SÍNTESE E PROPRIEDADES MECÂNICAS DE CERÂMICAS MONOLÍTICAS COM EXPANSÃO TÉRMICA NULA OU NEGATIVA Alunas: Ingrid Lessa Weber e Gabriella S L de Faro Melo Orientador: Bojan Marinkovic Introdução As recentes sínteses de fases cristalinas com os CTEs próximos a zero (nulos) possibilitam desenvolvimento de cerâmicas monolíticas com alta resistência ao choque térmico. Recentemente, alguns autores sugeriram que uma das fases da família A2M3O12 poderia apresentar uma resistência ao choque térmico superior até ao da safira, o atual material do estado da arte para aplicação em janelas transparentes a infravermelho. Nosso grupo de pesquisa confirmou o grande potencial destas fases para as aplicações que requerem resistência ao choque térmico, porém, apontou para a necessidade de melhorar microestrutura e portanto, a resistência mecânica destes materias. Desta maneira, os desafios quanto à síntese destes nanopós na forma menos desaglomerada possível, sua conformação e sinterização em peças altamente densas (baixa porosidade) com uma microestrutura fina (grãos pequenos, no máximo sub-micrônicos) e com baixa população de microtrincas são os desafios a serem perseguidos no próximo período no intuito de desenvolver um material superior aos atualmente usados (cujo principal inconveniente é alto custo) em aplicações onde a resistência ao choque térmico é a propriedade preponderante. Tem-se como principal objetivo, por tanto, estudar as propriedades mecânicas de um material cerâmico monolítico de expansão baixa ou nula da família A2M3O12 e suas relações com microestrutura e os métodos de consolidação, permitindo obtenção de propriedades mecânicas e térmicas otimizadas, de forma a desenvolver um material com alta resistência ao choque térmico. Este estudo, portanto, deveria correlacionar os métodos de consolidação com a microestrutura e, em seguida, com as propriedades mecânicas e térmicas. O objetivo microestrutural constitui um grande desafio científico e tecnológico. Este visa em obtenção de uma microestrutura fina, nanométrica ou sub-microônica, e de alta densidade, no intuito de permitir a passagem da maior parte do espetro infravermelho, além de ser resistente à formação de microtrincas e, consequentemente, contribuir para alta resistência mecânica das peças produzidas.
Materiais e Métodos experimentais A. Y 2-xGa xmo 3O 12 Fabricação Na fabricação do Y 2-xGa xmo 3O 12 foi utilizado o método de moagem manual. Nesse método, Y 2O 3, Ga 2O 3, Mo 3 foram pesados, misturados, pré-aquecidos (500 o C) e submetidos a quatro diferentes tratamentos térmicos de 650 o C, 650 o C, 700 o C e 800 o C durante 24 horas cada. Utilizouse, respectivamente, um almofariz para a moagem e um forno tubular para os aquecimentos. Afim de obter cada vez resultados mais desejavéis, foram realizadas seis sinteses com diferentes composições: Y 1.8Ga 0.2Mo 3O 12 Y 1.6Ga 0.4Mo 3O 12 Y 1.2Ga 0.8Mo 3O 12 YGaMo 3O 12 Y 0.8Ga 1.2Mo 3O 12 Y 0.6Ga 1.4Mo 3O 12 Resultados e Discussões B. Caracterização por Microscopia Digital Foi realizada a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), que consiste em irradiar a área analisada por um feixe de eletrons. Como resultado da interação da superfície da amostra com o feixe, uma série de radiações são emitidas, dentre elas, os chamados eletrons secundários e elétrons retroespalhados. Elétrons secundários: Responsáveis por fornecer imagens de topografia da superfície da amostra. Elétrons retroespalhados: Responsáveis por fornecer imagem característica de variação de composição da amostra.
Obtiveram-se os seguintes resultados: Figura 1. MEV(elétrons secundários) da amostra Y1.8Ga0.2 Mo3O12 à temperatura ambiente Figura 2. MEV(elétrons retroespalhados) da amostra Y1.8Ga0.2 Mo3O12 à temperatura ambiente C. Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS): Trata-se de uma técnica de caracterização constituída por um feixe de elétrons que incide sobre a amostra. Os elétrons mais externos dos átomos do material e seus íons constituintes são excitados, provocando uma mudança de níveis energéticos. Ao retornarem para suas respectivas posições iniciais, entretanto, liberam a energia adquirida emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x. Portanto, como os elétrons de
um determinado átomo possuem energias distintas, é possível, no ponto de incidência do feixe, determinar quais os elementos químicos estão presentes naquele local. Figura 3. EDS da amostra Y1.8Ga0.2Mo3O12 à temperatura ambiente. Na Figura 3. é possível observar a presença de todos os quatro elementos químicos presentes na fase (Y, Ga, Mo e O). Além disso, pode-se observar a presença do elemento Carbono devido aos eletrodos de pasta de carbono utilizados no porta amostra do equipamento. D. TG/DSC Figura 4. TG/DSC da amostra Y 1.6Ga 0.4 Mo 3O 12
DSC: A partir da análise dos resultados do gráfico apresentado é possível observar a presença de um pico endotérmico devido à perda de água da amostra. Entretanto, não é possível observar a presença explícita de eventos exotérmicos. Dessa forma, nada pôdese concluir sobre as condições de temperatura para cristalização do material. TG: A partir da análise dos resultados do gráfico apresentado, pode-se observar que a porcentagem de perda de massa significativa ocorre até 160 o C e encontra-se por volta de 7%. A partir desta temperatura, a perda de massa restante é desprezível numericamente e devida à perda de hidroxilas superficiais. E. Dilatometria Consiste em uma técnica de análise da dilatação de um corpo a partir do cálculo de seu coeficiente de expansão térmica (CET). Observou-se um CET de grandeza média 10-6 o C -1. 0,000-0,005-0,010 dl/l o -0,015-0,020-0,025-0,030 0 100 200 300 400 500 600 700 o C Figura 5. Resultado da dilatometria da amostra Y 1.2Ga 0.8Mo 3O 12
Conclusões Em face ao exposto, pôde-se observar a formação da fase homogênea desejada para a maioria das composições fabricadas. Além disso, o coeficiente de expansão térmica obtido é considerado muito baixo e está próximo ao valor desejado (CET = 0). Quantos às propriedades mecânicas do material, ainda não foram realizados ensaios e o projeto ainda encontra-se em fase de estudo. Referências 1- Wu Mei-Mei( 武梅梅 ). Thermal expansion properties of Lu2 x FexMo3O12. Chin. Phys. B Vol. 21, No. 11 (2012).