Química Industrial; PIBIC/UEG; UEG Câmpus de Ciências Exatas e Tecnológicas;

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1 CARACTERIZAÇÃO DA CASCA E POLPA TRITURADAS DE BARU (Dipteryx alata) PELAS TÉCNICAS: FTIR, DRX, DGA e MEV Wallisson de Oliveira Ferreira 1, Cleide Sandra Tavares Araújo 2 Química Industrial; PIBIC/UEG; UEG Câmpus de Ciências Exatas e Tecnológicas; wallisson_oliveira@outlook.com Docente; UEG Câmpus de Ciências Exatas e Tecnológica; Anápolis GO; crtarjb@yahoo.com.br INTRODUÇÃO A água é essencial para todas as formas de vida na Terra, atua como regulador climático, além de atividades industriais, agricultura, geração de energia, navegação, irrigação entre outros, além de ser um bem natural de fundamental importância para a manutenção da vida no planeta e conservação da biodiversidade (MARENGO, 2008). Diversos compostos mesmo em baixas concentrações podem contaminar o ambiente aquático entre eles os íons metálicos. Estes contaminantes representam uma grande ameaça à saúde humana, pois podem se acumular nos tecidos e se tornarem potencialmente citotóxicos e carcinogênicos porque o organismo humano não é capaz de processar, metabolizar ou eliminar metais (MÓDENES et al., 2013). O cádmio é um metal de transição tóxico que naturalmente ocorre em conjunto com os minérios de zinco, chumbo e cobre Sua incidência ambiental é consequência principalmente de atividades antrópicas, especialmente de fontes industriais (FILIPIČ, 2012; VULLO et al., 2008). O chumbo também é um elemento amplamente utilizado em vários setores industriais, o que justifica a sua presença em efluentes especialmente na forma ionizada Pb(II), o que provoca danos dos seres vivos, a toxicidade comprometendo a cadeia trófica. É um elemento não essencial à vida humana sem funções fisiológicas conhecidas no organismo,

2 sendo que plantas e os animais podem absorver esse metal tornando-se fontes em potencial de contaminação (GONÇALVES JÚNIOR, 2013; SOUZA et al., 2010). Neste contexto, metodologias alternativas de remediação química de ambientes contaminados têm sido investigadas, especialmente aquelas que utilizam processos adsortivos. A adsorção é definida como a acumulação de moléculas (adsorvato) pela superfície externa de um material sólido adsorvente através do contato em solução, até que se tenha um equilíbrio. O mecanismo de adsorção é resultado da formação de complexos entre grupos funcionais na superfície do adsorvente e as espécies químicas em solução (UCUN; AKSAKAL; YILDIZ, 2009). Este projeto tem como objetivo o uso das cascas e polpa trituradas de Baru (Dipteryx alata), espécie arbórea presente no cerrado brasileiro, como material biossorvente de íons metálicos com ênfase no Cd(II) e Pb(II) através da construção de isotermas de adsorção. Técnicas de caracterização incluindo Espectrometria por Infravermelho (FTIR), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de raiosx (DRX) serão utilizadas na caracterização do material. OBJETIVOS Avaliar as potencialidades das cascas e polpa trituradas do Baru (Dipteryx alata ) in natura na adsorção de íons Cd(II) e Pb(II); Determinar a capacidade máxima adsortiva (CMA) do material, na remoção de íons Cd(II) e Pb(II) através da construção de isotermas de adsorção; Realizar estudos cinéticos e identificar o modelo mais adequado ao sistema, se pseudoprimeira ordem ou pseudo-segunda ordem para a adsorção de Cd(II) e Pb(II); Caracterizar o material por Espectrometria por Infravermelho (FTIR), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de raios-x (DRX); METODOLOGIA Os frutos do Baru foram obtidos no pátio da Universidade Estadual de Goiás Campus Anápolis de Ciências Exatas e Tecnológicas Henrique Santillo. As cascas foram separadas das sementes, lavadas, secas em estufa com circulação de ar modelo MA-035 (Marconi, Piracicaba, SP) e trituradas em moinho de facas TE-650 (Tecnal, Piracicaba, SPl). A

3 granulometria foi definida em peneiras Tyler (Bertel - Ind. Metalalúrgica Ltda, Caieiras, SP) com tamanhos de partículas de 115 a 110 mesh. A caracterização do material triturado em granulometria definida será realizada de acordo com as técnicas de Espectrofotometria de absorção na região do infravermelho (FTIR), Análise termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de raios-x (DRX), sendo que as análises de FTIR e TGA serão realizadas na Universidade Estadual de Goiás e as análises MEV e DRX em parceria com a Universidade Federal de Uberlândia. A análise de FTIR será realizada com o material antes e depois da adsorção nas condições definidas como ótimas no planejamento. Para a identificação dos grupos funcionais presentes na casca e polpa trituradas do Baru foi utilizada a técnica de Espectrofotometria de absorção na região do Infravermelho, utilizando o modelo de espectrofotômetro FTIR-1605 (Perkin Elmer, Massachusetts, USA). A amostra foi misturada com KBr numa proporção de 1:100 (m/m) para a produção de uma pastilha por prensagem. A faixa espectral variou de 4000 a 400 cm -1. Os difratogramas de raios-x foram obtidos usando um Difratômetro de Raios-X Shimadzu XRD As amostras foram expostas para raio-x (λ = 1,54060 Ǻ) com o ângulo 2θ variando entre 5 o e 50 o. A voltagem e a corrente aplicadas foram 40 kv e 30 ma, respectivamente. As análises de MEV e TGA serão realizadas no segundo ano do projeto, de acordo com planejamento. RESULTADOS E DISCUSSÕES O projeto encontra-se em andamento e até o presente momento foi realizado a Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR) e Difração de Raio-X (DRX). A análise de FTIR é uma técnica útil para identificar a presença de grupos químicos em diversos tipos de amostras (FORATO et al., 2010). Ela possibilita avaliar a presença dos principais grupos funcionais presentes no material, especialmente no que se refere à disponibilidade dos possíveis grupos interativos nas cascas e polpas trituradas do Baru (Dipteryx alata) envolvidos nos fenômenos de adsorção. A granulometria do adsovente estudado foi na faixa de 100 G 115 mesh semelhante ao ensaio desenvolvido pra determinar a Capacidade Máxima de Adsorção (CMA). A faixa espectral na região do

4 infravermelho (FTIR) variou de 4000 a 400 cm -1. A Figura 1 representa o Espectro de Infravermelho do material: Figura 1 - Espectro de infravermelho do material A banda larga centrada em 3440 cm -1 pode ser atribuída ao estiramento da ligação O- H presente nas proteínas, ácidos graxos, carboidratos e nas unidades da lignina. Existe também uma contribuição nesta região devido ao estiramento da ligação N-H de amidas devido o componente protéico. Os picos que aparecem em tono de 2920 cm -1 correspondem respectivamente ao estiramento assimétrico e simétrico da ligação C-H do grupo CH 2. Na região de 1640 a 1030 cm -1 se observam um conjuntos de bandas sobrepostas. O conjunto entre 1730 e 1640 cm -1 pode ser atribuído ao estiramento da ligação C=O (STUART, 2004). Outra técnica utilizada para a caracterização das cascas e polpas trituradas de Baru foi a técnica de Difratometria de Raios-X. Dentre as várias técnicas de caracterização de materiais, a técnica de difração de raios X é indicada na avaliação da presença de fases cristalinas presentes em materiais naturais. Isto é possível porque na maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios-x. Ao incidir um feixe de raios X em um cristal, o mesmo interage com os átomos presentes, originando o fenômeno de difração (ALBERS et al., 2002; SUN, 2004).

5 A principal vantagem da técnica é a confiabilidade dos resultados obtidos (pois o perfil de difração obtido é característico para cada fase cristalina). De um modo geral podemos classificar os materiais em amorfos, semicristalinos e cristalinos. A Figura 2 representa o Difratograma de Raio-X do material: Na figura observa-se um padrão de raio-x apresentando sinais mal resolvidos, com predominância de um aspecto amorfo. Isso ocorre porque o material representa uma matriz complexa tendo em sua constituição uma grande variação de substâncias como: proteínas, estruturas lipídicas e fibras alimentares contribuindo assim para o aspecto observado no padrão e raios-x em estudo. É possível separar um pico em cerca de 2θ igual a 15 o e outro igual a 20º. A presença destes picos provavelmente está associada à difração do constituinte protéico envolta aos outros componentes que apresentam um padrão mais amorfo (FIFIELD et al., 2000). CONSIDERAÇÕES FINAIS Os ensaios de caracterização físico-químicos foram importantes para identificar a composição química, bem como a morfologia do material adsorvente. A técnica FTIR sinalizou para a presença do componente protéico e, consequentemente inferiu que os mecanismos predominantemente envolvidos possivelmente ocorrem por meio de troca iônica e complexação. No que tange ao difratograma de raio-x, este revela uma matriz complexa e

6 heterogênea em conformidade aos resultados observados na microscopia eletrônica de varredura mostrando uma estrutura superficial porosa que facilita a acomodação dos íons. AGRADECIMENTOS À UEG pela infraestrutura e pela bolsa concedida; Ao Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC), instituído pela Lei Estadual n /2013. REFERÊNCIAS ALBERS, A. P. F.; MELCHIADES, F. G.; MACHADO, R.; BALDO, J. B.;BOSCHI, A. O.. Um método simples de caracterização de argilominerais por diferação de raios-x. Cerâmica, 48, 34-37, FIFIELD, F.W.; KEALEY, D. Principles and Practice of Analytical Chemistry. 5ed. Blackwell Science, Oxford, FILIPIČ, M. Review: Mechanisms of cadmium induced genomic instability. Mutation Research, v. 733, p , FORATO, L. A.; FILHO, R. B.; OSIRO, D.; BICUDO, T. C.; COLNAGO, L. A. A Espectroscopia na região do Infravermelho e algumas aplicações. Embrapa Instrumentação Agropecuária. São Carlos - São Paulo, p. 1 16, GONÇALVES JÚNIOR, A. C. Descontaminação e monitoramento de águas e solos na região amazônica utilizando materiais adsorventes alternativos, visando a remoção de metais pesados tóxicos e pesticidas. Inc. Soc., Brasília, v. 6, p , MARENGO, J. A. Água e mudanças climáticas. Estudos Avançados, v. 22, p , MÓDENES, A. N. et al. Remoção dos metais pesados Cd(II), Cu(II) e Zn(II) pelo processo de biossorção utilizando a macrófita Eicchornia crassipes. Revista Escola de Minas. Ouro Preto, v. 93, n. 3, p , SOUZA, M. C. B.; MANCEBO, A. C. A.; SANTOS, H. C. N. ; COSTA, A. L. R.; TAITSON, P.; MOREIRA, M. F. R. Fatores ambientais e reprodução: metais. Jornal Brasileiro de Reprodução Assistida, v.14, p.38-42, STUART, B. Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications. Wiley, São Paulo, SUN, S. F. Physical Chemistry of Macromolecules: Basic Principles and Issues. 2a ed. John Wiley & Sons, Inc UCUN, H; AKSAKAL, O; YILDIZ, E. Copper(II) and zinc(ii) biosorption on Pinus sylvestris L. Journal of Hazardous Materials, v. 161, p , VULLO, D.; CERETTI, H. M.; DANIEL, M. A.; RAMÍREZ, S. A. M.; ZALTS, A. Cadmium, zinc and copper biosorption mediated by Pseudomonas veronii 2E. Bioresource Technology, v. 99, p , 2008.