FLUÊNCIA SOB FLEXÃO A TRÊS PONTOS EM REFRATÁRIOS

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1 1 FLUÊNCIA SOB FLEXÃO A TRÊS PONTOS EM REFRATÁRIOS S.F. Santos; J.A. Rodrigues Universidade Federal de São Carlos UFSCar Departamento de Engenharia de Materiais - DEMa sfsantos@iris.ufscar.br; josear@power.ufscar.br RESUMO Ensaio de fluência sob flexão apresenta-se como um método para se observar duas regiões do corpo-de-prova que estão separadamente sujeitas à fluência sob tração e sob compressão. Desse modo, pode-se averiguar o refratário simultaneamente sob as duas condições básicas de carregamento. Este trabalho tem como objetivo avaliar a fluência sob flexão a três pontos de duas classes diferentes de materiais refratários usando o conceito de taxa média de energia de deformação de fluência. Os resultados mostram que, com este conceito, a fluência pode ser relacionada com a energia de fratura em altas temperaturas, a qual é um importante parâmetro de resistência ao dano por choque térmico. Palavras chaves: Refratários, fluência, flexão a três pontos, energia de fluência, energia de fratura. INTRODUÇÃO Normalmente, refratários são utilizados em revestimentos de equipamentos e em estruturas, principalmente em indústrias siderúrgicas, em altas temperaturas e por longos períodos, nos quais estão sujeitos a tensões pelo próprio peso. Esses materiais também estão sujeitos a altas tensões temporárias causadas pela variação térmica das suas dimensões durante o aquecimento ou resfriamento. Dependendo da temperatura e do tempo de residência na mesma, da taxa de carregamento, da microestrutura e da composição química do refratário, este pode apresentar um comportamento mecânico frágil ou dúctil. Destaca-se, a mudança de comportamento de frágil para dúctil dos refratários porque esta pode interferir fortemente na avaliação dos parâmetros de resistência ao dano por choque térmico,

2 2 principalmente através da medida da energia de fratura em altas temperaturas, como discutem alguns pesquisadores (1)-(5). Para se entender a transição de comportamento mecânico frágil para dúctil dos refratários pode-se analisá-los quando submetidos a um carregamento constante em altas temperaturas por longo período. Tal condição provoca deformação progressiva com o tempo que pode levar eventualmente o material à fratura pelo crescimento subcrítico de trincas sob tensões abaixo do valor necessário para uma fratura catastrófica. Esta deformação progressiva, dependente do tempo, da temperatura e da tensão, denomina-se fluência. Para a engenharia, determina-se o comportamento de fluência de um material refratário em equipamentos desenvolvidos especialmente para aplicação de temperatura combinada com carga constante, definindo-se a configuração de ensaio (tração, compressão ou flexão a três ou quatro pontos). A escolha das condições de ensaio está vinculada à aplicação do refratário. O modo de carregamento do ensaio influencia sobremaneira a taxa de fluência, pois para cada tipo de configuração se estabelece uma distribuição de tensão no volume do corpo de prova. Por exemplo, a taxa de fluência é maior nos ensaios de tração do que nos de compressão, para iguais valores de tensão e temperatura (6)-(7). Este trabalho tem como objetivo avaliar a fluência, sob flexão a três pontos, de duas classes diferentes materiais refratários, estabelecendo um parâmetro que quantifique a energia média consumida no processo de fluência denominado como taxa média de energia de deformação de fluência. ASPECTOS TEÓRICOS Nos ensaios de fluência de refratários em geral, foi observado que, dependendo da temperatura, da tensão aplicada e do carregamento, o tempo para se atingir a taxa de deformação mínima, ou seja, o estágio secundário, pode ser extremamente longo. Desse modo, quando não se atinge o estágio secundário, não se pode fazer nenhum tratamento dos resultados de fluência visando à obtenção da energia experimental de ativação e/ou do expoente da tensão (8). Especificamente para os ensaios de fluência sob flexão a três pontos não existe na literatura um consenso sobre qual método ocupar para se analisar os resultados oriundos deste ensaio em qualquer um dos estágios de fluência (6).

3 3 Nos ensaios de fluência sob flexão, a interpretação dos resultados torna-se complexa, porque não existe uma simetria na composição das distribuições de tensões de tração e de compressão no corpo-de-prova, devido ao deslocamento da linha neutra em função do tempo. Com isso, torna-se difícil estabelecer a partir do ensaio sob flexão algum parâmetro que esteja relacionado com os mecanismos de fluência (7). Por isso observa-se que os ensaios de fluência em materiais cerâmicos, especialmente os refratários, são usualmente sob compressão, eventualmente sob tração e raramente sob flexão a três ou a quatro pontos. Por outro lado, é importante estudar a fluência de materiais refratários sob o mesmo arranjo experimental do estudo de propagação estável de trinca, que normalmente é executado sob flexão a três pontos. Dentro dessa perspectiva, para se estabelecer um parâmetro que quantifique o processo de fluência sob flexão, foi introduzido o conceito de taxa de energia de deformação por fluência, Ω (9) f. Sob condição de temperatura constante e para uma determinada tensão aplicada, Ω f pode ser definido pela seguinte expressão: Ω ( σ,t,t) = σ ε& ( σ,t,t) V( σ,t) (A) f onde V é o volume da região na qual ocorre a deformação e/ou danos por fluência, σ é a tensão que age na região compreendida por esse volume e ε é a correspondente taxa de fluência. A taxa de energia de deformação por fluência pode assumir um valor diferente para cada região do corpo-de-prova, pois está relacionada com a distribuição de tensão e para cada tensão existe uma correspondente taxa de fluência. Com isso, para se obter o Ω f total soma-se as taxas de cada região do corpo sob fluência. Devido a interesses tecnológicos, buscou-se um parâmetro para quantificar a fluência nas regiões mais solicitadas do corpo-de-prova, independentemente do modo de carregamento, com a finalidade de se determinar o valor médio da taxa de energia de deformação por fluência, Ω m. O valor de Ω m, que representa a energia média consumida no processo de fluência por unidade de tempo, pode ser relacionado com os valores médios do &

4 4 volume da região mais solicitada, V m, e da taxa de fluência, ε& m, conforme a seguinte expressão: Ω σ,t) = σ ε& ( σ,t) V ( σ,t), (B) m( m m m m m m onde σ m é a tensão média na região mais solicitada, que dependendo da temperatura de ensaio e da variação da geometria do corpo-de-prova em função do tempo, o seu valor se aproxima da tensão inicial aplicada pela máquina. A taxa de fluência média, ε&, é a média das taxas de fluência instantâneas no período tf, m adotado como referência. Esse período pode não incluir as taxas dos estágios secundário e/ou terciário. A taxa ε& m pode ser mais representativa para a análise da fluência do que a taxa de fluência, ε&, de um determinado estágio, visto que o valor médio está relacionado com a história do material sob fluência no período total do ensaio. MATERIAIS E MÉTODOS Foram formulados materiais de referência, com e sem a fase vítrea na microestrutura. Estes materiais são compósitos contendo aluminas eletrofundidas e calcinadas, alumina hidratável como ligante, com 0%-peso, 10%-peso e 20%-peso de vidro de SiO 2 -CaO-Al 2 O 3 -B 2 O 3 -MgO, denominados, respectivamente, como C0, C10 e C20. Com os compósitos alumina-vidro foi simulado um concreto refratário à base de alumina contendo fase vítrea que na prática são formulações contendo cimento de aluminato de cálcio, microssílica e impurezas típicas dessas matériasprimas (9)-(10). Para formular os compósitos alumina-vidro, foi usado o coeficiente de empacotamento de Andreassen, q, igual a 0,21. Eles foram sinterizados com uma taxa de aquecimento de 8ºC/min até 1400 ºC, com um patamar de 1 hora, e resfriados parcialmente aplicando uma taxa de 5ºC/min até 750 ºC, permanecendo por 1 hora neste patamar, com a finalidade de se aliviar as tensões internas na microestrutura. Após esse patamar, o material foi resfriado até a temperatura ambiente com uma taxa de 10 ºC/min.

5 5 Um refratário sílico-aluminoso, comercial, usado, principalmente, pelo setor siderúrgico, foi adquirido com o objetivo de se observar também os efeitos da fase vítrea e/ou de microconstituintes eutéticos na medida de fluência em um refratário real. Os principais compostos do refratário silico-aluminoso são 63%-p de SiO 2 e 31%-p de Al 2 O 3. O refratário sílico-aluminoso foi conformado e submetido à sinterização em 1280 ºC por 12 horas (9),(11). Essas informações referentes à composição química e ao processamento do refratário sílico-aluminoso foram fornecidas pelo fabricante. Foram realizados ensaios de fluência sob flexão a três pontos, utilizando um equipamento de módulo de ruptura à quente, HBST 422, da Netzsch. Os corpos-deprova foram no formato de barra prismática, com dimensões nominais de 25 mm x 25 mm x 150 mm, sem entalhe. A tensão inicial aplicada, σ, e a deformação por fluência, ε, da região tracionada do corpo-de-prova foram calculadas a partir das seguintes equações: 3 Pconst L = 2 b d σ 2 (C) e 6d ε = f 2 d (D) L onde b e d, são, respectivamente, a largura e a espessura do corpo-de-prova, L é a distância entre os apoios, P const é a carga aplicada constante e f d é a flecha devido à deflexão do corpo-de-prova provocada pelo deslocamento do atuador. A taxa de fluência, ε &, em unidades de s -1, foi obtida através da seguinte expressão: 6 d ε & = f& 2 d, (E) L onde f & d é a velocidade de variação do tamanho da flecha, em unidades de m.s -1.

6 6 Experimentalmente não se usou a equação B para se obter o valor médio da taxa de energia de deformação por fluência, Ω m. O valor médio da taxa de energia de deformação por fluência em função da temperatura foi obtido calculando-se o trabalho de deformação de fluência a partir da área sob a curva carga, P const, em função do deslocamento do ponto de aplicação da carga,, de um ensaio de fluência sob carga constante, e dividindo-a pelo tempo de ensaio, t f, conforme a seguinte equação: Ω m = 1 t f f 0 P const d. (F) onde f é o deslocamento final correspondente ao t f. Para efeito de comparação, t f é definido como o período de ensaio do corpo-de-prova que foi submetido a uma condição mais severa de temperatura e/ou de tensão, ou seja, o menor tempo de duração dentre os ensaios. A taxa de fluência média, ε& m, foi determinada calculando-se a média das taxas instantâneas, ε&, no período tf. RESULTADOS E DISCUSSÕES Com relação aos compósitos C10 e C20, foram identificadas as presenças de microconstituinte eutético, com temperatura eutética de 1170 ºC, e de fase amorfa, com temperatura de transição vítrea de 726 ºC, na microestrutura (9)-(10). Estas fases interferiram fortemente nas curvas de fluência desses materiais, como exemplifica a figura 1. Nota-se na figura 1(b) que a taxa de fluência se torna expressivamente elevada acima de 1200 ºC devido ao aparecimento de um líquido eutético e/ou amolecimento excessivo da fase amorfa.

7 7 ε (x10-5 ) C10 Tensão = 2,1 MPa 1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC (a) tempo (x10 4 s) taxa de fluência (x10-5 s -1 ) C10 Tensão = 2,1 MPa 1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC (b) ε (x10-5 ) Figura 1. (a) Curvas de fluência do compósito C10 parametrizadas pela temperatura e (b) as correspondentes curvas de taxa de fluência em função da deformação. A figura 2 mostra a taxa média de energia de deformação por fluência, Ω m e a taxa de fluência média, ε& m, obtidas dos ensaios de fluência sob flexão a três pontos, dos materiais C0, C10 e C20, em função da temperatura

8 8 Ω m (x10-4 J/s) Flexão a 3 pontos Tensão = 2,1 MPa C0 C10 C20 (a) Temperatura (ºC) -6 s -1 ) Taxa de fluência média (x Flexão a 3 pontos Tensão = 2,1 MPa C0 C10 C20 (b) Temperatura (ºC) Figura 2 (a) Taxas médias de energia de deformação por fluência, Ω m, e (b) taxas de fluência médias, ε& m, ambas em função da temperatura, obtidas dos ensaios de fluência sob flexão dos compósitos alumina-vidro. Como esperado, os valores de Ω m e de ε& m aumentam com o aumento da temperatura. A figura 2 mostra que de 1000 ºC a 1200 ºC o valor de Ω m, que é a energia média por unidade de tempo consumida pelo processo de fluência, foi inexpressivo. No entanto, o amolecimento da fase vítrea (que talvez esteja em baixo teor) é levemente perceptível pelo discreto aumento de Ω m e temperatura. O mesmo pode ser observado para o parâmetro ε& m nessa faixa de ε& m (figura 2(b)). Devese considerar, porém, que o fluxo viscoso devido à fase amorfa já poderia estar

9 9 ocorrendo desde os 726 ºC, que é a temperatura de transição vítrea do vidro utilizado. Porém, uma clara manifestação disso depende da razão entre os teores de vidro e de alumina presentes no material, que por sua vez depende da sobrevivência do vidro durante o tratamento de sinterização. Além disso, observou-se que também os agregados colaboram para retardar a manifestação da fluência, pois devido à morfologia destes e à distância média entre eles, podem formar um esqueleto rígido e resistente à fluência (9)-(10). Nota-se ainda na figura 2 que à 1300 ºC o material com maior teor de vidro apresenta um maior valor de Ω m e de ε& m. Nesta temperatura esses parâmetros foram suficientemente sensíveis à aceleração dos mecanismos de fluência em decorrência do aparecimento do líquido devido ao microconstituinte eutético. Dessa forma, pela abrupta mudança de inclinação nos gráficos de Ω m x T e de 1200 ºC, a hipótese da fusão pela reação eutética é bastante aceitável. ε& m x T em Evidencia-se, portanto, que valores expressivos dos parâmetros Ω m e ε& m aparecem quando o material é submetido a condições sob as quais favorecem altas taxas de fluência e/ou crescimento de trinca por danos por fluência. Quanto ao refratário sílico-aluminoso, também foi identificada a presença de fase amorfa na sua microestrutura. Verificou-se ainda que o amolecimento do material em um ensaio de refratariedade-sob-carga inicia-se à 790 ºC (9),(11). A figura 3 mostra que no ensaio de flexão a três pontos, para o refratário sílico-aluminoso, sob tensão de 2,5 MPa a 1150 ºC houve um aumento acentuado nos valores de Ω m e de. ε& m Foi possível observar na fluência sob flexão a três pontos que a região do corpo-de-prova sujeita à tração sofreu mais danos por fluência do que aquela sujeita à compressão, sugerindo, assim, que mecanismos distintos atuaram nas duas regiões, como mostra a figura 4. Esta figura mostra ainda pontes formadas por agregados ou pedaços de material que dificultaram o rompimento completo do corpo-de-prova. Dessa maneira, a flecha total registrada pela máquina no ensaio de fluência sob flexão, é conseqüência do crescimento de trinca por danos por fluência e/ou da deformação plástica da região à frente da trinca, ainda íntegra do corpo-de-prova.

10 10 Avaliando-se os parâmetros Ω m e ε& m utilizados para analisar o comportamento de fluência dos materiais aqui estudados, nota-se nas figuras 2 e 3 que há uma proporcionalidade entre eles. Desse modo, o produto entre o volume médio, V m e a tensão média, σ m, em princípio, se mantém constante, de acordo com a equação B. Ω m (x10-5 J/s) Flexão a 3 pontos Tensão = 2,5 MPa Ω m Refratário silico-aluminoso Taxa de fluência média (a) Temperatura (ºC) 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Taxa de fluência média (x10-6 s -1 ) Figura 3 Taxas médias de energia de deformação de fluência, Ω m, e taxas de fluência médias em função da temperatura e da tensão, obtidas dos ensaios de fluência sob flexão do refratário sílico-aluminoso. Figura 4 Corpos-de-prova do refratário sílico-aluminoso, sem entalhe, deformados por fluência sob flexão a três pontos. (a) Face inferior tracionada, a 1150 ºC, com uma tensão de 2,5 MPa e com 935 minutos de ensaio e (b) a lateral do mesmo corpo da parte (a).

11 11 Nota-se ainda que o parâmetro Ω m indica semi-quantitativamente a intensidade da fluência em uma determinada temperatura ou tensão no material refratário, como mostram as figuras 2 e 3 e exemplificado pelas fotos da figura 4. Este parâmetro pode indicar, principalmente, em qual temperatura a fluência afetará fortemente a medida de energia de fratura em temperaturas elevadas e, conseqüentemente, os parâmetros de resistência ao dano por choque térmico. CONCLUSÃO A taxa média de energia de deformação por fluência e a taxa de fluência média mostraram-se adequadas para, semi-quantitativamente, avaliar a intensidade da fluência sob carregamento em flexão a três pontos. No entanto, estudos sistemáticos devem ser realizados para consolidar o conceito e a medida desses parâmetros, além de relacioná-los analiticamente com a energia de fratura em temperaturas elevadas. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq e à FAPESP, pelo apoio financeiro, à Alcoa aluminio S/A e à Cerâmicas Saffran S/A. pela colaboração. REFERÊNCIAS (1) CHIEN, T.; KO, Y. C.. Ceram. Bull., v. 64, n. 7, p , (2) CHOU, C. C.; et. al. Ceram. Bull., v. 65, n. 7, p , (3) RODRIGUES, J. A.; PANDOLFELLI, V. C.; RIGAUD, M. Interceram, v. 51, n. 5, p , (4) RODRIGUES, J. A.; PANDOLFELLI, V. C. Interceram, v. 51, n. 3, p , (5) SANTOS, S. F.; RODRIGUES, J. A. Anais do 48º Congresso Brasileiro de Cerâmica. São Paulo : ABC, p (6) QUINN, G. D.; MORRELL, R. J. Am. Ceram. Soc., v. 74, n 9, p , (7) FETT, T.. J. Am. Ceram. Soc., v. 71 n. 6, p , (8) CANNON, W. R.; LANGDON, T. G. J. Mater. Science, v. 18, p. 1-50, 1983.

12 12 (9) SANTOS, S. F. Tese, 2005, 187p. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos. (10) RODRIGUES, J. A.; SANTOS, S. F.. Proceedings of the 47th. International Colloquium on Refractories: Refractories for Metallurgy, Aachen, Germany, Düsseldorf : Verlag Stahleisen GmbH, p (11) RODRIGUES, J. A.; SANTOS, S. F.; PANDOLFELLI, V. C. Proceedings of the 4th. International Symposium on Advances in Refractories for Metallurgical Industries, Hamilton, Ontario, Canada: p THREE-POINT BENDING CREEP TEST FOR REFRACTORIES ABSTRACT Three-point bending creep test presents itself as a method to analyze the two regions of specimen that are separately subject to the creep under tension and compression. This approach can be used to evaluate refractories simultaneously under these two fundamental conditions of loading. The purpose of this work was to evaluate three-point bending creep test of two classes of refractory using the concept of average rate of creep deformation energy. The results show that this concept can be related with the energy of fracture at high temperatures, which is an important parameter in the context of the thermal shock damage resistance. Key-words: refractories, creep, three-point bending, energy of creep, energy of fracture.