Título do Projeto: Linha de Pesquisa: Justificativa / Motivação para realização do projeto: Objetivos:

Transcrição

1 Título do Projeto: Tratamentos térmicos de ligas NiTi para melhoria de suas propriedades mecânicas Linha de Pesquisa: Desenvolvimento e aplicação de materiais com memória de forma Justificativa / Motivação para realização do projeto: As ligas NiTi têm sido extensivamente estudadas devido às suas excepcionais propriedades: o efeito memória de forma (EMF) e a superelasticidade (SE). Além disso, essas ligas apresentam também excelente resistência à corrosão e biocompatibilidade. Embora utilizadas em várias aplicações em engenharia (como sensores/atuadores), seu emprego como biomateriais é reconhecidamente o mais destacado. A aplicação de tratamentos termomecânicos para melhoria das propriedades da liga tem sido considerado o principal avanço no desenvolvimento de novas aplicações. O conhecimento detalhado das mudanças microestruturais que acompanham os tratamentos aplicados pode contribuir para o seu aprimoramento, com ganhos expressivos em desempenho dos dispositivos. Objetivos: Este trabalho tem como objetivo explorar a relação entre a microestrutura resultante de tratamentos termomecânicos de ligas NiTi comerciais e suas propriedades mecânicas. Uma vez que o carregamento cíclico e suas consequências em termos das propriedades funcionais de ligas NiTi com EMF ou SE constituem aspectos fundamentais na aplicabilidade destas ligas como biomateriais, o comportamento em fadiga das ligas NiTi após tratamentos termomecânicos será o tema central a ser abordado no projeto. Estudos anteriores indicam que a etapa de propagação de trincas controla a resistência à fadiga do material em condições de elevada amplitude de deformação. Pretende-se também verificar experimentalmente esta hipótese, utilizando fios de NiTi com diferentes microestruturas e temperaturas de transformação. Estratégia experimental planejada para se alcançar os objetivos: Tratamentos termomecânicos serão realizados em um fio de NiTi de 1,0mm de diâmetro por 1 hora em temperaturas no intervalo de 150 C a 800 C em diferentes condições iniciais. As amostras serão submetidas também a tratamentos constituídos por uma repetição de ciclos deformação/recozimento. A caracterização das amostras antes e após os tratamentos será feita via DRX, MO, MEV e EDS. A temperatura de transformação martensítica reversível será determinada por meio de calorimetria exploratória diferencial. Para avaliação das propriedades mecânicas, serão realizados ensaios de tração e dobramento. Ensaios de fadiga serão realizados por flexão rotatória dos fios. Principais referências consultadas: FIGUEIREDO, A.M.G.; MODENESI, P.J.; BUONO, V.T.L. Low cycle fatigue life of superelastic NiTi wires. International Journal of Fatigue, v.31, p , 2009 FENINAT, F. EL; LAROCHE, G.; FISET, M.; MANTOVANI, D. Shape Memory Materials for Biomedical Applications. Advanced Engineering Materials, v. 4, n. 3, p , LAMPMAN, S. ASM Handbook - Vol. 19. Fatigue and Fracture. Metals Park, OH: ASM International,

2 1. Introdução Efeito memória de forma (EMF) é a capacidade que certos materiais possuem de retornar a sua forma original após deformação aparentemente permanente por meio de um aquecimento moderado. Em alguns casos, com a seleção adequada de composição química e tratamentos termomecânicos, a recuperação de forma pode se dar apenas com a retirada de tensão, sem a necessidade de aquecimento. Este efeito permite que o material se recupere de grandes deformações, conferindo a ele o que é chamado de superelasticidade (SE) [1,2]. Dentre os grupos de ligas em que o EMF é observado, as ligas NiTi que possuem composição aproximadamente equiatômica se destacam por apresentarem alta capacidade de deformação elástica (superelasticidade), excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas interessantes. Estas características fazem com que as ligas NiTi sejam amplamente aplicadas na área biomédica, podendo-se destacar o seu uso em catéteres e stents de artéria coronária utilizados em cirurgias cardiovasculares, fios empregados em aparelhos ortodônticos e limas endodônticas acionadas a motor [3]. O EMF, nestas ligas, é controlado pelas transformações de fases entre martensita e austenita. Esta transformação é reversível e adifusional nos dois sentidos, sendo caracterizada pelo mecanismo de cisalhamento do retículo cristalino. Nas ligas NiTi, a austenita (fase ) é a fase matrix, ou de alta temperatura, de estrutura cúbica de corpo centrado ordenada, designada B2, enquanto a martensita, a fase de baixa temperatura, é monoclínica ordenada, designada B19, de simetria inferior. Embora o deslocamento atômico relativo seja pequeno comparado à distância interatômica, uma mudança de forma macroscópica aparece associada à transformação martensítica (TM) [2,4]. Enquanto a transformação martensítica nos aços é produzida por têmpera a partir de altas temperaturas, nas ligas com memória de forma, esta transformação de fases é usualmente termoelástica. No resfriamento, a transformação de austenita para ferrita tem início na temperatura Ms e termina em Mf, quando a estrutura se torna totalmente martensítica. No aquecimento, o começo da transformação de martensita para austenita se da na temperatura Ai e tem fim em Af. As temperaturas que definem esta transformação (Ms, Mf Ai e Af) estão representadas no anel de histerese na Figura 1. Quando aplicado esforço externo, pode ocorrer a formação de martensita induzida por tensão (MIT) na faixa de temperatura entre Ms e Md, sendo Md a temperatura máxima para a qual a fase martensítica pode ser formada pela aplicação de tensão [4,5]. Figura 1 Transformação austenítica e martensítica com variação de temperatura [4]. 2

3 Existe uma equivalência entre temperatura e tensão: um decréscimo na temperatura equivale a um aumento na tensão, ambos estabilizando a martensita. De fato, a variação necessária na tensão para produzir a MIT aumenta linearmente com a temperatura acima de Ms [5]. As ligas NiTi equiatômicas apresentam temperaturas de transição (Ms) entre 50 e 110 o C e histerese de transformação (A f - Mf) de 30 a 55 o C [6]. Além do efeito memória de forma, a TM nas ligas NiTi também caracteriza a superelasticidade apresentada. A superelasticidade está associada a uma grande deformação recuperável sob carga e descarga em uma temperatura determinada. Assim, enquanto o EMF envolve processos térmicos e mecânicos, a força motriz para a transformação responsável pela SE é de natureza mecânica: se trata da transformação martensítica induzida por tensão da fase austenítica para martensita monoclínica B19. A ocorrência desta transformação é sensível a fatores tais como o teor de Ni, a adição de elementos de liga, o recozimento, ou, de maneira geral, a tratamentos termomecânicos que afetam a microestrutura da fase [5]. Além do EMF e da SE, as ligas NiTi, no estado martensítico, exibem alta capacidade de amortecimento de vibrações mecânicas, possivelmente relacionada à mobilidade das interfaces da martensita [7]. Uma variedade de novas aplicações das ligas NiTi superelásticas, como o uso de instrumentos endodônticos acionados a motor na formação de canais curvos, envolvem carregamento cíclico. Assim, o comportamento destas ligas em fadiga tornou-se uma questão relevante, apesar de as informações sobre o assunto disponíveis na literatura serem escassas [8-10]. Fadiga é o processo de degradação progressiva, localizada e permanente, que ocorre pela formação, acúmulo e crescimento de defeitos, nucleação e crescimento de trincas e fratura final, em uma estrutura de fase estável. A fratura em fadiga é caracterizada macroestruturalmente por uma marca de catraca, na região de origem da fratura, marcas de praia curvadas resultantes da propagação progressiva da trinca e por uma região rugosa de arrancamento, onde a fratura final se dá por sobrecarga [11]. Nas ligas NiTi, fenômenos adicionais como mudança nas temperaturas de transformação, degradação do EMF e da SE podem tanto ocorrer como consequência de fadiga como influenciar as características essenciais deste processo e devem ser considerados. De fato, a resistência à fadiga das ligas NiTi é caracterizada pela estabilidade dos ciclos superelásticos ou das temperaturas de transformação nos ciclos térmicos. O efeito da nucleação múltipla de trincas nos contornos de variantes de martensita é um aspecto muito importante na fadiga nestas ligas: mesmo na presença de microtrincas, um grande número de ciclos é necessário para que elas coalesçam e formem trincas macroscópicas dominantes que se propagam. Assim, a rápida formação de múltiplas trincas resultaria em um crescimento lento das mesmas, o que pode ser devido à dissipação de energia em um sistema de trincas altamente ramificado [12]. Vários estudos realizados pelo grupo de pesquisa em Desenvolvimento e Aplicação de Materiais com Memória de Forma da UFMG têm mostrado que a flexibilidade, as propriedades em torção e a resistência à fadiga dos instrumentos endodônticos de NiTi podem ser correlacionados, além de com a geometria do instrumento, com as características microestruturais da liga NiTi. Assim, as propriedades mecânicas nos instrumentos endodônticos são influenciadas, dentre outros fatores, por tratamentos termomecânicos aplicados durante o processo de fabricação. De fato, dentre as tentativas recentes de melhorar o desempenho dos instrumentos rotatórios de NiTi para a prática clínica, têm sido feitas mudanças no processo de fabricação, obtendo-se propriedades mecânicas superiores alegadamente por meio de tratamentos especiais. Entretanto, os tratamentos aplicados, bem como as consequências desses tratamentos em termos estruturais e microestruturais, não são descritos adequadamente [13-21]. 3

4 O emprego de instrumentos endodônticos rotatórios de NiTi é recente e representa considerável avanço técnico por facilitar o tratamento de canais de anatomia complexa. Sua eficiência na preparação de canais radiculares curvos é devida principalmente à flexibilidade associada ao baixo módulo de elasticidade e à superelasticidade das ligas NiTi [13-21]. Neste contexto, propõe-se neste projeto uma continuidade ao estudo da aplicação das ligas NiTi como biomateriais, com ênfase no estudo da influência de tratamentos termomecânicos na flexibilidade, resistência à torção e resistência à fadiga de ligas NiTi inicialmente superelásticas, visando elucidar o efeito destes tratamentos nas propriedades avaliadas para sua aplicação em endodontia. 2. Materiais e Métodos 2.1. Material O material a ser estudo será inicialmente um fio de NiTi de 1,0 mm de diâmetro adquirido da Nitinol Devices and Components Inc. com recursos de outro projeto. O fio encontra-se no estado austenítico à temperatura ambiente, com temperatura nominal de final de transformação reversa, Af, de 15 C Procedimento Experimental Fios de NiTi serão tratados tanto no estado inicial como recebido quanto em estado predeformado em tração para diferentes alongamentos, visando simular a condição de deformação a frio seguida de tratamento térmico. Os tratamentos termomecânicos envolverão o aquecimento do fio de NiTi por 1 hora em temperaturas no intervalo de 150 a 800 C. Pretende-se também testar amostras submetidas a tratamentos termomecânicos de treinamento, ou seja, repetição de ciclos de deformação/recozimento. Os tratamentos a serem empregados serão definidos ao longo do trabalho, com base na resposta do material nas etapas anteriores. As características estruturais dos fios NiTi antes e após os tratamentos termomecânicos serão avaliadas por meio de técnicas convencionais, utilizando difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica de varredura, microssondagem EDS e medidas de microdureza Vickers. Pretende-se também utilizar o MEV para identificar a presença de precipitados finos de Ti 3 Ni 4 e células de discordâncias. As temperaturas de transformação martensítica e reversa (Ms, Mf, As e Af) dos materiais tratados termicamente são uma importante indicação de seu comportamento mecânico e precisam ser determinadas com precisão. Para isto, será empregada a calorimetria exploratória diferencial. As propriedades mecânicas dos fios serão determinadas em ensaios de tração e dobramento de três pontos. Os ensaios de fatiga serão realizados em equipamento desenvolvido especificamente para realizar ensaios por flexão rotatória em fios, com controle de temperatura entre -60 C e 90 C e possibilidade de realizar grandes amplitudes máximas de deformação (até 10%). 3. Infraestrutura e Recursos Necessários A linha de pesquisa Desenvolvimento e Aplicação de Materiais com Memória de Forma, do Curso de Pós-Graduação em Engenharia Metalúrgica e de Minas CPGEM/EE.UFMG, é de responsabilidade do coordenador deste projeto. Desde 1997, o Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais DEMET/EE.UFMG desenvolve atividades em colaboração com o Programa de Pós-Graduação em Odontologia CPGO/FO.UFMG. Esta colaboração é a origem da multidisciplinalidade do presente projeto de pesquisa. O apoio de instituições de fomento como a FAPEMIG, o CNPq e a CAPES, juntamente com o de empresas como a Dentsply-Maillefer e a Analógica Instrumentação e 4

5 Controle, foi fundamental para a consolidação do grupo de pesquisa, que é oficialmente reconhecido pela UFMG e encontra-se cadastrado como grupo consolidado no Diretório de Grupos de Pesquisa do CNPq. Sendo assim, a infraestrutura e os recursos necessários estão em conformidade com a infraestrutura e recursos do grupo, já consolidado na universidade. 4. Cronograma de Execução Atividades Bimestres Pesquisa bibliográfica 2 3 Caracterização inicial do material (MEV, DRX, DSC, etc.) Avaliação das propriedades mecânicas (tração, torção, flexão, etc.) X 4 Ensaios de fadiga por dobramento rotatório 5 Realização de tratamentos térmicos 6 Caracterização do material tratado termicamente (MEV, DRX, DSC, etc.) Avaliação das propriedades mecânicas (tração, torção, flexão, dobramento, etc.) Ensaios de fadiga por dobramento rotatório do material tratado Realização de ensaios e análises complementares 10 Redação de publicações e da dissertação X X 5. Referências Bibliográficas 1. BUEHLER, W.J.; GILFRICH, J.W.; WILEY, R.C. Effect of low-temperature phase changes on the mechanical properties of alloys near composition NiTi. Journal of Applied Physics, v. 34 p. 1475, OTSUKA, K.; WAYMAN, C.M., Shape Memory Materials. Cambridge, UK: Cambridge university press, FENINAT, F. EL; LAROCHE, G.; FISET, M.; MANTOVANI, D. Shape Memory Materials for Biomedical Applications. Advanced Engineering Materials, v. 4, n. 3, p , FENINAT, F. EL; LAROCHE, G.; FISET, M.; MANTOVANI, D. Shape Memory Materials for Biomedical Applications. Advanced Engineering Materials, v. 4, n. 3, p , WAYMAN, C.M.; DUERIG, T.W. An introduction to martensite and shape memory. Engineering Aspects of Shape Memory Alloys, eds. Duerig T.W. et al., p.3-20,

6 6. HOLTZ, R.L.; SADANANDA, M.A; IMAN, M.A. Fatigue thresholds of NiTi alloy near the shape memory transition temperature. International Journal of Fatigue, v.21, p.s137- S145, LIU, Y.; XIE, Z.L.; VAN HUMBEECK, J. Cyclic deformation of NiTi shape memory alloys. Materials Science and Engineering A, v , p , PRUETT, J.P.; CLEMENT, D.; CARNES, D.J. Cyclic fatigue testing of nickel-titanium endodontic instruments. Journal of Endodontics, v.23, p.77-85, GAMBARINI, G. Cyclic fatigue of nickel-titanium rotary instruments after clinical use with low and high torque endodontic motors. Journal of Endodontics, v.27, p , MIYAI, K.; EBIHARA, A.; HAYASHI, Y.; DOI, H.; SUDA, H.; YONEYAMA, T. Influence of phase transformation on the torsional and bending properties of nickeltitanium rotary endodontic instruments. International Endodontic Journal, v.39, p , LAMPMAN, S. ASM Handbook - Vol. 19. Fatigue and Fracture. Metals Park, OH: ASM International, HORNBOGEN, E. Some effects of martensitic transformation on fatigue resistance. Fatigue Fracture of Engineering Materials and Structures, v.25, p , FIGUEIREDO, A.M.G.; GONZALEZ, B.M.; BUONO, V.T.L.; MODENESI, P.J. Fatigue Life Curves of NiTi Alloys - The Z Effect. Materials Science Forum, v.643, p.69-77, MARTINS, R.C.; BAHIA, M.G.A.; BUONO, V.T.L. Geometric and dimensional characteristics of simulated curved canals prepared with ProTaper instruments. Journal of Applied Oral Science, v.18, p.44-49, FIGUEIREDO, A.M.G.; MODENESI, P.J.; BUONO, V.T.L. Low cycle fatigue life of superelastic NiTi wires. International Journal of Fatigue, v.31, p , FIGUEIREDO, A.M.G.; MODENESI, P.J.; BUONO V.T.L. Curvas de vida em fadiga de baixo ciclo de ligas superelásticas de NiTi. Tecnologia em Metalurgia e Materiais, v.3, p.55-59, BAHIA, M.G.A.; GONZALEZ, B.M.; BUONO, V.T.L. Fatigue behavior of nickeltitanium superelastic wires and endodontic instruments. Fatigue and Fracture of Engineering Materials and Structures, v.29, p , VIANA, A.C.D.; GONZALEZ, B.M.; BUONO, V.T.L.; Bahia, M.G.A. Influence of sterilization on mechanical properties and fatigue resistance of nickel-titanium rotary endodontic instruments. International Endodontic Journal, v.39, p , BAHIA, M.G.A.; DIAS, R.F.; BUONO, V.T.L. The influence of high amplitude cyclic straining on the behaviour of superelastic NiTi. International Journal of Fatigue, v.28, p , BAHIA, M.G.A.; BUONO, V.T.L. Decrease in fatigue resistance of nickel-titanium rotary instruments after clinical use in curved root canals. Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology and Endodontology, v.100, p , BAHIA, M.G.A.; MARTINS, R.C.; GONZALEZ, B.M.; BUONO, V.T.L. Physical and mechanical characterization and the influence of cyclic loading on the behaviour of nickel-wires employed in the manufacture of rotary endodontic instruments. International Endodontic Journal, v.38, p ,