ANÁLISE FRACTOGRÁFICA DE FRATURA EM FADIGA DO COMPÓSITOS NC2/RTM6

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1 ANÁLISE FRACTOGRÁFICA DE FRATURA EM FADIGA DO COMPÓSITOS NC2/RTM6 Marcos Y. Shiino 1 *, Maria O. H. Cioffi 1, Herman C. J. Voorwald 1, Mirabel C. Rezende 2 1* Universidade Estadual Paulista - UNESP, Campus de Guaratinguetá, Guaratinguetá-SPmarcosshiino@yahoo.com.br 2 Divisão de Materiais/Instituto de Aeronáutica e Espaço, AMR/IAE/CTA Comando-Geral de Tecnologia Aeroespacial São José dos Campos-SP RESUMO A realização deste trabalho foi feita em parceria com a indústria aeronáutica nacional e com o grupo de compósitos da divisão de materiais do CTA. O objetivo foi avaliar o comportamento em fadiga e identificar o limite de resistência a fadiga do compósito NC2/RTM6 para aplicação aeroespacial, com posterior análise fractográfica das falhas. Os ensaios de fadiga foram conduzidos com perfil de tensão senoidal, do tipo tensão-tensão, e freqüência de 10 Hz, as fraturas foram analisadas com auxilio de microscópio eletrônico de varredura (MEV). As fractografias e os resultados quantitativos foram relacionados para verificar a qualidade das peças produzidas por RTM. A dispersão dos resultados do ensaio de fadiga foi alta, principalmente para altos valores de tensão, as fractografias revelaram pontos de interface fraca, locais de inicio de delaminação. Palavras-chave: fadiga, tensão senoidal, MEV, fractografia Fractography Analysis of Fatigue Fracture in NC2/RTM6 Composites This work was conducted in collaboration with the Brazilian aircraft Industry and the composites research group of AMR/CTA. The aim was to evaluate fatigue behavior and identify the NC2/RTM6 ultimate fatigue life for aerospace application, and also analyses the fractograph failures. Fatigue tests were conducted with senoidal tensile profile, tension-tension type, and 10 Hz frequency, the fractures were analised with scanning electronic microscopy (SEM) aid. The fractographs and the quantitative results were compared to verify the quality of the samples manufactured by RTM. The scattering of the fatigue test results was high, mainly for high tensile values, fractographs reveled localized weak interface, where delamination start takes place. Keywords: fatigue, senoidal tensile, SEM, fractography Introdução Ensaios de fadiga em compósitos são de extrema importância para peças estruturais de aviões as quais estão submetidas a carregamentos cíclicos com diferentes amplitudes e cargas. Estes ensaios elucidam o comportamento do material em condições críticas de trabalho, como meios corrosivos e variações de temperatura. É necessário tempo e otimização de processo para identificar o modo de carga que o compósito estrutural é susceptível a dano fadiga, e também um modelo para previsão da vida em fadiga [1]. Os materiais compósitos acumulam danos não localizados, diferente de materiais isotrópicos que acumulam num único ponto, portanto a fratura ocorre por múltiplas trincas macroscópicas [3]. Realizando-se uma análise microscópica, o acúmulo de danos, que inclui ruptura da matriz, ruptura

2 da fibra, delaminação e ruptura transversal da lamina, pode ocorrer de forma independente ou por meio da interação fibra/matriz [3,4]. O mecanismo de fadiga em compósitos fibrosos consiste em quatro estágios: nucleação do dano local devido à carga cíclica (geralmente em locais de alta intensidade de tensão), nucleação de microtrincas, propagação estável da trinca devido à carga cíclica e propagação local da trinca, que depende da orientação da fibra, da ductilidade da matriz e do grau de adesão interfacial. A propagação no último ciclo de carga é comparável à falha no teste de tração [4]. Usualmente o início da trinca por fadiga começa em uma fissura microscópica ou a partir de pequenas inclusões e vazios provenientes do processamento [4]. Os parâmetros utilizados para o ensaio de fadiga são definidos de acordo com o histórico de carregamento monitorados eletronicamente para testar o material nas condições mais próximas possíveis das reais. No entanto os testes em laboratórios são normalmente conduzidos em condições com freqüência constante e perfil de tensão constante (senoidal) [3]. Usa-se uma razão de carga constante(r), conhecida como razão de tensão, equação A. F min F max σ min R = = (A) σ max Os carregamentos podem ser combinações dos modos de tensão e compressão, mostrados na figura 1. Sendo que a maior parte dos ensaios em compósitos são realizados no modo tensão-tensão com razão de tensão igual a 0.1 [2,3]. Figura 1 Modos de ensaio de fadiga [3] No gráfico de tensão por número de ciclos (S-N) pode ser observado três estágios, de acordo com a figura 2, no comportamento em fadiga do compósito: no estágio I (baixo ciclo) a vida em fadiga é constante e a tensão aplicada é alta (S > 80%σ R ); no estágio II, chamado ciclo médio, a tensão aplicada decresce e a vida em fadiga é mais sensível a mudança de tensão aumentando significativamente e no estágio III, chamado de alto ciclo, o nível de tensão é mais baixo e o ciclo é alto (N > 10 6 ). Na transição do estágio II para o III ocorrem a maioria das falhas, chamada zona critica, tornando-se uma área importante para o projeto do compósito [5].

3 Figura 2 Modos de ensaio de fadiga [9] Um dos fatores que afeta significativamente a vida em fadiga é o tratamento superficial da fibra de carbono. Foi reportado um razoável aumento de resistência à fadiga em fibras tratadas, esse aumento é mais pronunciado quando se aplicam tensões mais altas. Goutianos e Peijis relataram que fibras sem tratamento sofrem processos de delaminação diminuindo a interação entre fibra-matriz[3]. Para investigação das causas acima citadas, muitos autores utilizam a análise fractográfica, que auxilia no entendimento dos mecanismos de falha [6]. Por exemplo, é possível deduzir o mecanismo de propagação de danos, como a delaminação, e com isso prever o crescimento, direção de propagação e falha final da estrutura [7,8]. A formação de cusps e cristas de galo podem indicar danos por cisalhamento e também direção de propagação da trinca. A formação de cusps é característico em materiais frágeis e a sua nucleação ocorre em microtrincas, a inclinação delas pode ser tanto no sentido de propagação como oposto a ela. Quando há interação entre dois planos de fratura adjacentes, o aspecto da superfície é marcado pelo encontro de duas marcas de rio, sendo a fronteira entre as fraturas é conhecida como escarpas [8]. O tipo de fratura em compósitos multidirecionais é um dos mecanismos estudados neste trabalho. Nesses compósitos a principal fonte de danos é a transferência de tensão entre laminas com orientações diferentes, podendo, como resultado, conduzir a falha por delaminação. A fonte de danos por delaminação é gerada por tensões de cisalhamento que surgem da rotação individual da lamina. A distorção das laminas pode ser reduzida usando-se um empilhamento de laminas balanceadas ou simétricas [9]. A propagação da trinca em múltiplas laminas não ocorre essencialmente na direção do defeito, mas fora dela, migrando na direção das fibras [9]. Experimental O material fornecido pela HEXCEL Composites é a fibra de carbono IM7 em tecido não costurado (NCF) e a resina o sistema epóxi RTM6, a confecção dos corpos de prova de fadiga foi realizada na divisão de materiais do Comando Tecnológico de Aeronáutica. As placas com configuração quadriaxial [45/0-45/90] 2S foram obtidas pelo processo de moldagem

4 por transferência de resina(rtm). Durante os 8 primeiros minutos a pressão da injeção foi de 1 bar e o tempo remanescente de injeção foi realizada a pressão de 3 bar e a cura realizada a temperatura de 180º C durante 120 minutos. Essa configuração de tecido permitiu a obtenção de 60% em volume de fibras. Os ensaios de fadiga axial tração-tração foram realizados em uma máquina universal de ensaios INSTRON 880, figura 3, com a utilização de carregamento cíclico. Figura 3 Máquina universal de ensaios Para os ensaios de fadiga axial foram usados corpos de prova do mesmo modelo indicado na figura 4, ASTM 3039[10], o qual foi ensaiado de acordo com a norma ASTM D 3479 [11], pela qual uma carga cíclica senoidal com freqüência de 10 Hz e razão de carga R = 0.1 foi empregada para os ensaios. Na foto da figura 3 está ilustrada a montagem da amostra no dispositivo. Figura 4 Dimensão do corpo-de-prova e esquema de ensaio de tração Os ensaios fornecerão a curva SxN, a qual indicará intervalo de fadiga do material desde 75% até o limite de resistência a fadiga. A microscopia eletrônica de varredura foi realizado no Instituto Nacional de Pesquisa Espaciais (INPE) de São José dos Campos com o equipamento JEOL JSM5310, com filamento de tungstênio operando á 15 kv. Foi empregada a técnica de baixo vácuo, sendo os parâmetros ajustados de forma a se obter maior quantidade de elétrons secundários, com a finalidade de fornecer informação

5 topográfica. A amostra foi revestida com uma película de ouro com espessura menor que 20 nm, realizado em metalizador Sputtering. Resultados e Discussão Ensaio de Fadiga Foram analisados 10 corpos de prova, provenientes da mesma placa, com diferentes porcentagens da tensão de ruptura, como mostrado na tabela 1. Houve grande dispersão dos resultados quando solicitado a tensões próximo do limite de resistência (72% σ R ) do compósito, figura 5. Além disso não foi possível definir estágios de transição, conforme visto na figura 2. O valor para o limite de resistência de fadiga encontra-se próximo a 233 MPa Tensão(MPa) Ciclos Figura 5 Curva SxN para o compósito NC2/RTM6 Observou-se o fenômeno de delaminação na maioria das amostras, figura 6, no entanto para tensões mais altas (450MPa) o compósito apresentou menos resistência a danos, que causou um maior espalhamento dos resultados de ruptura Tensão(MPa) Delaminação Ruptura Ciclos Figura 6 Curva SxN da vida de delaminação e ruptura

6 A presença de delaminação nos corpos de prova diminuiu significativamente a vida em fadiga, devido à distribuição heterogênea da carga cíclica, favorecendo a propagação da trinca em diversos pontos. Na tabela 1 pode-se observar melhor essa relação. Tabela 1 Dados de delaminação e ruptura das amostras %σ R σ (MPa) Delaminação (N) Fratura (N) n n O evento da delaminação prematura é mais pronunciado quando não ocorre um controle adequado dos parâmetros de processo, por exemplo: vazios, distribuição de resina, ou incompatibilidade do sistema fibra/matriz. Análise Fractográfica Para a investigação das causas dos eventos observados durante o ensaio de fadiga, foram realizadas análises das fraturas por microscopia eletrônica de varredura (figura 7). A delaminação ocorreu, principalmente, devido a pontos de baixa tenacidade da matriz, ocorrendo o cisalhamento da matriz com poucos ciclos. No processo final de ruptura é possível observar ruptura coesiva(figura 7 b), e na figura 7 a é possível verificar a baixa tenacidade da matriz, com nucleação da trinca na superfície da fibra. Cristas de galo Trinca na matriz a) b) Figura 7 Imagens obtidas em MEV: a) aspecto da delaminação; b) fibra rompida Como os esforços são predominantemente por tração, é possível observar intensa formação de cristas de galo, figura 8, devido ao efeito de cisalhamento entre fibra e matriz, principalmente entre

7 as laminas com orientações diferentes. Figura 8 Imagem obtidas em MEV: formação de cristas de galo Conclusões Sob carregamentos acima de 50% do limite de resistência à tração os compósitos tiveram pouca resistência aos esforços cíclicos, explicado pela baixa tenacidade da matriz. Com base na análise fractográfica, foi possível identificar as causas da grande dispersão dos resultados, assim como os mecanismos de propagação de trincas e tensões envolvidas durante o ensaio. As análises mostraram pontos de heterogeneidade na interface, essa característica teve mais influencia para tensões maiores. A formação de cristas de galo indica ação de tensões de cisalhamento, essa característica foi observada em todos os corpos de prova. Agradecimentos Os autores agradecem o suporte financeiro fornecido pela FAPESP através dos processos nº 2007/ e 2006/ Referências Bibliográficas 1. M. Kawai; M. Koizumi. Nonlinear constant fatigue life diagrams for carbon/epoxy laminates at room temperature. Composites: Part A 38 (2007) S. Suresh. Fatigue of Material. Second Edition, Cambridge University Press, United Kingdom, 2003, p H. Bryan. Fatigue in Composites. First Edition, CRC, Cornwall England, 2003, pág A. Gagel; D. Lange; K. Schulte. On the relation between crack densities, stiffness degradation, and surface temperature distribution of tensile fatigue loaded glass-fibre non-crimp-fabric reinforced epoxy. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 37 (2006) M. D. Gilchrist; A. J. Kinloch; F. L. Metthews. Mechanical performance of carbon-fibre and glass-fibre-reinforced epoxy I-beam: II. Fractrographic failure observations.1996, L. A. L. Franco; M. A. L. Graça; F. S. Silva. Fractography analysis and fatiguethermoplastic composite laminatesat different environmental conditions. A 488, 2008, E. S Greenhalgh; C. Roger; P. Robinson. Fractography observations on delamination growth and the subsequent migration throuth the laminate. Composite Science and Technology, A. D. Kelkar; J. S. Tate; R. Bolick. Structure integrity of aerospace textile composites under fatigue load. 2006, D. Hull; T. W. Clyne. An Introduction to Composite Materials. Cambridge University Press, New York, 1996.

8 10. ASTM D Standard Test Methods for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Material. 11. ASTM D Standard Test Methods for Tension-Tension Fatigue of Polymer Matrix Materials.