fundamental para que as propriedades requisitadas sejam atendidas. Uma das alternativas para se obter a microestrutura desejada é a escolha da combinação apropriada de composição química e rota de processamento do material (1,2,3). Dito isso, os aços com microestrutura predominantemente perlítica têm sido utilizados em componentes ferroviários devido às suas características mecânicas. Em aços perlíticos, o espaçamento interlamelar e a disposição da microestrutura em colônias perlíticas influenciam diretamente as propriedades dos mesmos. Esses aços geralmente apresentam uma variedade de elementos de liga em sua composição que confere a eles importantes alterações de microestrutura e consequentemente 4333

2 propriedades mecânicas. Aços eutetóides contendo pequenas adições de elementos de liga como Cr, V e Mo são aços bastante conhecidos para tal aplicação. Hoje, os aços perlíticos ligados ao Nb têm sido estudados. Sabe-se que uma pequena quantidade de Nb, que tem boa solubilidade na austenita, a depender da temperatura de austenitização, em um aço com alto teor de carbono, pode apresentar um forte efeito na transformação de decomposição da austenita e na microestrutura perlítica resultante. O Nb em solução sólida na austenita contribui para a diminuição da temperatura de decomposição da mesma, conduzindo assim a espaçamentos interlamelares menores e a uma resistência mecânica superior à de um aço perlítico sem a presença do Nb (4). Uma outra alternativa para a fabricação de trilhos ferroviários é o aço com estrutura bainítica. Segundo Badeshia (1) um maior grau de refinamento na microestrutura pode ainda ser conseguido em aços para fabricação de trilhos ferroviários, caso uma estrutura bainítica seja obtida. O aço bainítico tem maior tolerância de danos por fadiga, ele exibe características de fratura mais dúcteis. Ainda, o aço bainítico pode tolerar trincas de maior dimensão crítica devido à maior tenacidade à fratura, e o estudo desses aços na aplicação ferroviária tem se tornado de grande importância. Sabendo-se que não existem empresas brasileiras fornecedoras de trilhos ferroviários, o que leva ao desconhecimento sobre o comportamento mecânico dos aços importados, torna-se necessário e relevante um trabalho de caracterização desse material. 2 MATERIAIS E MÉTODOS 2. 1 Material O material avaliado nesse trabalho foi um aço microligado ao nióbio, nomeado nesse trabalho como aço Nb, aplicado na fabricação de trilhos ferroviários de procedência australiana. A análise química do aço Nb foi realizada em um espectrômetro de emissão óptica Foundry Master Xpert - Oxford Instruments do Laboratório de Fundição DEMET/Escola de Minas/UFOP. A região do boleto foi analisada em triplicata para cada trilho e os resultados correspondem a uma média das análises. Os resultados da análise química realizada na região do boleto por espectrometria de emissão óptica são apresentados na Tabela

3 Tabela 1 - Composição química do aço Nb (% em peso). C Mn P S Si Ni Cr V Nb Ti 0,768 1,039 0,008 0,0198 0,466 0,005 0,014 0,061 0,0276 0,0009 A composição química encontrada para o trilho apresenta valores, em sua maioria, de acordo com o especificado para as classes de trilho standard, segundo a norma AREMA (5). 2.2 Procedimentos Experimentais Caracterização Microestrutural Para as análises metalográficas, as amostras foram desbastadas, lixadas e polidas. Em seguida realizou-se ataque com reativo Nital 2%. A preparação das amostras foi realizada no Laboratório de Tratamentos Térmicos e Microscopia Óptica DEMET/Escola de Minas/UFOP (LTM). As amostras foram analisadas em microscópio óptico Leica DMRX do Laboratório de Ensaios Mecânicos DEMET/Escola de Minas/UFOP. Imagens com aumentos de 200X e 500X foram obtidas por meio de uma câmera da marca JVC acoplada ao microscópio. Utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura Tescan Vega3 do Laboratório NanoLab REDEMAT/UFOP. A técnica utilizada foi a de elétrons secundários, responsáveis pelo contraste topográfico da imagem gerada, o que permite melhor revelação dos contornos dos constituintes presentes na amostra. Após preparação de três amostras por lixamento e polimento em pasta de diamante com granulometria 0,25µm, a determinação do tamanho médio das colônias de perlita foi efetuada utilizando uma técnica de ataque térmico em um forno de atmosfera controlada do LTM, onde cada amostra permaneceu dentro no forno por aproximadamente 15 minutos até atingir uma temperatura de 700ºC e posteriormente por um intervalo de tempo entre 15 e 20 minutos, nesta temperatura, para realização do ataque térmico, evitando a austenitização do material. Para cada amostra, foram capturadas 12 imagens no microscópio óptico. O tamanho médio das colônias de perlita foi medido pelo método dos interceptos, de acordo com a norma ASTM E112 (6). Microscopia de força atômica, AFM, foi utilizada para medir o espaçamento interlamelar. Para obtenção do valor de espaçamento interlamelar médio, foram obtidas vinte imagens em um microscópio de varredura por sonda, XE7 Atomic Force 4335

4 Microscope - Park Systems do Centro de Microscopia do Instituto Federal de Minas. Em cada imagem, colônias perlíticas aparentemente perpendiculares ao plano de corte foram escolhidas para observação. As características topográficas reveladas nas imagens de AFM mostram lamelas de cementita formando colinas ao lado de vales de ferrita. Uma linha de teste perpendicular às lamelas é traçada sobre a imagem e o software de análise de imagem acoplado ao microscópio fornece um perfil topográfico da microestrutura ao longo da linha de teste. É possível medir distâncias entre os marcadores desenhados para essa linha, que fornece a distância exata e o número de colinas ao longo do perfil e permite a medição das distâncias dos grupos de n lamelas, como apresentado na Figura 1. (a) (b) Figura 1 (a) Linha de teste traçada em uma direção perpendicular às lamelas em uma colônia de perlita fotografada por AFM e (b) perfil topográfico correspondente à região atravessada pela linha de teste, onde X indica o comprimento total entre os marcadores da linha Ensaios de Dilatometria Ensaios dilatométricos foram realizados com objetivos distintos: determinar o diagrama de transformação sob resfriamento contínuo (TRC) do aço, determinar o diagrama de transformação isotérmica do aço (TTT) e determinar a energia de ativação da decomposição isotérmica da austenita em bainita. A dilatação das amostras em função da temperatura e do tempo foi determinada usando um dilatômetro L78 RITA - Linseis Messgeräte do LTM, no qual termopares do tipo K foram soldados por pontos em cada amostra. As amostras cilíndricas para dilatometria são fabricadas com 10,0mm de comprimento e 3,0mm de diâmetro. Os corpos de prova foram austenitizados a 900ºC a uma taxa de aquecimento constante de 3ºC/s e mantidos por 60s, em seguida, refrigerados com gás hélio, aplicando-se oito taxas de resfriamento diferentes para determinação experimental do diagrama 4336

5 TRC. Para a determinação do diagrama TTT, os corpos de prova foram austenitizados na mesma condição, porém resfriados a uma taxa de 200 C/s até dez diferentes isotermas e mantidos por tempo suficiente para que a transformação de decomposição da austenita ocorresse. Os ciclos térmicos aplicados para construção do diagrama TRC são apresentados na Figura 2(a), na qual pode-se perceber a taxa de aquecimento, o tempo de encharque (60s) e as diferentes taxas de resfriamento contínuo aplicadas para construção do diagrama TRC. Os ciclos térmicos aplicados para construção do diagrama TTT foram esquematizados conforme a Figura 2(b), onde se observa a taxa de aquecimento, o tempo de encharque e o resfriamento até os diferentes patamares de temperatura desejados (isotermas de 700 C, 675 C, 650 C, 600 C, 550 C, 500 C, 450 C, 400 C, 350 C, 300 C). (a) (b) Figura 2 Ciclos térmicos propostos para ensaios de dilatometria com austenitização a 900 C, taxa de aquecimento igual a 3 C/s para (a) resfriamento contínuo (b) transformação isotérmica para diversas isotermas. Foi realizado um estudo da cinética de decomposição da austenita em bainita em condições Isotérmicas. Caballero (7) avaliou a dependência da temperatura de transformação isotérmica e da taxa de transformação bainítica, mostrando que existe uma energia de ativação global, dada pela Equação 1. QQ ξξ = RR[ ln tt (1 TT ) ] ξξ Equação 1 na qual, t é o tempo para alcançar uma determinada fração transformada ξξ, T é a temperatura de retenção isotérmica e R é a constante universal dos gases. O termo ξξ é geralmente tomado como 0,5 na maioria das publicações. A equação convencional de Avrami é geralmente usada para descrever a cinética global de transformação sob condições isotérmicas, o que permite, por meio da 4337

6 aplicação da regra da alavanca na curva que fornece a relação entre dilatação e tempo, obtida no ensaio de dilatometria, determinar a fração de bainita formada. Em posse das frações transformadas, foi possível gerar curvas que fornecem a relação entre a fração de fase transformada e o tempo. Para determinar a energia de ativação global (Q*0,5) da transformação bainítica, foi preciso definir o tempo necessário para formar 50% da nova fase (t0,5). De posse desses dados, foi possível realizar a regressão linear dos pontos que fornecem a relação entre o logaritmo do tempo (ln t0,5) e o inverso da temperatura de transformação isotérmica (1/T), e assim, obter o valor do coeficiente angular (B). A energia de ativação foi calculada a partir da Equação 2, na qual o coeficiente angular (B) é multiplicado pela constante universal dos gases (R). As temperaturas utilizadas para determinação da energia de ativação global da transformação bainítica, foram temperaturas determinadas como estando abaixo da temperatura de início de formação bainítica (Bs). QQ 0,5 = RR. BB Equação 2 Com intuito de avaliar alguns modelos propostos na literatura, para determinação da Bs em aços eutetóides, foram utilizadas as equações apresentadas na Tabela 2. As temperaturas de início de formação bainítica fornecidas pelas equações empíricas foram comparadas com os resultados obtidos no laboratório. Tabela 2 - Equações empíricas para prever a temperatura de Bs de aços ligados. Nome Equação Referência Equação 3 Bs ( C) = C 90Mn 37Ni 70Cr 83Mo STEVENS et al., 1956 Equação 4 Bs ( C) = ,7C 75Si 35Mn 15,3Ni 34Cr KIRKALDY et al., ,2Mo Equação 5 Bs ( C) = ,9C + 261,9C2 28,3Mn + 43,7Si LEE et al., 1999 Equação 6 Bs ( C) = C 59Mn 39Ni 68Cr 106Mo LEE et al., MnNi + 6Cr2 + 29Mo2 Equação 7 Bs ( C) = [1 exp( 1,33C)] 86Mn 23Si 67Cr 33Ni 75Mo BOHEMEN et al., 2012 A partir de uma análise prévia dos resultados obtidos nos ensaios dilatométricos, algumas amostras do aço Nb, para taxas de resfriamento específicas, foram microestruturalmente caracterizadas. 4338

7 2.2.3 Ensaios de dureza Os ensaios de dureza Brinell foram realizados em concordância com as Normas AREMA (5) e ASTM E10 (8), na seção transversal dos boletos, em um durômetro universal Otto Wolpert-Werke do Laboratório de Ensaios Mecânicos DEMET/Escola de Minas/UFOP em escala Brinell com esfera de 2,5mm de diâmetro, carga de 187,5kgf e tempo de penetração de 15 minutos. Os resultados de microdureza Vikers foram obtidos em corpos de prova submetidos à análise dilatométrica para isotermas de 300 C, 550 C e 600 C e foram realizados em um microdurômetro da marca Pantec, modelo HXD 1000TM com carga de 200gf e tempo de penetração de 5s, do LTM. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Caracterização Microestrutural do Estado de Entrega Micrografias obtidas na região central dos boletos dos trilhos, após ataque químico com Nital 2%, são apresentadas na Figura 3. Observa-se que a microestrutura do aço é constituída por perlita fina em sua maioria, sem presença de ferrita pró-eutetóide nos contornos das colônias, o que é esperado em função de sua composição química e processamento termomecânico realizado durante o processo de fabricação. Utilizando-se da técnica de polarização da luz no microscópio óptico, as colônias perlíticas definem-se com clareza pelas diferentes cores. (a) (b) Figura 3 - Micrografia do aço Nb, ataque Nital 2%, a) aumento de 200X; b) aumento de 500X MO A microestrutura também foi avaliada por MEV e AFM, confirmando a presença de uma estrutura perlítica muito refinada, como mostrado na Figura

8 (a) (b) (c) Figura 4 - Micrografia do aço Nb, ataque Nital 2%; a) aumento de 2000X; b) aumento de 4000X MEV; c) 8X8µm AFM Por meio do procedimento dos interceptos ASTM E112 (6) foi possível estimar o tamanho médio das colônias do aço Nb como 39±4µm. O resultado da média das quarenta medidas de espaçamento interlamelar resultou num valor de 0,24±0,03µm. 3.2 Ensaios de Dilatometria Por meio da análise das temperaturas críticas de transformação medidas nas curvas dilatométricas correspondentes às taxas de resfriamento (0,5; 1; 2,5; 10; 20; 50 e 100 C/s), foi possível determinar o diagrama TRC do aço estudado, apresentado na Figura 5(a). A partir da obtenção dos tempos de início e final de decomposição da austenita para cada temperatura de transformação, foi possível determinar o diagrama TTT para o aço estudado, apresentado na Figura 5(b). (a) Figura 5 - a) Diagrama TRC do aço Nb determinado a partir de amostras austenitizadas a 900 C. Tiαp (temperatura de início de formação de ferrita primária), TiP (temperatura de início de formação de perlita), Tf (temperatura de final de (b) 4340

9 transformação), TiM (temperatura de início de transformação martensítica). b) Diagrama TTT do aço Nb determinado a partir de amostras austenitizadas a 900 C. A Figura 6 apresenta as microestruturas dos corpos de prova ensaiados por dilatometria submetidos, respectivamente, às taxas de resfriamento de 0,5 C/s, 10 C/s e 20 C/s. Pode-se observar que para a menor taxa de resfriamento, a microestrutura do aço é completamente perlítica. Para a taxa de 10 C/s ainda há presença majoritária de perlita com presença de ferrita primária. Para a taxa de 20 C o aço apresenta martensita e perlita degenerada ou muito fina se formando nos contornos de grãos austeníticos prévios, pode-se ainda avaliar que se tenha formado alguns cristais de ferrita proeutetóide muito pequenos, por isso a temperatura crítica está elevada (representado pelo ponto em azul no diagrama TRC). Para a taxa de resfriamento de 50 C/s, o aço Nb já possui microestrutura completamente martensítica. F P P M M P F M (a) (b) (c) Figura 6 - Microestruturas (MEV) dos corpos de prova de dilatometria austenitizados a 900 C e resfriados a (a) 0,5 C/s; 2000X (b) 10 C/s; 10000X (c) 20 C/s; 4000X (F: ferrita; P: perlita; M: ilhas de martensita). A Figura 7 apresenta as microestruturas dos corpos de dilatometria submetidos, respectivamente, às isotermas de 450 C e 300 C, onde é possível observar presença de bainita. 4341

10 (a) (b) Figura 7 - Microestruturas (MEV) dos corpos de prova de dilatometria austenitizados a 900 C e resfriados isotermicamente a (a) 450 C; 4000X (b) 300 C; 4000X. A utilização das equações provenientes de regressões lineares múltiplas, disponíveis na literatura, permitiram estimar a temperatura de início da transformação bainítica (Bs) em função da composição química, os resultados são apresentados na Tabela 3 Tabela 3 - Valores de Bs calculados para a partir de equações obtidas por regressão linear múltipla disponíveis na literatura. Nome Temperatura Bs ( C) Referência Equação STEVENS et al., 1956 Equação KIRKALDY et al., 1984 Equação LEE et al., 1999 Equação LEE et al., 2002 Equação BOHEMEN et al., 2012 Baseado na curva TTT, na caracterização microestrutural, nos valores de dureza superiores a 300HV (item 3.4), típico de Bainita (9,10,7), apresentados nos resultados para ensaio de microdureza, e no grande número de equações empíricas existentes para os aços estudados, constatou-se que Bs provavelmente estaria abaixo de 500 C. Após a determinação de Bs, foi possível estimar a energia de ativação global de transformação bainítica, a partir da Equação 2, utilizando as temperaturas de 300 C, 350 C, 400 C e 450 C. Como descrito por Caballero (3), a cinética de formação isotérmica da bainita superior e da bainita inferior é semelhante, apresentando valores de energia de ativação praticamente iguais. Baseando-se nessa informação, no presente trabalho, propôs-se o cálculo de uma energia de ativação geral. A Figura 8 mostra a regressão linear referente à Equação 1 e o valor encontrado de Q*0,5 foi de 79kJ.mol

11 Figura 8 Regressão linear para obtenção de B, coeficiente angular da curva. 3.4 Ensaios de dureza Os resultados de dureza Brinell apresentam, para o trilho do aço Nb, valores dentro do especificado para a classe de trilho standard, segundo a norma AREMA (5). O perfil de dureza do aço Nb é mostrado na Figura 9. Devido a um provável tratamento de resfriamento acelerado na superfície do boleto no processo de fabricação, o perfil apresenta durezas mais altas próximo à superfície do mesmo, e homogeneidade de valores abaixo de 5mm de distância. O gráfico mostra uma comparação entre os perfis de dureza do aço estudado e outros aços perlíticos também de aplicação em trilho ferroviário, estudados por Moreira (3) e Viana (11). Figura 9 - Perfis de dureza transversal medida nos boletos dos trilhos THE, TFP, TPB, TFS, e Nb com seus respectivos valores de espaçamento interlamelar (λ) e tamanho médio de colônia de perlita (d). Podemos observar que os aços que apresentam menores valores de espaçamento interlamelar e de tamanho de colônia perlítica, apresentam, como esperado, maiores valores de dureza. 4343

12 Os resultados para dureza Vikers são apresentados na Tabela 4. Como comentado, pela observação das microestruturas, do diagrama TTT, dos valores de Bs encontrados pelas equações empíricas, pode-se observar novamente, que para os corpos de prova resfriados às temperaturas abaixo de 500 C, os resultados de microdureza também indicam presença de bainita. Tabela 4 - Microdurezas Vickers obtidas após as transformações isotérmicas em diferentes temperaturas. Temperatura da isoterma ( C) Microdureza Vikers ± ±14 4 CONCLUSÕES Pela análise microestrutural do aço Nb, no estado de entrega, constatou-se que este apresenta estrutura totalmente perlítica, apresentando tamanho de colônia, espaçamento interlamelar e dureza com valores esperados para aços eutetóides tipo standard aplicados em fabricação de trilho ferroviário. Por meio de análises dilatométricas em conjunto com imagens adquiridas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura, os diagramas TRC e TTT do aço Nb foram determinados dentro da faixa de taxas de resfriamento entre 0,5 C/s e 100 C/s e para isotermas entre 300 C e 700 C, respectivamente. A partir dos estudos realizados, determinou-se que os tratamentos isotérmicos abaixo de 500ºC resultou em microestrutura banítica, como indicam as análises realizadas em MEV e os valores de microdureza. A energia de ativação da transformação de decomposição da austenita em bainita no aço Nb é 79kJ/mol. 4344

13 REFERÊNCIAS 1 - BHADESHIA, H. K. D. H. Novel Steels for Rails. Encyclopedia of Materials: Science and Technology, p. 1 7, ZERBST, U. et al. Introduction to the Damage Tolerance Behaviour of Railway Rails - A Review. Engineering Fracture Mechanics, v. 76, n. 17, p , MOREIRA, L. P. Efeito de Características Microestruturais na Tenacidade à Fratura e no Crescimento de Trinca por Fadiga de Aços Perlíticos de Aplicação Ferroviária. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) Universidade Federal de Ouro Preto, KESTENBACH, H. J.; MARTINS, G. S. Effect of Niobium on Austenite Recrystallization and Pearlite Colony Size in a Microalloyed Eutectoid Steel. Metallurgical Transactions A, v. 15A, AREMA. Manual for Railway Engineering, v ASTM E112. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size CABALLERO, F. G., et al. Time-Temperature-Transformation Diagram within the Bainitic Temperature Range in a Medium Carbon Steel. Materials Transactions, Vol. 45, No. 12 (2004) pp to ASTM E10. Standard Test Method for Brinell Hardness of Metallic Materials HLAVATÝ, I. et al. The Bainitic Steels for Rails Applications. Materials Engineering, v. 16, n. 4, p , BHADESHIA, H. K. D. H. Novel Steels for Rails. Encyclopedia of Materials: Science and Technology, p. 1 7, VIANA, T. G. Estudo comparativo do comportamento de aços (trilhos) premium na tenacidade à fratura e na propagação de trinca por fadiga, de aplicação ferroviária. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) Universidade Federal de Ouro Preto,

14 MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION AND DILATOETRIC STUDY OF NB- MICROALLOED STEEL FOR RAILROAD APPLICATION. ABSTRACT: This work characterized the microstructure of an eutectoid Nbmicroalloyed steel qualitatively and quantitatively. Dilatometry was used to experimentally determine TTT and CCT diagrams, as well as the kinetics of isothermal decomposition of austenite into bainite. The microstructure was evaluated by light optical microscopy, scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The mean size of the perlite colonies and the interlamellar spacing were measured. Hardness tests complemented the results that show that the steel has a refined pearlitic structure, typically found in steels for railroad application and allows to compare its microstructure with those of other steels of the same application. The transformation diagrams allow the evaluation of possible heat treatments that can be used in this steel in order to improve its properties. The determination of the bainitic transformation temperature allows to conduct future work related to phase transformation. Keywords: Euctetoid steel, rail, microstructural characterization, transformation diagrams 4346