Avaliação do intervalo de transição térmica das ligas de níquel-titânio termoativadas

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1 Trabalho original Ortopesquisa Avaliação do intervalo de transição térmica das ligas de níquel-titânio termoativadas Evaluation of the temperature transition range of thermally actived nickel-titanium archwires Tatiana Sobottka Spini*, Rodrigo Hermont Cançado**, Karina Maria Salvatore de Freitas***, Fabrício Pinelli Valarelli** RESUMO O efeito de memória de forma dos fi os de níquel-titânio está intimamente relacionado com as temperaturas de transição entre as fases austenítica e martensítica. Este trabalho pretende pormenorizar a forma pela qual a temperatura infl uencia o comportamento mecânico dos fi os de Ni-Ti e avaliar o Intervalo de Transição Térmica (ITT) de quatro marcas de fi os de Ni-Ti termoativados (Aditek, Morelli, Orthometric e Orthosource). As temperaturas Austenítica inicial (Ai), Austenítica fi nal (Af), Martensítica inicial (Mi) e Martensítica fi nal (Mf) foram determinadas por meio do método Differential Scanning Calorimetry (DSC). Os gráfi cos das curvas exotérmicas (formação de martensita) e endotérmicas (formação de austenita) foram obtidos, assim como os valores das temperaturas de transição térmica. As temperaturas de transformação entre as fases austenítica e martensítica apresentaram grande variabilidade entre as marcas comerciais testadas, resultando em um variável efeito de memória de forma. Unitermos Fios Ortodônticos; Níquel; Titânio. ABSTRACT The memory effect of wire shape is closely related to transition temperature among martensitic and austenitic phases. This work intends to discuss the way in which temperature infl uences mechanical behavior of Ni-Ti wires and to evaluate Thermal Transition Interval (ITT) of four different brands of thermal activated Ni-Ti wires (Aditek, Morelli, Orthometric e Orthosource). Initial and fi nal austenitic and martensitic temperatures were obtained by means of Diffential Scanning Calorimetry (DSC). The graphs of exothermic (martensite formation) and endodermic (austenite formation) curves were obtained together with the values of thermal transition temperatures. The values of transformation temperatures between austenitic and martensitic phases did show a great variability among commercial tested brands and resulted in a variable shape memory effect. Key Words Orthodontic wires; Nickel; Titanium. *Mestre em Odontologia, área de concentração em Ortodontia Faculdade Ingá. **Mestre e doutor em Ortodontia FOB/USP; Professor do Mestrado em Odontologia, área de concentração Ortodontia Faculdade Ingá. ***Mestre e doutora em Ortodontia FOB/USP; Coordenadora do Mestrado em Odontologia, área de concentração Ortodontia Faculdade Ingá. Recebido em ago/2012 Aprovado em ago/

2 Spini TS Cançado RH de Freitas KMS Valarelli FP Introdução Revisão da Literatura O uso de fi os ortodônticos de Níquel-Titânio (Ni-Ti) termoativados se popularizou a partir da década de , quando o ortodontista passou a ter acesso no mercado a diversas empresas que comercializam estes fi os. A memória de forma resultante do efeito pseudoelástico (superelasticidade) e do efeito termoelástico é a característica principal destes fi os, e está intrinsecamente relacionada ao Intervalo de Transição Térmica (ITT) que cada liga apresenta, onde ocorre a transformação martensítica responsável por estas notáveis propriedades 2. A temperatura austenítica fi nal (Af) refere-se à temperatura em que o fi o atinge a sua fase mais rígida. Sabendo que a temperatura bucal está em torno de 37ºC, o fi o ortodôntico termoativado ideal é aquele que apresenta Af igual, ligeiramente abaixo, ou acima da temperatura bucal, permitindo que o ortodontista consiga o encaixe do fi o ao slot do braquete, mesmo diante de grandes defl exões, e este fi o depois recupere sua forma original, liberando forças leves e contínuas 3-4. Esta característica possibilita o uso de fi os retangulares de Ni-Ti termoativados nas fases iniciais do alinhamento e nivelamento, permitindo assim o controle tridimensional do movimento dentário (alinhamento, nivelamento e torque), resultando em um menor número de fi os utilizados e um menor tempo de tratamento 5. Este trabalho pretende pormenorizar a forma pela qual a temperatura infl uencia o comportamento mecânico dos fi os de Ni-Ti e avaliar o Intervalo de Transição Térmica (ITT) de quatro marcas de fi os de Ni-Ti termoativados (Aditek, Morelli, Orthometric e Orthosource) disponíveis no mercado brasileiro. Objetivou-se saber se a temperatura austenítica fi nal (Af) destes fi os está em conformidade com o fornecido pelo fabricante e, quando esta não é fornecida, determinar qual é a temperatura austenítica fi nal do fi o estudado, auxiliando os ortodontistas na escolha do fi o termoativado que melhor convém, em cada etapa do tratamento ortodôntico. Os arcos de níquel-titânio foram introduzidos na clínica ortodôntica em , representando um grande avanço na biomecânica e no tratamento ortodôntico, devido às forças leves e contínuas liberadas por estes arcos em presença de grandes defl exões, com mínimas deformações permanentes. Em meados da década de 1980 testaram-se os arcos de nitinol termoativados 7, porém, foi apenas na década de 1990 que estes arcos foram disponibilizados comercialmente por inúmeras empresas 1. As notáveis características dos fi os ortodônticos de níqueltitânio termoativados são decorrentes de uma transformação na estrutura cristalina da liga denominada transformação martensítica, que resulta na memória de forma e superelasticidade que estes fi os apresentam. Na transformação martensítica, há a coexistência de duas fases cristalinas presentes, de acordo com a temperatura do material: a austenita, ou estrutura cúbica de corpo centrado (CCC ou B2), fase de maior rigidez, e a martensita, estrutura monoclínica (B19), fase mais fl exível da liga 8 (Figuras 1 e 2). Figura 1 Estrutura em 3D da martensita 20. Proposição Avaliar o ITT de quatro marcas comerciais de fi os de Níquel-Titânio termoativados (Aditek, Morelli, Orthometric e Orthosource) pelo ensaio de DSC. A partir destes resultados, determinar as marcas comerciais que apresentam melhor comportamento de memória de forma na temperatura bucal. Figura 2 Estrutura em 3D da austenita

3 Ortopesquisa A transformação martensítica se inicia quando a liga passa, no resfriamento, por uma temperatura crítica denominada Ms (Martensite start) e se completa em Mf (Martensite fi nish), quando o material é totalmente martensítico. No sentido oposto, a transformação reversa se inicia no aquecimento na temperatura As (Austenite start) e termina em Af (Austenite fi nish), quando o material é totalmente austenítico. Em resposta à variação de temperatura, a estrutura cristalina sofre deformações em seu arranjo molecular, sem que haja mudança na sua composição atômica 9. Cada liga de Ni-Ti apresenta um intervalo de temperatura em que ocorrem essas mudanças de fases, denominado Intervalo de Transição Térmica (ITT), e este ITT deve corresponder às variações da temperatura do meio bucal 4. As variações da temperatura bucal, considerando um período de 24 horas, têm sido amplamente estudadas 10-12, sendo a média considerada de 35ºC 11, com variações ocorrendo frequentemente em diferentes locais da cavidade bucal. Na maior parte do tempo (79%), esta temperatura varia em torno de 33ºC a 37ºC 5. O fi o ortodôntico termoativado ideal é aquele que apresenta Af igual, ligeiramente abaixo, ou acima da temperatura bucal, permitindo que o ortodontista adapte o fi o ao slot do braquete mesmo diante de grandes defl exões, e este fi o depois recuperará sua forma original, liberando forças leves e contínuas 3-4. O efeito de memória de forma também pode ocorrer em temperaturas acima da temperatura austenítica fi nal, situação esta em que o arco encontra-se totalmente na fase austenítica. Ao se aplicar uma força, a estrutura B2 da fase austenítica, ao invés de atingir o regime plástico, inicia o processo de transformação da conformação do cristal, fi cando a liga totalmente martensítica (B19) nesta região defl etida 3. Este fenômeno é denominado Transformação martensítica induzida por tensão. Clinicamente, a fase martensítica induzida por tensão ocorre quando o fi o é amarrado ao braquete do dente desalinhado, tornando-se visivelmente fl exível nas áreas de defl exão com aparente deformação permanente. Entretanto, enquanto forças leves são liberadas, o arco será superelástico, até que, após a movimentação do dente, a redução da defl exão irá restaurar a fase austenítica. A formação da fase martensítica induzida por tensão compensa a falta de uma transformação martensítica induzida pela temperatura e contribui para a superelasticidade das ligas de Ni-Ti. Esta propriedade denomina-se pseudoelasticidade 13. Ensaios de DSC (Differential Scanning Calorimetry) Em ligas com memória de forma é extremamente importante conhecer as temperaturas de transformação de fases (Ms, Mf, As e Af). As propriedades físicas de uma liga de Ni-Ti variam de acordo com a quantidade de cada fase presente no material e esta, por sua vez, é função da temperatura da liga 14. O ensaio de DSC é amplamente utilizado para se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas com memória de forma, e quantifi ca o calor emitido ou absorvido durante a mudança de fase. A martensita se forma no resfriamento com emissão de calor (reação exotérmica), assinalando no gráfi co do DSC um pico ou vale, dependendo do sentido convencionado pelo aparelho, na curva de resfriamento. Da mesma forma, o contrário acontece na austenita, uma reação endotérmica 15 (Figura 3). Figura 3 Curva típica obtida em um ensaio de DSC de uma liga de Ni-Ti 21. As temperaturas de transformação das ligas de Ni-Ti dependem da composição da liga e dos tratamentos térmicos utilizados durante o processo de fabricação 16. Como exemplo, uma adição de níquel sufi ciente para variar a composição da liga de Ni-Ti de para em percentual atômico diminui a temperatura austenítica inicial (Ai) em aproximadamente 100ºC 14. Material e Métodos Para este estudo, foram selecionadas quatro marcas comerciais de fi os de Ni-Ti termoativados de diâmetro 0,019 x 0,025 : Nitinol Termoativado (Aditek, Cravinhos, Brasil); Thermo Plus (Morelli, Sorocaba, Brasil); Flexy Thermal 35 C (Orthometric, Marília, Brasil) e Superthermal Nickel Titanium Arches (Orthosource, Matão, Brasil), Tabela

4 Spini TS Cançado RH de Freitas KMS Valarelli FP TABELA 1 FIOS DE NI-TI TERMOATIVADOS UTILIZADOS Nome comercial Fabricante Lote Nitinol Termoativado Aditek Thermo Plus Morelli Flexy Thermal 35 C Orthometric Superthermal Nickel Titanium Arches Orthosource 9004 Os testes foram realizados de acordo com as normas da International Organization for Standardization (ISO), ISO (ISO, 2006) 17 e American Society for Testing and Materials (ASTM), ASTM D (ASTM, 2008) 18. As amostras foram obtidas a partir da parte mais reta de cada arco, cortadas cuidadosamente com discos separadores sobre refrigeração e baixa rotação, acopladas em uma máquina de corte pneumático, em tamanhos de 5 mm, ou aproximadamente 5 mg, pesadas em uma balança eletrônica. Após cortadas e pesadas, cada amostra foi limpa com álcool, secada e inserida em um cadinho de alumínio. Este cadinho foi tampado e selado, em seguida levado à máquina de DSC Differential Scanning Calorimetry (DSC Q20 TA Instruments), Figuras 4 e 5. Como referência inerte, foi utilizado um segundo cadinho de alumínio vazio. A câmara de aquecimento foi preenchida com atmosfera de nitrogênio a 50 ml/min, com a fi nalidade de se evitar a condensação da água e a oxidação do material. O aparelho foi calibrado momentos antes da realização dos ensaios, com padrão de mercúrio-índio. As taxas de aquecimento e resfriamento foram fi xadas em 10 C/min, em um intervalo de variação de temperatura entre -100 C a 150 C. Figura 5 DSC Q20-TA Instruments. O aparelho de DSC é conectado a um computador e, por meio de um software apropriado (Platinum Software), gráfi cos são obtidos mostrando as curvas para a reação exotérmica, no resfriamento, e a reação endotérmica, no aquecimento. Além disso, o software fornece o valor da entalpia e as temperaturas iniciais e fi nais de cada reação (endotérmica e exotérmica). Resultados A Tabela 2 apresenta as temperaturas de transição térmica dos fi os ortodônticos de Ni-Ti ( C). A Figura 6 ilustra as curvas endotérmicas e exotérmicas das ligas comerciais Orthometric, Morelli, Aditek e Orthosource. TABELA 2 TEMPERATURAS DE TRANSIÇÃO TÉRMICA DOS FIOS ORTODÔNTICOS DE NI-TI ( C) Figuras 4 Cadinhos de alumínio inseridos na máquina de DSC. Nome comercial Resfriamento Aquecimento Mi Mf Ai Af Nitinol Termoativado -24,00-42,36 13,71 24,75 Thermo Plus -42,72-64,14 6,62 20,39 Flexy Thermal 35 C 35,97 16,68 10,81 45,42 Superthermal Nickel Titanium Arches -54,73-68,68 1,54 24,18 578

5 Ortopesquisa Aplicação clínica Figura 6 Temperaturas de transição térmica das ligas Orthometric, Morelli, Aditek e Orthosource. Dois fenômenos concomitantes são responsáveis pelo comportamento superelástico dos arcos de Ni-Ti termoativados: o intervalo de transição térmica da liga (termoelasticidade) e a formação da martensita induzida pela tensão em áreas localizadas no arco durante a defl exão (pseudoelasticidade). Como neste estudo os fi os ortodônticos foram analisados como recebidos pelo fabricante (as received), as implicações clínicas serão baseadas em seu comportamento termoelástico. A importância clínica de se utilizar arcos de Ni-Ti termoativados no tratamento ortodôntico baseia-se no fato de que arcos retangulares podem ser inseridos nos braquetes em estágios iniciais do tratamento, produzindo forças leves e contínuas, com controle tridimensional do movimento dentário. O efeito de memória de forma derivado da transformação termoelástica, da fase martensítica para a fase austenítica, requer um ITT destas ligas igual, ou ligeiramente abaixo, da temperatura oral, sendo o arco na temperatura ambiente mais maleável, permitindo deflexões e recuperando a sua forma com o aumento da temperatura na cavidade oral. Na temperatura ambiente, em torno de 25 C no Brasil, a fase cristalográfi ca deste arco é uma mistura de martensita e austenita, estando este arco fl exível e facilmente deformável, o que permite ao ortodontista adaptá-lo facilmente nas canaletas dos braquetes colados aos dentes desalinhados. Com o aumento da temperatura na cavidade oral, ocorrerá a transição de fase para a austenita, onde o arco se tornará rígido, liberando forças leves e contínuas, capazes de alinhar estes dentes. Os arcos testados Nitinol termoativado (Aditek), Thermo Plus (Morelli) e Superthermal Nickel-Titanium Arches (Orthosource) apresentaram temperaturas austeníticas fi nais abaixo da temperatura ambiente e bucal, estando totalmente austeníticos nestas temperaturas. Nestes casos, torna-se muito difícil inserir arcos retangulares mais espessos nas canaletas dos braquetes de dentes desalinhados no início do tratamento. Estes arcos são vendidos como termoativados, mas não possuem a memória de forma requerida para aplicações clínicas em Ortodontia, se comportando como arcos de Ni-Ti de primeira geração ou trabalhados a frio. O arco Flexy Thermal 35 C (Orthometric) apresentou temperatura austenítica fi nal acima da temperatura bucal, com grande quantidade de martensita tanto na temperatura ambiente como na temperatura bucal. Nestes casos, o ortodontista deve orientar o paciente a ingerir líquidos quentes para temporariamente aumentar a rigidez do fi o e, consequentemente, a força liberada para estimular o movimento dentário. Contrariamente, líquidos gelados tornam o fi o mais fl exível e maleável com diminuição da força transmitida às estruturas dentoalveolares. O conhecimento do ITT das ligas de Ni-Ti termoativadas é um parâmetro importante para ajudar o ortodontista na escolha do fi o ortodôntico mais apropriado para o tratamento, e esta informação deveria ser fornecida pelo fabricante. Além disso, é de grande valia conhecer o comportamento mecânico destas ligas frente às condições clínicas encontradas nas más-oclusões, tais como apinhamentos e giroversões, que acarretam grandes defl exões nos arcos e alteram o seu comportamento elástico. A pseudoelasticidade é um fenômeno da memória, de forma que ocorre em ligas de Ni-Ti que possuem a temperatura austenítica fi nal ligeiramente abaixo da temperatura oral, sob defl exão. Um arco totalmente austenítico estará em sua forma mais rígida, porém, sob defl exão, uma transformação martensítica localizada poderá ocorrer, produzindo martensita induzida por tensão. Um mínimo de 2 mm de defl exão é necessário para a formação da martensita induzida por tensão em arcos austeníticos; uma defl exão abaixo de 2 mm irá liberar forças altas relacionadas com a rigidez da fase austenítica. Como exemplo, avaliaram-se 19 as propriedades mecânicas de arcos retangulares de calibre 0,019 X 0,025 e concluiu-se que o NeoSentalloy F200 (GAC) e o Nitinol Termoativado (Aditek) foram as marcas que demonstraram menores valores de forças nas desativações para defl exões de 3 mm na temperatura de 37 C. Estes resultados revelam a superelasticidade que estes arcos apresentam mediante grandes defl exões. 579

6 Spini TS Cançado RH de Freitas KMS Valarelli FP Os comportamentos pseudoelástico (relacionado à defl e- xão) e termoelástico (relacionado à temperatura) das ligas de Ni-Ti são complexos e interdependentes. Devido às diferenças relacionadas à metalurgia das ligas de Ni-Ti, uma grande variabilidade nas propriedades elásticas é encontrada nestes arcos, principalmente quando são de fabricantes diferentes, e até mesmo entre lotes diferentes de um mesmo fabricante. Desta forma, os fabricantes devem quantifi car os parâmetros elásticos de cada lote, até que seja possível uma padronização das propriedades mecânicas. Conclusão Baseando-se nos resultados obtidos e de acordo com a metodologia empregada, pôde-se observar que: Os intervalos de transição térmica das ligas de níquel-titânio avaliadas são inerentes a cada marca comercial e diferem entre si. O ITT do fi o Thermo Plus (Morelli) está entre -64,14 C (Mf) e 20,39 C (Af), não apresentando memória de forma na temperatura bucal. Este fi o não apresenta a propriedade de superelasticidade em aplicações clínicas. O ITT do fi o Nitinol Termoativado (Aditek) está entre -42,36 C (Mf) e 24,75 C (Af), não apresentando memória de forma na temperatura bucal. Este fi o não apresenta a propriedade de superelasticidade em aplicações clínicas. O ITT do fi o Flexy Thermal 35 C (Orthometric) está entre 16,68 C (Mf) e 45,42 C (Af). A temperatura austenítica fi nal para este fi o difere em 10,42 C do informado pelo fabricante. Este fi o apresenta a transição de fases na temperatura bucal e a propriedade de superelasticidade em aplicações clínicas. O ITT do fi o Superthermal Nickel Titanium (Orthosource) está entre -68,68 C (Mf) e 24,18 C (Af), não apresentando memória de forma na temperatura bucal. Este fi o não apresenta a propriedade de superelasticidade em aplicações clínicas. Nota de esclarecimento Nós, os autores deste trabalho, não recebemos apoio fi nanceiro para pesquisa dado por organizações que possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho. Nós, ou os membros de nossas famílias, não recebemos honorários de consultoria ou fomos pagos como avaliadores por organizações que possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho, não possuímos ações ou investimentos em organizações que também possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho. Não recebemos honorários de apresentações vindos de organizações que com fi ns lucrativos possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho, não estamos empregados pela entidade comercial que patrocinou o estudo e também não possuímos patentes ou royalties, nem trabalhamos como testemunha especializada, ou realizamos atividades para uma entidade com interesse fi nanceiro nesta área. Endereço para correspondência: Tatiana Sobottka Spini Av. Colombo, Km Maringá PR (67) tatianasobottka@yahoo.com.br Referências 1. Gurgel JA, Kerr S, Powers JM, LeCrone V. Forcedeflection properties of superelastic nickel-titanium archwires. Am J Orthod Dentofacial Orthop 2001;120(4): Andreasen G. A clinical trial of alignment of teeth using a inch thermal nitinol wire with a transition temperature range between 31 degrees C. and 45 degrees C. American journal of orthodontics 1980;78(5): Santoro M, Beshers DN. Nickel-titanium alloys: stressrelated temperature transitional range. Am J Orthod Dentofacial Orthop 2000;118(6): Santoro M, Nicolay OF, Cangialosi TJ. Pseudoelasticity and thermoelasticity of nickel-titanium alloys: a clinically oriented review. Part I: Temperature transitional ranges. Am J Orthod Dentofacial Orthop 2001;119(6): Sakima MT, Dalstra M, Melsen B. How does temperature influence the properties of rectangular nickel-titanium wires? European journal of orthodontics 2006;28(3): Andreasen GF, Brady PR. 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