3 Compósito Magnetostritivo Um compósito é basicamente um material em cuja composição entram dois, ou mais tipos de materiais. Os elementos que compõem um material compósito podem ser classificados em dois tipos: matriz e reforço. O material matriz é aquele que confere estrutura ao material compósito e preenche os espaços vazios que ficam entre o material reforço. Ele é também aquele que mantém as posições relativas. Já os materiais reforços são aqueles que realçam as propriedades mecânicas, eletromagnéticas, ou químicas do material compósito como um todo. No exemplo que veremos a seguir, o material reforço utilizado é o Terfenol-D, que apresenta propriedades magnetostritivas. Como material matriz testam-se algumas das resinas próprias para essa finalidade. É importante perceber que o comportamento magnetostritivo de certos compósitos multifuncionais baseados em polímeros vem recebendo, nos últimos anos, grande atenção da comunidade científica (Or et al., 2004.; Rodriguez et al., 2008; Duenas, et al., 2000). Isso se dá não somente devido à sua capacidade de funcionar como sensor e atuador, mas também como alternativa para ultrapassar algumas limitações como, por exemplo, a fragilidade e a presença de correntes de fuga, que são próprias dos monólitos de Terfenol-D. A matriz polimérica elastomérica gera uma capa de isolamento entre as partículas, com a finalidade de aumentar a resistividade e reduzir as perdas das correntes de Foucault. Sobretudo isso se dá quando as mesmas se encontram submetidas a campos magnéticos alternantes de alta freqüência. A pesquisa evidencia que o material compósito magnetostritivo é facilmente manuseável e permite ser moldado em tamanhos e em formas específicas. Antes de se obter resultados relacionados às propriedades magnetostritivas do compósito, que serão apresentados no capítulo 4, é necessário analisar suas propriedades magnéticas. O presente capítulo se dedica especificamente a apresentar esta análise preliminar e para isso são avaliados três importantes aspectos:
36 O primeiro aspecto refere-se à escolha do material matriz, e relaciona-se com suas propriedades mecânicas. O segundo trata da influência do tamanho das partículas de Terfenol-D, enquanto o terceiro diz respeito à sua concentração e influência na magnetostrição do compósito. Os dois últimos estão mais intrinsecamente relacionados às propriedades magnéticas. A escolha do tamanho das partículas de Terfenol-D e sua concentração no compósito a ser empregado no sensor, visando maximizar a magnetização e, conseqüentemente, a magnetostrição, baseiam-se nos resultados dessa caracterização, e são apresentados em maior detalhe na Seção 4.3.1.3. 3.1. Preparação das Amostras do Compósito Para a preparação do compósito magnetostritivo o material reforço utilizado foram as partículas de Terfenol-D comercial, fornecidas pela empresa norte-americana Etrema Products, Inc [ETREMA Products, Inc]. De acordo com a literatura, as mesmas encontram-se entre os materiais magnetostritivos mais usados na área de sensoriamento do campo magnético. Para a escolha do material matriz foram realizados testes com vários tipos de resinas, tais como: Fill Magic Flow C3, Bioseal Vitrocerâmico (BS), Resina MM metal, Resina epóxi (RE), resina de poliuretano (RP) e Araldite. Testes preliminares indicaram as resinas RE e RP como as melhores opções, uma vez que as mesmas, principalmente por apresentarem uma baixa viscosidade, são de fácil manuseio, permitem a dispersão homogênea das partículas de Terfenol-D e minimizam a presença de bolhas de ar. Para a caracterização magnética do material compósito foram preparados pequenos corpos cilíndricos, aqui denominados de amostras. Cada amostra consiste basicamente de um cilindro de 3mm de altura, 3mm de diâmetro e uma massa média de 0,0390 g de Terfenol-D. Estas dimensões foram determinadas pelo modelo teórico (Araujo, 2009) usado na determinação da magnetização. A preparação destas amostras consistiu em misturar as partículas de Terfenol-D (reforço) com as diferentes resinas (matriz), até obter-se uma distribuição homogênea das partículas. A mistura foi colocada numa forma de teflon e deixada para curar a frio, durante 48 horas, até endurecer.
37 3.2. Caracterização Magnética do Compósito Magnetostritivo Nesta seção estuda-se a dependência da magnetização em relação ao tamanho das partículas de Terfenol-D. As partículas foram agrupadas por faixas de tamanhos conforme a Tabela 2. Avalia-se também a dependência da magnetização em relação à percentagem em volume das amostras preparadas a partir das resinas RE e RP. Para a análise foram organizados quatro grupos de amostras conforme mostrado na Tabela 3. Através das amostras dos grupos A e B analisa-se o efeito da resina sobre a resposta magnética do compósito. No grupo C analisa-se a percentagem de Terfenol-D e no grupo D analisa-se o tamanho das partículas desta mesma liga. Tabela 2. Classificação dos grupos estudados em função do tamanho das partículas. Classe Tamanho de partícula de Terfenol-D (μm) I < 50 II 74-150 III > 200 Tabela 3. Grupos de amostras para a caracterização magnética. Grupo Tamanho de partícula (a) Resina (b) Percentagem em volume TbDyFe A Classe III RE 20% B Classe III RP 20% C Classe III RE 10%, 20% e 30% D Classe I, II e III RE 20% 3.2.1. Análise Microscópica Uma análise microscópica foi realizada para investigar a distribuição das partículas de Terfenol-D e a qualidade do material compósito. Das resinas analisadas, a resina epóxi (RE) foi a que melhor atendeu aos requerimentos no que se refere à menor formação de bolhas de ar durante a confecção das amostras. Por isso foram avaliadas duas amostras
38 contendo partículas das Classes I ou III, dispersas na resina RE com percentagem em volume de 30%. Para esta análise as amostras foram embutidas numa resina fria para melhor manipulação e posicionamento no microscópio, conforme demonstrado na Figura 6. Posteriormente, com o objetivo de eliminar qualquer resíduo de óxido ou de resina e ainda melhorar a visualização das amostras, suas superfícies frontais foram preparadas através de polimento com lixa de carbeto de silício, com granulométrica de 600 a 1200, e polimento mecânico. Figura 6. Fotografias das amostras correspondentes às classes I e III, embutidas numa resina epóxi fria. A Figura 7 mostra a seção transversal das amostras contendo partículas das Classes I e III. As manchas claras representam as partículas de Terfenol-D diretamente expostas na superfície. Já as manchas mais escuras correspondem a partículas de Terfenol-D situadas logo abaixo à superfície em estudo. A parte cinza corresponde à matriz do compósito (material matriz). Em alguns casos foram encontras bolhas de ar com até 100 µm de diâmetro que se apresentam como círculos escuros nas microfotografias. Figura 7. Seção transversal das amostras com partículas: (a) Classe I; e (b) Classe III. A caracterização magnética foi realizada em colaboração com o Laboratório de Ensaios Magnéticos do Departamento de Física da PUC-Rio, num magnetômetro desenvolvido por Ferraz (Araujo, 2009). O experimento teve por finalidade a caracterização
39 magnética dos diferentes compósitos magnetostritivos, correspondentes aos Grupos A, B, C e D da Tabela 3. A análise das amostras consistiu em levantar a curva da magnetização em função do campo magnético aplicado ( ). O campo magnético variou com um ciclo completo de histerese, no qual o campo máximo aplicado foi de 750 mt. 3.2.2. Análise Magnética Apresenta-se a seguir as curvas de magnetização em função do campo magnético aplicado. A Figura 8 mostra a resposta das amostras nos grupos A e B. Como pode-se perceber, a magnetização das amostras no Grupo A é 22% maior do que as do Grupo B. Magnetização (T) 0.3 0.2 0.1 0.0-0.1-0.2-0.3 20% [TbDyFe] RE III 20% [TbDyFe] RP III Resina Shore D RE 80-85 RP 75-600 -300 0 300 600 Campo Magnético Aplicado (mt) Figura 8. Curva de magnetização versus campo magnético aplicado (M x H), para amostras referentes aos grupos A e B. A Figura 9 compara as curvas de magnetização das amostras do grupo C. Observa-se que o compósito contendo partículas Classe III, as de maiores dimensões (> 200 µm), foi aquele que apresentou o máximo valor de magnetização entre os três espécimes analisados. Este resultado está coerente com os apresentados em outros trabalhos em que compósitos particulados de Terfenol-D foram utilizados (Duenas et al., 2001).
40 Magnetização (T) 0.3 0.2 0.1 0.0-0.1-0.2-0.3 20% [TbDyFe] REI 20% [TbDyFe] REII 20% [TbDyFe] REIII -600-300 0 300 600 Campo Magnético Aplicado (mt) Figura 9. Curva magnetização versus campo magnético aplicado (M x H), para os três grupos (I; II e III), com uma percentagem de 20% de volume de Terfenol-D. A Figura 10 apresenta resultados de magnetização para as amostras do grupo D. A curva correspondente à amostra com menor percentagem em volume de Terfenol-D, 10%, apresenta uma tendência de saturação mais rápida do que as das amostras com maiores concentrações. Além disso, observa-se que para um campo magnético aplicado de 750 mt, a amostra com maior concentração em volume de Terfenol-D (30%) apresenta um valor de magnetização aproximadamente três vezes maior do que aquela com menor concentração (10%). (Rodríguez et al., 2009) Magnetização (T) 0.4 0.2 0.0-0.2 30% [TbDyFe] RE III 20% [TbDyFe] RE III 10% [TbDyFe] RE III -0.4-600 -300 0 300 600 Campo Magnético Aplicado (mt) Figura 10. Curva magnetização versus campo magnético aplicado (M x H), para o grupo III, com percentagem em volume de Terfenol-D entre 10% e 30%. Com relação aos resultados apresentados nas Figuras 8-10, deve-se chamar atenção para o fato de que características extrínsecas influenciam no alinhamento dos domínios
41 magnéticos e podem contribuir para o aumento da magnetização. Exemplo claro disso é o tamanho da partícula, pois quanto maior a partícula e/ou os grãos, menor é o número de barreiras, o que favorece maior magnetização. Outro possível argumento para explicar este fato pode ser extraído de uma análise das microfotografias apresentadas na Figura 7. Observa-se que o espaçamento entre as partículas adjacentes da amostra contendo partículas Classe I (Figura 7a) é menor que aquele entre as partículas da amostra utilizando elementos da Classe III (Figura 7b). Ou seja, o comportamento aqui observado sugere que quanto mais próximas as partículas de Terfenol-D estiverem umas das outras, maior será a interação entre elas e consequentemente menor será a magnetização do compósito. Essa observação é respaldada por resultados encontrados na literatura (Duenas et. al., 2001; Rodríguez, et al., 2009).