UNIVERSIDADE POSITIVO MESTRADO PROFISSIONAL EM ODONTOLOGIA CLÍNICA

UNIVERSIDADE POSITIVO MESTRADO PROFISSIONAL EM ODONTOLOGIA CLÍNICA AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO INICIAL E TARDIA DE DIFERENTES SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES À DENTINA POR MEIO DO ENSAIO DE MICROCISALHAMENTO GUSTAVO COSTA PREVEDELLO CURITIBA 2011 i

UNIVERSIDADE POSITIVO MESTRADO PROFISSIONAL EM ODONTOLOGIA CLÍNICA AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO INICIAL E TARDIA DE DIFERENTES SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES À DENTINA POR MEIO DO ENSAIO DE MICROCISALHAMENTO GUSTAVO COSTA PREVEDELLO Dissertação apresentada à Universidade Positivo para como requisito parcial para obtenção o título de Mestre em Odontologia, pelo programa de Mestrado Profissional em Odontologia Clínica. Orientador: Profa. Dra. Carla Castiglia Gonzaga CURITIBA 2011 ii

DEDICATÓRIA À Deus, que esteve sempre ao meu lado e me trouxe as pessoas mais importantes de minha vida, Gilian e Guilherme, que são minha inspiração, e para quem também dedico esse trabalho.. iii

AGRADECIMENTOS A meus pais, Nelson e Sônia, por todo apoio, estímulo e dedicação em todos os momentos da minha vida necessitei. Aos meus sogros, Elizabeth e Mário, pela compreensão e auxílio quando mais Às minhas irmãs, Flávia e Fernanda, e ao meu cunhado, Estevão, pelas conversas e momentos de descontração. À minha orientadora, Professora Doutora Carla Castiglia Gonzaga, pela transmissão dos conhecimentos e pela doação de seu tempo para que fizéssemos um trabalho cada vez melhor. Ao Prof. Dr. Flares Barato Filho, coordenador do Programa do Mestrado Profissional em Odontologia Clínica, pela procura incansável pela qualidade de nosso ensino. Aos professores do Mestrado Profissional em Odontologia Clínica, pela dedicação a nós em todo o curso. Ao Departamento de Materiais Dentários da Universidade de São Paulo, especialmente ao técnico Antônio Carlos Lascala, por ter cedido seu tempo e as instalações para que realizássemos a parte experimental deste trabalho. iv

Aos amigos e colegas de curso, por estarem ao meu lado nos momentos de dificuldades e também nos momentos de relaxamento. v

EPÍGRAFE Quem sabe concentrar-se numa coisa e insistir nela como único objetivo, obtém, ao cabo, a capacidade de fazer qualquer coisa. Mahatma Gandhi vi

Prevedello GC. Avaliação da resistência de união inicial e tardia de diferentes sistemas adesivos autocondicionantes à dentina por meio do ensaio de microcisalhamento [Dissertação de Mestrado]. Curitiba: Universidade Positivo; 2011. RESUMO Os objetivos deste trabalho foram: i) comparar a resistência de união de diferentes sistemas adesivos autocondicionantes por meio do teste de microcisalhamento após 48 h e 30 dias em água destilada a 37 o C; ii) avaliar o efeito da aplicação de uma camada de adesivo hidrofóbico sobre a resistência de união de sistemas adesivos autocondicionantes de passo único; iii) verificar a diminuição da resistência de união após armazenamento em água destilada por 30 dias e iv) verificar o modo de fratura dos espécimes. Foram utilizadas 56 coroas de incisivos bovinos que tiveram sua superfície planificada para exposição da dentina. As coroas foram divididas aleatoriamente em 14 grupos que receberam aplicação dos sistemas adesivos Clearfil SE Bond (CSEB), AdheSE, Adper SE Plus (ASEP), Easy One (EO) e Go! (GO). Em dois grupos foi aplicada uma camada de adesivo hidrofóbico (ScotchBond MP) sobre o autocondicionante (GO +B e EO + B). Matrizes transparentes cilíndricas foram posicionadas sobre cada superfície de dentina tratada com os adesivos testados e foram preenchidas com uma resina composta e fotoativadas por 20 s. As matrizes foram imediatamente removidas para expor os cilindros de resina composta com área de união de 0,38 mm 2. Decorrido o período de 48 h e 30 dias de armazenamento em água destilada a 37 o C, os espécimes foram adaptados a um dispositivo para ensaio de resistência de união ao microcisalhamento, realizado em uma máquina de ensaios universal com velocidade de 0,5 mm/min. Os resultados foram analisados estatisticamente por meio do teste ANOVA a 1 critério e teste de Tukey (α = 5%). Para o tempo de 48 h, o sistema adesivo EO apresentou o maior valor de resistência de união vii

(28,70 MPa), enquanto que o grupo AdheSE apresentou o menor valor de resistência de união ao microcisalhamento (14,73 MPa). Comparando-se os grupos de adesivos autocondicionantes aplicados conforme a recomendação dos fabricantes com aqueles em que uma camada de adesivo hidrofóbico foi aplicada, os valores de resistência de união ou não se alteraram ou aumentaram. Para o tempo de armazenamento de 30 dias, o sistema adesivo CSEB apresentou o maior valor de resistência de união (28,61 MPa), ao passo que o grupo GO apresentou o menor valor de resistência de união ao microcisalhamento (16,18 MPa). Comparando os grupos de adesivos autocondicionantes aplicados conforme a recomendação dos fabricantes com aqueles em que uma camada de adesivo hidrofóbico foi aplicada, os valores de resistência de união não apresentaram diferença estatisticamente significante para ambos os grupos. Deste modo, foi possível concluir que os diferentes sistemas adesivos podem comportar-se de forma distinta independentemente do período de tempo e que a aplicação do adesivo hidrofóbico representou aumento nos valores da resistência de união somente imediata e que, com relação à diminuição da resistência com o tempo, apenas o grupo EO apresentou diminuição estatisticamente significante da resistência de união para os dois tempos. Palavras chave: adesivos autocondicionantes, resistência de união, dentina, microcisalhamento, armazenamento em água. viii

Prevedello GC. Early and delayed microshear bond strength of self-etching adhesive systems to dentin [Dissertação de Mestrado]. Curitiba: Universidade Positivo; 2011. ABSTRACT The objectives of the present study were: i) to compare the microshear bond strength of different self-etching adhesive systems after a storage period of 48 h and 30 days in distilled water at 37 o C; ii) to evaluate the effect of the application of an hydrophobic adhesive layer on all-in-one adhesive systems; iii) to verify the bond strength degradation over time after 30 days-storage in distilled water at 37 o C and iv) to verify the fracture mode of specimens. Fifty-six bovine incisors crowns had their surface planned to expose dentin. The crowns were randomly divided into 14 groups that received the adhesive systems Clearfil SE Bond (CSEB), AdheSE, Adper SE Plus (ASEP), Easy One (EO) and Go! (GO). In two groups a layer of hydrophobic adhesive (ScotchBond MP) was applied on all-in-one adhesive systems (GO + B and EO + B). Tygon tubes were placed on the dentin surface treated with the adhesives tested and were filled with composite resin photoactivated for 20 s. The tubes were immediately removed to expose the composite resin cylinders with a cross-sectional area of 0.38 mm 2. After 48 h and 30 days storage in distilled water at 37 o C, microshear bond strength was determined in a universal testing machine with a crosshead speed of 0.5 mm/min. The results were statistically analyzed by one-way ANOVA and Tukey's test (α = 5%). For the 48 h storage period, the adhesive system EO showed the highest bond strength (28.70 MPa), whereas group AdheSE showed the lowest bond strength (14.73 MPa). Comparing the groups of all-in-one adhesives used according to manufacturers' recommendations with those in which a layer of hydrophobic adhesive was applied, the bond strength values had not changed or had increased. For the storage time of 30 days, the adhesive system CSEB showed the highest bond strength (28.61 MPa), while the ix

OG group showed the lowest bond strength (16.18 MPa). Comparing the groups of allin-one adhesives used according to manufacturers' recommendations with those in which a layer of hydrophobic adhesive was applied, the bond strength values showed no significant difference for both groups. It can be concluded that the different adhesive systems may behave differently regardless of the storage time and that the application of an hydrophobic resin layer represented an increase in the bond strength values only at 48 h storage period. With respect to the degradation of strength over time, only the EO group showed a statistically significant decrease of the bond strength after 30 days. Key words: self-etching adhesives, bond strength, dentin, microshear, water storage. x

SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO 01 2. REVISÃO DE LITERATURA 07 2.1. Adesivos autocondicionantes 07 2.2. Degradação da resistência de união com o tempo e longevidade clínica 09 2.3. Ensaios laboratoriais para determinação da resistência de união adesiva 13 3. PROPOSIÇÃO 17 4. MATERIAL E MÉTODOS 18 4.1. Confecção dos corpos de prova 18 4.2. Resistência de união ao microcisalhamento 25 4.3. Análise de falha 25 4.4. Análise estatística 26 5. RESULTADOS 27 5.1. Resistência de união ao microcisalhamento 27 5.2. Análise de falha 30 6. DISCUSSÃO 32 7. CONCLUSÕES 41 REFERÊNCIAS 42 xi

1. INTRODUÇÃO O desenvolvimento dos sistemas adesivos e sua utilização clínica em conjunto com as resinas compostas trouxeram grandes modificações para a Odontologia Restauradora. Além da maior demanda por restaurações estéticas, tanto por pacientes quanto por profissionais, estes materiais proporcionaram uma das melhores alternativas para a substituição do amálgama de prata, material bastante utilizado para restaurações posteriores, mas que tem como desvantagens a coloração escura, o uso de mercúrio e o fato de não apresentar união com a estrutura dental, devendo ser retido macromecanicamente na cavidade. Por esta última característica, a cavidade deve ser sempre adaptada para receber este material, o que dificulta e limita a preservação de tecido dental sadio. O surgimento das resinas compostas e principalmente dos adesivos odontológicos modificaram as técnicas restauradoras, alterando a noção de preparo cavitário e possibilitando a preservação de estrutura dental sadia. Entretanto, mesmo depois da evolução das resinas compostas, seu uso ainda traz alguns problemas clínicos, principalmente relacionados à contração de polimerização e à geração de tensões na interface entre o compósito e a estrutura dental. Essas tensões esforçam severamente a união entre o compósito e o dente e quando ultrapassam a resistência de união do adesivo, podem levar à formação de uma fenda, que pode permitir a ocorrência de microinfiltração marginal, descoloração marginal, recidiva de cárie, dor e sensibilidade pós-operatória e, em alguns casos, fraturas. (Eick et al., 1997; Van Meerbeek et al., 1998; Bergenholtz,. 2000; Fabianelli et al., 2003). Por isso, um procedimento adesivo que apresente boa resistência de união e longevidade clínica é fundamental para o sucesso de restaurações estéticas diretas confeccionadas com resinas composta (Eick et al., 1997; Eick et al., 1991; Pashley et al., 1995). 1

Como os procedimentos adesivos dependem em grande parte do substrato em que são realizados, a adesão em esmalte e em dentina costuma ser tratada de forma independente, ainda mais porque estes tecidos dentais são bastante diferentes em relação à composição e microestrutura (Baier, 1992). O esmalte é um tecido altamente mineralizado, considerado homogêneo e formando em grande parte por cristais de hidroxiapatita (92% em volume), água (6% em volume) e substância orgânica (2% em volume). Microestruturalmente, este tecido apresenta como sua maior unidade o prisma de esmalte (Ten Cate, 1988). A união em esmalte tem sido reportada na literatura como sendo clinicamente bastante confiável. A técnica de condicionamento ácido do esmalte para a obtenção de uma melhor resistência de união teve início em 1955 com Buonocore, que utilizou pela primeira vez o ácido fosfórico a 85% para condicionar o esmalte dentário, observando que este procedimento havia melhorado a adesão entre uma resina acrílica e o esmalte dental devido a infiltração dos monômeros de resina nas microporosidades deixadas pela dissolução do esmalte. A partir dessas conclusões difundiu-se a ideia da necessidade do condicionamento das estruturas dentárias para uma maior adesão dos materiais restauradores às estruturas dentárias. Atualmente, indica-se o uso de ácido fosfórico entre 30 e 50% para o condicionamento da superfície de esmalte, o que promove o aumento da energia de superfície e aumento da área superficial, pela desmineralização seletiva e criação de micro-retenções (Buonocuore, 1955; Swift et al., 1995). Para o esmalte, em função do seu pequeno volume de água, adesivos hidrofóbicos a base de Bis-GMA (bisfenol A glicidil metacrilato) podem ser aplicados com sucesso, sem a necessidade de um primer. A dentina, por outro lado, representa um desafio para a adesão, já que é considerada um substrato mais heterogêneo, cuja composição, em volume, é de cerca de 50% de matriz mineral, principalmente hidroxiapatita, 20% de água e 30% de matéria 2

orgânica, principalmente colágeno (Marshall et al., 1997). Microestruturalmente, a dentina é formada por túbulos dentinários, que abrigam em seu interior os prolongamentos odontoblásticos e o fluído dentinário. Além disso, a densidade e o diâmetro destes túbulos dependem de sua localização, sendo que eles aumentam quanto mais profunda a dentina (Ogata et al., 2001). Como dito anteriormente, a adesão em dentina foi mais difícil de se conseguir em função da sua microestrutura e da quantidade de umidade, que não conseguia interagir bem com adesivos com características hidrofóbicas (Frankenberger et al., 1999; Tay et al., 1998; Walshaw e McComb, 1996). Outra dificuldade encontrada neste processo de adesão à dentina é a formação da smear layer (também chamada de lama dentinária ou camada de esfregaço), que consiste em uma camada de debris constituída de hidroxiapatita e colágeno alterado, sangue, saliva, óleo lubrificante, abrasivos e bactérias. Essa camada tem espessura de 1 a 5 µm e pode chegar a penetrar nos túbulos, formando os smear plugs, que oblitera aos túbulos dentinários tornando a dentina menos permeável (Eick et al., 1991). Esta camada se forma quando há desgaste dentário por brocas ou instrumentos cortantes, constituindo uma barreira física sobre a superfície dentária. Quando a dentina é condicionada com ácido fosfórico, ocorre a remoção total da camada esfregaço e a desmineralização superficial da dentina peri e intertubular. Além disso, os túbulos têm seu diâmetro ampliado, ocorrendo a exposição de um tecido conjuntivo frouxo rico em fibras colágenas sustentadas por água e a diminuição da energia de superfície, resultando em uma menor capacidade de interação com os adesivos hidrofóbicos (Eliades, 1994). A técnica de união à dentina teve então que ser modificada com o surgimento dos primers, que tem como objetivo fazer a ligação entre a dentina (com características hidrofílicas pelo elevado conteúdo de água) ao agente de união (com características 3

hidrofóbicas). De maneira geral, os primers são formados por monômeros hidrofílicos e solventes orgânicos (uma mistura de acetona, álcool ou água) que possibilitam o aumento da interação entre as fibrilas colágenas e a resina hidrofóbica, sendo carreados para dentro da dentina recém-desmineralizada. Os solventes do primer deslocam a água e vão carregando consigo os monômeros hidrofílicos para dentro da dentina, ficando em contato com as fibrilas colágenas que, quando polimerizados, irão formar a camada híbrida (também chamada de zona de interdifusão resinosa) (Kanca 3rd, 1992; Nakabayashi et al., 1982). Finalizando a técnica, sobre essa camada de primer, uma camada de resina hidrofóbica é aplicada. É importante lembrar que a técnica de adesão em dentina é bastante sensível e exige que a dentina seja mantida úmida, com a água suportando as fibrilas colágenas desmineralizadas e permitindo sua infiltração pelos monômeros hidrofílicos carreados pelo solvente do primer (Perdigão, 2002). No entanto, por causa do apelo comercial para a simplificação do procedimento e para reduzir o tempo clínico de aplicação, surgiram os adesivos de dois passos, também chamados de frasco único, pois continha uma só substância com características de primer e adesivo. A literatura mostra que, apesar do maior caráter hidrofílico destes adesivos simplificados (Tay e Pashley, 2003a), os valores de resistência de união se mantêm praticamente iguais aos tradicionais de três frascos (Armstrong et al., 2003). Além disso, essa simplificação de técnica não garante necessariamente a redução do tempo de aplicação, pois pelo menos duas camadas desta solução de primer/adesivo hidrofóbico são necessárias. Porém, apesar dos bons resultados encontrados clinicamente (Peumans et al., 2005), os principais problemas da técnica convencional são frequentemente descritos na literatura. Entre eles pode-se citar o fato de que, ao se realizar primeiro a desmineralização e depois a hibridização dos tecidos em etapas separadas, nem toda a 4

camada desmineralizada pelo ácido fosfórico é hibridizada pelo sistema adesivo. Isso deixa uma zona fragilizada em região profunda, em que as fibrilas colágenas ficam expostas e não recobertas por adesivo, causando, entre outros problemas, sensibilidade pós-operatória. Outro passo crítico dos sistemas adesivos em que o condicionamento ácido é feito separadamente é a retirada de umidade da dentina, uma vez que esta etapa é difícil de ser realizada, apresenta um caráter subjetivo, tornando a técnica sensível a variações de operador (Tay et al., 2002a; Koshiro et al., 2005). Em uma tentativa de minimizar os efeitos anteriormente citados, foram então desenvolvidos os sistemas adesivos autocondicionantes. Com este tipo de adesivo, a smear layer não é mais completamente removida, sendo apenas desestruturada pelo primer ácido, formando uma zona híbrida modificada. Nestes sistemas, a desmineralização ocorre simultaneamente à hibridização, minimizando a possibilidade da criação de uma zona de fragilidade e de sensibilidade pós-operatória. Com os autocondicionantes, a técnica também ficou simplificada, uma vez que os passos da lavagem e secagem após o uso do ácido foram suprimidos (Van Meerbeek et al., 2003a). Portanto, atualmente, os sistemas adesivos podem ser divididos em duas categorias, de acordo com sua estratégia de adesão e forma de aplicação: 1) sistemas adesivos de condicionamento total, que removem toda a smear layer e podem ser aplicados em três passos (ácido fosfórico, primer hidrofílico e adesivo hidrofóbico) ou em dois passos (ácido fosfórico mais primer e adesivo no mesmo frasco); e 2) sistemas adesivos autocondicionantes, que modificam e incorporam a smear layer, utilizando-a como parte do substrato dentinário. Eles também podem ser aplicados em dois passos (primer ácido e adesivo hidrofóbico em frascos separados) ou de apenas um passo (conhecidos como all-in-one), em que componentes com funções de primer ácido e adesivo normalmente se encontram em um único frasco. Deve-se salientar que também 5

existem sistemas de passo único que são apresentados em dois frascos separados e que devem misturados antes da aplicação. (Van Meerbeek et al., 2001; Van Meerbeek et al., 2003b). Entretanto, apesar de já existirem muitas marcas comerciais de adesivos autocondicionantes no mercado odontológico e de estes adesivos serem cada vez mais utilizados na prática clínica diária, muitas são as questões relacionadas ao uso clínico desses materiais. Como exemplo pode-se citar sua relativa menor resistência de união em relação aos sistemas adesivos de condicionamento total, menor resistência de união ao esmalte e a sua longevidade clínica. 6

2. REVISÃO DA LITERATURA 2.1. Adesivos autocondicionantes Os adesivos autocondicionates podem ser encontrados atualmente em três formas diferentes de apresentação: em dois frascos, um contendo primer ácido e o outro, adesivo hidrofóbico; e em um frasco único, em que um só componente apresenta as funções de primer ácido e adesivo hidrofóbico; e em dois frascos diferentes, que devem ser misturados antes da aplicação. Apesar de bastante populares clinicamente, o componente ácido destes adesivos não é tão agressivo como o do tradicional ácido fosfórico, o que pode fazer com que a smear layer seja modificada, incorporando-se à camada híbrida. Nos sistemas autocondicionantes, o ácido não foi eliminado por completo, mas sim incorporado ao primer por meio da adição de monômeros acídicos que simultaneamente desmineralizam e se infiltram na dentina. Os adesivos autocondicionantes de dois passos geralmente contêm monômeros acídicos (ésteres de ácido fosfórico ou ácido carboxílico), água, HEMA (2-hidroxietil metacrilato) e monômeros multifuncionais. O aumento na concentração de monômeros ácidos é necessário para o condicionamento e a desmineralização através da smear layer até atingir a dentina subjacente. Outros monômeros bifuncionais ou multifuncionais também são incluídos na composição para garantir maior resistência mecânica pelo aumento no número de ligações cruzadas (Sasakawa et al., 2005). A água é necessária para quebrar os monômeros acídicos não ionizados em suas formas ionizadas e ativar o processo de desmineralização. Já a acetona e o etanol são utilizados com co-solventes com a água para a melhor infiltração e impregnação dos monômeros hidrofílicos e hidrofóbicos na dentina, além de auxiliar na evaporação do excesso de água (Hashimoto et al., 2009a). 7

Os adesivos autocondicionantes de passo único, por sua vez, apresentam diferentes graus de acidez em virtude de diferenças em sua composição e concentração dos monômeros ácidos. Baseado em sua habilidade de penetrar a smear layer e baseados nas suas diferentes profundidades de desmineralização na dentina subjacente, estes adesivos foram classificados de acordo com sua agressividade (ou ph) como leves, moderados ou agressivos (também chamados de fortes) (Tay e Pashley, 2001). Atualmente, uma classificação similar, mas mais recente também foi proposta e tem sido reportada na literatura (Van Meerbeek et al., 2001). Por esta classificação, os adesivos autocondicionantes podem ser divididos em quatro grupos, de acordo com seu ph e profundidade de interação com a dentina: 1) adesivos autocondicionantes fortes apresentam ph menor que 1 e uma interface de união similar àquela obtida por adesivos convencionais (com a formação de uma camada híbrida de 3-4 µm completamente desmineralizada); 2) adesivos autocondicionantes moderados apresentam ph aproximadamente de 1,5 e formam uma camada híbrida de cerca de 1-2 µm, que apresenta hidroxiapatita preservada nas camadas inferiores; 3) adesivos autocondicionantes leves apresentam ph aproximadamente de 2 e formam uma camada híbrida de cerca de 1 µm que foi somente parcialmente desmineralizada; 4) recentemente esta última categoria foi incluída para adesivos ultra-leves, que apresentam ph maior que 2,5 (Koshiro et al., 2006). Estes adesivos não removem a smear layer e interagem com a dentina subjacente a esta camada até uma profundidade de apenas poucas centenas de nanômetros. Como a interação com a dentina é praticamente inexistente, a resistência micromecânica desta complexa interface é bastante dependente da impregnação e estabilização da smear layer (Sarr et al., 2010). O fato de primers acídicos demonstrarem menor acidez em relação ao gel de ácido fosfórico levou ao surgimento de estudos que comprovaram que os primers 8

acídicos não eram capazes de remover a smear layer. Assim, no caso dos adesivos autocondicionantes, esta permaneceria incorporada à camada híbrida (Yoshiama et al., 1998). Com isso, foi também levantada a hipótese de que se a smear layer estava presente, poderia haver alguma atividade bacteriana nessa região. Imazato et al. (1999) propuseram a adição de um monômero antimicrobiano (MDPB brometo de metacriloiloxiduocecilpiridina) ao primer de um adesivo experimental. Este monômero agiria promovendo uma ação bactericida e bacteriostática. Ainda neste estudo foi observado que o MDPB em concentração de 5% inibiu crescimento de cepas de Streptococcus mutans, Actinomyces viscosus, Lactobacillus casei, assim como promoveu ação bacteriostática após 30 s de contato com as bactérias. Quanto à resistência de união a dentina, não foram encontradas diferenças entre o adesivo experimental contendo MDPB e seus controles sem o antimicrobiano. 2.2. Diminuição da resistência de união com o tempo e longevidade clínica Apesar da relativa facilidade de aplicação e da menor sensibilidade relacionada à técnica de aplicação dos sistemas autocondicionantes simplificados, sua resistência de união ainda não é considerada efetiva, seja em esmalte ou em dentina. Muitos autores reportam menores resistências de união para estes adesivos all-in-one quando comparados a adesivos autocondicionantes de dois passos (Inoue et al., 2001b; Van Meerbeek et al., 2003b; Erhardt et al., 2009; Ansari et al., 2008; Ishikawa et al., 2007; Frankenberger et al., 2001). Uma das possíveis explicações para este fato é de que, como estes adesivos simplificados criam camadas híbridas bastante finas (Frankenberger et al., 2001), sua polimerização adequada pode ser inibida pelo oxigênio. Além disso, muitos problemas têm sido associados ao seu uso. Estes adesivos, mesmo quando polimerizados para a formação da camada híbrida, têm sido descritos na literatura como sendo 9

estruturas porosas que podem funcionar como membranas semipermeáveis, permitindo o fluxo de água bidirecional através da camada adesiva se não forem recobertos com alguma resina hidrofóbica (Tay et al., 2002c; Tay et al., 2004d; Chersoni et al., 2004). Com a simplificação, seja em adesivos de condicionamento ácido total em dois passos ou em adesivos autocondicionantes de passo único (all-in-one), o caráter hidrofílico destas soluções também foi aumentado para permitir seu uso em dentina. Entretanto, o aumento da hidrofilia também pode causar prejuízos em longo prazo para a para a camada híbrida, uma vez que esta última pode sofrer um processo de degradação hidrolítica com o passar do tempo, diminuindo a resistência de união. (Tay et al., 2003; Tay et al., 2002c). Esta degradação da camada híbrida também fica evidente em diversos trabalhos na literatura que indicam uma maior nanoinfiltração nestes sistemas adesivos (Tay et al., 2002b; Tay et al., 2002a) e uma maior diminuição da resistência adesiva com o tempo quando comparados com adesivos convencionais, como aqueles seguidos pela aplicação de uma camada de adesivo hidrofóbico ao final do procedimento adesivo (Armstrong et al., 2003). Há indícios de que pequenos defeitos nanométricos na camada adesiva que podem ser facilmente observados em ensaios de nanoinfiltração podem funcionar como canais para passagem de água (Tay et al., 2002a). A presença de water trees também foi observada na camada adesiva destes materiais simplificados e são considerados como locais de remoção incompleta de água e polimerização deficiente (Tay e Pashley, 2003b). Por isso, atualmente há uma certa preocupação quanto à aceleração da degradação da interface adesiva destes adesivos simplificados, justamente por causa desta relativa permeabilidade. A degradação da camada híbrida pode acontecer devido a uma série de fatores; entre eles, os mais importantes incluem a incompleta penetração e infiltração dos 10

monômeros no substrato dentinário após ou concomitantemente à desmineralização (Hashimoto et al., 2000a), distribuição heterogênea dos monômeros pela camada híbrida (Eliades et al., 2001), polimerização não adequada ou insuficiente (Spencer et al., 2001), degradação e hidrólise tanto do componente resinoso quanto do colágeno exposto e não hibridizado (Santerre et al., 2001; Hashimoto et al., 2000b; Hashimoto et al., 2002; Hashimoto et al., 2003a; Hashimoto et al., 2003b; Breschi et al., 2008). O método mais comumente utilizado para o envelhecimento artificial e determinação da diminuição da resistência com o tempo é o armazenamento em água por longos períodos de tempo (Abdalla, 2010). Nestes casos, os espécimes são armazenados em um fluído aquoso (que pode ser água destilada ou saliva artificial, por exemplo) a 37 o C por um período específico de tempo, que pode variar desde alguns meses (Armstrong et al., 2003; Sadr et al., 2007a; Ansari et al., 2008; Erhardt et al., 2008; Hashimoto et al., 2009b) até 4 ou 5 anos (Abdalla e Feilzer, 2008; Abdalla, 2010). Muitos estudos mostram uma diminuição significante da resistência de união adesiva em adesivos (simplificados ou não) mesmo em curtos períodos de armazenamento (Armstrong et al., 2003; Sadr et al., 2007a; Ansari et al., 2008; Erhardt et al., 2008; Hashimoto et al., 2009b). Como a resistência de união e a longevidade parecem ser mais afetadas pela qualidade da camada híbrida (ou seja, pela impregnação adequada no substrato dentinário) e não pela sua espessura ou morfologia, diferentes abordagens clínicas têm sido propostas para melhorar a resistência de união e a infiltração dos monômeros na dentina desmineralizada com o objetivo de reduzir a taxa de absorção de água e a degradação do colágeno exposto e da matriz resinosa (Breschi et al., 2008). Entre as mais descritas na literatura estão o uso de uma camada adicional de resina hidrofóbica (King et al., 2005; Van Landuyt et al., 2006; Reis et al., 2009; Reis et al., 2008), a aplicação de 11

múltiplas camadas dos agentes de união simplificados (Erhardt et al., 2009; Pashley et al., 2002; Hashimoto et al., 2004; Ito et al., 2005; Wei et al., 2009; Nakaoki et al., 2005), melhores estratégias para melhorar a evaporação dos solventes (Van Landuyt et al., 2005; Erhardt et al., 2009), a otimização da polimerização com o aumento do tempo (Cadenaro et al., 2005) e o uso de inibidores de MMPs (metaloproteinases de matriz) (Carrilho et al., 2007; Brackett et al., 2007; Campos et al., 2009; Hebling et al., 2005). O uso de uma camada de adesivo hidrofóbico sobre os adesivos autocondicionantes simplificados tem sido relatado na literatura como uma forma de melhorar a resistência de união destes adesivos e também de evitar sua degradação excessiva com o passar do tempo. Ainda com relação à durabilidade da união adesiva em autocondicionantes, sistemas classificados como leves ou ultraleves apresentam algumas propriedades únicas que outros adesivos mais agressivos, incluindo os sistemas convencionais, não apresentam. Como nem toda a hidroxiapatita é removida da zona de interação com o adesivo, muitos íons cálcio estão presentes e disponíveis para uma interação química adicional com monômeros funcionais específicos (Van Landuyt et al., 2007; Yoshida et al., 2004). Algumas destas ligações são estáveis mesmo em ambientes aquosos (Yoshida et al., 2004), fazendo com que a interface adesiva possa ser mais resistente à degradação hidrolítica de seus componentes. Este mecanismo pode aumentar a longevidade clínica das restaurações (Van Meerbeek et al., 2003b). Fica claro então que entender os mecanismos pelos quais ocorre a diminuição da resistência de união em longo prazo e a degradação da camada híbrida é fundamental para o desenvolvimento de novas técnicas e novos materiais que apresentem melhores propriedades e longevidade clínica. 12

2.3. Ensaios laboratoriais para determinação da resistência de união adesiva Durante muitos anos, procurou-se desenvolver testes mecânicos que pudessem reproduzir in vitro os fenômenos sofridos pelos materiais restauradores na cavidade bucal. Até meados da década de 1990 foram largamente utilizados os teste de tração e cisalhamento para mensurar a resistência de adesão entre substrato e materiais restauradores (Braga et al., 2010). Ensaios de resistência de união tradicionais são, em geral, realizados por meio da confecção de apenas um espécime por dente ou superfície desgastada de um elemento dental, que é então carregado até a falha em uma configuração de ensaio de cisalhamento, de tração ou outro modo de carregamento menos tradicional (Armstrong et al., 2010). A escolha desses testes ocorria pela facilidade de realização, já que poucos equipamentos eram necessários e não havia uma preocupação efetiva com o preparo das amostras, com relação ao tipo de substrato, tipo de compósito, distribuição de cargas e a sua geometria (Braga et al., 2010). Porém, a resistência nominal ou média obtida pelos testes de tração e cisalhamento pode variar de acordo com essas características, principalmente com relação à diferenças na distribuição de cargas, tornando as mensurações bastante questionáveis (Van Noort et al., 1989). Além disso, nestes ensaios caracterizados como macro, as falhas coesivas tanto de substrato dental quanto de compósito restaurador são relativamente comuns, impossibilitando uma avaliação precisa da resistência de união da interface adesiva (Pashley et al., 1995). Para superar esses inconvenientes foram sugeridos testes em que a área de adesão fosse diminuída (menor que 1 ou 2 mm 2 ), pois há uma tendência de se encontrarem maiores valores de resistência de união em áreas de adesão menores. Isso acontece pois em áreas maiores haveria maior chance de se introduzir defeitos maiores entre substrato e material restaurador, diminuindo assim a resistência de união. Surgiram então os testes 13

de microtração e microcisalhamento, nos quais podem ser encontrados maiores valores de resistência de união do que seus antecessores. Na Odontologia, o teste de microtração foi descrito pela primeira vez por Sano et al. (1994). Os corpos de prova submetidos ao teste de microtração devem ser desgastados em formatos diferentes, incluindo a forma de ampulheta, halteres e palitos e a geometria das amostras é de grande relevância na homogeneidade da distribuição de tensões a que estes espécimes estão sendo submetidos (Armstrong et al., 2010). Logo depois da sua introdução na literatura odontológica, os ensaios de microtração começaram a ser extensamente utilizados para a determinação de resistência de união adesiva, já que eles apresentam muitas vantagens: o tamanho pequeno dos espécimes utilizados promove uma melhor avaliação da distribuição de tensões na interface adesivo/dentina; um menor número de falhas coesivas e um maior número de falhas adesivas é relatado; o ensaio permite a determinação da resistência de união em diferentes regiões da dentina em um mesmo dente, sendo assim médias e variâncias podem ser calculadas para cada elemento dental; o ensaio permite análises de superfícies irregulares e se verificar a resistência de união de áreas muito pequenas e maior facilidade na análise de superfícies sob microscopia eletrônica de varredura (Pashley et al., 1995; Pashley et al., 1999; Shono et al., 1999). Entretanto, apesar do grande número de vantagens, o teste de microtração também apresenta desvantagens, entre elas, a dificuldade de confecção dos espécimes e a possibilidade da inserção de defeitos superficiais durante a usinagem dos espécimes, a elevada exigência técnica, potencial de desidratação destas amostras menores, a possibilidade de danos à superfície de fratura quando da remoção dos espécimes do suporte prejudicando a análise de falhas e a falta de consenso sobre como reportar as falhas pré-teste (Pashley et al., 1995; Pashley et al., 1999). 14

Descrito inicialmente por Shimada et al. (2002), o ensaio de microcisalhamento tornou-se mais popular por ser uma alternativa para o teste de cisalhamento convencional (Placido et al., 2007). No ensaio de microcisalhamento também é possível se obter vários espécimes por dente, mas sem a ocorrência de danos devido ao corte da amostra, como acontece nos ensaios de microtração (Armstrong et al., 2010). Devido à ausência da necessidade de desgastes mais elaborados, esse ensaio apresenta-se mais vantajoso para a análise do esmalte dental e de materiais como ionômero de vidro. Outra vantagem é o fato da possibilidade de utilizar várias regiões do mesmo elemento dentário, tornando o método mais simples e mais rápido. Além disso, também é possível o mapeamento regional de diferentes áreas de dentina, a investigação da longevidade da resistência de união in vitro e a elucidação dos mecanismos de adesão (McDonough et al., 2002; Sadr et al., 2007a; Armstrong et al., 2010). Os sistemas adesivos têm se desenvolvido rapidamente e diferentes marcas comerciais são introduzidas e retiradas do mercado com relativa frequência. Como resultado, muitos materiais disponíveis atualmente não foram avaliados e validados em estudos laboratoriais e clínicos independentes. Ensaios de resistência de união adesiva in vitro são importantes para o estudo de novos sistemas adesivos antes de sua introdução no mercado odontológico. Como a contração de polimerização das resinas compostas tensionam severamente a interface adesiva, adesivos com resistência de união baixa podem não suportar as tensões geradas durante a contração e resultar em fendas marginais, recidiva de cárie e irritação pulpar (Bergenholtz G, 2000; Fabianelli et al., 2003). Entretanto, inúmeros sistemas adesivos autocondicionantes simplificados foram lançados e colocados em uso clínico nos últimos anos, muitas vezes sem que sua resistência de união, desempenho clínico e longevidade tivessem sido adequadamente testados em laboratório (Perdigão et al., 2006). Acredita-se que o melhor modo de 15

avaliação seja a combinação entre a determinação quantitativa da efetividade e longevidade da resistência de união imediata e em longo prazo e o conhecimento e avaliação da interface adesiva destes novos materiais com os substratos dentais (Sarr et al., 2010). 16

3. PROPOSIÇÃO Os objetivos deste trabalho foram: Comparar por meio do ensaio de microcisalhamento a resistência de união à dentina de diferentes sistemas adesivos autocondicionantes de um e de dois passos em dois tempos diferentes (48 h e 30 dias de armazenamento em água destilada a 37 o C). Avaliar o efeito da aplicação de uma camada de adesivo hidrofóbico sobre os adesivos autocondicionantes simplificados de passo único (all-in-one) na resistência de união à dentina em dois tempos diferentes (48 h e 30 dias de armazenamento em água destilada a 37 o C) e compará-los com os valores obtidos para adesivos autocondicionantes de dois passos. Verificar a ocorrência da diminuição da resistência de união à dentina de diversos adesivos autocondicionantes de dois passos, de um passo e de um passo com a aplicação de uma camada de adesivo hidrofóbico após um período de armazenamento de 30 dias em água destilada a 37 o C quando comparada à resistência de união inicial (48 h em água destilada a 37 o C). Avaliar o modo de fratura dos espécimes em microscopia óptica. 17

4. MATERIAL E MÉTODOS 4.1. Confecção dos corpos de prova Foram utilizados 56 dentes incisivos bovinos hígidos, recém extraídos e mantidos sob refrigeração (4 o C) em água destilada trocada semanalmente até o momento do preparo das amostras. Estes dentes tiveram suas raízes removidas com o auxílio de um motor elétrico (Marathon N2, Saeyang Company, Daegu, Coréia do Sul) e um disco diamantado (modelo 7010, KG Sorensen, Barueri, SP, Brasil). As coroas tiveram então suas superfícies vestibulares desgastadas em uma politriz (DP-10 Panambra, Struers, Ballerup, Dinamarca) com lixas de carbeto de silício com granulação 180 para exposição e planificação da dentina e lavados abundantemente em água destilada para qualquer traço de abrasivo da lixa. Cada coroa foi incluída em um cilindro de PVC com 1,2 cm de altura e 2,5 cm de diâmetro com o auxílio de resina acrílica autopolimerizável (Jet, Artigos Odontológicos Clássico Ltda, São Paulo, Brasil). Mais uma vez, até o momento da confecção dos espécimes, os dentes incluídos foram mantidos sob refrigeração (4 o C) em água destilada trocada semanalmente. As coroas incluídas foram distribuídas aleatoriamente em 14 grupos experimentais segundo o sistema adesivo e o tempo de armazenamento [resistência imediata (48 h) e tardia (30 dias)] (n = 12), como mostrado na Tabela 1. No momento da confecção dos espécimes, as superfícies expostas de dentina foram lavadas com água destilada e desgastadas com lixas de carbeto de silício com granulação 600 por 1 minuto sob refrigeração com água para padronização da smear layer. Cada grupo recebeu a aplicação de um sistema de adesivo autocondicionante diferente aplicado conforme a recomendação de cada fabricante. Os grupos adicionais 18

de adesivos de um passo receberam uma camada adicional de resina hidrofóbica. Os sistemas adesivos, sua composição e forma de aplicação estão descritos na Tabela 2. Tabela 1 Delineamento experimental. Sigla Material e classificação Tempo de armazenamento CSEB AdheSE ASEP EO EO+B GO GO+B Adesivo autocondicionante de dois passos Clearfil SE Bond Adesivo autocondicionante de dois passos AdheSE Adesivo autocondicionante de um passo Adper SE Plus Adesivo autocondicionante de um passo Adper Easy One Adesivo autocondicionante de um passo Adper Easy One + uma camada de adesivo hidrofóbico Adesivo autocondicionante de um passo Go! Adesivo autocondicionante de um passo Go! + uma camada de adesivo hidrofóbico 48 h e 30 dias em água destilada a 37 o C Matrizes transparentes cilíndricas com 0,7 mm de diâmetro interno e 1 mm de altura (Tygon tubing, R-3603, Saint-Gobain Performance Plastics, Maime Lakes, FL, EUA) foram cortadas com o auxílio de um dispositivo (Figura 1a e 1b) e um estilete para que o corte ficasse paralelo e a área de união fosse padronizada. Três ou quatro matrizes transparentes cilíndricas, dependendo da área de dentina exposta, foram posicionadas sobre cada superfície de dentina tratada com os adesivos testados e tiveram seu volume interno preenchido com uma resina composta (Amelogen Plus, Ultradent Products Inc., South Jordan, Utah, EUA) e cada cilindro foi fotoativado por 20 s com um aparelho fotopolimerizador (LED Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schann, Lietchenstein), com intensidade de 600 mw/cm 2 para os adesivos pelo tempo 19

recomendado pelos fabricantes e em modo soft start para a resina, iniciando-se em 600 mw/cm 2 e aumentando para 1000 mw/cm 2 após 5 s (Spring Light Meter 3k, Spring Health Products Inc., Norriston, PA, EUA). As matrizes foram imediatamente removidas com o auxílio de lâmina de bisturi para expor os pequenos cilindros de resina composta (0,7 mm de diâmetro interno e 1 mm de altura) com área de união de 0,38 mm 2, unidos à superfície da dentina (Figura 2a). Imediatamente após a remoção dos cilindros, foi realizada uma avaliação visual para verificação de possíveis defeitos e sua parte superior foi marcada para que a identificação e o posterior ensaio fossem facilitados. Os espécimes foram então armazenados em água destilada a 37ºC por dois tempos diferentes: 48 h (resistência de união imediata) e 30 dias (resistência de união tardia) (Figura 2b). (a) (b) Figura 1 (a) Dispositivo para corte das matrizes cilíndricas; (b) Matriz cilíndrica passando por dentro do dispositivo. Uma lâmina de vidro era colocada na base do dispositivo para estabilizar a matriz e um estilete era inserido na fenda para realizar o corte. 20

(a) (b) Figura 2 (a) Espécime incluído em cilindro de PVC com resina acrílica autopolimerizável. Sobre ele pode-se ver três cilindros de resina composta já unidos ao substrato dentinário, depois do procedimento de adesão e de retiradas as matrizes; (b) Espécimes armazenados em água destilada a 37 o C e acondicionados até o momento do ensaio. 21

Tabela 2 Composição e forma de aplicação recomendada pelo fabricante para os sistemas adesivos autocondicionantes utilizados neste estudo. Sistema adesivo Composição Modo de aplicação Clearfil SE Bond (Kuraray) ph = 2,0* Primer: - MDP - HEMA - Dimetacrilato hidrofílico - Canforoquinona di - N-dietanol N-toluidina-p - Água Bond: - MDP - Bis-GMA - HEMA - Dimetacrilato hidrofílico - Canforoquinona di - Dióxido de silício coloidal silanado 1. Aplicar o primer friccionando sobre a dentina por 20 s 2. Aplicar leve jato de ar para evaporar o solvente 3. Aplicar uma camada do bond 4. Aplicar um leve jato de ar 5. Fotoativação por 10 s AdheSE (Ivoclar Vivadent) ph liq A < 1* Primer: - Dimetacrilato - Acrilato do ácido fosfônico - Iniciadores e estabilizadores em solução aquosa Bond: - HEMA - Dimetacrilato - Dióxido de silício - Iniciadores e estabilizadores 1. Aplicar o primer sobre a superfície úmida da dentina por 15 s (tempo de reação não menor que 30 s) 2. Aplicar forte jato de ar até que a película do líquido não seja mais visível 3. Aplicar o bond sobre a dentina 4. Aplicar um leve jato de ar 5. Fotoativação por 10s 22

Adper SE Plus (3M ESPE) ph = 1,4** Líquido A: - Água - HEMA - Poletileno-propileno glicol - Corante rosa bengal Líquido B: - UDEMA - TEGDMA - TMPTMA - Metacrilato pirofosfatos - Mono-HEMA fostatos - Di-HEMA fosfatos - Tri-HEMA fosfatos - Ácido fosfórico-6-metacriloxihexilésteres - Dimetacrilato 1,6-hexanodiol - Aminobenzoato etil 4-dimetil - Canforoquinona DL - Dióxido de zircônio - MHP 1. Secar levemente a dentina, não deixando água visível sobre a superfície 2. Aplicar uma gota do líquido A em toda a dentina de maneira a formar uma camada vermelha contínua (não secar) 3. Friccionar com outro pincel o líquido B em toda superfície com moderada pressão até a cor desaparecer completamente durante 20 s 4. Secar totalmente por 10 s para evaporar a água (o adesivo deve ter um aspecto brilhante nesta fase) 5. Molhar novamente com líquido B 6. Aplicar uma segunda camada 7. Secar com leve jato de ar por 10s 8. Fotoativação por 10 s Adper Easy One (3M ESPE) ph = 2,4* - Metacrilato de 2 hidroxietila - Bismetacrilato de (1-metiletilidieno) bis [4,1 fenilenoxi (2-hidroxi-3,1- propanodiilo)] - Água - Álcool etílico - Ácido fosfórico-6-metacriloxihexilésteres - Sílica tratada com silício - Dimetacrilato 1,6-hexanodiol - Copolímero de acrílico e ácido itacônico - Metacrilato de 2 dimetilaminoetilo - Canforoquinona - Difenil (2,4,6-trimetibenzoil)- óxido de fosfina 1. Secar a superfície dentinária, não ressecar 2. Aplicar o adesivo por 20 s 3.Aplicar um leve jato de ar durante 5 s até que este deixe de evidenciar movimento e o solvente tenha evaporado 4. Fotoativação por 10 s 23

Go! (SDI) Adesivo hidrofóbico (ScotchBond Multi Uso 3MESPE) - Monômero de éster de ácido fosfórico - Monômero de dimetacrilato - Monômero de monometacrilato - Carga de dióxido de silicone - Água - Acetona - Fotoiniciadores - Estabilizantes - Fluoreto de sódio - Bis-GMA - HEMA - Canforoquinona 1. Manter a dentina úmida, aplicando para saturar toda a superfície dentinária 2. Deixar agir por 20 segundos 3. Secar com jato de ar com alta pressão por 5 s deixando a superfície brilhante 4. Fotoativação por 10 s 1. Aplicação de uma camada sobre os adesivos autocondicionantes de passo único EO e GO 2. Fotoativação por 15 s MDP: fosfato biácido metacrilato 10; HEMA: hidroxietilmetacrilato 2; Bis-GMA: diglicidimetacrilato A bisfenol; UDMA: uretano dimetacrilato; TEGDMA: trietileno glicol dimetacrilato; TMPTMA: trimetilpropano trimetacrilato; MHP: fosfatos de metacrilato. * Informações fornecidas pelos fabricantes (Mine et al., 2009) ** Abdalla, 2010 24

4.2. Resistência de união ao microcisalhamento Decorrido o período de 48 h e 30 dias de armazenamento em água destilada a 37 o C, os espécimes foram adaptados a um dispositivo para ensaio de resistência de união ao microcisalhamento (Figura 3a) acoplado a máquina de ensaios universal (Kratos, São. Paulo, SP, Brasil) com uma célula de carga de 100 kgf. Antes da realização dos ensaios, o dispositivo foi cuidadosamente alinhado para permitir que o carregamento fosse aplicado o mais próximo possível da interface de união na base dos cilindros com o auxílio de uma alça confeccionada com fio de aço (0,2 mm de diâmetro) (Figuras 3b, 3c e 3d). O carregamento foi realizado com velocidade de travessa de 0,5 mm/min até a fratura dos espécimes. A resistência de união ao microcisalhamento foi calculada dividindo-se a força máxima registrada durante o ensaio (em N) pela área de união (em mm 2 ) e expressa em MPa. 4.3. Análise de falha Após a realização dos ensaios de resistência de união ao microcisalhamento, as superfícies dos espécimes foram examinadas com uma lupa estereoscópica com aumento de 57x (SZX9, Olympus, Tóquio, Japão) para determinação do modo de falha, classificando-as em falhas adesivas (na interface de união), coesivas (em cerâmica ou em cimento) ou mistas. 25

(a) (b) (c) (d) Figura 3 (a) Espécime posicionado para ensaio de microcisalhamento; (b) dispositivo utilizado para o ensaio; (c) e (d) vistas frontal e lateral da amostra no dispositivo com a alça na posição de carregamento localizada o mais próximo possível da interface adesiva. 4.4. Análise estatística Antes de submeter os dados de resistência de união à análise estatística, o teste de Shapiro-Wilk foi realizado para se determinar se os dados seguiam a distribuição normal (p > 0,05). Após se observar a normalidade da distribuição dos dados, eles foram analisados por meio de análise de variância a um critério (ANOVA) e teste de Tukey com nível global de significância de 5% para diferenciação das médias. 26

5. RESULTADOS 5.1. Resistência de união ao microcisalhamento As médias e desvios-padrão para a resistência de união à dentina obtidas por meio do ensaio de microcisalhamento para os adesivos autocondicionates utilizados em função do tempo de armazenamento em água destilada a 37 o C (48 horas ou 30 dias) estão apresentados na Tabela 3 e Figura 4. Tabela 3 Médias e respectivos desvios-padrão de resistência de união ao microcisalhamento (MPa) para os materiais estudados. Valores seguidos da mesma letra (para linhas e colunas) são estatisticamente semelhantes (p > 0,05). Material Resistência de união (MPa) 48 horas 30 dias CSEB 27,13 6,32 ab 28,61 6,15 a AdheSE 14,73 3,81 e 17,85 3,33 cde ASEP 21,22 4,72 bcde 23,48 6,05 abc EO 28,70 6,27 a 20,28 4,74 cde EO+B 27,55 6,06 ab 22,51 4,80 abcd GO 15,55 3,71 de 16,18 3,37 de GO+B 23,16 6,68 abc 17,18 3,76 cde 27

Figura 4 Médias e respectivos desvios-padrão de resistência de união ao microcisalhamento (MPa) para os materiais estudados. Para o tempo de armazenamento de inicial, de 48 h, pode-se observar que o sistema adesivo EO apresentou o maior valor de resistência de união (28,70 MPa), sendo este valor estatisticamente semelhante aos grupos EO + B (27,55 MPa), CSEB (27,13 MPa) e GO + B (23,16 MPa). O grupo AdheSE, por outro lado, apresentou o menor valor de resistência de união ao microcisalhamento (14,73 MPa), sendo este valor estatisticamente semelhante aos grupos GO (15,55 MPa) e ASEP (21,22 MPa). É importante ressaltar que os sistemas adesivos autocondicionates de um e dois passos comportaram-se de maneira distinta, dependendo da marca comercial. Para os sistemas adesivos autocondicionantes de dois passos, o CSEB apresentou elevados valores de resistência de união, enquanto que o AdheSE apresentou os menores valores. O sistema adesivo ASEP apresentou valores intermediários com valores de resistência de união estatisticamente semelhante aos dois outros adesivos de dois passos. Já com relação aos adesivos autocondicionantes de passo único, o grupo EO apresentou os maiores valores de resistência de união, ao passo que o GO apresentou um dos menores valores. Também é preciso notar que, ao comparar os grupos de adesivos autocondicionantes 28

aplicados conforme a recomendação dos fabricantes com aqueles em que uma camada de adesivo hidrofóbico foi aplicada, os valores de resistência de união ou não se alteraram (EO = 28,70 MPa e EO + B = 27,55 MPa) ou aumentaram, apresentando diferença estatística (GO = 15,55 MPa e GO + B = 23,16 MPa), comparando-se ao desempenho do grupo CSEB, o sistema adesivo autocondicionante de dois passos que apresentou melhores valores de resistência de união iniciais. Para o tempo de armazenamento de 30 dias, pode-se observar que o sistema adesivo CSEB apresentou o maior valor de resistência de união (28,61 MPa), sendo este valor estatisticamente semelhante aos grupos ASEP (23,48 MPa) e EO + B (22,51 MPa). O grupo GO, por sua vez, apresentou o menor valor de resistência de união ao microcisalhamento (16,18 MPa), sendo este valor estatisticamente semelhante aos grupos GO + B (17,18 MPa), AdheSE (17,85 MPa), EO (20,28 MPa) e EO + B (22,51 MPa). Mais uma vez, os sistemas adesivos autocondicionates de um e dois passos comportaram-se de maneira distinta, dependendo da marca comercial. Para os sistemas adesivos autocondicionantes de dois passos, o CSEB apresentou elevados valores de resistência de união, enquanto que o AdheSE apresentou os menores valores. O sistema adesivo ASEP apresentou valores intermediários, apresentando valores de resistência de união estatisticamente semelhante aos dois outros adesivos de dois passos. Já com relação aos adesivos autocondicionantes de passo único, o grupo EO apresentou os maiores valores de resistência de união, enquanto que o grupo GO apresentou um dos menores valores. Comparando os grupos de adesivos autocondicionantes aplicados conforme a recomendação dos fabricantes com aqueles em que uma camada de adesivo hidrofóbico foi aplicada, os valores de resistência de união não apresentaram diferença estatisticamente significante para ambos os grupos EO e GO. 29

Comparando agora cada sistema adesivo nos dois diferentes tempos de armazenamento para verificar se houve ou não degradação da resistência de união com o tempo, pode-se observar que apenas o grupo EO apresentou diminuição estatisticamente significante da resistência de união para os dois tempos (28,70 e 20,18 MPa, respectivamente para 48 h e 30 dias). Mesmo não sendo observada diferença estatística, pode-se notar que outros dois grupos (EO + B e GO + B) apresentaram uma tendência de diminuição numérica no valor da resistência de união adesiva com o passar do tempo. Por outro lado, também é possível observar que alguns grupos apresentaram uma tendência de aumento numérico no valor da resistência de união adesiva com o passar do tempo, mais uma vez, sem diferença estatisticamente significante, como nos grupos CSEB, AdheSE, ASEP e GO. Acredita-se que maiores diferenças entre os dois tempos de armazenamento não tenham sido encontradas devido ao pouco tempo de armazenamento e aos relativamente altos coeficientes de variação (medida de dispersão e variabilidade dos dados calculada dividindo-se o desvio-padrão pela média e multiplicando-se por 100) encontrados para os grupos (entre 19 e 29%). 5.2. Análise de falha Os resultados da análise de falha realizados após o ensaio de resistência de união ao micrcisalhamento estão mostrados na Figura 5. Todos os grupos apresentaram predominantemente falhas adesivas e mistas. Somente o grupo ASEP 30 dias apresentou, além de falhas adesivas e mistas, falhas coesivas em resina (29,2%). 30

Figura 5 Resultados (em porcentagem) para a análise de falha após o ensaio de microcisalhamento para os materiais estudados. 31