PARÂMETROS DETERMINADOS PELO SETOR DE QUÍMICA ORGÂNICA
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- Armando Beretta Santiago
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1 PARÂMETROS DETERMINADOS PELO SETOR DE QUÍMICA ORGÂNICA ANÁLISE QUALITATIVA PARA PESQUISA DE COMPOSTOS ORGÂNICOS Extração líquido-líquido ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). ÁGUAS (1000 ml) COMPOSTOS DE ORIGEM FARMACÊUTICA ANTIBIÓTICOS Sulfatiazol; Sulfametoxazol; Sulfametazina; Enrofloxacina; Ciprofloxacina; Ofloxacina; Oxitetraciclina; Tetraciclina; Doxiciclina; Clorotetraciclina; Penicilina G; Penicilina V. HORMONAS SEXUAIS Dietilestilbestrol; Estriol; Estrona; Etilnilestradiol; Levonorgestrel; Noretindrona; Progesterona; Beta-Estradiol. ANTIBIÓTICOS Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS). HORMONAS SEXUAIS Extração por Banho de Ultra-sons e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS). APENAS PARA A DETERMINAÇÃO DE HORMONAS Página 1/10
2 CARBONO ORGÂNICO TOTAL Método da combustão com deteção por radiação de infra-vermelho. ÁGUAS (50 ml) Acidificação a ph <2 com ácido clorídrico concentrado (em alternativa pode também ser utilizado o ácido fosfórico concentrado). Recipiente selado com rolha de teflon. Refrigerar ao abrigo da CLOROFENÓIS Pentaclorofenol; 4-Cloro-3-metilfenol; 2,4,5-Triclorofenol; 2,4,6-Triclorofenol; 2,4-Diclorofenol; 2-Clorofenol; 3- Clorofenol. Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS) ou Cromatografia Gasosa acoplada a Espetrometria de Massa (GC/MS). Página 2/10
3 COMPOSTOS BIFENILOS POLICLORADOS (PCBs) MAIS COMUNS PCB IUPAC #28; PCB IUPAC #31; PCB IUPAC #52; PCB IUPAC #101; PCB IUPAC #105; PCB IUPAC #118; PCB IUPAC #128; PCB IUPAC #153; PCB IUPAC #156; PCB IUPAC #170; PCB IUPAC #180. PLANARES (NON-ORTO E MONO-ORTO) PCB IUPAC #81; PCB IUPAC #77; PCB IUPAC #123; PCB IUPAC #118; PCB IUPAC #114; PCB IUPAC #105; PCB IUPAC #126; PCB IUPAC #167; PCB IUPAC #156; PCB IUPAC #157; PCB IUPAC #169; PCB IUPAC #189. MAIS COMUNS Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos/colunas, líquido-líquido ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Captura de Eletrões (GC/ECD). A confirmação da identidade dos PCBs é efetuada por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). PLANARES (NON-ORTO E MONO-ORTO) Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos/colunas ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa de Alta Resolução (GC/HRMS). ÓLEOS (10 ml) da AR ATMOSFÉRICO E EFLUENTES GASOSOS Refrigerar ao abrigo da Página 3/10
4 COMPOSTOS ORGÂNICOS DE ESTANHO Dibutilestanho; Difenilestanho; Monobutilestanho; Monofenilestanho; Tributilestanho; Trifenilestanho. Extração líquido-líquido ou ultra-sons e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Fotometria de Chama Pulsada (GC/PFPD). uma vez. Acidificação a ph <2 com ácido clorídrico concentrado. Recipiente selado com rolha de teflon, vidro, ou revestido com folha de alumínio. Refrigerar ao abrigo da COMPOSTOS ORGÂNICOS SEMI-VOLÁTEIS DE ORIGEM INDUSTRIAL 1,2,4,5-Tetraclorobenzeno; 2,4-Dicloronitrobenzeno; 2,5-Dicloroanilina; 2,5-Dicloronitrobenzeno; 2-Cloro-3- nitrotolueno; 2-Cloro-4-toluidina; 2-Cloro-4-toluidina; 2-Cloro-6-nitrotolueno; 2-Cloroanilina; 2-Cloronitrobenzeno+4- Cloronitrobenzeno; 2-Clorotolueno; 3,4-Dicloroanilina; 3,5-Dicloronitrobenzeno; 3-Cloro-2-toluidina; 3-Cloroanilina; 3-Cloronitrobenzeno; 3-Clorotolueno; 4-Cloro-2-nitrotolueno; 4-Cloro-2-toluidina+5-Cloro-2-toluidina; 4-Cloro-3- nitrotolueno; 4-Clorotolueno; Anilina; Bifenilo; Hexaclorobutadieno; Pentaclorobenzeno; Tributilfosfato. Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). Página 4/10
5 COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS (COVs) Clorofórmio (triclorometano); Bromodiclorometano; Dibromoclorometano; Bromofórmio (Tribromometano); Benzeno; Tolueno; Etilbenzeno; Xilenos (isómeros orto, meta e para); Diclorometano; 1,2-Dicloroetano; 1,1- Dicloroeteno; (Z)-1,2-Dicloroeteno (isómero cis); (E)-1,2-Dicloroeteno (isómero trans); 2,2-Dicloropropano; 1,1,1- Tricloroetano; 1,2-Dicloropropeno; Tetraclorometano (Tetracloreto de carbono); Tricloroeteno (Tricloroetileno); 1,2- Dicloropropano; (Z)-1,3-Dicloropropeno (isómero cis); (E)-1,3-Dicloropropeno (isómero trans); 1,1,2-Tricloroetano; 1,3-Dicloropropano; Tetracloroetileno (Tetracloroeteno); 1,2-Dibromoetano; Clorobenzeno; 1,1,1,2-Tetracloroetano; Isopropilbenzeno; Bromobenzeno; 2-Clorotolueno; 4-Clorotolueno; 1,3,5-Trimetilbenzeno; 1,2,4-Trimetilbenzeno; 1,3-Diclorobenzeno; 1,4-Diclorobenzeno; 1,2-Diclorobenzeno; 1,2,4-Triclorobenzeno; 1,2,3-Triclorobenzeno; 1,3,5- Triclorobenzeno. Extração por micro-extração sólido-líquido e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). ÁGUAS (2 X 40 ml) Encher completamente o vial sem deixar bolhas de ar. Recipiente selado com septo de teflon e silicone. Refrigerar ao abrigo da TUBOS DIFUSORES Apenas para a determinação dos parâmetros BTEX (Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos). Refrigerar ao abrigo da DETERGENTES NÃO-IÓNICOS E BISFENOL A 4-Nonilfenol; 4-Nonilfenol dietoxilado; 4-Nonilfenol monoetoxilado; 4-Octilfenol; 4-Octilfenol dietoxilado; 4-Octilfenol monoetoxilado; Bisfenol A. Extração por ultra-sons e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS). Página 5/10
6 ÉTERES DIFENÍLICOS POLIBROMADOS (PBDEs) BDE IUPAC #3; BDE IUPAC #7; BDE IUPAC #15; BDE IUPAC #17; BDE IUPAC #28; BDE IUPAC #47; BDE IUPAC #49; BDE IUPAC #66; BDE IUPAC #71; BDE IUPAC #77; BDE IUPAC #85; BDE IUPAC #99; BDE IUPAC #100; BDE IUPAC #119; BDE IUPAC #126; BDE IUPAC #138; BDE IUPAC #153; BDE IUPAC #154; BDE IUPAC #156; BDE IUPAC #183; BDE IUPAC #184; BDE IUPAC #191. Extração por líquido-líquido ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa de Alta Resolução (GC/HRMS). EXPLOSIVOS 2-Nitrotolueno; 4-Nitrotolueno; 2,6-Dinitrotolueno; 2,4-Dinitrotolueno; 2,4,6-Trinitrotolueno. Extração por sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). Página 6/10
7 FTALATOS Dimetilftalato; Dietilftalato; Butiletil(benzil)ftalato; Dietil(hexil)ftalato (DEHP). Extração por micro-extração sólido-líquido e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). ÁGUAS (40 ml) Encher completamente o vial sem deixar bolhas de ar. Recipiente selado com septo de teflon e silicone. Refrigerar ao abrigo da HERBICIDAS ÁCIDOS E FENIL-UREIAS Bentazona; 2,4-D; 2,4,5-T; MCPA; MCPP (Mecoprope); Dicloroprope; Diurão; Linurão; Clortolurão; Isoproturão; Propanil; Imidaclopride; Triclorpir. Extração por sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS). uma vez. Acidificação a ph <2 com ácido clorídrico ou nítrico concentrado. Recipiente selado com rolha de teflon, vidro, ou revestido com folha de alumínio. Refrigerar ao abrigo da Página 7/10
8 HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (PAHs) Acenafteno; Acenaftileno; Antraceno; Benzo(a)pireno; Benzo(b)fluoranteno; Benzo(k)fluoranteno; Benzo(a)antraceno; Benzo(g,h,i)perileno; Dibenzo(a,h)antraceno; Indeno(1,2,3-c,d)pireno; Criseno; Fenantreno; Fluoranteno; Fluoreno; Naftaleno; Pireno; Benzo(j)fluoranteno. Extração por sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos, líquido-líquido ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida de Alta Resolução acoplada a detetor de Espetrofotometria de visível/ultravioleta e fluorescência de ultravioleta (HPLC/UV-VIS). AR ATMOSFÉRICO E EFLUENTES GASOSOS Refrigerar ao abrigo da HIDROCARBONETOS DERIVADOS DO PETRÓLEO (C10 A C40) Extração por líquido-líquido e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). Página 8/10
9 PESTICIDAS NEUTROS 3,4-Dicloroanilia; Alacloro; Atrazina; Desetilatrazina; Simazina; Desetilsimazina; Desetilterbutilzina; Terbutilazina; Cianazina; Tebuconazole; Metribuzina; Trifluralina; Metolacloro; Clorfenvinfos; Clorpirifos; Dimetoato; Molinato; Paratião-etilo; Metalaxil. ORGANOCLORADOS DDD (isomero p,p -DDD ou 4,4 -DDD); DDE (isómero p,p -DDE ou 4,4 -DDE); Aldrina; Dialdrina; Endrina; Endossulfão I (Endosulfão α); Endossulfão II (Endosulfão β); Hexaclorociclohexano α (HCH-α); β-hexclorociclohexano (β-hch); Hexaclorociclohexano δ (HCH-δ); Hexaclorociclohexano γ (HCH-γ ou Lindano); Heptacloro; Heptacloro Epóxido; Hexaclorobenzeno (HCB); Oxy-Clordano; DDT (isomero p,p -DDT ou 4,4 -DDT), Toxafeno (isómero Parlar #26); Toxafeno (isómero Parlar #50); Toxafeno (isómero Parlar #62); Clordano (isómero oxy); (Z)-Clordano (isómero cis); (E)-Clordano (isómero trans); (E)-Nonacloro (isómero trans); Mirex. NEUTROS Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). ORGANOCLORADOS Extração líquido-líquido ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Captura de Eletrões (GC/ECD). A confirmação da identidade dos pesticidas organoclorados é efetuada por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (GC/MS). Página 9/10
10 POLICLORODIBENZO-P-DIOXINAS E POLICLORODIBENZOFURANOS 2,3,7,8-Tetraclorodibenzo-p-dioxina; 1,2,3,7,8-Pentaclorodibenzo-p-dioxina; 1,2,3,4,7,8-Hexaclorodibenzo-p-dioxina; 1,2,3,6,7,8-Hexaclorodibenzo-p-dioxina; 1,2,3,7,8,9-Hexaclrodibenzo-p-dioxina; 1,2,3,4,6,7,8-Heptaclorodibenzo-pdioxina; 1,2,3,4,6,7,8,9-Octaclorodibenzo-p-dioxina; 2,3,7,8-Tetraclorodibenzofurano; 1,2,3,7,8- Pentaclorodibenzofurano; 2,3,4,7,8-Pentaclorodibenzofurano; 1,2,3,4,7,8-Hexaclorodibenzofurano; 1,2,3,6,7,8- Hexaclorodibenzofurano; 2,3,4,6,7,8-Hexaclorodibenzofurano; 1,2,3,7,8,9-Hexaclorodibenzofurano; 1,2,3,4,7,8- Heptaclorodibenzofurano; 1,2,3,4,7,8,9-Heptaclorodibenzofurano; 1,2,3,4,6,7,8,9-Octaclorodibenzofurano. Extração líquido-líquido, sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a detetor de Espetrometria de Massa de Alta Resolução (GC/HRMS). ÓLEOS (10 ml) da AR ATMOSFÉRICO E EFLUENTES GASOSOS Refrigerar ao abrigo da OUTROS COMPOSTOS Metolacloro ESA; Metolacloro AO; Diquato; Paraquato; Hidroxiatrazina; Cimoxanil; Amitrol. Extração sólido-líquido por intermédio de discos/cartuchos, extração por ultra-sons ou soxhlet e Deteção/Quantificação por Cromatografia Líquida acoplada a detetor de Espetrometria de Massa (LC/MS). DETERMINAÇÕES DE METOLACLORO ESA, METOLACLORO AO, DIQUATO, PARAQUATO, CIMOXANIL E AMITROL DETERMINAÇÕES DE METOLACLORO ESA, METOLACLORO AO E HIDROXIATRAZINA Página 10/10
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