UNIVERSIDADE DE LISBOA FACULDADE DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

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1 UNIVERSIDADE DE LISBOA FACULDADE DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA Análise de sulfuretos por espectrometria de fluorescência de raios-x Ana Luísa da Conceição Vieira Mestrado em Química e Qualidade Lisboa 2011

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3 UNIVERSIDADE DE LISBOA FACULDADE DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA Análise de sulfuretos por espectrometria de fluorescência de raios-x Ana Luísa da Conceição Vieira Mestrado em Química e Qualidade Dissertação orientada pelas Doutoras Maria Helena Mendonça Cidália Alves Lisboa 2011

4 Este trabalho experimental foi realizado no Laboratório da Somincor, Sociedade Mineira de Neves Corvo, SA. i

5 Agradecimentos Em primeiro lugar, quero agradecer aos meus pais, pois, sem eles este mestrado não seria possível, também toda a minha família pelo apoio que sempre me deram! Aos meus professores, em particular, à minha orientadora Doutora Maria Helena Mendonça, pela sua preciosa ajuda e disponibilidade sempre que dela necessitei, e ainda à Doutora Maria José Lourenço, pelo seu contributo para o meu crescimento profissional e pessoal. Um agradecimento muito especial à empresa Somincor, sobretudo à Dra. Ana Paula Martins e à Dra. Cidália Alves pela sua orientação e apoio durante a realização deste trabalho. A todos os colaboradores do laboratório pela forma carinhosa como me receberam e por todo o auxílio que me prestaram. E por último, mas não menos importante, a todos os meus amigos, pois o seu apoio foi fundamental para o meu sucesso académico. ii

6 Resumo Análise de sulfuretos por espectrometria de fluorescência de raios-x O trabalho desenvolvido no laboratório da Somincor teve como principal objectivo a preparação de amostras fundidas (pérolas) a partir de amostras extraídas da Faixa Piritosa Ibérica. As amostras utilizadas no processo de preparação de pérolas são de origens distintas, tais como, amostras geológicas, de diferentes pontos do processo de produção. De forma a optimizar este método de preparação, uma vez que é pretendida a automatização do processo foi necessário realizar estudos sobre diversos factores relevantes na preparação, como por exemplo, a selecção de fluxo e de agente antiwetting, a razão fluxo/amostra, o tempo e a temperatura de fusão bem como o processo de arrefecimento. Os resultados obtidos permitiram concluir que o melhor método de preparação é realizado a uma temperatura de 1050º C e utiliza uma mistura de boratos de lítio na proporção de 50:50 e iodeto de sódio como agente anti-wetting. Todas as amostras preparadas foram analisadas por fluorescência de raios -X de dispersão de comprimentos de onda. As curvas de calibração utilizadas no doseamento das amostras foram construídas com padrões preparados a partir de materiais de referência certificados, de óxidos de elevada pureza e de amostras doseadas por métodos clássicos, como electrogravimetria e por absorção atómica. Os elementos analisados foram: cobre, chumbo, zinco, ferro, enxofre, estanho, arsénio, antimónio, bismuto e prata. Quanto aos resultados da calibração sente-se a necessidade de realizar novos ensaios com outros padrões de modo a tornar mais fiáveis os resultados da calibração. Palavras-chave: Amostras fundidas/pérolas, fluorescência de raios-x, boratos, fusão, sulfuretos 3

7 Abstract X-ray fluorescence spectrometry Analysis sulphides The main goal of this work, developed at Somincor s Laboratory, is the preparation and automation of fused glass beads. The beads were preparared with materials belonging to different sources, such as: geological samples and others materials recoiled from different points of the production process. Several studies were carried out to optimize the preparation method. Different fluxes and anti-wetting agents were selected and some parameters such as: sample/fluxe ratio, time of reaction, fusion temperature and cooling process were attempted. The obtained results led us to conclude that the best preparation method occurs at a 1050 ºC for the fluxe 50:50 Li 2 B 4 O 7 :LiBO 2, using NaI as the anti-wetting agent. All the prepared samples were analyzed by wavelength dispersive X- ray fluorescence. The calibration curves used in the quantification of the samples were built with standards prepared from certified reference materials, from high purity oxides and from samples analyzed by classical methods, such as atomic absorption and electrogravimetry. The analyzed elements were: copper, lead, zinc, iron, sulphur, tin, arsenic, antimony, bismuth and silver. Keywords: Fused glass beads, X-ray fluorescence, borates, fusion, sulphides 4