O POTENCIAL DO LINGOTAMENTO CONTÍNUO DE TIRAS PARA OBTENÇÃO DA TEXTURA IDEAL PARA AÇOS ELÉTRICOS

O POTENCIAL DO LINGOTAMENTO CONTÍNUO DE TIRAS PARA OBTENÇÃO DA TEXTURA IDEAL PARA AÇOS ELÉTRICOS Landgraf, F.J.G.(1); Tosetti, J.P.V.(1); Beneduce Neto, F.(1); Boccalini Jr, M.(1); Emura, M.(1); dos Santos, A.B.(1); Takanohashi, R.(1); Albertin, E.(1) Mazzarella, V.(1) (1) pesquisadores do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, IPT. Resumo O Lingotamento Contínuo de Tiras apresenta, além de seu potencial de redução de custo, condições favoráveis para a obtenção de propriedades magnéticas excepcionais: a direção da solidificação de ligas isentas de transformação austenítica no resfriamento (Fe-3,5%Si) favorece a formação da textura ideal para aplicações eletromagnéticas, onde o campo magnético gira paralelamente à superfície da tira: planos {100} paralelos à superfície e direções <001> distribuídas aleatoriamente naquele plano. Entretanto, poucos artigos têm apresentado resultados de propriedades magnéticas de materiais produzidos nesse tipo de processamento. O presente artigo mostra resultados de perdas e de B 50 de tira produzida em máquina de lingotamento alemã (que não produziu textura ideal) e de amostras solidificadas direcionalmente, que simulam uma condição ideal de lingotamento. Os resultados indicam que não foi atingida a permeabilidade esperada para amostras com a textura pretendida. Outras variáveis, além da textura, estão interferindo nos resultados. Abstract Besides its cost reduction potential, the strip casting process allows favorable conditions for obtaining exceptional magnetic properties. The solidification direction for ferritic alloys such as Fe-3.5%Si favors the formation of the ideal (100)<0vw> texture. Nevertheless, this texture is not always obtained in the solidification and, furthermore, cold rolling and annealing alter the texture. This paper shows results of as-cast 3mm thick strip cast 3.5%Si alloy and compares it to those of directionally solidified sample and to a commercial 2%Si non-oriented fully processed lamination. Unfortunately, the ideal texture was not obtained. The magnetic properties were measured in ring samples milled from the bulk strip and from the directionally solidified cylinder, in the as-milled and in the annealed condition. Rings from the commercial laminations were punched and annealed. To avoid thickness effects magnetic measurements were performed in the quasi-static condition. Dissipated energy per cycle at 1.5T and B 50 were measured and the last compared to theoretical values. A considerable improvement in B 50 and H 1.7 values in the directionally solidified sample was observed. Dissipated energy per cycle values are not as good as the permeability values, probably due to the high inclusion content of the samples. Palavras-chave: lingotamento contínuo de tiras, aços elétricos, textura CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43201

1. Introdução Dentre as várias tendências inovadoras da siderurgia no final do século XX, o lingotamento contínuo de tiras (LCT, strip casting ) é uma das que já está atingindo a escala de demonstração: entraram em operação em 1999 as três primeiras unidades industriais, duas para produzir aços inoxidáveis (Usinor e Nippon Steel) e uma para produzir aços baixo carbono (BHP, Australia). O processo, cujo controle operacional é bastante sensível e complexo, apresenta a vantagem de eliminar a etapa de laminação a quente e seus custos, pois parte-se do metal líquido e obtém-se uma tira de aproximadamente 2mm de espessura em uma única operação, como mostra a Figura 1. Relembrando, o lingotamento contínuo convencional produz placas de 250mm de espessura, que exigem um reaquecimento, laminação de desbaste e por fim laminação no trem acabador para só aí atingir espessura de 2mm e ser bobinada. Figura 1. Representação esquemática do processo de lingotamento contínuo de tiras como máquina tipo "twin roll". O IPT está reformando, atualizando e colocando em operação uma máquina tipo twin-roll (1) construída no final dos anos 80 no IFW de Dresden, Alemanha (2), com o objetivo de identificar os principais desafios desse desenvolvimento e apoiar as siderúrgicas brasileiras numa futura aquisição de equipamento e tecnologia. Um desses desafios será o desenvolvimento do processo CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43202

posterior de laminação e recozimento para produzir as texturas cristalográficas necessárias para o uso final. Os aços ao silício para fins elétricos estão entre os materiais com maior potencial de produção por lingotamento contínuo de tiras (3), pois a textura cristalográfica ideal para o uso em motores elétricos é exatamente aquela produzida pela zona colunar da solidificação de aços ferríticos (sem transformação δ-γ-α): como o campo magnético gira paralelamente à superfície da tira, se ela tem planos {100} paralelos à superfície e direções <001> distribuídas aleatoriamente naquele plano, as propriedades magnéticas devem ser maximizadas. Esse potencial já é objeto de patente americana (4), apesar das dificuldades de processamento (3). A Figura 2 mostra, de forma esquemática, a formação da microestrutura no lingotamento contínuo de tiras. Figura 2. Representação esquemática da formação da microestrutura no lingotamento contínuo de tiras. O desafio principal, num projeto dessa monta, é produzir tiras com pequena variação de espessura e com poucos defeitos superficiais. Dominado esse aspecto, dois problemas haviam sido previstos, inicialmente, para o sucesso da aplicação do processo aos aços silício: o controle da textura no LCT, que inclui solidificação e alguma fração de deformação a quente, e o controle da evolução da textura na posterior laminação a frio necessária para produzir as chapas de 0,5mm usadas nos motores. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43203

O domínio do equipamento está exigindo um esforço muito maior do que aquele inicialmente imaginado. Para iniciar a abordagem do aço silício, caracterizou-se uma amostra de aço Si produzida na máquina laboratorial do Max Planck Institute de Dusseldorf (MPI-E). A seguir, investigou-se a possibilidade de obter estruturas de solidificação colunar por meio de experimentos de solidificação direcional, com aços de 3,5%Si. 2. Procedimentos experimentais A amostra de aço produzida no MPI-E, com 3,5%Si, foi caracterizada por microscopia óptica, incluindo observação de figuras de corrosão segundo método já descrito (8). As propriedades magnéticas foram medidas em anel de diâmetro externo 50mm diâmetro interno 40mm e espessura 1,54mm. Tanto o valor de B 50 quanto o valor da energia dissipada por ciclo foram determinados sob freqüência de 0,005Hz. A obtenção das amostras de solidificação direcional é descrita abaixo. A amostra de aço comercial, com 2,5%Si, foi obtida na Acesita. 3. Resultados obtidos e discussão 3.1 Escolha dos indicadores de desempenho e seu benchmarking. É possível estimar-se, teoricamente, qual deveria ser o valor de certas propriedades magnéticas caso a textura ideal fosse alcançada. O indicador mais adequado é o valor da indução magnética alcançada (medido em teslas) com campo aplicado de 5.000 A /m, conhecido como B 50. É o mais adequado pois depende quase que exclusivamente do teor de silício e da textura cristalográfica, desde que discordâncias e tensões residuais não estejam presentes. Assume-se que essa propriedade não seja sensível a espessura da chapa, ao tamanho de grão ou a variação na fração volumétrica de inclusões. De Campos e outros (5, 6) propuseram uma metodologia para estimar qual seria o valor de B 50 para a textura ideal, obtendo 1,84T para um aço sem silício e 1,79T para um aço com 2%Si. O mesmo modelo resultaria em 1,74T para 3,5%Si. Cunha e Luna (7) estimaram em 1,76T, para aço semelhante. Com isso, considera-se que B 50 de 1,75T é o maior valor teoricamente alcançável. Esse valor é válido para medidas que levem em conta todas as direções no plano da chapa, ou seja, medido em um corpo de prova na forma de anel. Não se deve compará-lo com valor obtidos em ensaio Epstein, que incluem lâminas retiradas apenas das direções longitudinal e transversal do material (chamada a "condição mista"). Sabe-se que as propriedades entre 45 e 60 o da direção de laminação são piores do que as da direção transversal. Por isso definiu-se como padrão, neste trabalho, o corpo de prova em forma de anel. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43204

O Laboratório de Metalurgia do Pó e Materiais Magnéticos (LMPMM) vem há anos acumulando dados de B 50 de diferentes aços, nacionais e importados, medidos em quadros de Epstein na condição mista. Para aços com 3,5%Si, o valor médio encontrado é de 1,67T. Para fins de comparação, de uma chapa com 2,5%Si produzida pela Acesita foram puncionados um anel e lâminas Epstein. O resultado de B 50 na condição mista resultou em 1,73T, enquanto o anel, após recozimento de alívio de tensões ( a 700oC por uma hora, que não mudou o tamanho de grão) resultou em 1,69T. A perda magnética, que é a propriedade mais importante na seleção desses materiais, ainda não permite uma estimativa teórica, pois depende de muitos fatores. Adotou-se fazer medidas com indução máxima de 1,5T, que é um valor comumente apresentado na literatura. Como a perda total é muito sensível à espessura e à freqüência de medida, optou-se por medir o componente histerético, obtido a partir da área da histerese, em condição quase-estática, que não depende da espessura da amostra e é pouco sensível à composição química. A área da histerese é uma medida da energia dissipada, em J/m 3. Para obter valores comparáveis aos de Perdas, medido em W/kg, basta multiplicar pela freqüência em Hz e dividir pela densidade em kg/m 3. O LMPMM também acumula dados de valores de perdas histeréticas a partir de 1,5T, para medidas em quadro de Epstein. O valor, para amostras na configuração mista, tem variado entre 3W/kg (400 J/m 3 ), para os aços sem silício, com teor de impurezas (S, N, O) alto, até 2W/kg (255 J/m 3 ) nos melhores aços. 3.2 Caracterização da amostra do MPI-E Uma tira de espessura 2,1mm, largura 64mm, comprimento 250mm (tendo uma face identificada como oben ), foi recebida em 06/05/1999, graças ao Prof. Schwerdtfeger. Pela largura da tira conclui-se que foi produzida ela máquina número 1 do MPI-E, que é a menor e mais limitada em termos de refrigeração. A análise química mostrou presença de 3,6%Si e 0,003%C. Uma medida de densidade pelo método hidrostático resultou em 7.665 (±2) kg/m 3. Para um material com esse teor de silício, o valor estimado para a densidade é de 7630kg/m 3, com base numa equação da literatura, indicando que o nível de porosidade do material é desprezível. A microestrutura desse material pode ser vista na figura 3. O tamanho de grão é bem grande, entre 200 e 600µm. Não há zona colunar pronunciada, apenas nota-se que alguns grãos são alongados perpendicularmente à superfície. A análise da orientação cristalina por meio de "figuras de corrosão" (etch-pit) não confirmou a esperada existência de forte textura (100)<0vw>. Revela diferenças importantes de orientação grão a grão e ausência de diferenças entre subgrãos de um mesmo grão. Notam-se dendritas e braços dendríticos, visíveis por ataque ou relevo, quando examinados com pequeno aumento ( 30x). As direções das dendritas tendem a ser homogêneas dentro de cada grão, ou seja, ocorreu pouca recristalização. Há subcontornos de grão no interior dos grão. Não é fácil identificar o lado oben, olhando a microestrutura. Nas duas superfícies há oxidação, com três óxidos diferentes. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43205

Figura 3. Seção longitudinal de tira de aço silício produzida por LCT no MPI-E. Espessura da tira: 2,1mm. Nota-se grãos colunares na superfície superior da tira. Figura 4. Detalhe da figura anterior mostrando subgrãos nos grãos colunares. Essa microestrutura é muito diversa daquela já exibida na literatura, onde a estrutura colunar é muito melhor desenvolvida (3). Essa diferença deve estar associada ao tipo de máquina utilizado, sem refrigeração nos rolos. Medindo-se as propriedades magnéticas num anel obtido por usinagem (espessura 1,54mm, diâmetros 50 e 40mm, encontrou-se B 50 de 1,61T, muito mais baixo do que os esperados 1,76T, inferior mesmo ao valor encontrado no aço da Acesita (1,69T). Futuramente, uma medida de textura, por meio de EBSD, poderá mostrar se a textura desse material é pior do que a textura do material da Acesita, que tem um forte componente (110)[001], favorável as propriedades magnéticas no plano da tira. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43206

3.3 Obtenção de amostras por solidificação direcional. Com o objetivo de produzir amostras com textura ideal para propriedades magnéticas, foram conduzidos experimentos de solidificação direcional, baseados no fato de que a seção transversal à zona colunar teria exatamente a textura {100}<0vw>. Preparou-se um banho líquido de liga Fe- 3,5%Si e o metal foi vazado ao ar em moldes cerâmicos pré-aquecidos, com diâmetro de 57mm e com base de cobre refrigerada a água. Para obter uma zona colunar de dimensões razoáveis para obtenção de amostras, considerou-se que o superaquecimento do líquido tinha grande importância. Utilizando o software Thermo-calc, o intervalo de solidificação foi estimado em 1480-1460 o C. Com base nisso, quatro experimentos foram projetados, com uma única variável: temperatura de vazamento, de 1600, 1650, 1700 e 1750 o C. Como resultado, observou-se que a altura da zona colunar foi, respectivamente, menor que 6mm, menor que 6mm, 11mm e 15 mm. A análise química final apresentou 0,03%C, o que resultou em presença de regiões perlíticas na microestrutura. De uma bolacha de 5mm de espessura, cortada junto à base da peça solidificada, retirou-se um anel de espessura 1,47mm, diâmetros externo 45 e interno 35mm, por usinagem. Para eliminar as tensões residuais de corte e descarbonetar o material, os anéis foram recozidos a 760 o C por 1h, em atmosfera de 88%N 2, 9%H 2 e 3%H 2 O. A análise macroestrutural dos anéis, feita após decapagem e ataque com nital, mostrou que mesmo no diâmetro externo dos anéis a estrutura colunar podia ser confirmada. Apenas um grão percorria toda a espessura da amostra. O diâmetro das colunas é da ordem de 1 a 2mm. Uma análise microestrutural da superfície cuja normal é paralela ao eixo axial do cilindro, após ataque para produzir "figuras de corrosão", mostrou que a orientação dos grãos era próxima mas não exatamente cubo-na-face. Só uma análise por Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD), futuramente, poderá dar uma distribuição angular precisa dessas orientações. A Figura 5 mostra um corte ao longo do comprimento da zona colunar de um cilindro do qual não foi feito anel. Nota-se ali a existência de grãos colunares, alguns deles com presença de subgrãos no interior. Isso mostra que os subgrãos vistos na zona colunar da tira LCT alemã não deve ter sido gerada por deformação plástica, mas sim durante o crescimento. A medida de B 50 nos anéis recozidos resultou em 1,71 e 1,70T, bem abaixo dos esperados 1,75T, mas bem acima dos 1,61T encontrados na amostra alemã e acima dos 1,69T da amostra de aço silício da Acesita. A Figura 6 compara as curvas de magnetização dos materiais Acesita (2699), tira LCT (2700) e amostra de solidificação direcional (3162). A interpretação dos resultados de perdas é um pouco mais complexo: os valores são todos altos, como pode ser visto na tabela 1. A figura 7 compara as curvas de histerese desses mesmos 3 materiais. Uma referência importante é que as perdas magnéticas do aço Acesita, medida em quadro de Epstein na condição mista, resultou em valor bem semelhante ao do anel após tratamento térmico, ou seja, 396 J/m 3. De qualquer maneira, os valores dos dois anéis obtidos por solidificação direcional são bem mais altos do que os melhores valores já encontrados pelo LMPMM, que são de 2W/kg. Isso indica que outras variáveis devem estar afetando os valores de perdas. Tamanho de grão não pode ser, pois os tamanhos de grão dos anéis são da ordem de CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43207

2mm. Os anéis não estão bem circunferenciais, provavelmente alterados na operação de usinagem. Entretanto, o recozimento deve ter eliminado quaisquer tensões residuais porventura existentes. Tabela 1. Valores de energia dissipada por ciclo e perdas histeréticas a 60Hz, para indução máxima de 1,5T, obtida em anéis. Amostra numero Energia dissipada perdas histéticas IPT J/m 3 W/kg Acesita E230 sem TT 2080 570 4.4 Acesita E230 após TT 2699 390 3.0 LCT alemão sem TT 2546 370 2.9 LCT alemão com TT 2700 311 2.4 Direc. Com TT 3162 395 3.1 Direc. Com TT 3163 340 2.7 CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43208

Grão 1 Grão 2 Grão 3 Óxido na interface metal-base refrigerada Baquelite Figura 5. Zona colunar de experimento de solidificação direcional. Orientação das figuras de corrosão mostram existência de 3 grãos, separados por contornos mais grossos, e subgrãos dentro do grão 2, separados por contornos mais finos. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43209

Indução Magnética B (T) 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 3162 2699 2700 0 2000 4000 6000 8000 10000 Campo Magnético H (A/m) Figura 6. Curvas de magnetização quase estática de três amostras, um anel de aço da Acesita (2699), um anel obtido da tira LCT alemã (2700) e um anel oriundo de experimento de solidificação direcional (3162), todos eles no estado recozido. Esta figura mostra que o anel de aço solidificado direcionalmente (3162) apresentou a maior permeabilidade em altos campos, superior até mesmo ao da amostra da Acesita, de um aço com menor teor de silício. Isto é uma indicação de sua melhor textura. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43210

1.5 Indução Magnética B (T) 1.0 0.5 0.0-0.5-1.0-1.5 3162 2699 2700-2000 -1000 0 1000 2000 Campo Magnético H (A/m) Figura 7. Curvas de histerese quase-estática das mesmas amostras da Figura 6. 4. Conclusões 1. Uma amostra de aço silício produzida por lingotamento contínuo de tiras no MPI-E apresentou valor bastante baixo de indução magnética a 5000 A /m, de 1,61T, indicativo de que sua textura está longe de aproximar-se da textura ideal (100)[0vw]. 2. Amostras solidificadas direcionalmente apresentaram valor mais alto, 1,71T, mas ainda assim longe do valor teórico, previsto em 1,75T. 3. Os valores de perdas histeréticas encontrados são bastante altos, indicando que outras variáveis estão interferindo. Referências Bibliográficas (1) Mourisco, A.; Beneduce Neto, F. Tosetti, JPV; Furtado, HS; Bellon, JC Lingotamento contínuo de tiras de aço inoxidável. Resultados do projeto RECOPE 53 Congresso anual da ABM, Belo Horizonte, 1998. CD-ROM, sem página. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43211

(2) Branzovski,J.; Jurisch, M.; Maslov, V.V.; Neumann,W.; Nosenko, V.K.; Sellger, R.; Richter, G. Fe-6,5%Si ribbons prepared by the single- and double- roller techniques: a comparative study of ribbon formation and microstructural peculiarities. Mat. Sci. Eng. V.98, p. 75-78, 1988 (3) Buchner, ªR.; Schmitz, J.W. Thin-strip casting of steel with a twin-roll caster discussion of product defects of 1mm Fe-5%Si-strips Steel Research v.63) p.7-11, 1992 (4) Inland Steel. US Patent 5482107 Continuous cast electrical steel strip 1996 (5) De Campos, MF; Landgraf, FJG e Tschipstchin, AP Um método para estimar indução magnética a partir de textura em aços eétricos GNO. Anais do II Congresso Internacional de Tecnologia metalúrgica e de Materiais, ABM, CD-ROM, 1997. (6) De Campos, MF; Landgraf, FJG e Tschipstchin, AP. To be published in JMMM, 2001. (7) Cunha, MA e Luna PC Use of EBSD in the study of magnetic anisotropy of silicon steel Acta Microscopica, vol.8 A, 1999. (8) Takanohashi, R.; Chagas, F.C. ; Landgraf, F.J.G.; Campos, M.F. de; Falleiros, I.G.S.; Kahn, H.; Fronzaglia, G.C. Grain orientation clusters in recrystallized 1.25%si steel. Acta Microscopica v.8, Suppl. A, p.291-292, 1999 (ISSN 0798-4545) CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 43212