AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL E ALTERAÇÃO DE MASSA DE DUAS RESINAS COMPOSTAS POR MEIO DE MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA

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1 UNIVERSIDADE DE TAUBATÉ Roberta Alves Pinto Moura Penteado AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL E ALTERAÇÃO DE MASSA DE DUAS RESINAS COMPOSTAS POR MEIO DE MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA Dissertação apresentada para obtenção do Título de Mestre pelo Programa de Pósgraduação, do Departamento de Odontologia da Universidade de Taubaté. Área de concentração: Dentística Orientadora: Profa. Dra. Priscila Christiane Suzy Liporoni Co-orientador: Prof. Dr. Celso da Silva Queiroz Taubaté SP 2006

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3 ROBERTA ALVES PINTO MOURA PENTEADO AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL E ALTERAÇÃO DE MASSA DE DUAS RESINAS COMPOSTAS POR MEIO DE MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA Dissertação apresentada para obtenção do Título de Mestre pelo Programa de Pósgraduação, do Departamento de Odontologia da Universidade de Taubaté. Área de Concentração: Dentística Data: Resultado: BANCA EXAMINADORA Prof. Universidade de Taubaté Assinatura Prof. Assinatura Prof. Assinatura

4 Dedico este trabalho ao meu esposo, Luiz Alexandre Moura Penteado, que com seu entusiasmo pelo ensino, me mostrou esse belo caminho. Minha vida, te amo! Aos meus pais, José Roberto e Izaura Alves Pinto, que sempre estiveram ao meu lado, me apoiando e incentivando em cada decisão tomada. Amo vocês. Aos meus irmãos, Patrícia, Clarissa, Isabela e Leonardo por fazerem parte desse crescimento.

5 4 AGRADECIMENTOS À minha orientadora, Profa. Dra. Priscila Liporoni, que me acompanhou nessa jornada e me tranqüilizou, tornando meu projeto realizado. Adorei te conhecer, OBRIGADA!! Ao meu co-orientador, Prof. Dr. Celso Queiroz, que com sua disponibilidade de sempre e boas idéias fez este sonho virar realidade. Você é DEZ! Ao Prof. Dr. José Benedicto Mello, defensor da Dentística, sempre preocupado conosco e buscando o melhor para todos. Sinto saudades! A todos os professores que fazem parte do programa de mestrado e que de alguma forma contribuíram para minha formação. Ao Prof. Dr. Josealdo Tonholo, do Laboratório de Eletroquímica da Universidade Federal de Alagoas (UFAL), que disponibilizou o uso do Microscópio de Força Atômica. Ao doutorando em Química, José Ginaldo Júnior, que com sua prestatividade e paciência aceitou fazer parte deste trabalho lendo as amostras no microscópio. Saiba que te considero um amigo. Ao Prof. Dr. Milton Andrade, do Laboratório de Odontologia Social e Preventiva (OSP) da UFAL, que possibilitou a utilização da máquina de escovação simulada. À técnica do laboratório de OSP da UFAL, Flávia pela boa vontade e simpatia em todas as horas. À Profa. Isabel Porto, minha grande amiga, pelo incentivo e amizade nesta nossa longa caminhada. Às professoras e amigas Michelle Leão e Izabel Gomes, que seguraram a barra nos meus períodos de ausência. Vocês são guerreiras! À amiga Telma Pinto, que distribuía alegria durante o curso nos momentos de desânimo. Aos colegas do Mestrado que participaram das incertezas, mas também das alegrias durante o curso.

6 Ninguém ignora tudo. Ninguém sabe tudo. Todos nós sabemos alguma coisa. Todos nós ignoramos alguma coisa. Por isso aprendemos sempre. (Paulo Freire)

7 RESUMO O propósito desta pesquisa foi avaliar in vitro a rugosidade superficial, por meio de microscopia de força atômica, e a alteração de massa da resina composta microhíbrida Filtek Z250 (Grupo A) e da nanoparticulada Filtek Supreme (Grupo B) submetidas à ciclagem de ph e escovação simulada. Foram confeccionados 12 corpos-de-prova de cada material, sendo os mesmos armazenados em estufa a 37º C por 24 horas. O acabamento e o polimento foram realizados depois de 24 horas com discos Sof-Lex. Foi realizada a análise da rugosidade superficial inicial pela média de três subáreas por meio do microscópio de força atômica e posterior pesagem inicial numa balança analítica com precisão de 0,00001 g a partir da média de três pesagens consecutivas. Depois as amostras foram levadas para a ciclagem de ph durante dez dias consecutivos e então uma nova pesagem e leitura da rugosidade foram realizadas. Os espécimes foram submetidos a cinqüenta mil ciclos de escovação simulada onde foi utilizada escova dental macia e uma solução de creme dental e água destilada na proporção 1:2. Novamente as amostras tiveram a rugosidade e o peso avaliados. Os dados obtidos foram submetidos aos testes estatísticos de análise de variância, regressão linear e teste de Tukey em nível de significância de 5%. Os resultados mostraram que a alteração de massa foi significante entre os grupos, já a rugosidade não. Ambos os compósitos apresentaram diferença estatística significante na massa após a ciclagem de ph, e na rugosidade somente após a escovação. Não houve correlação entre peso e rugosidade. Concluiu-se que a ciclagem de ph interferiu na massa dos compósitos, porém não influenciou a rugosidade superficial. A escovação simulada não alterou a massa, mas aumentou a rugosidade superficial nos dois grupos. Palavras-chave: Rugosidade superficial. Resinas compostas. Microscopia de força atômica.

8 ABSTRACT The aim of this study was to evaluate in vitro the surface roughness, with the atomic force microscope, and the mass changes of the microhybrid Filtek Z250 (Group A) and nanofilled Filtek Supreme (Group B) composites subjected to ph cycling and simulate toothbrushing. Twelve specimens of each material were prepared, stored at 37ºC for 24 hours and later polished with Sof-Lex discs. A baseline analysis of surface roughness was realized with the atomic force microscope by the average of three points and subsequent initial weighting in an analytical balance of 0,00001 g accuracy by the average of three consecutive weightings. Then the specimens were taken to the ph cycling for ten consecutive days and a new weighting and roughness analysis were made. The samples were subjected to fifty thousand toothbrushing cycles with soft toothbrush and a slurry containing dentifrice and distilled water at a rate 1:2. The mass and surface roughness were evaluated again. The results were submitted to the statistical tests of analysis of variance, linear regression and Tukey test (p<0,05). The results showed that the weighting of the groups had statistical significant diference but the roughness had not. The composites showed statistical diference in weight after ph cycling and in roughness just after simulated toothbrushing. No correlation was checked in change mass and surface roughness. It was concluded that the ph cycling interfered on weight of both groups but did not influenced on the surface roughness of the composites. The simulated toothbrushing do not change the mass but increased the surface roughness on both groups. Key words: Surface roughness. Composite resin. Atomic force microscopy.

9 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Médias (desvios-padrão) do fator peso (g) obtidas após o polimento (inicial), pós-ciclagem de ph e pós-escovação segundo a resina composta Tabela 2 - Médias (desvios-padrão) do fator rugosidade superficial ( m) obtidas após polimento (inicial), pós-ciclagem de ph e pósescovação segundo a resina composta... 49

10 9 LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Características das resinas compostas estudadas 37 Figura 2 - Composição das resinas compostas avaliadas 38 Figura 3 - Matriz circular de teflon apoiada na base do mesmo material 39 Figura 4 - Resinas compostas utilizadas na pesquisa 39 Figura 5 - Corpos-de-prova confeccionados 40 Figura 6 - Etapas da pesagem 41 Figura 7 - Microscópio de força atômica (AFM) 42 Figura 8 - Esquema de funcionamento do AFM 43 Figura 9 - Máquina de escovação simulada 44 Figura10 - Dentifrício e escova dental utilizados na pesquisa 45 Figura 11 - Valores médios das três etapas da pesagem nos dois grupos 48 Figura 12 - Valores médios das três etapas da análise da rugosidade nos dois 49 grupos Figura 13 - Correlação entre as médias iniciais de peso e rugosidade 50 Figura 14 - Correlação entre as médias de peso e rugosidade pós-ciclagem de ph 51 Figura 15 - Correlação entre as médias de peso e rugosidade pós-escovação 51 Figura 16 - Imagem 3-D inicial da rugosidade superficial da Z Figura 17 - Imagem 3-D inicial da rugosidade superficial da Supreme 53 Figura 18 - Imagem 3-D da rugosidade superficial da Z250 pós-ciclagem de ph 54 Figura 19 - Imagem 3-D da rugosidade superficial da Supreme pós-ciclagem de ph 54 Figura 20 - Imagem 3-D da rugosidade superficial da Z250 pós-escovação 55 Figura 21 - Imagem 3-D da rugosidade superficial da Supreme pós-escovação 55

11 10 LISTA DE ABREVIATURAS AFM Atomic force microscope (Microscópio de força atômica) MEV Microscópio eletrônico de varredura BisGMA bisfenol A-glicidil-metacrilato BisEMA bisfenol A-polietileno glicol dieter dimetacrilato TEGDMA trietileno glicol dimetacrilato UDMA uretano dimetacrilato mw - miliwats % - porcentagem ph potencial de hidrogênio MPa mega Pascal Ra average roughness (rugosidade média) NaF fluoreto de sódio FFA fluorfosfato acidulado CIV cimento de ionômero de vidro CIVMR cimento de ionômero de vidro modificado por resina RC resina composta PC peróxido de carbamida ml mililitro g grama (unidade de peso) Kg quilograma (unidade de peso) mm milímetro (unidade de medida) cm centímetro (unidade de medida) µm micrometro (unidade de medida) nanômetro (unidade de medida)

12 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO REVISÃO DA LITERATURA TÉCNICAS DE ACABAMENTO E POLIMENTO SUBSTÂNCIAS ÁCIDAS E PROFILAXIA PROCEDIMENTOS MECÂNICOS PROPOSIÇÃO MÉTODO DELINEAMENTO EXPERIMENTAL CONFECÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA ANÁLISE DA ALTERAÇÃO DE MASSA ANÁLISE DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL CICLAGEM DE PH ESCOVAÇÃO SIMULADA RESULTADOS ANÁLISE ESTATÍSTICA ANÁLISE DA ALTERAÇÃO DE MASSA ANÁLISE DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL CORRELAÇÃO ENTRE MASSA E RUGOSIDADE IMAGENS DO AFM DISCUSSÃO CONCLUSÕES...63 REFERÊNCIAS...64 ANEXO A - Composição das soluções desmineralizante e remineralizante...68 APÊNDICE A - Análise de variância para comparação das médias de peso...69 APÊNDICE B - Análise de variância para comparação das médias de rugosidade...70 APÊNDICE C - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Z250 após polimento (inicial)...71 APÊNDICE D - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Z250 pós-ciclagem de ph...72 APÊNDICE E - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Z250 pós-escovação simulada...73

13 12 APÊNDICE F - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Supreme após polimento (inicial)...74 APÊNDICE G - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Supreme pós-ciclagem de ph...75 APÊNDICE H - Leituras ( m) e médias da rugosidade superficial da resina composta Filtek Supreme pós-escovação simulada...76 APÊNDICE I - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Z250 após polimento (inicial)...77 APÊNDICE J - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Z250 pós-ciclagem de ph...78 APÊNDICE K - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Z250 pós-escovação simulada...79 APÊNDICE L - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Supreme após polimento (inicial)...80 APÊNDICE M - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Supreme pós-ciclagem de ph...81 APÊNDICE N - Valores da pesagem (g) e médias da resina composta Filtek Supreme pós-escovação simulada...82

14 13 1 INTRODUÇÃO As pesquisas na área da odontologia são constantes e evoluem muito rápido, mudando conceitos a cada dia. A utilização de materiais dentários estéticos vem crescendo bastante, pois a busca por restaurações que reproduzam os dentes da maneira mais fiel possível é crescente já há alguns anos. Dentre os materiais estéticos bastante estudados, destaca-se a resina composta, pelo número de trabalhos publicados sobre ela devido ao aumento na sua utilização. As resinas compostas foram desenvolvidas quando Bowen, na década de sessenta, após vários estudos observou que as resinas acrílicas (primeiro material restaurador polimérico usado na odontologia) utilizadas na época apresentavam baixa resistência ao desgaste, alto coeficiente de expansão térmica e manchamento. Com isso, ele desenvolveu o monômero denominado bisfenol A-glicidil-metacrilato (BisGMA) que junto com as partículas inorgânicas melhoraram as propriedades das resinas compostas (OSHIMA; CONCEIÇÃO, 2000). Além da estética, a associação das resinas compostas ao condicionamento ácido e sistema adesivo resultou em restaurações com adequada retenção e selamento marginal (WANG, 2001). Inicialmente, as resinas compostas de macropartículas eram as utilizadas, mas vários insucessos ocorreram especialmente devido ao tamanho das partículas, que levava a um polimento deficiente e conseqüente manchamento e acúmulo de placa, pois a restauração apresentava alta rugosidade. Essa rugosidade está associada ao tamanho e tipo das partículas (YIP; LAM; SMALES, 1999).

15 14 A morfologia e tamanho das partículas têm grande influência nas propriedades mecânicas; afetam a lisura de superfície e o desgaste (NAGEM FILHO, 1999). A diminuição no tamanho e alteração na forma das partículas reduziu muito a rugosidade desses materiais. O desenvolvimento das resinas compostas microparticuladas foi muito importante, porém esse material apresenta baixa resistência ao desgaste não sendo indicada em dentes posteriores ou em regiões que recebam esforços mastigatórios. Nessas áreas as resinas compostas híbridas são muito utilizadas apresentando um bom grau de polimento e propriedades físicomecânicas que favorecem sua utilização. Entretanto, o brilho obtido no polimento não dura muito, sendo nesse quesito superada pelas resinas compostas microparticuladas (GARONE NETTO, 2003). Os compósitos híbridos apresentam resistência à abrasão superior comparados com os compósitos microparticulados (SULONG; AZIZ, 1990). Recentemente, foi apresentada ao mercado uma resina composta de nanopartículas (PERFIL TÉCNICO DO PRODUTO FILTEK TM Supreme). Segundo o fabricante, ela contém uma combinação de nanopartículas não-aglomeradas de sílica com tamanho de 20 m, e nanoaglomerados formados por partículas de zircônia/sílica cujo tamanho varia de 5 a 20 m. O tamanho médio dos aglomerados varia de 0,6 a 1,4 mícron. Esses aglomerados de partículas de carga nanométricas melhoram as propriedades físicas e a retenção do polimento em comparação com as resinas compostas híbridas. Por outro lado, as resinas compostas apresentam outro incoveniente, além da rugosidade, que é a alteração de massa, esta pode ocorrer por processos químicos como alimentação ácida (BRAGA, 2005) ou por problemas endógenos como a

16 15 regurgitação; e/ou processos mecânicos como a escovação e contato com dentes ou outra restauração (MARTÍNEZ, 2004). Além disso, a perda de contorno com exposição das margens pode levar à cárie secundária e a rugosidade vai facilitar a adesão e retenção de placa (MARTÍNEZ, 2004). Por isso foi observado se a resina composta sofre alguma alteração de superfície e de perda de componentes a partir de substâncias ácidas e neutras e escovação. Pois tanto o aumento da rugosidade quanto a perda de massa podem levar a substituições mais freqüentes dessas restaurações comprometendo, assim, a sua longevidade e a quantidade de estrutura dental que poderá ser perdida a cada substituição das mesmas.

17 16 2 REVISÃO DA LITERATURA Um dos grandes problemas dos materiais restauradores estéticos diretos é a alteração que ocorre na sua superfície com o passar do tempo, especialmente das resinas compostas, como a rugosidade e o desgaste que algumas podem apresentar. Alguns fatores que podem levar a essas alterações estão elencados a seguir. 2.1 TÉCNICAS DE ACABAMENTO E POLIMENTO Para Marigo et al. (2001) a longevidade e a aparência estética de uma ótima restauração com compósito dependem da qualidade das técnicas de acabamento e polimento empregadas. A etapa de acabamento e polimento dessas restaurações é muito importante, pois segundo Jones, Billington e Pearson (2004) as restaurações polidas de resina composta devem apresentar uma rugosidade de, no máximo, 0,50 m para que não seja detectada pelo paciente. Várias pesquisas estudaram os diferentes tipos de técnicas de acabamento e polimento das restaurações estéticas diretas, como Ribeiro, Oda e Matson (2001) que avaliaram a rugosidade superficial das resinas compostas compactáveis Alert e Solitaire em relação à resina composta híbrida Degufill Mineral e compararam o efeito de três diferentes técnicas de polimento, sendo dois sistemas de discos (Sof- Lex e Super-Snap) e as pontas de silicone (Enhance). Confeccionaram dez corposde-prova para cada grupo, em que o grupo 1 foi polido com Sof-Lex (azul escuro, médio e claro) por 30 s cada disco, que depois era descartado, lavado com água e seco com jatos de ar e outro disco era então usado. O mesmo procedimento foi

18 17 realizado com os discos Super-Snap. As pontas Enhance foram usadas por 30 s cada e depois descartadas. Foram feitas quatro leituras por espécime para análise da rugosidade utilizando-se um rugosímetro. Verificou-se que a Alert apresentou maior rugosidade superficial em relação aos outros compósitos estudados. As resinas compostas Solitaire e Degufill Mineral não apresentaram diferenças estatísticas significantes entre si quanto à rugosidade superficial. As pontas siliconizadas mostraram maior rugosidade em relação ao sistema de discos. Neme et al. (2002) investigaram os efeitos de cinco protocolos de polimento (OneGloss, pasta profilática de granulação média e grossa e discos SuperBuff), na rugosidade superficial de cinco materiais restauradores estéticos diretos (compósito híbrido, compactável e microparticulado, compômero e cimento de ionômero de vidro modificado por resina CIVMR). Os espécimes foram submetidos aos diferentes protocolos de polimento com os agentes anteriormente citados, por 20 s cada um. O último grupo associou o OneGloss e o SuperBuff, respectivamente, por 40 s no total. A análise inicial de rugosidade superficial foi feita por um perfilômetro. As amostras foram submetidas a sessenta mil ciclos de escovação simulada e uma segunda medida da rugosidade foi realizada. Após a análise das superfícies escovadas, cada amostra foi repolida com os protocolos iniciais de polimento e realizaram a leitura final da rugosidade. Os autores concluíram que os compósitos híbridos e microparticulados aumentaram significativamente a rugosidade superficial, após a escovação, em relação aos outros materiais; e que a aplicação de protocolos de polimento pós-escovação nestes compósitos diminui a sua rugosidade superficial. No estudo de Bolanho et al. (2003), foi avaliada a rugosidade superficial in vitro de cinco resinas compostas para dentes posteriores (Alert, Definite, Solitaire, Prodigy e P60) fotoativadas contra matriz de poliéster e submetidas a três diferentes

19 18 tratamentos de superfície e aplicação de selante de superfície. Um total de cento e cinqüenta corpos-de-prova foram confeccionados e divididos em sete grupos (um para cada resina composta) sendo G1 o grupo controle (matriz de poliéster); os outros grupos variaram o tratamento de superfície utilizando borrachas abrasivas, discos de feltro e brocas multilaminadas associados ou não ao selante de superfície. A leitura da rugosidade foi obtida com três medições para cada amostra por meio do rugosímetro de precisão. Concluíram que a lisura superficial promovida pela matriz de poliéster (controle) foi superior aos outros tratamentos de superfície realizados nesta pesquisa. Apenas a resina Alert apresentou melhor lisura após a aplicação do selante de superfície, independente da técnica de acabamento e polimento realizada, o que não aconteceu com as outras resinas compostas. Nagem Filho et al. (2003) investigaram o efeito de dois métodos de polimento (pontas diamantadas ou pontas + discos de óxido de alumínio) sobre a rugosidade superficial de sete compósitos. Foram preparadas 126 amostras no total, divididas em três grupos. O grupo 1 (controle) não foi polido, usou apenas matriz de poliéster; o grupo 2 recebeu acabamento com pontas diamantadas F e FF; e no grupo 3 foram utilizadas pontas diamantadas F e FF + as três últimas granulações dos discos de óxido de alumínio. O rugosímetro foi utilizado para avaliar a rugosidade superficial. Os autores observaram que o grupo 2 foi menos efetivo do que os outros dois no acabamento dos compósitos; e que a matriz de poliéster e os discos produziram a mesma rugosidade. Eles concluíram que as pontas diamantadas produziram rugosidade em todos os compósitos e as técnicas de polimento com discos de óxido de alumínio e água foi um método efetivo em todos os materiais avaliados. Para comparar a rugosidade superficial de três resinas compostas flow, uma resina composta com carga cerâmica e duas resinas compostas compactáveis antes

20 19 e após o acabamento e polimento com discos Sof-Lex; os autores Üçtasli, Bala e Güllü (2004) prepararam cinco amostras para cada material, que após a fotoativação foram armazenadas em água destilada a 37ºC por 24 horas. Foram realizadas cinco leituras por corpo-de-prova, com um perfilômetro, para obtenção da média da rugosidade superficial. Cada amostra foi polida com as quatro últimas granulações dos discos Sof-Lex por 20 s cada. Após isso, uma nova medida de rugosidade superficial foi realizada. Adicionalmente, um corpo-de-prova de cada material foi preparado e levado ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) para análise. Os autores concluíram que o ormocer teve um valor mais alto de rugosidade comparado com os compósitos compactáveis. Antes do polimento, as resinas compostas compactáveis apresentaram maior rugosidade do que as resinas compostas flow; e após o polimento tiveram melhor lisura do que as mesmas resinas. Türkün e Türkün (2004) analisaram a rugosidade de superfície de três resinas compostas (Clearfil ST, Filtek A110 e Esthet-X) utilizando um novo sistema de acabamento e polimento de passo único (discos Po-Go) e dois sistemas convencionais (discos Sof-Lex e pontas Enhance), e avaliaram a efetividade desse novo sistema e seu possível dano por meio da análise no microscópio eletrônico de varredura (MEV). Vinte e quatro espécimes para cada resina composta foram confeccionados e divididos em quatro grupos. A média da rugosidade foi obtida por um perfilômetro a partir de cinco leituras. Um corpo-de-prova de cada grupo foi preparado para análise no MEV. A maior lisura foi encontrada no grupo controle (não recebeu polimento, apenas matriz de poliéster). Não houve diferença estatística significante entre as superfícies da Clearfil ST e Esthet-X polidas com o sistema Po- Go e o grupo controle. O sistema Po-Go exibiu maior lisura para todas as resinas compostas estudadas e a associação pontas Enhance e pasta de polimento

21 apresentaram a maior rugosidade para a resina composta Filtek A110 e Clearfil ST. A análise no MEV confirmou o resultado obtido pelo perfilômetro SUBSTÂNCIAS ÁCIDAS E PROFILAXIA Mesmo que uma restauração com resina composta esteja bem polida e lisa, algumas substâncias químicas (flúor, agentes clareadores, ácidos) podem alterar a sua superfície tornando-a mais ou menos rugosa. Sendo assim, Freitas et al. (1998) verificaram a ação de ácidos orgânicos sobre a dureza e rugosidade superficial dos compósitos odontológicos. Foram confeccionados 34 corpos-de-prova de cada material (Z100, Herculite XRV e Charisma). Os espécimes foram armazenados por 24 horas a 37ºC. Os valores de dureza Knoop e de rugosidade superficial foram determinados antes e após 48 horas de imersão nas soluções de ácido acético a 99,7%; ácido lático a 85%; e, ácido propiônico a 99,5%, com microdurômetro e rugosímetro, respectivamente. Como resultados, observaram que o ácido acético e o propiônico exerceram efeito amolecedor em todos os compósitos, enquanto o ácido lático apenas no produto Charisma; a rugosidade superficial dos compósitos mostrou-se inalterada após a imersão em quaisquer dos ácidos. Yip, Lam e Smales (1999) investigaram o efeito da aplicação tópica de flúor (ATF) gel na estrutura física do cimento de ionômero de vidro convencional (CIVC), cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR), compômero e resina composta (RC), por meio do monitoramento do peso, das mudanças na superfície e também sua liberação e absorção de flúor. Para isso foi utilizada matriz cilíndrica de teflon na confecção das amostras. Após uma hora de estocagem úmida, cada amostra foi removida da matriz, pesada e colocada num recipiente com 2 ml de

22 21 saliva artificial e estocada a 37ºC. A solução foi trocada após seis horas, um dia, dois dias e semanalmente durante 12 semanas. Depois disso, as amostras foram recarregadas com flúor usando 2 ml de gel de fluorfosfato acidulado a 1,23% por quatro minutos. Os espécimes foram lavados com água deionizada e colocados novamente em saliva artificial. Para medir a rugosidade superficial foram utilizadas oito medidas para cada amostra. Concluíram que houve correlação positiva entre perda de peso e liberação de flúor acumulado. A rugosidade de superfície da RC foi minimamente afetada e todos os CIV apresentaram diferença estatística significante. Houve um aumento na rugosidade superficial da RC em relação ao compômero, CIVC e CIVMR. Çehreli, Yazici e García-Godoy (2000) investigaram o efeito do gel de fluorfosfato acidulado (FFA) a 1,23% nas características morfológicas da superfície e na rugosidade superficial de um cimento de ionômero de vidro (CIV) de alta viscosidade e três compômeros comparados com uma resina composta microparticulada e um cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR). Para isso, confeccionaram vinte amostras para cada material que foram divididos em um grupo teste e um grupo controle. Todos os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada e, após 24 horas, polidos com discos Sof-Lex, sendo depois mantidos em água deionizada por mais 24 horas. Os espécimes foram repetidamente expostos à aplicação do gel de FFA por um período equivalente há quatro anos (um minuto/seis meses), sob tratamento profilático com flúor. Cada aplicação foi seguida de lavagem com água destilada e imersão na mesma por sessenta minutos. O grupo controle foi mantido em água destilada durante todo o experimento. Após isso, foi medida a rugosidade superficial com rugosímetro a partir da média de três leituras por amostra. Observaram que os valores de rugosidade

23 22 superficial da resina composta foram significativamente diferentes dos outros materiais testados, com exceção dos compômeros. A aplicação do gel de FFA resultou em um aumento estatístico significante da rugosidade superficial da resina composta. Este estudo mostrou que o tratamento com FFA também aumenta a rugosidade superficial de alguns cimentos, facilitando a colonização por Streptococcus mutans. No trabalho de Prazeres et al. (2000), foi analisado o efeito cumulativo das aplicações de três soluções fluoretadas para bochechos, in vitro, sobre a superfície de materiais restauradores estéticos, por meio do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Para isso, foram utilizados 15 corpos-de-prova do cimento de ionômero de vidro Vitremer e 15 do compósito TPH. Cada grupo foi subdividido em quatro, sendo um o grupo controle; o dois recebeu fluorgard fluorfosfato acidulado 0,05%; no terceiro foi aplicado fluordent fluoreto de sódio 0,05% (neutro); e no último utilizaram Duplak fluoreto de sódio 0,05% associado à clorexidina 0,12%. Metade das amostras desses subgrupos permaneceu em contato com as soluções por 30 s e a outra parte entrou em contato por 60 s. Os resultados foram analisados visualmente e os autores concluíram que os materiais restauradores estudados são susceptíveis à ação danosa das soluções para bochecho; dentre as soluções utilizadas, as aciduladas provocaram maior dano; quanto maior o período de utilização, mais intenso é o efeito. A solução com ph neutro foi a que menos provocou alteração superficial nos dois materiais testados. Turssi, Magalhães e Serra (2001) estudaram a micromorfologia de dois cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Fuji II LC e Photac-Fil) e duas resinas compostas poliácido-modificadas (Dyract e F2000) submetidos à aplicação de fluoreto de sódio neutro (NNaF) e fluorfosfato acidulado (FFA). Cada

24 23 material foi submetido a três tipos diferentes de tratamento (água destilada, NnaF e FFA) por quatro minutos. Depois as amostras foram levadas à ciclagem de ph, simulando alta atividade cariogênica por quatro semanas. Concluíram que a micromorfologia da superfície do Fuji II LC e do Dyract não foi afetada por nenhuma aplicação de flúor (neutro ou acidulado). O Photac Fil apresentou degradação substancial com a aplicação dos dois tipos de flúor. A superfície do F2000 foi degradada pelo gel de FFA com diferença estatística significante. Os efeitos de três técnicas de profilaxia (jato de bicarbonato de sódio, pedrapomes e branco de espanha) sobre a rugosidade superficial de um compósito, um compômero e duas superfícies dentais (esmalte e cemento-dentina) foram avaliados por meio de rugosímetro e microscopia eletrônica de varredura (MEV) por Salami e Luz (2003). Foram utilizadas 45 amostras de cada material e 23 terceiros molares extraídos de pacientes jovens seccionados em duas partes e incluídos em resina acrílica com esmalte e superfície radicular exposta. Foi feita leitura inicial da rugosidade e então as amostras foram submetidas aos três tipos de tratamentos profiláticos por 20 s cada. Uma outra análise da rugosidade foi realizada e duas amostras de cada grupo foram preparadas para análise no MEV. Foi concluído que as técnicas profiláticas estudadas não aumentaram a rugosidade superficial das superfícies avaliadas e que a pedra-pomes foi capaz de alisar a superfície do esmalte; comparando as técnicas, a pedra-pomes produziu maior rugosidade no esmalte; no compósito, ela foi mais rugosa do que o branco de espanha; e no compômero não houve diferença estatística entre os tratamentos. Mohamed-Tahir e Yap (2004) determinaram os efeitos do ph na textura superficial de materiais restauradores à base de ionômero de vidro usados em restaurações de dentes posteriores. Os materiais utilizados foram um compômero,

25 24 um cerômero, dois cimentos de ionômero de vidro de alta viscosidade e um compósito para comparar. Quarenta e dois espécimes de cada material foram confeccionados por meio de um molde de acrílico coberto com matriz de poliéster e lâmina de vidro. As amostras foram divididas em seis grupos e condicionadas em soluções de ácido cítrico com diferentes níveis de ph (2, 3, 4, 5 e 6) a 37ºC por uma semana e em outro grupo foi usada água deionizada destilada com ph 7,0. Após uma semana, as amostras foram lavadas, secas com papel absorvente e a rugosidade superficial determinada por meio de um perfilômetro. O resultado obtido mostrou que o efeito do ph na rugosidade superficial foi dependente do material; com exceção do compósito, a rugosidade superficial de todos os materiais avaliados foi afetada por ácidos com baixo ph com diferença estatística significante; e, a textura superficial dos cimentos de ionômero de vidro de alta viscosidade deteriorou quando condicionadas com soluções de baixo ph, o que os torna susceptíveis à adesão bacteriana. No estudo de Wattanapayungkul et al. (2004) foi observado o efeito dos agentes clareadores na rugosidade superficial de restaurações estéticas em relação ao tempo. Foram utilizados cinco materiais estéticos do mesmo fabricante: uma resina composta de micropartículas Filtek A110, uma resina composta flow Filtek Flow, o compômero F2000 e duas resinas compostas microhíbridas Z100 e Z250, com 36 amostras para cada, divididos em três grupos. Os agentes clareadores foram os peróxidos de carbamida (PC) a 10% e 15%. O grupo 1 foi o controle e ficou armazenado em água destilada a 37ºC. Os grupos 2 e 3 foram tratados com PC a 10% e 15% durante oito horas por dia, respectivamente. A aplicação foi realizada diariamente por oito semanas. Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste de rugosidade com zero, um, dois, quatro, seis e oito semanas de tratamento, sendo

26 25 utilizado o perfilômetro. Alguns espécimes foram selecionados e examinados no microscópio eletrônico de varredura (MEV) para avaliar a superfície do material após o clareamento. Concluíram que o efeito do clareamento na rugosidade superficial dos materiais estéticos é dependente do tempo e do próprio material; a rugosidade superficial do F2000 alcançou valores críticos após uma semana de clareamento com PC a 15% e após seis semanas usando PC a 10%, enquanto os outros materiais analisados não apresentaram significância clínica; e que o repolimento ou a troca das restaurações estéticas pode ser necessário após longos períodos de clareamento. Kim et al. (2004) avaliaram os efeitos de dois tipos de clareamento caseiro nas alterações de cor e rugosidade superficial de resinas compostas microhíbridas (Point 4 e Spectrum TPH) e de nanopartículas (Filtek Supreme). As amostras foram armazenadas em água destilada a 37ºC por 24 horas e depois limpas em ultra-som por sessenta minutos. Os sistemas de clareamento caseiro com moldeira usados foram Night Effects e Simply White Night aplicados por oito horas uma vez ao dia. Os sistemas de clareamento caseiro com fitas impregnadas com o produto foram o Whitestrips Professional e Claren aplicados por trinta minutos duas vezes ao dia. A alteração de cor foi verificada por um espectofotômetro com cinco leituras por amostra. As cores foram comparadas com uma e duas semanas de clareamento. Para a rugosidade foi usado o perfilômetro, sendo realizada a leitura antes e após o clareamento. Os autores concluíram que não houve diferença estatística significante nas alterações de cor das resinas entre os dois agentes clareadores. As alterações de cor e rugosidade superficial foram clinicamente insignificantes, não havendo diferença em relação ao tipo de resina composta utilizada.

27 26 Silva et al. (2005) analisaram in situ o efeito de agentes clareadores caseiros (aplicados com pincel) contendo peróxido de hidrogênio e percarbonato de sódio na rugosidade superficial de diferentes materiais restauradores. Doze sujeitos participaram do estudo duplo-cego, onde cada um usou aparelho intra-oral contendo cinco blocos de esmalte bovino restaurados com amálgama, compósito posterior, compósito microparticulado, cimento de ionômero de vidro e porcelana. A aplicação foi feita por 14 dias consecutivos, sendo o produto utilizado duas vezes ao dia. A rugosidade superficial foi avaliada com o microscópio de força atômica antes e após o clareamento. Os autores concluíram que não houve diferença estatística significante na rugosidade dos materiais após aplicação dos agentes clareadores. Yap et al. (2005) investigaram o efeito de cinco procedimentos clínicos de profilaxia na superfície de compósitos microparticulados, flow e de compômeros. Para cada material foram preparadas 48 amostras, subdivididas em seis grupos. O grupo 1: controle (sem tratamento); grupo 2: pedra-pomes + escova de Robinson; grupo 3: pedra-pomes + taça de borracha; grupo 4: pasta profilática + taça de borracha; grupo 5: gel profilático + taça de borracha; e grupo 6: jato de polimento. Os tratamentos foram realizados por 12 segundos em todos os grupos e a rugosidade foi determinada com o perfilômetro. Os resultados mostraram que o grupo controle obteve a melhor lisura e que para todos os materiais, os procedimentos que usaram o jato e a pedra-pomes com escova resultaram num aumento de rugosidade significante comparado ao grupo controle. Concluíram que o efeito dos procedimentos profiláticos na rugosidade superficial foi dependente do material; o tratamento com gel profilático apresentou melhor lisura, enquanto a maior rugosidade foi causada pelo jato; e as restaurações com resina composta requerem

28 repolimento após expostas a procedimentos de profilaxia para que os valores de rugosidade superficial não excedam 0,2 m, valor critico para adesão bacteriana PROCEDIMENTOS MECÂNICOS Os procedimentos mecânicos como escovação e abrasão dental também podem interferir na superfície das resinas compostas, como comprovam os trabalhos descritos a seguir. Gladys et al. (1997) determinaram as propriedades físicas e mecânicas de oito materiais restauradores híbridos comparados com dois cimentos de ionômero de vidro convencional (CIVC), um compósito microhíbrido e um microparticulado. Oito amostras de cada material foram confeccionadas e divididas em grupo 1 (rugosidade superficial medida após polimento metalográfico) e grupo 2 (leitura da rugosidade após três horas de escovação simulada). O perfilômetro foi utilizado para análise da rugosidade superficial. Também foi avaliado o módulo de Young e a microdureza Vickers. Para a resistência à fratura e à fadiga, sessenta espécimes foram preparados e também divididos em dois grupos, em que no primeiro tinha estocagem seca a 35ºC por um mês e no segundo grupo armazenagem em água destilada a 35ºC pelo mesmo período. As resinas compostas apresentaram a superfície menos rugosa e os outros materiais uma rugosidade cinco a vinte vezes maior do que os compósitos. Após a escovação todos os materiais tiveram aumento na rugosidade superficial. Os autores concluíram que as propriedades físicomecânicas variam levemente entre os oito materiais, sugerindo que eles ainda precisam otimizar suas propriedades.

29 28 Attin et al. (1998) examinaram a resistência à abrasão por escovação, de dois compômeros, sob condições ácidas e neutras. Foram confeccionadas quarenta amostras de cada em moldes de resina acrílica. Todos os espécimes foram estocados por 24 horas a 37ºC e polidos em seguida. Cada grupo foi subdividido em dois; no primeiro, as amostras foram imersas numa solução tampão ácida (ph 3,0) por 24 horas; e, no segundo, numa solução neutra (ph 6,8) por 24 horas. Os corposde-prova foram submetidos a dois mil ciclos de escovação simulada, com carga de 275 g. As escovas dentais usadas eram trocadas após escovação de cinco amostras do mesmo grupo. O creme dental foi diluído em água destilada na proporção de 1:2, mais pedra pomes (1,2 g). Depois armazenaram os espécimes nas respectivas soluções tampão por oito horas, seguidas por mais três escovações. Após a escovação, as amostras foram limpas e a abrasão determinada quantitativamente com um perfilômetro a laser (cinco leituras de cada amostra). Os autores concluíram que a abrasão por escovação dos materiais estudados aumentou sob severas condições ácidas. Buchalla, Attin e Hellwig (2000) estudaram a resistência à abrasão por escovação de onze cimentos odontológicos sob condições neutras e ácidas. As 24 amostras de cada material foram estocadas por sete dias a 37ºC, realizados acabamento e polimento e cobertas com um adesivo, deixando apenas 4 mm expostos à escovação. Cada material foi dividido em dois grupos, em que uma parte foi armazenada em solução neutra (ph 6,8) e a outra parte em solução ácida (ph 3,0), ambos por 24 horas. Os espécimes foram levados à máquina de escovação simulada e submetidos a dois mil ciclos. A imersão das amostras nas soluções e a escovação simulada foram repetidas três vezes. Depois, o adesivo foi removido para expor a área não tratada e comparar o desgaste com a área tratada, utilizando para

30 29 isso um perfilômetro a laser que avaliou a profundidade do desgaste. Os autores observaram que com exceção dos cimentos a base de resina composta, todos mostraram alta abrasão por escovação sob condições ácidas; e em condições neutras, um cimento a base de resina composta e um compômero revelaram a menor abrasão por escovação. A influência da escovação no desgaste por abrasão e rugosidade superficial de compósitos de laboratório foi estudada por Tanoue, Matsumura e Atsuta (2000). Foram avaliados sete compósitos comparados com uma porcelana. Os espécimes foram confeccionados e estocados em água a 37ºC por 14 dias. Em seguida foram submetidos a vinte mil ciclos de escovação simulada com velocidade de 140 ciclos/minuto e carga de 350 g. Uma solução de creme dental e água diluída na proporção 1:1 foi utilizada nesta etapa. Foram testadas cinco amostras de cada material, que foram limpas em ultra-som por cinco minutos. O perfilômetro mediu a rugosidade superficial e o desgaste por abrasão, que foi determinado pela perda vertical de massa. Foi concluído que a porcelana testada mostrou menor desgaste e rugosidade do que os compósitos estudados com diferença estatística significante. Turssi et al. (2001) avaliaram a rugosidade superficial de materiais, a base de resina, submetidos à escovação sob condições que simularam uma dinâmica ciclagem de ph. Os materiais utilizados foram: duas resinas compostas (Renamel e Charisma), dois compômeros (Compoglass F e Dyract AP) e um cimento de ionômero de vidro resino-modificado (Fuji II LC); sendo vinte corpos-de-prova para cada material. Após preparadas as amostras, elas eram armazenadas a 37ºC por 24 horas e polidas com discos Sof-Lex Pop On, lavadas e limpas em aparelho ultrasônico. Os espécimes eram secos e a rugosidade superficial medida com aparelho específico a partir de três pontos diferentes. Os corpos-de-prova foram submetidos à

31 30 ciclagem de ph (seis horas em solução desmineralizante e 18 horas na solução remineralizante) e ao protocolo de escovação com dez mil ciclos. Depois foram novamente limpos ultra-sonicamente e os dados de rugosidade coletados de maneira semelhante à anterior. O mesmo protocolo de ciclagem de ph e de escovação simulada foi repetido dez vezes. Foi observado que a ciclagem de ph seguida da escovação simulada aumentou a rugosidade superficial de todos os materiais, com exceção da Renamel após cem mil ciclos; todos os materiais apresentaram texturas constantes, apenas o Fuji II LC exibiu aumento progressivo na rugosidade de superfície; a Renamel apresentou a superfície mais lisa, enquanto o Fuji II LC a mais rugosa. Shabanian e Richards (2002) verificaram o desgaste do esmalte e materiais restauradores estéticos sob diferentes cargas e níveis de ph. O desgaste dental foi realizado por uma máquina eletromecânica e para isso foram confeccionadas restaurações padronizadas representadas por três materiais que seriam desgastados contra esmalte sob condições controladas. O desgaste do esmalte, do compósito (Z100), do cimento de ionômero de vidro convencional (CIVC) e cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR) foram comparados sob diferentes cargas (9,95; 6,7; 3,2; 0,0) e níveis de ph (7,0; 3,3; 1,2). Os espécimes foram armazenados em 100% de umidade por uma hora e depois estocados em água a 37ºC por 24 horas. As restaurações foram polidas de acordo com as instruções do fabricante e mantidas em água a 37ºC por uma semana. A redução na altura da amostra foi usada para quantificar o desgaste do esmalte e dos materiais estudados, que variou e apresentou diferença significante para o ph, carga e tipo de material. O esmalte foi o mais influenciado pelo ph, enquanto o compósito foi o menos afetado pelo ácido. O CIVC foi mais susceptível do que o compósito à

32 31 variação de ph. O compósito foi mais resistente às altas cargas do que o CIVC. Os três materiais testados foram mais resistentes ao ácido do que o esmalte. Cauduro (2002) comparou in vitro a rugosidade superficial de uma resina acrílica termopolimerizável e uma resina composta fotoativada, após ensaio de escovação simulada. Para isso, 12 corpos-de-prova de cada material foram confeccionados a partir da matriz pertencente à máquina de escovação. A politriz foi usada para polimento das amostras, que depois foram submetidas a vinte mil ciclos de escovação com 350 g de carga. O creme dental utilizado foi diluído em água na proporção 1:1; as escovas dentais tinham cerdas macias. Após o ensaio, os espécimes foram lavados com água e limpos com ultra-som por cinco minutos. As medidas de rugosidade foram feitas antes e após a escovação, com um rugosímetro. Como resultado ele observou que houve aumento da rugosidade superficial em ambas as resinas, porém a resina composta fotoativada apresentou melhor desempenho quanto à abrasão, uma vez que mostrou menor rugosidade superficial após ensaio de escovação. Rios et al. (2002) compararam, in vitro, a resistência à abrasão e a rugosidade superficial de diferentes cimentos de ionômero de vidro (CIV) usados no selamento de fóssulas e fissuras. Quatro formas diferentes de CIV (Ketac Molar, Fuji Plus, Vitremer e Vitremer ¼) e um selante resinoso (Delton) como controle foram utilizados. A manipulação dos materiais seguiu a recomendação dos fabricantes, com exceção do Vitremer que também foi preparado de forma diluída, com apenas ¼ da quantidade de pó recomendada para uma gota de líquido. Uma balança de precisão e um rugosímetro foram usados para as medidas iniciais de pesagem e rugosidade, respectivamente. Em seguida, os espécimes foram submetidos a dez mil ciclos de escovação, com velocidade de 374 ciclos/minuto e carga de 200 g, com

33 32 escovas macias e na presença de uma solução de creme dental diluído em água destilada na proporção 1:2. Após a escovação, as medidas finais foram obtidas de maneira igual às iniciais. Os autores concluíram que o Vitremer ¼ e o Fuji Plus apresentaram o pior desgaste e rugosidade; o Vitremer e o Ketac Molar mostraram resistência ao desgaste similar, além de um aumento na rugosidade superficial quando comparados com o Delton. Mondelli et al. (2003a) estudaram a resistência à abrasão, por escovação simulada, de resinas compostas com carga cerâmica e uma liga de amálgama, em relação à perda de massa e alteração da rugosidade. Foram preparados dez corposde-prova de cada material com auxílio de uma matriz de silicone. O acabamento e o polimento foram realizados com discos seqüenciais Sof-Lex, os espécimes foram identificados e armazenados em água deionizada a ºC e 100% de umidade relativa. As medidas iniciais da rugosidade foram obtidas com o rugosímetro, num total de cinco leituras por espécime. O valor de massa inicial foi registrado pela média dos valores das últimas cinco pesagens. Foi utilizada máquina de escovação com carga de 250 g, velocidade de 374 ciclos/minuto, em cem mil ciclos; e escova dental Tek (macia, cerdas retas e pontas arredondadas). A solução foi constantemente reposta, na proporção 1:2, 50 g de creme dental Colgate e 100 g de água deionizada. Depois as amostras foram lavadas em água corrente e colocadas no ultra-som para remoção dos detritos. Em seguida, foram secas com papel absorvente e submetidas à pesagem e análise da rugosidade final. Concluiu-se que o amálgama obteve a melhor resistência à abrasão após escovação simulada; as resinas compostas com carga cerâmica apresentaram elevada alteração de massa e rugosidade superficial.

34 33 Mondelli et al. (2003b) avaliaram in vitro as mudanças na rugosidade superficial de três cimentos resinosos após ensaio de escovação e leitura no microscópio eletrônico de varredura (MEV). Dez corpos-de-prova de cada material foram preparados, cobertos com tira de poliéster e lâmina de vidro por 30 s e fotoativados seguindo instruções do fabricante. Foi feito acabamento e polimento com discos Sof-Lex, limpos no ultra-som e armazenados em água deionizada por dez minutos a 37ºC. A rugosidade superficial foi analisada pelo rugosímetro a partir da média de cinco leituras. Após isso, os espécimes foram submetidos a cem mil ciclos de escovação simulada, com carga de 300 g, usando escova dental macia e dentifrício diluído em água deionizada na proporção 1:2. As amostras foram de novo para o ultra-som e nova leitura da rugosidade foi feita. Seis corpos-de-prova de cada material foram preparados para o MEV. Todos os materiais analisados apresentaram aumento na rugosidade superficial, porém não foi encontrada diferença estatística significante entre os três cimentos resinosos. Foi observado pelo MEV que o desgaste dos cimentos foi mínimo. Garcia et al. (2004) determinaram a perda de massa e rugosidade superficial de cinco resinas compostas flow (Aeliteflo, Flow-It, Flow-It LF, Natural flow, Wave), uma monomodal (Z100) e uma de micropartículas (Silux Plus) submetidas ao teste de escovação simulada. Foram preparados 12 espécimes de cada material, a partir de um molde de silicone. Os corpos-de-prova foram polidos com discos Sof-Lex imediatamente após a fotoativação, por 15 segundos cada disco e depois levados ao ultra-som para limpeza dos debris de polimento. As amostras foram pesadas por cinco dias consecutivos e obtidas as médias. A rugosidade superficial foi obtida pelo valor de rugosidade média e expressa em micrometros. Os espécimes foram submetidos a cem mil ciclos de escovação simulada, com carga de 200 g, limpas

35 34 ultra-sonicamente e novamente pesadas e a rugosidade analisada. Todos os materiais apresentaram diferença estatística de perda de massa, com exceção da Flow-It LF; e tornaram-se mais rugosos, sendo o Wave o mais rugoso. Não houve correlação entre o desgaste e a rugosidade. Yap, Tan e Chung (2004) investigaram a resistência ao desgaste de compósitos nanoparticulados (Filtek Supreme) e cerômeros (Admira) e compararam as suas características de desgaste com compósitos microhíbridos (Esthet X, Z250), microparticulados (A110) e compômeros (Dyract AP). Seis amostras de cada material foram preparadas e ficaram armazenadas em água destilada a 37ºC por uma semana. Os espécimes foram submetidos ao desgaste pelo contato com outra superfície com tensão constante de 20 Mpa e carga de 1,6 Kg, sendo a água destilada usada como lubrificante. Foram realizados vinte mil ciclos, em que a profundidade de desgaste foi medida com um perfilômetro a cada cinco mil ciclos. Os autores observaram que todos os materiais apresentaram alto desgaste após os cinco mil ciclos iniciais e concluíram que o desgaste dos materiais foi dependente dos ciclos e da fadiga e que a resistência ao desgaste do compósito nanoparticulado e do cerômero foi comparável ou superior ao compômero, compósito microparticulado e microhíbrido. Os resultados obtidos mostraram que o Esthet X apresentou o menor desgaste, enquanto o Z250 obteve o maior desgaste. Morgado (2005) avaliou a alteração de massa e rugosidade superficial de um compósito nanoparticulado, um microhíbrido e um microparticulado antes e após o polimento e após escovação simulada, além de análise da microdureza Vickers. Foram preparadas 24 amostras para cada resina composta (RC), sendo 12 para analisar o peso e a rugosidade e 12 para o teste de microdureza. Foi feita uma primeira pesagem e análise da rugosidade e posterior polimento com discos Sof-Lex.

36 35 Em seguida, uma outra pesagem e leitura da rugosidade (rugosímetro a laser) foram realizadas, para que depois as amostras fossem submetidas a cem mil ciclos de escovação simulada, com carga de 250 g, em que as escovas de cerdas macias foram trocadas a cada vinte e cinco mil ciclos. O creme dental utilizado foi diluído em água destilada na proporção 1:2. Foi realizada então, a análise final de alteração de massa e rugosidade. Os outros espécimes foram submetidos ao teste de microdureza Vickers com quatro indentações sobre a superfície de cada amostra. Foi concluído que as RC testadas não apresentaram alteração de massa significante após o polimento e após escovação; todas as RC tiveram aumento da rugosidade superficial após o polimento, sendo maior para o compósito microparticulado; a RC nanoparticulada mostrou maior rugosidade após escovação; as RC testadas apresentaram diferença estatística significante entre si em relação à microdureza. Tendo em vista a grande preocupação em se usar materiais que ofereçam maior longevidade e propriedades físicas melhores é que se justificam novos estudos com materiais recém lançados no mercado.

37 36 3 PROPOSIÇÃO O objetivo deste trabalho foi avaliar in vitro a rugosidade superficial e a alteração de massa de uma resina composta microhíbrida e uma nanoparticulada, submetidas à ciclagem de ph e escovação simulada. Também foi proposto verificar se houve correlação direta entre os dois métodos de avaliação.

38 37 4 MÉTODO 4.1 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL Nesta pesquisa os fatores em estudo (dois níveis) foram as resinas compostas microhíbrida Filtek TM Z250, por ser utilizada em restaurações de dentes anteriores e posteriores e a de nanopartículas Filtek TM Supreme, por ter sido lançada recentemente no mercado. Esses materiais foram analisados pelo fator tempo, em três níveis: após polimento (inicial), dinâmica ciclagem de ph e escovação simulada. A variável resposta foi a alteração de massa (g), aferida com balança analítica de precisão, e a rugosidade superficial ( m), avaliada por meio de microscopia de força atômica, em áreas totalmente aleatórias dentro de cada amostra. Os testes estatísticos utilizados foram análise de variância, regressão linear e Tukey. As características e composição das resinas compostas estudadas encontram-se nos quadros abaixo (Figuras 1 e 2). Resina Composta Tipo Cor Fabricante Lote Filtek TM Z250 Microhíbrida A3 Filtek TM Supreme Nanopartícula A3B 3M ESPE(St. Paul, MN, USA) 3M ESPE(St. Paul, MN, USA) 5RM 4FF Figura 1 Características das resinas compostas estudadas

39 Resina composta Filtek TM Z250 Filtek TM Supreme Tamanho médio da partícula Porcentagem de carga em peso Matriz orgânica 0,6 m + 85% BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA 1 5 a 20 m + 78,5% BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA 2 38 Carga inorgânica Zircônia/Sílica Zircônia/Sílica, Sílica Figura 2 Composição das resinas compostas avaliadas 1 Perfil técnico do produto Filtek TM Z Perfil técnico do produto Filtek TM Supreme. 4.2 CONFECÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA Foram confeccionadas doze amostras de cada compósito. No grupo A estava a resina composta microhíbrida e o grupo B foi formado pela resina composta de nanopartículas. Para a confecção dos corpos-de-prova foi utilizada uma matriz circular de teflon branco com 6,0 mm de diâmetro interno e 2,0 mm de altura, apoiados numa base do mesmo material (Figura 3). O compósito Filtek TM Z250 foi utilizado na cor A3 e o compósito Filtek TM Supreme na cor A3B (Figura 4). Ambas as resinas compostas foram inseridas em incremento único com auxílio de uma espátula de Thompson nº 2 e fotoativadas com o aparelho de lâmpada halógena Demetron Optilux 401 (Demetron/Kerr, Danbury, CT, USA) com potência entre 700 e 800 mw/cm 2, que foi estabilizado para que não houvesse alteração da corrente elétrica e variação na intensidade da luz. A potência do aparelho fotopolimerizador foi medida com radiômetro específico Radiometer (Gnatus, Ribeirão Preto, SP, BR). Uma tira de

40 39 poliéster e uma lâmina de vidro de 1,0 mm de espessura foram posicionadas sobre a superfície da resina composta e pressionadas com carga de 0,5 kg por 30 s para extravasamento do excesso de material e uniformidade da massa (MONDELLI et al., 2003a; TURSSI et al., 2001). A lâmina de vidro foi removida para a fotoativação por 20 s, de acordo com as recomendações do fabricante, com a ponta do aparelho encostada na tira de poliéster. Figura 3 Matriz circular de teflon apoiada na base do mesmo material Figura 4 Resinas compostas utilizadas na pesquisa Após a obtenção dos corpos-de-prova (Figura 5), os mesmos foram envolvidos em compressa de gaze cortada ao meio embebida em 3 ml de água

41 40 deionizada e em seguida armazenados em estufa bacteriológica a 37ºC por 24 horas. Transcorrido esse tempo, as amostras foram polidas com discos de óxido de alumínio Sof-Lex (3M do Brasil Ltda., SP, BR) de granulação fina e superfina por, aproximadamente, 15 segundos cada disco em uma única direção (GARCIA et al., 2004), com auxílio de micromotor e contra-ângulo em baixa rotação (Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, BR). Os discos eram usados uma única vez e depois descartados. Entre a utilização de um disco e outro, a superfície das amostras foi lavada com água e seca em seguida para uso do próximo disco. Terminada essa etapa, as amostras foram numeradas e armazenadas em água deionizada a 37ºC até a pesagem inicial, em recipientes individuais identificados com algarismos arábicos de 1 a 12. Figura 5 Corpos-de-prova confeccionados após o polimento 4.3 ANÁLISE DA ALTERAÇÃO DE MASSA Inicialmente, os corpos-de-prova foram removidos dos recipientes com auxílio de uma pinça clínica para que o contato com as mãos ou luvas não contaminasse as amostras podendo interferir no resultado. As amostras foram secas com papel

42 41 absorvente e pesadas na balança analítica Mettler (Modelo AE 240) com precisão de 4 dígitos, nos tempos descritos no quadro abaixo (Figura 6). Foi feita a média de três pesagens consecutivas para cada corpo-de-prova (BRAGA, 2005). Pesagem 1 Pesagem 2 Pesagem 3 Após polimento Pós-ciclagem de ph Pós-escovação simulada Figura 6 Etapas da pesagem 4.4 ANÁLISE DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL A rugosidade pode ser definida como um conjunto de irregularidades, ou pequenas saliências e reentrâncias presentes em uma superfície (CAUDURO, 2002). Ela pode ser medida por métodos quantitativos como o rugosímetro, o perfilômetro, o microscópio de força atômica (AFM) ou por métodos qualitativos como a sensação táctil, a lupa estereoscópica, o microscópio eletrônico de varredura (MEV). Nesta pesquisa, para a análise da rugosidade foi utilizado o Microscópio de Força Atômica ou AFM modelo SPM-9500 J3 (Shimadzu Corp., Japão), do laboratório de Eletroquímica da Universidade Federal de Alagoas (Figura 7), a partir de uma varredura e escaneamento da superfície do corpo-de-prova, onde foi feita a média de três subáreas selecionadas de forma aleatória (cada uma com tamanho de 50 µm x 50 µm), com freqüência de 1,0 Hz (SILVA et al., 2005) e definição de 256 x 256 pontos, em que regiões irregulares ou com bolhas de ar foram desconsideradas. Esta análise foi feita pelo modo contato sendo a ponta da sonda utilizada, fabricada com nitreto de silício. O sistema de detecção da intensidade da força de interação

43 42 ponta da sonda superfície da amostra é simples, estável e de baixo ruído, sendo composto por um laser, um espelho e um fotodetector (Figura 8). A imagem da superfície da amostra é formada de acordo com as deformações do scanner, onde é associado um tom de cinza. Por convenção, regiões mais altas na superfície são representadas em tons de cinza claros e vales por tons de cinza mais escuros (SILVA JUNIOR, 2006). Este mesmo autor cita que a grande vantagem do AFM em relação ao MEV é que a amostra não precisa ser preparada e não é perdida, podendo ser utilizada para outros testes. Entre os vários padrões de rugosidade, o parâmetro rugosidade média (Ra), que é a média aritmética entre os picos e vales, é o mais utilizado nas pesquisas, sendo o escolhido para este trabalho. No caso dessa medida ser realizada no AFM ela é expressa em nanômetros ( m). A leitura da rugosidade superficial foi realizada nos mesmos tempos da pesagem. Figura 7 Microscópio de força atômica (AFM)

44 43 Figura 8 Esquema de funcionamento do AFM (SILVA JUNIOR, 2006) 4.5 CICLAGEM DE PH Todos os grupos foram submetidos ao protocolo de ciclagem de ph utilizado inicialmente por Serra e Cury (1992) e depois por Turssi et al. (2001) que consistiu em imergir os corpos-de-prova em 5,0 ml de uma solução desmineralizante (anexo A) por seis horas numa temperatura de 37ºC. Após esse período, as amostras foram removidas dessa solução, lavadas com água deionizada por um minuto e secas com papel absorvente. Em seguida os corpos-de-prova foram armazenados em 5,0 ml de uma solução remineralizante (anexo A) por dezoito horas a 37ºC e depois lavados novamente em água deionizada por um minuto e secos com papel absorvente. Esse processo foi repetido durante dez dias consecutivos. As amostras foram então pesadas e submetidas à análise da rugosidade superficial pela segunda vez.

45 ESCOVAÇÃO SIMULADA Para a escovação simulada as amostras foram, primeiramente, incluídas em um molde circular (1,2 cm de altura x 1,2 cm de diâmetro) de silicone pesado de condensação (Speedex, Còltene Whaledent, Altstatten SG, Suíça) de maneira que ficassem 1,0 mm salientes em relação ao silicone para que pudessem ser adaptadas à barra metálica da máquina de escovação e submetidas a cinqüenta mil ciclos, com carga de 200 g e velocidade de 374 ciclos por minuto (GARCIA et al., 2004; RIOS et al., 2002). Foi utilizada a máquina de escovação modelo MSEt com potência de 1500 W do laboratório de Odontologia Social e Preventiva da Universidade Federal de Alagoas (Figura 9). As cabeças das escovas dentais Sanifill Leader Vip (Facilit Odontológica e Perfumaria Ltda., Curitiba, PR, BR) de cerdas macias, com trinta tufos e pontas arredondadas (Figura 10) foram adaptadas na máquina de escovação e trocadas a cada ciclos. Foram colocadas dez amostras ao mesmo tempo na máquina de escovação, que faz movimentos de vai-e-vem. O equipamento possui um sensor de temperatura que permite a escovação numa temperatura de 37+ 2ºC. Figura 9 Máquina de escovação simulada

46 45 O dentifrício utilizado foi o Colgate Máxima Proteção Anti-Cáries (Colgate- Palmolive, Co., Osasco-SP), classificado como de média abrasividade (BRAGA, 2005) sendo o carbonato de cálcio o agente abrasivo (Figura 10), diluído na proporção de 1:2 em água destilada, ou seja, 90 g de creme dental em 180 ml de água destilada, que foi preparado na hora de sua utilização para que suas características fossem preservadas. Esta solução foi injetada com uma velocidade de 0,4 ml a cada dois minutos. Foi utilizado um medidor de ph para monitorar a solução após o seu preparo, sendo esse ph em torno de 9,5. Figura 10 Dentifrício e escova dental utilizados na pesquisa 4.7 LIMPEZA DOS CORPOS-DE-PROVA Após cada tempo realizado (polimento, ciclagem de ph e escovação simulada) as amostras foram limpas em aparelho ultra-sônico (Cristófoli Equipamentos de Biossegurança Ltda, Campo Mourão, PR, BR) por cinco minutos (CAUDURO, 2002; TANOUE; MATSUMURA; ATSUTA, 2000) para remoção de resíduos.

47 46 5 RESULTADOS 5.1 ANÁLISE ESTATÍSTICA Os valores obtidos nos grupos experimentais foram tabulados para a análise estatística. Inicialmente foi realizada a análise exploratória das variáveis alteração de massa e rugosidade superficial para verificar a homogeneidade das variâncias e determinar se os erros experimentais apresentavam distribuição normal. A análise exploratória dos dados observou que ambas as variáveis apresentaram homogeneidade das variâncias e erros experimentais com distribuição normal. Separadamente, as variáveis alteração de massa e rugosidade superficial foram analisadas pela Análise de Variância em esquema de parcela subdividida, sendo a parcela representada pelo fator resina composta (2 níveis: Z250 e Supreme) e a subparcela representada pelo tempo (3 níveis: inicial, pós-ciclagem e pósescovação). Os mesmos fragmentos foram analisados três vezes. A análise foi realizada com nível de significância ( verificada significância estatística, utilizou-se o teste de Tukey para comparações múltiplas entre as médias. As análises foram realizadas no programa estatístico SANEST, que permite a inclusão de todas as variâncias complexas referentes a este modelo de experimento (Apêndices A e B). 5.2 ANÁLISE DA ALTERAÇÃO DE MASSA De acordo com a Análise de Variância, a interação entre os fatores resina composta e tempo não foi significativa (p=0,55). Dessa forma, os efeitos destes

48 47 fatores foram estudados isoladamente. Diferenças significativas foram observadas dentro do fator resina composta (p<0,001) e dentro do fator tempo (p=0,01). Houve diferença estatística significante entre o peso dos compósitos, apresentando a resina composta Filtek TM Supreme peso menor em todos os tempos (inicial, pós-ciclagem de ph e pós-escovação simulada) em comparação à Filtek TM Z250, conforme demonstra a Tabela 1 e Figura 11. Independentemente da resina composta, diferenças significativas entre os tempos foram observadas. O tempo pós-ciclagem demonstrou massa significativamente maior que a do tempo inicial. O tempo pós-escovação demonstrou massa intermediária, similar à dos outros dois tempos. Tabela 1 Médias (desvios-padrão) do peso (g) obtido após polimento (inicial), pós-ciclagem de ph e pós-escovação segundo a resina composta Resina Composta Tempo Inicial Pós-ciclagem Pós-escovação Z (0.0027) (0.0028) (0.0028) A Supreme (0.0029) (0.0029) (0.0029) B b a ab Letras distintas representam significância estatística pelo teste de Tukey, (maiúsculas comparam resinas compostas e minúsculas comparam tempos). Coeficiente de variação: parcela 1,78% e subparcela 0,267%.

49 48 Alteração de Massa 0,1620 0,1600 0,1580 gramas 0,1560 0,1540 Pesagem inicial Pesagem pós ciclagem Pesagem pós escovação 0,1520 0,1500 0,1480 Filtek Filtek Z250 Z250 Resinas Compostas Filtek Supreme Figura 11 Valores médios das três etapas da pesagem nos dois grupos 5.3 ANÁLISE DA RUGOSIDADE SUPERFICIAL Comparando-se a rugosidade superficial do grupo A e do grupo B, a Análise de Variância não demonstrou diferença estatística significante da interação entre os fatores resina composta e tempo (p=0,64) nem dentro do fator resina composta (p=0,61). No entanto, diferenças significativas foram observadas dentro do fator tempo (p<0,001), como pode ser observado na Tabela 2 e Figura 12.

50 49 Tabela 2 Médias (desvios-padrão) da rugosidade ( m) obtida após polimento (inicial), pós-ciclagem de ph e pós-escovação segundo a resina composta Resina Composta Tempo Inicial Pós-ciclagem Pós-escovação Z (13.161) (18.228) (21.839) A Supreme (6.402) (10.962) (33.659) A b b a Letras distintas representam significância estatística pelo teste de Tukey, (maiúsculas comparam resinas compostas e minúsculas comparam tempos). Coeficiente de variação: parcela 11,23% e subparcela 15,91%. Rugosidade Superficial nanômetros Rugosidade inicial Rugosidade pós ciclagem Rugosidade pós escovação Filtek Z250 Resinas compostas Filtek Supreme Figura 12 Valores médios das três etapas da análise da rugosidade nos dois grupos Independentemente da resina composta, a rugosidade superficial do tempo pós-escovação foi significativamente mais alta que a dos outros dois tempos.

51 CORRELAÇÃO ENTRE MASSA E RUGOSIDADE O teste de regressão linear foi aplicado para verificar a existência de correlação entre massa e rugosidade, em que foi utilizado o programa Epi_Info versão Windows A análise de correlação demonstrou fraca associação entre as variáveis massa e rugosidade nos dois grupos (tempo inicial: r 2 =0,04; pósciclagem de ph: r 2 =0,01; pós-escovação: r 2 =0,01), e nos grupos A (tempo inicial: r 2 =0,16; pós-ciclagem de ph: r 2 =0,05; pós-escovação: r 2 =0,05) e B (tempo inicial: r 2 =0,00; pós-ciclagem de ph: r 2 =0,00; pós-escovação: r 2 =0,03) separadamente. As figuras 13, 14 e 15 (gráficos de dispersão) mostram essas correlações nos dois grupos rugosidade (nm) R 2 = 0,04 Médias iniciais Linear (Médias iniciais) ,1460 0,1480 0,1500 0,1520 0,1540 0,1560 0,1580 0,1600 0,1620 0,1640 peso (g) Figura 13 Correlação entre as médias após polimento (iniciais) de peso e rugosidade

52 rugosidade (nm) R 2 = 0,01 Médias pós ciclagem Linear (Médias pós ciclagem) ,1460 0,1480 0,1500 0,1520 0,1540 0,1560 0,1580 0,1600 0,1620 0,1640 0,1660 peso (g) Figura 14 Correlação entre as médias de peso e rugosidade pós-ciclagem R 2 = 0,01 rugosidade (nm) Médias pós escovação Linear (Médias pós escovação) ,1460 0,1480 0,1500 0,1520 0,1540 0,1560 0,1580 0,1600 0,1620 0,1640 peso (g) Figura 15 - Correlação entre as médias de peso e rugosidade pós-escovação

53 IMAGENS DO AFM Todos os corpos-de-prova testados foram analisados no microscópio de força atômica em três tempos (após polimento, pós-ciclagem de ph e pós-escovação simulada). Nas imagens a seguir, podem ser observadas as alterações superficiais que ocorreram em cada resina composta.

54 53 Figura 16 Imagem 3-D após polimento (inicial) da rugosidade superficial da Z250 Figura 17 Imagem 3-D após polimento (inicial) da rugosidade superficial da Supreme

55 54 Figura 18 Imagem 3-D da rugosidade superficial da Z250 pós-ciclagem de ph Figura 19 Imagem 3-D da rugosidade superficial da Supreme pós-ciclagem de ph

56 55 Figura 20 Imagem 3-D da rugosidade superficial da Z250 pós-escovação Figura 21 Imagem 3-D da rugosidade superficial da Supreme pós-escovação