UNESP - Universidade Estadual Paulista. Faculdade de Odontologia. Campus Araraquara

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1 UNESP - Universidade Estadual Paulista Faculdade de Odontologia Campus Araraquara PROGRAMA DE PÓS GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA Carlos Alexandre Souza Bier Avaliação do ph, da liberação de íons cálcio e da adesividade de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio ou à base de MTA Araraquara, 2009

2 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA Carlos Alexandre Souza Bier Avaliação do ph, da liberação de íons cálcio e da adesividade de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio ou à base de MTA Tese apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia Área de Endodontia, da Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista para obtenção do Título de Doutor em Endodontia. Orientador: Prof. Doutor Mário Tanomaru Filho ARARAQUARA 2009

3 Bier, Carlos Alexandre Souza. Avaliação do ph, da liberação de íons cálcio e da adesividade de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio ou à base de MTA / Carlos Alexandre Souza Bier. Araraquara: [s.n.], f. ; 30 cm. Tese (Doutorado) Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia Orientador : Prof. Dr. Mário Tanomaru Filho 1. Materiais restauradores do canal radicular 2. Hidróxido de cálcio 3. Obturação do canal radicular 4. Concentração de íons de hidrogênio 5. Adesividade I. Título. Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Ceres Maria Carvalho Galvão de Freitas, CRB-8/4612 Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP

4 Carlos Alexandre Souza Bier Avaliação do ph, da liberação de íons cálcio e da adesividade de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio ou à base de MTA COMISSÃO JULGADORA TESE PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE DOUTOR Presidente e Orientador: Prof. Dr. Mário Tanomaru Filho 2º Examinador: Prof. Dr. Luis Geraldo Vaz 3º Examinador: Prof. Dr. Idomeo Bonetti Filho 4º Examinador: Prof. Dr. Marco Antônio Hungaro Duarte 5º Examinador: Prof. Dr. Marcus Vinicius Reis Só Araraquara, 18 de março de 2009.

5 Dados Curriculares Carlos Alexandre Souza Bier Nascimento 23/09/ Santa Maria, RS Filiação Luiz Carlos Bier Maria de Lourdes Souza Bier Curso de Graduação em Odontologia Universidade Federal de Santa Maria Santa Maria, RS Curso de Atualização em Endodontia Sociedade de Promoção Social do Fissurado Lábio Palatal, PROFIS Bauru, SP Curso de Atualização em Cirurgia Parendodôntica Sociedade de Promoção Social do Fissurado Lábio Palatal, PROFIS Bauru, SP Especialização em Especialização Em Endodontia Associação Paulista de Cirurgiões Dentistas, APCD - Bauru, SP Curso de Pós-Graduação em Endodontia, Nível de Mestrado na Universidade Luterana do Brasil, ULBRA Canoas, RS Curso de Pós-Graduação em Endodontia, Nível de Doutorado na Faculdade de Odontologia de Araraquara - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - (FOAr-UNESP) Araraquara, SP. Associações SBPqO Sociedade Brasileira de Pesquisa Odontológica. IADR International Association for Dental Research. GPERGS Grupo de Professores de Endodontia do Rio Grande do Sul ABENO Associação Brasileira de Ensino Odontológico ABO Associação Brasileira de Odontologia

6 Dedicatória: Dedico essa Tese a uma mulher especial, que sempre esteve ao meu lado me apoiando e incentivando, mesmo que para a concretização deste sonho tivéssemos que ficar por algum tempo longe um do outro... Anne que bom que te encontrei e como é bom construir contigo o nosso futuro. Te amo muito!

7 Agradecimentos Especiais Agradeço esta Tese... À Deus, por tudo que tem me dado ao longo de minha existência... pelo muito que tenho a agradecer e pelo pouco ou nada que tenho a pedir... pela minha família, por meu amor, por todas as pessoas que Ele colocou em minha vida. Aos meus pais, Luiz Carlos Bier e Maria de Lourdes Souza Bier, meus primeiros e eternos educadores, exemplos de vida e do ser professor... Obrigado por sempre terem me guiado e incentivado. Aos meus irmãos, Luiz, Ramiro e Otávio, por eles serem sempre fonte de inspiração, por todo o incentivo e por estarem sempre me acompanhando de perto. Ao meu orientador Prof. Dr. Mário Tanomaru Filho, pela sua amizade e ensinamentos desde a atualização em Endodontia em Bauru. Pela sua orientação tranqüila, pela atenção constante, pela disponibilidade perene para comigo. Tenho orgulho de dizer que fui teu orientado!

8 Ao meu colega e amigo Erick Miranda, por ter me incentivando a realizar o estágio de doutorado no Exterior, por ser o pioneiro e ter aberto o caminho que possibilitou a minha ida para Amsterdã me dando a oportunidade de viver e trabalhar como pesquisador num grande centro de formação do saber da Endodontia mundial. Ao meu grande amigo e irmão Euler Rocha, por ser minha acolhida desde o início em Amsterdã, pela grande amizade que nasceu nesse período. Meu irmão, eu agradeço a Deus por ter te colocado no meu caminho. Teria sido muito mais difícil viver longe do Brasil se não fosse a tua amizade. Sei que teu caminho sempre foi cheio de pedras, mas tenho certeza que essas pedras são pra te fortalecer ainda mais. Qualquer outro, sem a tua fé e esperança, já teria desistido. Continue firme na busca dos teus sonhos e da felicidade. Sei que um dia tu ainda a encontrará! E lembre-se sempre que tem um irmão aqui no Brasil.

9 Agradecimentos Agradeço ainda essa tese... Aos colegas da disciplina de Endodontia do Curso de Odontologia da Universidade Federal de Santa Maria, Cláudia Londero Pagliarin, Sidney Ricardo Dotto, Márcia da Silva Schmitz e Maria Gabriela Pereira de Carvalho, por terem permitido com seu trabalho o meu afastamento ao longo desses 4 anos para a realização de meu curso de Doutorado. À Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita - UNESP, na pessoa de seu Magnífico Reitor Prof. Dr. Herman Jacobus Cornelis Voorwald e Vice-Reitor, Prof. Dr. Julio Cezar Durigan bem como À Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - (FOAr - UNESP), nas pessoas de seu atual Diretor, Prof. Dr. José Cláudio Martins Segalla, e sua Vice- Diretora, Profa. Dra. Andréia Affonso Barreto Montandon, por todas as oportunidades oferecidas para a realização de minha Pós-Graduação, desse trabalho de Tese e de todos os outros trabalhos de pesquisa em que tive oportunidade de participar, me oportunizando pelo excelente nível da Pós-Graduação realizar estágio de Doutorado junto a Academic Centre for Dentistry Amsterdam, em Amsterdam, na Holanda.

10 Aos Profs. Drs. da Disciplina de Endodontia da FOAr-UNESP: Mário Roberto Leonardo, Roberto Miranda Esberard, Idomeo Bonetti-Filho, Mário Tanomaru- Filho, Renato de Toledo Leonardo, Fábio Luiz Camargo Villela Berbert e Juliane Maria Guerreiro Tanomaru, pelo aprendizado, amizade carinho e atenção com que fui recebido em Araraquara. A Academic Centre for Dentistry Amsterdam (ACTA) na pessoa do chefe do departamento de Cariologia Professor Dr. Bob Ten Cate e Endodontia Dr. Paul Rudolf Wesselink, bem como aos demais professores e colegas do grupo de pesquisa da Academic Centre for Dentistry Amsterdam: Min-kai Wu, Luc Maria van der Sluis, Linda Peters, Hagay Shemesh, Rifat Ozok e Leimang Jiang, pela minha acolhida junto ao seu grupo de pesquisa durante meu estágio de Doutorado no Exterior, me proporcionando grande crescimento científico, acadêmico e cultural. Aos colegas do Curso de Pós-Graduação em Endodontia da FOAr-UNESP, Alexandre, Cristiane, Denise, Eduardo, Erick, Fernanda, Fernandinho, Guilherme, Henrique (in memorian), Gustavo, José Carlos, Marco Aurélio, Maurício, Renata e Ronaldo pela convivência, aprendizado, amizade e bons momentos vividos.

11 Aos amigos Eduardo, Gustavo, Norberto, Fernanda, Erica, Zé Maurício, Mariana, Pita, Eduardo, Anelise, Simone e Priscila, vocês foram a minha família em Araraquara! Obrigado por todos os momentos que vivemos. Aos funcionários do Departamento de Odontologia Restauradora da FOAr- UNESP: Célinha, Creusa, Pedro, Marinho, Adriana, Cida, Conceição, pelo carinho com que sempre me receberam e pela ajuda constante. Aos funcionários da Seção de Pós-Graduação da FOAr UNESP, Rosângela, Alexandre, Flávia, e em especial a Mara... além de todo o profissionalismo de vocês uma coisa me marcou para sempre... o sorriso com que acolhem as pessoas que chegam na sala de vocês... isso faz a diferença para pessoas de outros pagos que estão chegando a Araraquara... Obrigado pela atenção, pela amizade, carinho e respeito com que sempre me trataram... e sobre tudo por aquele primeiro sorriso! À Diretora da Biblioteca da FOAr-UNESP, Maria Helena, pela amizade, conselhos e orientações na organização desta Tese e de outros trabalhos de pesquisa, assim como agradeço aos funcionários da Biblioteca, Adriano, Ceres, Eliane, Maria Inês, Marley, Odete, Silvia, os quais sempre me atenderam com muita atenção, educação e amizade.

12 À CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, pela concessão da bolsa de estudos e pela realização do sonho profissional de realizar parte da minha formação acadêmica exterior, através do estágio de doutorado no exterior. À todas as pessoas que de alguma forma direta ou indireta citados aqui ou não, colaboraram e contribuíram na minha formação durante estes 4 anos o meu muito obrigado!

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14 SUMÁRIO PREFÁCIO LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS RESUMO ABSTRACT INTRODUÇÃO PROPOSIÇÃO CAPÍTULO CAPÍTULO CONSIDERAÇÕES FINAIS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS ANEXOS

15 PREFÁCIO Esta Tese foi dividida em dois Capítulos, que correspondem a dois artigos científicos, intitulados: 1) Determinação do ph e liberação de íons cálcio de cimentos endodônticos que contem hidróxido de cálcio ou à base de MTA Artigo a ser submetido para publicação no periódico International Endodontic Journal 2) Resistência de união de cimentos contendo hidróxido de cálcio, óxido de cálcio ou à base de MTA à dentina do canal radicular Artigo a ser submetido para publicação no periódico Journal of Endodontics

16 Lista de abreviações, siglas e símbolos # número % - Por cento + - Mais ou menos < Menor = Igual > Maior ANOVA Analise de Variância Ca(OH)2 - Hidróxido de cálcio Ca ++ - Cálcio iônico cm Centímetro EDTA Ácido etilenodiaminotetracético G Grupo ISO - International Organization for Standardization L Litro ma Miliampere mg Miligrama ml Mililitro mm Milímetro MPa Mega pascal

17 MTA Mineral trioxide aggregate ou agregado de trióxido mineral N Newtons NaOCl - Hipoclorito de sódio nm Nanômetro o C Graus Celsius p - Nível de significância ph Concentração de íons hidrogênio ppm Partes por milhão PVC Polyvinyl chloride ou cloreto de polivinil TS Technical specification

18 Bier CAS. Análise do ph, da liberação de íons cálcio e da adesividade de cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio ou à base de MTA [tese de doutorado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; Resumo: O objetivo desse estudo foi a avaliação da liberação de íons cálcio, do ph e da adesividade de alguns cimentos utilizados em Endodontia: Sealapex (G1), Sealer 26 (G2), Acroseal (G3), Epiphany (G4), MTA Branco (G5), Endo CPM Sealer (G6). Após a espatulação, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno medindo 1,5 mm de diâmetro interno e 1 cm de comprimento com ambas extremidades abertas e imersos em frascos de vidro contendo 10 ml de água ultra pura. Nos períodos de 2, 6, 12, 24 e 48 horas, 7, 14 e 28 dias foram realizadas as análises, sendo o tubo contendo o cimento transferidos para novo frasco a cada período. O ph e a liberação de íons cálcio foram avaliados, respectivamente por meio de ph metro e espectrofotometria de absorção atômica. Para a avaliação da adesividade dos cimentos endodônticos às paredes dentinárias, os canais radiculares de 28 dentes humanos uniradiculados foram dilatados com brocas de Gates Glidden número 1, 2 e 3 e brocas largo número 1, 3 e 5. As raízes foram cortadas em máquina de corte para confecção de discos de 2 mm de espessura. Durante o preparo e depois da secção os espécimes foram irrigados com solução de hipoclorito de sódio a 2,5% e com EDTA a 17 % para a remoção da smear layer. Após a divisão aleatória nos grupos experimentais, os espécimes foram secos e preenchidos com os cimentos

19 endodônticos, sendo mantidos em estufa a 37 o C e 95% de umidade relativa do ar por 48 hs. Em seguida, cada conjunto dentina/cimento endodôntico foi submetido ao teste push-out em uma máquina de ensaio mecânico e a tensão necessária para a remoção do cimento medida em Mega Pascal (MPa). Após a coleta dos dados estes foram submetidos à análise estatística de Análise Variância e teste Tukey, com nível de 5% de significância. Os maiores valores de ph foram obtidos pelos G6, seguido por G2 e G5 após 2 horas (P<0,05). Das 6 horas até 24 horas os maiores valores de ph foram observados para os G5, G6 e G2. No período de 48 horas destacaram-se o G5 e G6 e dos 7 aos 28 dias os maiores valores de ph foram observados para o G2, G5 e G6. Maior liberação de Ca ++ ocorreu para o G6 até o sétimo dia (P<0.05). Aos 14 dias destacou-se o G4. Com relação à adesividade as paredes do canal radicular, os cimentos resinosos Sealer 26 (G2), Acroseal (G3) e Epiphany (G4) apresentaram adesividade superior aos demais (P<0,05). Palavras-chave: Materiais Restauradores do Canal Radicular; Hidróxido de Cálcio; Obturação do Canal Radicular; Concentração de Íons de Hidrogênio; Adesividade.

20 Bier CAS. Evaluation of ph, calcium ions release and bond strength of calcium hydroxide or MTA based root canal sealers [tese de doutorado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; Abstract: The aim of this study was to evaluate in vitro the ph, calcium ion release and adhesiveness provide by 6 endodontic filling materials: Sealapex (G1), Sealer 26 (G2), Acroseal (G3), Epiphany (G4), White MTA (G5), Endo CPM Sealer (G6). After manipulation, the sealers (n=10) were placed in tubes with 10 mm-long and 1.5 mm in diameter and immediately immersed in a glass flask containing 10 ml of ultra pure water, which was hermetically sealed and stored at 37 C. At 2, 6, 12, 24 and 48 hr, and at 7, 14 and 28 days after mixing the tubes were moved to new flask with fresh solution and the water in which they were immersed was analyzed for ph with a ph meter and for released calcium by atomic absorption spectrophotometry. To evaluate the adhesiveness of the sealers to the root canal wall, 28 teeth were enlarged to size 5 Largo drill and cut in a cutting machine to create 2 mm thickness slices. During all this procedure the root canal was irrigated with sodium hypochlorite 2.5% and with EDTA 17% to remove the smear layer. The slices were randomly allocated to one of the groups, dried and filled with the sealers and kept in a controlled environment (37 o C and 95% humidity) to allow the setting of the sealers. After that, the slice root/endodontic sealer was submitted to push out test in a mechanical testing machine and the results were expressed in Mega Pascal (MPa). The results obtained

21 at each time were statistically evaluated. After 2 hours the uppermost ph was found in the G6, followed by G2 and G5 (P<0,05). From 6 h till 24 h the highest value were observed in groups G5, G6 and G2. After 48 hours, the ph of groups G5 and G6 were stood out. Finally from the 7 th to 28 th days of evaluation G2, G5 and G6 presented the utmost ph. With regards to calcium ions release in beginning periods the G6 was statistical significantly from the other groups until the 7 th day (P<0.05). At 14 day of evaluation G4 showed more calcium release. G2, G3 and G4 presented a significantly (P<0.01) greater bond strength compared with the other sealers. White MTA (G5) showed higher adhesiveness compared with Endo CPM Sealer (G6) and Sealapex (G1). Key words: Root Canal Filling Materials; Calcium Hydroxide; Root Canal Obturation; Hydrogen-Ion Concentration; Adhesiveness.

22 Introdução A Endodontia tem como objetivo a prevenção, diagnóstico e tratamento das alterações patológicas da polpa e de suas repercussões no periápice 35. O tratamento endodôntico é considerado como uma série de etapas, sendo todas elas importantes para o sucesso final do mesmo. A obturação dos canais radiculares deve incluir o emprego de materiais obturadores que não interfiram e, de preferência, estimulem o processo de reparo apical e periapical. Um material obturador ideal deve apresentar adequadas propriedades físico-químicas e biológicas. Dentre as propriedades biológicas dos cimentos endodônticos, a sua biocompatibilidade e potencial para indução de tecido mineralizado apical e periapical merecem destaque. Na busca de materiais que apresentem esta característica, a inclusão do hidróxido de cálcio na formulação de cimentos endodônticos tem sido realizada 3, 7, 26, 52 com objetivo de reunir em um cimento obturador as propriedades do hidróxido de cálcio com as propriedades físicoquímicas necessárias a um bom material obturador de canal radicular 36. O primeiro cimento endodôntico à base de hidróxido de cálcio a ser introduzido no mercado foi o cimento Sealapex, em Holland, Souza 26 (1985) demonstraram que o material apresentava excelente biocompatibilidade em estudo

23 com cães e macacos, sendo verificada formação do selamento biológico apical por tecido mineralizado após obturação de canal radicular. No entanto a presença de hidróxido de cálcio no material obturador não garante boas propriedades biológicas. A atuação biológica do hidróxido de cálcio, presente na formulação do cimento endodôntico, depende da capacidade do material de liberar íons cálcio e hidroxila ao meio adjacente 50,57 podendo resultar em bom comportamento tecidual 31. Schröder 50 (1985) afirma que as diferenças na resposta dos tecidos aos vários cimentos contendo hidróxido de cálcio na fórmula estão ligadas a fatores como os índices de liberação dos íons hidroxila e cálcio e ainda, que outros componentes dos cimentos levando a diferentes reações químicas podem inativar o hidróxido de cálcio ou serem nocivos aos tecidos e interferir no processo de reparo. Para que o material obturador possa estimular o processo de mineralização é importante que o mesmo apresente capacidade de alcalinização e proporcione liberação de íons cálcio 14, 27, 29. O ph alcalino ativa a fosfatase alcalina, favorecendo a deposição de tecido mineralizado. O Cálcio favorece a mineralização, pois reage com o gás carbônico tecidual formando carbonato de cálcio, o qual segundo Seux et al. 51 (1991), participa como matriz para o processo de calcificação. Dados recentes reforçam o papel do cálcio no processo reparador. Mizuno, Banzai 39 (2008) demonstram que a liberação deste íon estimula a síntese de fibronectina e que este processo é dose dependente, isto é, quanto maior a quantidade de cálcio liberada,

24 maior a síntese de fibronectina. Alguns estudos in vitro avaliaram o ph e a liberação de cálcio de materiais obturadores contendo hidróxido de cálcio e demonstram que esses materiais apresentam diferentes comportamentos quando da liberação destes íons 2,4,5,7-11,13,15, 16,25,33,38,44,46,48,52,53,56,57. Outros cimentos endodônticos com o hidróxido de cálcio na composição foram desenvolvidos, como o Sealer 26 e, mais recentemente, o cimento Acroseal. Esses cimentos apresentam resina epóxica em sua composição, sendo derivados do cimento AH 26. Alguns estudos sobre ph e liberação de cálcio mostram que o cimento Sealer 26 promove menor alcalinização do meio e liberação de cálcio que outros cimentos que contêm hidróxido de cálcio 9 o que também é verificado para o cimento Acroseal 13. O cimento Epiphany compõe o sistema Epiphany/Resilon. Segundo Teixeira et al. 59 os cones Resilon substituem a guta-percha e apresentam adesão ao cimento e às paredes do canal radicular formando um monobloco. Esse cimento resinoso possui em sua fórmula além das resinas UDMA, PEGDMA, EBPADMA, BISGMA e metacrilatos o hidróxido de cálcio 63, sendo relatado bom comportamento biológico 37. Outro material amplamente utilizado na endodontia, o Agregado de Trióxido Mineral (MTA) vem sendo preconizado para o tratamento de perfurações, capeamentos pulpares, pulpotomia, apecificações e como material obturador

25 retrógrado, entre outras indicações. Holland et al. 28 (1999) sugeriram a utilização desse cimento na obturação do canal radicular. Sua composição básica é cimento Portland 4 cujos componentes principais são silicato tricálcico, silicato dicálcico, aluminato tricálcico, ferro aluminato tetracálcico e sulfato de cálcio hidratado. Possui um ph bastante alcalino 4, 8, 48 e seu mecanismo de ação é semelhante ao do hidróxido de cálcio 27, 30. Recentemente foi lançado o Cimento endodôntico Endo CPM Sealer à base de MTA. Sua formulação básica é a mesma do MTA, apresentando em sua composição sulfato de bário e cloreto de cálcio 17, 24. Estudo recente implantando este material no tecido subcutâneo observou reação similar a do MTA Angelus 24. Além de apresentar um bom comportamento biológico é necessário que um material obturador apresente propriedades físico-químicas adequadas. A obtenção de um adequado selamento, associado a uma correta limpeza e modelagem do canal radicular, é considerada chave para o sucesso da terapia endodôntica 48. Um selamento adequado não pode ser alcançado sem a utilização de um cimento endodôntico, porque a guta-percha não apresenta aderência às paredes dentinárias 18, 43. Desse modo a literatura endodôntica tem demonstrado grande interesse na adesividade dos cimentos endodônticos 1,6,12,18-23,32,34,40-43,47,54,55,58,60-64, sendo que alguns estudos têm mostrado que a adesão dos cimentos à base de hidróxido de cálcio às paredes do canal radicular é pequena 18, 21, 58, 65, principalmente para o cimento

26 Sealapex. Tagger et al. 58 estudando a adesão de alguns cimentos endodônticos verificaram que o cimento Sealapex não adere às paredes dentinárias. Segundo Pécora et al. 45 (2001), adesão do cimento endodôntico significa sua capacidade de aderir à dentina e promover união entre os cones de guta-percha. A adesão desses materiais à dentina é importante para a manutenção da integridade do selamento da obturação do canal radicular 58. Além disso, a adesão do cimento endodôntico às paredes do canal radicular é importante para estabilização do selamento do canal radicular durante o preparo do canal protético 48. Novos materiais contendo hidróxido de cálcio (ou óxido de cálcio) na formulação necessitam da avaliação de suas propriedades físico-químicas. Em função do exposto, esse estudo objetiva a análise da liberação de íons cálcio e o ph, e da adesividade de alguns cimentos endodônticos que apresentam hidróxido de cálcio na formulação inicial ou que tenham a sua formação após a associação de seus componentes.

27 Proposição O objetivo do presente trabalho foi avaliar, in vitro, a liberação íons cálcio e ph proporcionados pelos cimentos endodônticos Sealapex (G1), Sealer 26 (G2), Acroseal (G3), Epiphany (G4), MTA Branco (G5), Endo CPM Sealer (G6) nos períodos de 2, 6, 12, 24 e 48 horas, 7, 14 e 28 dias após a sua espatulação. Ainda, foi avaliado in vitro a capacidade de adesão dos mesmos cimentos endodônticos à dentina radicular por meio do teste de deslocamento dos materiais (push-out test).

28 Determinação do ph e liberação de íons cálcio de cimentos endodônticos que contem hidróxido de cálcio ou à base de MTA Determination of ph and calcium ion release of root canal sealers that contain calcium hydroxide or based on MTA. Artigo que será submetido para publicação no periódico International Endodontic Journal

29 Determination of ph and calcium ion release of root canal sealers that contain calcium hydroxide or based on MTA. Resumo: Objetivo: Avaliar in vitro o ph e a liberação de íons cálcio de 6 cimentos endodônticos: Sealapex (G1), Sealer 26 (G2), Acroseal (G3), Epiphany (G4), MTA Branco (G5) e Endo CPM Sealer (G6). Material e Método: Após a espatulação, os cimentos endodônticos (n=10) foram colocados em tubos com 10 mm de comprimento e 1,5 mm de diâmetro. A seguir esses tubos foram imersos em um frasco contendo 10 ml de água ultra pura. As análises foram realizadas após os períodos de 2, 6, 12, 24 e 48 horas e 7, 14 e 28 dias, sendo os tubos removidos para frascos com nova solução a cada período. O ph avaliado por meio de phmetro e a liberação de íons cálcio por espectrofotometria de absorção atômica. Resultados: Depois de 2 horas o ph mais alcalino foi encontrado no G6, seguido pelos grupos G2 e G5 (P<0,05). Das 6 até as 24 horas, os maiores valores foram observados nos grupos G5, G6, e G2. Depois de 48 horas, o ph foi maior nos grupos G5 e G6. Do sétimo ao vigésimo oitavo dia de avaliação os grupos G2, G5 e G6 apresentaram o ph mais elevado. Maior liberação de Ca ++ ocorreu para o G6 até 48 horas (P<0,05). Aos 7 dias o cálcio liberado pelos grupos G3, G4 e G6 foi igual

30 estatisticamente e maior que o dos demais materiais. Com duas semanas de avaliação o grupo G4 apresentou diferença estatística dos demais. Conclusão: MTA Branco, Endo CPM Sealer e o cimento Sealer 26 proporcionaram ph mais elevado e o cimento Endo CPM Sealer apresentou maior liberação de íons cálcio até 48 horas. Abstract: Aim: To evaluate in vitro the ph and calcium ion release provide by 6 endodontic filling materials: Sealapex (G1), Sealer 26 (G2), Acroseal (G3), Epiphany (G4), White MTA(G5), Endo CPM Sealer (G6). Method: After manipulation, the sealers (n=10) were placed in tubes with 10 mm-long and 1.5 mm in internal diameter and immediately immersed in a glass flask containing 10 ml of ultra pure water. At 2, 6, 12, 24 and 48 hr, and at 7, 14 and 28 days after mixing the tubes were moved to new flask with fresh solution and the water in which they were immersed was analyzed for ph with a ph meter and for released calcium by atomic absorption spectrophotometry. The data obtained were statistically evaluated. Results: After 2 hours a more alkaline ph was found in the G6, followed by G2 and G5 (P<0,05). From 6 h till 24 h the highest values were observed in groups

31 G5, G6 and G2. After 48 hours, the ph of groups G5 and G6 were stood out. Finally from the 7 th to 28 th days of evaluation G2, G5 and G6 presented the utmost ph. With regards to calcium ions release in beginning periods the G6 was statistical significantly from the other groups (P<0,05) until 48 hrs. At 7 days there was not statistical difference between G3, G4 and G6 were statistically and with Two weeks G4 release more Ca ++ than the other sealers. Conclusion: MTA, Endo CPM Sealer and Sealer 26 presented a higher ph during the experiment while Endo CPM Sealer released more calcium ions in the beginning periods. Introdução: Do ponto de vista biológico, a resposta ideal após a conclusão do tratamento endodôntico é o selamento do forame apical pela formação de tecido mineralizado (Holland & Souza 1985). A indução do selamento biológico apical depende da execução das etapas do tratamento endodôntico segundo princípios biológicos. Nesse contexto, a obturação do canal radicular em um limite apical adequado utilizando materiais não irritantes é importante, uma vez que o cimento endodôntico estará em íntimo contato com o tecido apical e periapical (Leonardo et al. 1997; Silva et al. 1997b). O desenvolvimento de materiais obturadores apresenta como importante fator o potencial de estimulação ao processo de reparação periapical (Duarte et al. 2004). O

32 hidróxido de cálcio tem sido utilizado como um material de proteção pulpar, medicação intracanal, e também adicionado a alguns cimentos endodônticos (Duarte et al. 2004; Economides et al. 1999; Holland & Souza 1985; Lohbauer et al. 2005). O primeiro cimento endodôntico disponível comercialmente contendo este material foi o cimento Sealapex, o qual demonstrou excelentes propriedades biológicas (Holland e Souza 1985). Os cimentos contendo hidróxido de cálcio em sua composição somente irão desempenhar sua ação biológica e microbiológica se ocorrer a liberação de íons cálcio e hidroxila (Estrela et al. 1995; Seux et al. 1991), podendo apresentar diferentes comportamentos biológicos (Holland et al. 2002; Leonardo et al. 1997; Silva et al. 1997a). O Agregado de trióxido Mineral (MTA) foi introduzido em 1993 como um material para o reparo de perfurações dentais (Lee et al. 1993) e para ser usado como material retrobturador em cirurgia parendodôntica (Torabinejad et al. 1993). Atualmente ele é usado em outras situações como: capeamento pulpar (Ford et al. 1996), apicificação e para a obturação do canal radicular (Holland et al. 1999). (Holland et al. 1999) demonstraram que o comportamento biológico desse material é similar ao do hidróxido de cálcio. Alguns estudos demonstram que o material libera íons cálcio e hidroxila (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2003; Santos et al. 2005). Um cimento endodôntico contendo MTA (Endo CPM Sealer) foi desenvolvido com objetivo de possibilitar a obturação dos canais radiculares com um material à base de

33 MTA. Com a adição de cloreto de cálcio a fórmula do MTA houve um aumento do tempo de presa e melhora na manipulação desse material (Bortoluzzi et al. 2006). Resultados histológicos de um estudo recente (Gomes-Filho et al. 2009) demonstram o bom comportamento biológico deste cimento. A liberação de íons hidroxila e cálcio de cimentos endodônticos pode ser analisada segundo alguns métodos (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2000; Duarte et al. 2004; Duarte et al. 2003; Eldeniz et al. 2007; Santos et al. 2005; Silva et al. 1997b; Tagger et al. 1988) demonstrando diferenças nos resultados entre os diversos materiais (Eldeniz et al. 2007). Novos materiais contendo hidróxido de cálcio, óxido de cálcio ou à base de MTA necessitam de avaliação quanto as suas propriedades químicas. Deste modo, o objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, a liberação de íons cálcio e hidroxila de cimentos endodônticos que contêm em sua fórmula hidróxido de cálcio, óxido de cálcio ou à base de MTA. Materiais e Métodos: Os materiais utilizados no presente estudo bem como sua composição estão apresentados na tabela 1. Dez amostras foram preparadas para cada grupo. Os cimentos foram espatulados conforme as orientações dos fabricantes e inseridos em tubos de cloreto de polivinil (PVC) medindo 1º mm de comprimento e 1,5 mm de diâmetro interno,

34 com auxílio de seringa plástica de 3ml munida de agulha 1,2 x 40 ((Benton, Dickinson and Company, Juiz de Fora, MG, Brasil). Após o preenchimento, ambas as extremidades do tubo foram limpas e os mesmos foram radiografados para avaliação do preenchimento. Em seguida, foram mergulhados em frascos plásticos contendo 10 ml de água ultra pura (Purelab UQH, Elga Labwater, Cotia, São Paulo, Brasil) cujo ph foi aferido previamente (6,5). Os frascos foram fechados e mantidos em uma estufa a 37 o C. Depois de 2 horas de imersão, os tubos foram cuidadosamente removidos e colocados em novos frascos com uma igual quantidade de água ultra pura nova. Esse procedimento foi repetido às 6, 12, 24 e 48 horas e aos 7, 14 e 28 dias. A mesma solução armazenada em cada frasco foi utilizada para determinar o ph e a liberação de cálcio. O ph da solução foi determinado com o phmetro Ultrabasic (Denver Instrument Company, Arvada, Colorado, EUA). Esse aparelho foi calibrado previamente com soluções tampões com os ph de 4, 7 e 10. Esses tampões foram também utilizados para verificar a calibragem do aparelho durante todo o experimento. A temperatura da sala em que foram feitas as medições foi mantida em 25 o C por meio de ar condicionado. Para a avaliação do cálcio liberado, óxido de lantânio foi adicionado a todas as amostras para eliminar interferências iônicas, principalmente de íons fosfato. Soluções contendo concentrações de cálcio de 0, 1, 2, 3, 4 e 5 partes por milhão

35 (ppm) foram utilizadas para criar uma curva padrão de cálcio com a qual os resultados foram comparados. O espectrofotômetro de absorção atômica Perkin-Elmer Analyst 100 (Perkin- Elmer Inc., Norwalk, CT, USA) conectado a um computador foi utilizado para as avaliações dos íons cálcio liberados na solução. A amostra foi aspirada para uma câmara onde após ser misturada com acetileno (combustível) e com o oxidante (óxido nitroso) ela foi queimada. Uma lâmpada de cátodo oco, específica para os íons cálcio (comprimento de onda 422,7 nm e comprimento de fenda de 0,7 nm operando a 20 ma) atravessando a flama quantificou a liberação de íons cálcio. Após cada mensuração, que foi feita em triplicata, a média e desvio padrão do ph e liberação de cálcio de cada material em cada período experimental foi calculado. Esses dados foram estatisticamente analisados usando o teste Analise de Variância a dois critérios para comparação dos materiais em cada tempo experimental. Como complemento, comparações individuais foram realizadas pelo teste de Tukey (P=0,05). Resultados: As tabelas 2 e 3 mostram respectivamente a média do ph e liberação de íons cálcio de acordo com o período experimental para cada material testado. As figuras 1 e 2 mostram a liberação de íons hidroxila e cálcio em função do tempo.

36 Todos os materiais alcalinizaram o meio em que se encontravam em todos os períodos experimentais. Na primeira etapa de avaliação, o ph mais elevado foi encontrado com o cimento Endo CPM Sealer (P<0,01) seguido em ordem decrescente pelo cimento MTA Branco e Sealer 26, Epiphany, Acroseal e Sealapex. Nos outros períodos curtos de avaliação (até 24 horas) os resultados dos cimentos Endo CPM Sealer, MTA Branco e Sealer 26 foram iguais estatisticamente (P>0,05) e maiores que os demais. Passadas 48 horas, os cimentos MTA Branco e Endo CPM Sealer liberaram mais íons hidroxila que os demais cimentos (P<0,05) os quais eram iguais estatisticamente semelhantes. Após uma semana, o ph das soluções em que os cimentos estavam imersos foi superior significantemente para os cimentos Endo CPM Sealer, MTA Branco e Sealer 26 (P<0,05). Finalmente, nos últimos períodos de análise, o ph dos cimentos Endo CPM Sealer e Sealer 26 foi estatisticamente superior aos outros cimentos (P<0,01). A liberação de cálcio do Endo CPM Sealer foi maior que a dos outros cimentos endodônticos em quase todo o período experimental, mas os resultados mais expressivos para esse material foi observado nas primeiras avaliações. Após 2 horas esse material liberou 6 vezes mais íons cálcio que os outros materiais. A liberação desse íon realizada pelos outros materiais nesse período não foi estatisticamente significante. Também nos demais períodos iniciais (até 48 horas), o cimento CPM Sealer liberou mais cálcio iônico que os outros materiais (P<0,01). Nos períodos finais, a liberação de cálcio começou a decrescer para todos os cimentos estudados.

37 Aos 14 dias, o cimento Acroseal não mostrou mais liberação de cálcio enquanto que o cimento Epiphany mostrou a maior liberação de cálcio, diferindo estatisticamente dos demais cimentos (P<0,05), seguida do cimento Sealer 26. Discussão: De acordo com (Seux et al. 1991), o ph alcalino e a liberação de íons cálcio proporcionados pelo hidróxido de cálcio participam do seu mecanismo de atuação na reparação dos tecidos apicais e periapicais. Ainda, microbiologicamente, o cálcio reage com o dióxido de carbono interferindo na respiração celular de bactérias anaeróbias (Kontakiotis et al., 1995; Estrela et al., 1995) A metodologia utilizada no presente estudo é bem estabelecida na literatura (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2000; Duarte et al. 2004; Duarte et al. 2003; Duarte et al. 2007; Eldeniz et al. 2007; Santos et al. 2005; Silva et al. 1997b; Tagger et al. 1988). Nesse método, amostras do material são imersas em uma solução por períodos pré-determinados. Mais tarde, a liberação de íons é avaliada na solução por meio de ph metro e espectrofotometria de absorção atômica. Alguns autores (Silva et al. 1997b; Tagger et al. 1988) usaram pastilhas dos cimentos endodônticos mergulhadas na solução. Atualmente o uso de amostras de tamanho menor é uma tendência na literatura (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2000; Duarte et al. 2004; Duarte et al. 2003; Duarte et al. 2007; Eldeniz et al. 2007; Santos et al. 2005). Além disso, (Murray et al. 2000) analisando a influência das dimensões da amostra na taxa

38 de liberação de íons hidroxila de materiais industrializados verificaram que a dimensão do produto não alterou os resultados dos materiais que tomam presa. Muitas soluções têm sido utilizadas para a imersão dos materiais: água bidestilada (Eldeniz et al. 2007; Tagger et al. 1988), água destilada (Silva et al. 1997b), água deionizada (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2000; Duarte et al. 2004; Duarte et al. 2003; Duarte et al. 2007; Santos et al. 2005). A solução utilizada no presente estudo foi a água ultra pura produzida por osmose reversa seguida de destilação que possui o grau 2 de pureza e é o soluto indicado para a análise com espectrofotometria de absorção atômica (ISO 3696, 1987). O ph dessa solução foi aferido antes da imersão dos cimentos endodônticos (6,5). A diferença encontrada posteriormente foi devido à liberação de íons hidroxila na solução. Há na literatura pelo menos dois meios de avaliar-se a liberação de íons na solução. Alguns autores (Duarte et al. 2004; Silva et al. 1997b) colocaram o material na solução apenas uma vez e nos intervalos marcados removeram uma pequena amostra da solução para análise. Desse modo a liberação de substâncias é cumulativa e nos períodos tardios não é possível afirmar que a mesma ainda está ocorrendo. No presente estudo, a cada intervalo de tempo, os tubos foram retirados para novos frascos que continham nova solução e o soluto antigo armazenado para avaliação do ph e liberação de cálcio. Isso também foi feito por outros autores (Bortoluzzi et al. 2006; Duarte et al. 2000; Duarte et al. 2003; Duarte et al. 2007; Eldeniz et al. 2007;

39 Santos et al. 2005) e tem por finalidade avaliar se a liberação dos íons ainda está ocorrendo nos intervalos entre os períodos analisados. A presença de hidróxido de cálcio na composição do cimento endodôntico não assegura que ele irá se tornar livre como íons cálcio e hidroxila (Tagger et al. 1988). Após a presa do material, pode não ocorrer a liberação dos íons (Silva et al. 1997b) ou mesmo o hidróxido de cálcio pode ser inativado por outros componentes do cimento endodôntico (Schroder 1985; Tagger et al. 1988). Foram utilizados nesse estudo três cimentos endodônticos contendo hidróxido de cálcio e três materiais contendo óxido de cálcio nas suas fórmulas. Durante a presa, ou após a mesma, os cimentos contendo hidróxido de cálcio podem liberar íons cálcio e hidroxila. (Donnelly et al. 2007) verificaram que o cimento Epiphany apresenta grande absorção de água e alta solubilidade. Já os cimentos MTA Branco, Endo CPM Sealer e Sealapex apresentam óxido de cálcio na sua fórmula. Nesses materiais uma reação de hidratação ocorre durante a presa resultando na produção de hidróxido de cálcio (Duarte et al. 2003; Santos et al. 2005). Mais tarde quando esses materiais são colocados na solução pode ocorrer dissociação em íons cálcio e hidroxila. Ainda, o cimento Endo CPM Sealer contém em sua fórmula cloreto de cálcio, produto este que segundo (Bortoluzzi et al. 2006) favorece a manipulação do MTA e aumenta a liberação de íons cálcio deste produto.

40 Os resultados do ph mostraram que todos os materiais têm a capacidade de alcalinizar o meio, principalmente nos períodos iniciais. Em quase todos os períodos experimentais, o ph dos cimentos MTA Branco, Sealer 26 e Endo CPM Sealer foi superior ao dos demais. Em estudos prévios, o Sealapex apresentou ph e liberação de cálcio maiores que o do Sealer 26 (Duarte et al. 2000; Silva et al. 1997b) e que do Acroseal (Eldeniz et al. 2007). No presente experimento não foi observada diferença estatística em relação a estes cimentos. Recentemente, a fórmula do Sealapex foi modificada (Leonardo et al. 2007; Tanomaru-Filho et al. 2008) pela troca de seu radiopacificador, sendo que o sulfato de bário foi substituído por óxido de bismuto. Essa mudança aumentou a radiopacidade deste material obturador (Leonardo et al. 2007; Tanomaru-Filho et al. 2008) podendo induzir modificações no seu comportamento biológico (Leonardo et al. 2007). Dessa maneira, a adição do óxido de bismuto na composição do Sealapex alterou a liberação do hidróxido de cálcio, e pode explicar os resultados desse material, com resultados inferiores ao Sealer 26 e materiais à base de MTA. Os cimentos Sealer 26 e Acroseal são cimentos resinosos e muito similares com relação a sua composição (Eldeniz et al. 2007). A principal diferença está na apresentação comercial dos dois materiais: no cimento Sealer 26 o hidróxido de cálcio está contido no pó e no Acroseal em uma das pastas. Eldeniz et al. (2007) demonstraram para o cimento Acroseal valores inferiores de ph e liberação de íons cálcio em relação ao Sealapex, o que não foi verificado no presente estudo.

41 Com relação à liberação de íons cálcio o cimento Endo CPM Sealer apresentou maior liberação, especialmente nos períodos iniciais. (Mizuno & Banzai 2008) afirmaram que os íons cálcio liberados pelo hidróxido de cálcio estimulam a síntese de fibronectina e que este fenômeno é dose dependente, isto é, quanto maior a quantidade de íons cálcio liberados, maior a síntese de fibronectina. Os resultados deste estudo demonstraram que os cimentos endodônticos que contem hidróxido de cálcio ou óxido de cálcio em sua composição apresentaram diferentes comportamentos quando da liberação de íons cálcio e hidroxila. Os cimentos Sealer 26 e Endo CPM Sealer apresentaram os maiores valores de ph durante praticamente todo o experimento sendo que o último apresentou também a maior liberação de cálcio nos períodos iniciais. Estes resultados explicam os resultados histológicos de Gomes-Filho et al. (2009) onde o Endo CPM Sealer apresentou um bom comportamento biológico. Já o cimento Sealapex, apesar de liberar íons cálcio e hidroxila, não apresentou o mesmo desempenho de estudos anteriores (Tagger et al., 1988; Duarte et al., 2000; Silva et al., 1997) o que responde em parte ao pobre desempenho histológico deste material no estudo de Leonardo et al. (2007). Agradecimentos: Os autores gostariam de agradecer Prof. Dr. Julio César Rocha e ao técnico Ademir dos Santos do Instituto de Química da Universidade Estadual Paulista Unesp, pela análise da liberação dos íons cálcio.

42 Referências: Bortoluzzi EA, Juarez Broon N, Duarte MAH, Demarchi ACO, Bramante CM (2006) The use of a setting accelerator and its effect on ph and calcium ion release of mineral trioxide aggregate and white Portland cement. Journal of Endodontics 32(12), Donnelly A, Sword J, Nishitani Y, Yoshiyama M, Agee K, Tay FR, Pashley DH (2007) Water Sorption and Solubility of Methacrylate Resin-based Root Canal Sealers. Journal of Endodontics 33(8), Duarte MAH, Demarchi ACO, Giaxa MH, Kuga MC, Fraga SC, Souza LC (2000) Evaluation of ph and calcium ion release of three root canal sealers. Journal of Endodontics 26(7), Duarte MAH, Demarchi ACO, Moraes IG (2004) Determination of ph and calcium ion release provided by pure and calcium hydroxide-containing AHPlus. International Endodontic Journal 37(1), Duarte MAH, Demarchi ACO, Yamashita JC, Kuga MC, Fraga SC (2003) ph and calcium ion release of 2 root-end filling materials. Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology and Endodontics 95(3), Duarte MAH, Martins CS, Demarchi ACO, Godoy LF, Kuga MC, Yamashita JC (2007) Calcium and hydroxide release from different pulp-capping materials. Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology and Endodontics 104(1), e Economides N, Koulaouzidou EA, Beltes P, Kortsaris AH (1999) In vitro release of hydroxyl ions from calcium hydroxide gutta-percha points. Journal of Endodontics 25(7), Eldeniz AU, Erdemir A, Kurtoglu F, Esener T (2007) Evaluation of ph and calcium ion release of Acroseal sealer in comparison with Apexit and Sealapex sealers. Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology, and Endodontics 103(3). Estrela C, Sydney GB, Bammann LL, Felippe Junior O (1995) Mechanism of action of calcium and hydroxyl ions of calcium hydroxide on tissue and bacteria. Brazilian Dental Journal 6(2), Ford TR, Torabinejad M, Abedi HR, Bakland LK, Kariyawasam SP (1996) Using mineral trioxide aggregate as a pulp-capping material. Journal of American Dental Association 127(10), Gomes-Filho JE, Watanabe S, Bernabe PF, Costa MTM (2009) A mineral trioxide aggregate sealer stimulated mineralization. Journal of Endodontics 35(2), Holland R, Souza V (1985) Ability of a new calcium hydroxide root canal filling material to induce hard tissue formation. Journal of Endodontics 11(12), Holland R, Souza V, Nery MJ, Bernabe FE, Otoboni-Filho JA, Dezan Junior E, Murata SS (2002) Calcium salts deposition in rat connective tissue after the

43 implantation of calcium hydroxide-containing sealers. Journal of Endodontics 28(3), Holland R, Souza V, Nery MJ, Otoboni Filho JA, Bernabe PF, Dezan Junior E (1999) Reaction of dogs' teeth to root canal filling with mineral trioxide aggregate or a glass ionomer sealer. Journal of Endodontics 25(11), International Organization for Standardization, Geneva: ISO, (1987) Water for analytical laboratory use - Specification and test methods. Geneva. Kontakiotis G, Nakou M, Georgopoulou M (1995) In vitro study of the indirect action of calcium hydroxide on the anaerobic flora of the root canal. International Endodontic Journal 28(6), Lee SJ, Monsef M, Torabinejad M (1993) Sealing ability of a mineral trioxide aggregate for repair of lateral root perforations. Journal of Endodontics 19(11), Leonardo MR, Barnett F, Debelian GJ, Lima RKP, Silva LAB (2007) Root canal adhesive filling in dogs' teeth with or without coronal restoration: a histopathological evaluation. Journal of Endodontics 33(11), Leonardo MR, Silva LA, Utrilla LS, Assed S, Ether SS (1997) Calcium hydroxide root canal sealers--histopathologic evaluation of apical and periapical repair after endodontic treatment. Journal of Endodontics 23(7), Lohbauer U, Gambarini G, Ebert J, Dasch W, Petschelt A (2005) Calcium release and ph-characteristics of calcium hydroxide plus points. International Endodontic Journal 38(10), Mizuno M, Banzai Y (2008) Calcium ion release from calcium hydroxide stimulated fibronectin gene expression in dental pulp cells and the differentiation of dental pulp cells to mineralized tissue forming cells by fibronectin. International Endodontic Journal 41(11), Murray PE, Lumley PJ, Smith AJ, Ross HF (2000) The influence of sample dimensions on hydroxyl ion release from calcium hydroxide products. Endodontic and Dental Traumatology 16(6), Santos AD, Moraes JC, Araujo EB, Yukimitu K, Valerio Filho WV (2005) Physicochemical properties of MTA and a novel experimental cement. International Endodontic Journal 38(7), Schroder U (1985) Effects of calcium hydroxide-containing pulp-capping agents on pulp cell migration, proliferation, and differentiation. Journal of Dental Research 64 Spec No, Seux D, Couble ML, Hartmann DJ, Gauthier JP, Magloire H (1991) Odontoblast-like cytodifferentiation of human dental pulp cells in vitro in the presence of a calcium hydroxide-containing cement. Archives of Oral Biology 36(2), Silva LAB, Leonardo MR, Faccioli LH, Figueiredo F (1997a) Inflammatory response to calcium hydroxide based root canal sealers. Journal of Endodontics 23(2),

44 Silva LAB, Leonardo MR, Silva RS, Assed S, Guimaraes LF (1997b) Calcium hydroxide root canal sealers: evaluation of ph, calcium ion concentration and conductivity. International Endodontic Journal 30(3), Tagger M, Tagger E, Kfir A (1988) Release of calcium and hydroxyl ions from set endodontic sealers containing calcium hydroxide. Journal of Endodontics 14(12), Tanomaru-Filho M, Jorge EG, Tanomaru JM, Goncalves M (2008) Evaluation of the radiopacity of calcium hydroxide- and glass-ionomer-based root canal sealers. International Endodontic Journal 41(1), Torabinejad M, Watson TF, Pitt Ford TR (1993) Sealing ability of a mineral trioxide aggregate when used as a root end filling material. Journal of Endodontics 19(12),

45 Tabela 1 materiais testados, composição e procedência Material Composição Fabricante Acroseal Pasta Base: Ácido glicirrético 2 g; Metenamina 25 g; Excipiente radiopaco q.s.p. 100g Pasta Catalizadora: Hidróxido de cálcio 28 g; Diglicidileter de bisfenol A 17 g; Excipiente radiopaco q.s.p. 100g Endo CPM Sealer Epiphany MTA Branco Agregado de trióxido mineral: Dióxido de Silício; Carbonato de Cálcio; Trióxido de Bismuto; Sulfato de Bário; Alginato de Propilenoglicol; Propilenoglicol; Citrato de Sódio; Cloreto de Cálcio; Ingredientes ativos. Resinas UDMA, PEGDMA, EBPADMA, BISGMA e metacrilatos, vidros, barioborosilicato tratado com silano, sulfato de bário, sílica, hidróxido de cálcio, oxicloreto de bismuto com aminas, peróxidos, iniciador de fotopolimerização, estabilizadores e pigmentos Dióxido de silício, óxido de Potássio, alumina, óxido de sódio, óxido de ferro, trióxido de enxofre, óxido de cálcio, óxido de bismuto, óxido de magnésio e resíduos insolúveis (sílica cristalina, óxido de cálcio e sulfato de potássio e sódio). Sealapex Óxido de cálcio 20,0%; Óxido de zinco 2,5%; Trióxido de bismuto 29,0%; Partículas de silício 3,0%; Dióxido de titânio 2,0%; Estearato de zinco 1,0%; Fosfato tricálcico 3,0%; Salicilato de isobutila+salicilato de metileno de metila+ Pigmento 39% Sealer 26 Pó : Trióxido de bismuto; Hidróxido de cálcio; Hexametileno tetramina; Dióxido de titânio Resina: Epóxi bisfenol Specialités-Septodont, Saint Maur-des-Fossés, Cedex, França Lab. Egeo S.R.L. under the license of MTM Argentina S.A., Buenos Aires, Argentina Pentron Clinical Technologies, LLC., Wallingford, CT, EUA Angelus, Soluções em Odontologia, Londrina, PR, Brasil SybronEndo, Orange, CA, EUA Dentsply, Rio de Janeiro, RJ, Brasil