28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 1 CORRELAÇÃO ENTRE MEDIDAS DE RESISTÊNCIA MECÂNICA DE CORPOS DE PROVA DE ARGILA CONFORMADOS MANUALMENTE E POR PRENSAGEM UNIAXIAL R.Y. Miyahara; G.H.R.H. Furlan; F.R. Valenzuela-Diaz ; S.M. Toffoli Av. Prof. Mello Moraes, 2463-05508-900 São Paulo, SP, Brasil e-mail: ricardo.miyahara@poli.usp.br Laboratório de Matérias-Primas Particuladas e Sólidos Não-Metálicos - LMPSol Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais Escola Politécnica da Universidade de São Paulo RESUMO Um procedimento rápido e de baixo custo no estudo inicial do potencial cerâmico de uma determinada argila sozinha, ou, por exemplo, misturada com um resíduo industrial, visando a obtenção de peças de Cerâmica Vermelha (ou uma disposição adequada do resíduo), é a conformação manual de esferas. Após secagem e queima, a aparência e cor (esteticamente agradáveis) das esferas podem ser avaliadas, além de sua porosidade, massa específica aparente e resistência mecânica à compressão. O objetivo do presente trabalho foi efetuar uma correlação entre os valores da resistência à compressão de corpos de prova esféricos conformados manualmente e da resistência à flexão de corpos de prova de formato usual, ou seja, barras de (6,0x2,0x0,5)cm 3 obtidos por prensagem uniaxial, tanto após secagem a 110ºC, como após queima a 950ºC. Foi utilizado um taguá do município de Jarinú, SP, e para cada condição foram testados 10 corpos de prova. PALAVRAS-CHAVES: Cerâmica Vermelha, taguá, resistência à compressão, resistência à flexão INTRODUÇÃO O taguá é um tipo de argila comum largamente utilizado na indústria de cerâmica vermelha, a qual é um setor produtivo muito importante, empregando grande quantidade de mão de obra, o que favorece a uma importante parcela da
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 2 população que vive próxima às indústrias (1). Olarias, desde as de pequeno até as de maior porte, se encontram em todo Brasil e utilizam como matéria-prima básica, cerca de 60 milhões de toneladas de argilas comuns (1). As argilas comuns são usadas como matéria-prima para fabricação de tijolos, telhas, blocos etc. pois possuem elevada plasticidade. Neste trabalho utilizou-se a argila tipo taguá proveniente do município de Jarinú, a qual já foi extensivamente caracterizada anteriormente (2,3). Alguns trabalhos mostram que nessas argilas pode-se incorporar resíduos sólidos como resíduo de vidro e lodo de estação de tratamento de água até um certo limite, sem contudo afetar significativamente suas propriedades (4,5). A medida da resistência mecânica de materiais cerâmicos pode ser realizada de diversas formas, os mais usuais são: a resistência à flexão de três pontos de corpos de provas prismáticos prensados uniaxialmente, frequentemente com as dimensões de (6,0 x 2,0 x 0,5) cm 3, de acordo com Souza Santos (6), e resistência à compressão de corpos de prova esféricos feitos manualmente. Essas técnicas são também largamente empregadas na avaliação de argilas com propriedades ainda desconhecidas, visando seu emprego na indústria cerâmica. Um método para avaliar e apresentar essas resistências mecânicas é através da estatística de Weibull, ferramenta estatística proposta há bastante tempo (7), em 1939, mas que apenas em tempos mais recentes tem sido aplicada de forma sistemática. A estatística de Weibull é indicada principalmente no tratamento dos dados obtidos a partir de ensaios de resistência mecânica e fornece, em especial, dois importantes parâmetros: o módulo de Weibull, m, o qual mede a dispersão dos resultados e a resistência característica, σ caract, ou seja, o valor de resistência mecânica para qual a probabilidade de fratura corresponde a 63,2%. O objetivo deste trabalho é comparar duas técnicas usuais de caracterização do comportamento mecânico de peças cerâmicas, tanto à verde como sinterizadas à 950ºC, para uma única argila, Taguá, da região do município de Jarinú, SP. E em trabalhos futuros, aplicar essas mesmas técnicas para avaliar a possibilidade de adição de resíduos sólidos à cerâmica vermelha, tais como como lodo de estação de tratamento de água (trabalho reportando esses resultados será apresentado no ICTR 2004 - Congresso Brasileiro de Ciência e Tecnologia em Resíduos e Desenvolvimento Sustentável, que realizar-se-á em Florianópolis, SC, em outubro de 2004).
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 3 MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Foi utilizado nesse trabalho um taguá, do município de Jarinú, SP. Para cada condição foram testadas cerca de 15 corpos de provas. As medidas de resistência mecânica, tanto para flexão três pontos como para compressão, foram realizadas em um equipamento Versat 500 - Panambra. As imagens digitalizadas das superfícies de fratura dos corpos de prova foram obtidas em estereoscópio Lambda modelo LET 3, com câmera Samsung modelo SCC-345. Métodos Inicialmente a argila foi moído à seco, em moinho tipo periquito, o pó obtido foi passado em peneira de malha ABNT # 80 e seco em estufa à 110ºC por 24 horas. Foram conformados corpos de provas de formato usual (1), barras de (6,0 x 2,0 x 0,5)cm 3, para cada peça foram utilizadas 9g da argila seca, e prensadas uniaxialmente com 2 t, o que equivale a cerca de 17 MPa. Em seguida as barras foram queimadas à 950ºC por 1 horas com taxa de aquecimento de 10ºC/min e resfriamento natural com a inércia do forno, e para comparação, foram feitas outros 15 corpos de prova para serem ensaiados após secagem, os quais foram secos em estufa (110ºC) por 24 horas. Estudou-se então os resultados dos ensaios de resistência à flexão em três pontos. Para conformação dos corpos de prova esféricos, a argila foi umedecida com água destilada até o ponto de boa conformação manual, que foi de aproximadamente 48% em massa de água em relação à argila seca. Foram feitas aproximadamente 15 bolas para queima a 950ºC e mais 15 esferas que foram mantidas à verde, também secas apenas em estufa à 110ºC por 24 h. Então realizou-se as medidas de resistência à compressão. Foram realizadas medidas de propriedades cerâmicas, que consiste em medir a massa das amostras secas, úmidas e imersas em água, o que permite calcular a
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 4 absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente e massa específica aparente da parte sólida (método de Arquimedes). RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados das propriedades cerâmicas encontram-se à Tabela 1. Pode-se verificar que os corpos de provas queimados do tipo bola (conformados manualmente), têm uma menor absorção de água e consequentemente menor porosidade aparente, quando comparadas com as barras. Isso ocorre pelo fato da água ajudar na conformação das peças dando um melhor empacotamento, ajudando a desfazer parte dos aglomerados e reduzindo os espaços entre as partículas. Nas amostras prensadas uniaxialmente a seco (barras), o empacotamento não é tão eficiente quanto no caso anterior, uma vez que elas são conformadas na ausência de água. Assim, por não haver um lubrificante na hora da conformação, o empacotamento de aglomerados de partículas não se faz tão eficientemente, o que leva à obtenção de um produto queimado com maior presença de poros e conseuquente maior absorção de água. Tabela 1: Propriedades cerâmicas de barras e esferas após queima à 950ºC. Propriedade Barras Bolas Absorção de Água AA (%) 17,3 ± 1,8 12,8 ± 1,5 Porosidade Aparente PA (%) 31,7 ± 2,4 24,3 ± 2,2 Massa Específica Aparente MEA (g/cm 3 ) Massa Específica Aparente da Parte Sólida MEAs (g/cm 3 ) 1,84 ± 0,06 1,91 ± 0,06 2,69 ± 0,01 2,52 ± 0,04 Perda ao fogo PF (%) 6,59 ± 0,08 6,32 ± 0,06 Retração Linear RL (%) 4,2 ± 0,7 -- Tensão de Ruptura em 3 ptos TR (MPa) 14,4 ± 2,0 9,3 ± 2,2 À primeira vista, os resultados da Tabela 1 nos induzem a considerar que, uma vez que se tem o mesmo material de partida e por ter-se uma absorção de água menor, a peça apresentaria uma resistência mecânica maior. Porém as medidas de TR realizadas para essas amostras, mostram que ocorreu o contrário, isto é, as
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 5 peças que tiveram uma absorção de água maior, as barras, mostraram ter uma resistência mecânica maior. A Figura 1 mostra os resultados de resistência mecânica apresentados segundo a estatística de Weibull. As variáveis F e σ do gráfico significam probabilidade de fratura e tensão de ruptura (TR) respectivamente. As retas indicadas na figura são as retas médias obtidas segundo o método dos mínimos quadrados (linhas de tendência). 2,00 1,00 m = 3,1 m = 3,1 m = 3,1 m = 7,1 ln ln [1/(1-F)] 0,00-1,00-2,00 Bolas - 950ºC Bolas - Verde Barras-950ºC Barras - Verde -3,00-4,00-2,50-1,50-0,50 0,50 1,50 2,50 3,50 ln σ Figura1: Gráfico Weibull de resistência mecânica das peças Na Figura 1, pode-se observar também que a dispersão dos resultados para TR das barras queimadas a 950ºC mostrou ser menor, dado pela maior inclinação da reta (parâmetro m de Weibull). Por outro lado, para barras após secagem a dispersão dos resultados foi maior, dada pela menor inclinação da reta. Já para as amostras conformadas manualmente, as bolas, a inclinação da reta foi igual tanto para as amostras à verde como para amostras queimadas, porém com resistências mecânicas diferentes. Na Tabela 2 são apresentados os valores dos parâmetros de Weibull obtidos, isto é, as variáveis m e σ caract, os quais são comparados aos valores de tensão de ruptura (TR), σ, obtidos pela média dos resultados em cada ensaio.
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 6 Tabela 2: Parâmetros de Weibull; σ é a média aritmética das resistências mecânicas, σ caract é a resistência mecânica característica de Weibull (probabilidade de fratura = 63.2%) e o parâmetro m de Weibull representa a dispersão dos resultados. σ (MPa) σ caract (MPa) m Barra 950ºC 14,40 14.93 7,1 Barra à verde 0,22 0,26 3,1 Esfera 950ºC 9,29 11.07 3,1 Esfera à verde 1,20 1.47 3,1 Como poderia ser esperado, os resultados de TR para o ensaio de compressão (bolas) são maiores do que os resultados de TR à flexão em 3 pontos, a despeito das diferenças nos processos de conformação, já que esse é o comportamento geral das cerâmicas (resistência mecânica à compressão sempre maior do que a resistência mecânica à flexão). Entretanto isso ocorreu apenas para as amostras à verde. Já para as amostras sinterizadas, nas barras as resistências mecânicas medidas foram maiores. As resistências mecânicas para corpos de provas do tipo barra ou bolas foram diferentes: para amostras à verde, as bolas mostraram ter uma resistência mecânica maior. Isso ocorre pelo fato da água proporcionar plasticidade à argila. Entretanto os corpos de provas queimadas a 950ºC não seguiram essa tendência, devido à presença de grandes poros que ficaram no interior dos corpos de provas na conformação manual, nucleando trincas na peça, e diminuindo então sua resistência. Isso pode ser observado nas imagens das fraturas dos corpos de prova obtidos em estereoscópio, Figuras 2 a) e b). Pode-se observar que em ambos os casos existe boa sinterização das peças, indicado pela continuidade da microestrutura. Porém a presença das bolhas é responsável pelo enfraquecimento dos corpos de prova esféricos. A presença de bolhas deve-se, mais provavelmente, à presença da água durante a conformação dos corpos de prova.
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 7 a) b) Figura 2: Microestruturas da superfície de fratura dos corpos de prova queimados a 950ºC obtidas em estereoscópio: a) tipo esfera e b) tipo barra Nas imagens da Figura 2, pode-se visualizar a presença de poros de tamanhos variados nos corpos de prova esféricos. Essa porosidade é a provável responsável pelas baixas resistências mecânicas obtidas para essas amostras. CONCLUSÃO Corpos de provas conformados manualmente, do tipo esferas, possuem uma boa sinterização, devido a um bom empacotamento facilitado pela plasticidade conferida pela presença de água. Como consequência, os corpos de prova queimados exibem baixa absorção de água e porosidade aparente, porém suas resistências mecânicas ficam abaixo do que poderia ser esperado, fato que pode ser atribuído à presença de poros residuais na microestrutura. Por outro lado, corpos de provas prismáticos obtidos por prensagem uniaxial, possuem absorção de água e porosidade aparente maiores, devido ao empacotamento menos eficiente no momento da conformação, pois a prensagem é realizada a seco. Entretanto, a resistência mecânica dos corpos de prova queimados são maiores devido à homogeneidade da microestrutura e ausência de grandes poros. Os dois métodos de conformação mostram-se eficazes para a análise prévia e para a caracterização cerâmica de argilas, respeitadas as limitações de cada
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 8 método. Estudos posteriores comparando outras argilas e métodos de conformação encontram-se em andamento e serão oportunamente reportados. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à CAPES, pela bolsa de doutorado e ao CNPq pela bolsa de iniciação científica. REFERÊNCIAS 1. A. R. Zandonadi, Cerâmica Estrutural, Anuário Brasileiro de Cerâmica, Associação Brasileira de Cerâmica, São Paulo, (1996), p 16-17. 2. S. Cosin, P. Souza Santos, Caracterização e Propriedades de Taguás da Região de Jarinú, Jundiaí, SP Parte I Propriedades Cerâmicas e Análise Térmica Diferencial, Anais do 37º Congresso Brasileiro de Cerâmica, Curitiba, PR, Junho de 1993. 3. S. Cosin, P. Souza Santos, Caracterização e Propriedades de Taguás da Região de Jarinú, Jundiaí, SP Parte II Algumas Propriedades Cerâmicas dos Taguás Brutos e Extrudados, Anais do 38º Congresso Brasileiro de Cerâmica, Blumenau, PR, Junho de 1994. 4. S. Cosin, V. F. J. Kozievitch, D. T. Tavares, M. M. G. R. Vianna, S. M. Toffoli, P. Souza Santos, F. R. Valenzuela-Diaz, Incorporação de Lodo de Estação de Tratamento de Água a Massa Cerâmica, Anais do 46º Congresso Brasileiro de Cerâmica, São Paulo, SP, Maio de 1994, p 599-609. 5. L. I. Pereira Filho, S. Cosin, T. S. Valera, S. M. Toffoli, Utilização de Vidro em Pó em Cerâmica Vermelha, Anais do 46º Congresso Brasileiro de Cerâmica, São Paulo, SP, Maio de 1994, p 2227-2234. 6. P. Souza Santos, Ciência e Tecnologia de Argilas - 2ª edição, Ed. Edgar Blücher, São Paulo, Brasil, (1989), vol. 1 - p 178. 7. W. Weibull, Statistical Theory of Strength of Materials, R. Swedish Inst. Eng. Res. Proc., No. 151, (1939) p 1-45.
28 de junho a 1º de julho de 2004 Curitiba-PR 9 CORRELATION BETWEEN STRENGTH MEASUREMENTS OF HEAVY CLAY CERAMICS CONFORMED MANUALLY AND BY UNIAXIAL PRESSING ABSTRACT A fast procedure and low cost on the initial study of the ceramic potential of a certain clay, or, for example, mixed with an industrial waste, to obtain heavy clay products (or an appropriate disposal of the waste), is the manual conformation of spheres. After drying and sintering, the apppearence and color of the spheres can be evaluated, together with its porosity, apparent especific mass and compression strength. The purpose of this work was to establish a correlation between the values from the compression strength of the spherical specimens and the flexural strength of the usual format specimens from the uniaxial pressing, after drying at 110ºC and after sintering 950ºC. As raw-material it was used a shale from the Jarinú region, São Paulo State, and to each condition, ten specimens were tested. Keys-words: heavy clay ceramics, shale, compression strength, fluxural strength.