Influência da aplicação de primers metálicos na resistência adesiva entre cimentos resinosos e duas ligas à base de Ni-Cr

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1 RPG Rev Pós Grad 2006;13(1):89-95 Influência da aplicação de primers metálicos na resistência adesiva entre cimentos resinosos e duas ligas à base de Ni-Cr MARCIO VIEIRA LISBOA*, JOSÉ ROBERTO DE OLIVEIRA BAUER**, JOSÉ AUGUSTO ATAÍDE LISBOA***, TOMIE NAKAKUKI CAMPOS****, TETSUO SAITO**** * Mestre em Prótese Dentária pela Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo. ** Mestre e Doutorando do Departamento de Materiais Dentários da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo. *** Professor do Departamento de Odontologia Restauradora da Faculdade de Odontologia da Universidade Federal da Bahia. **** Professores do Departamento de Prótese Dentária da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo. Resumo O objetivo deste trabalho foi estudar a adesão entre cimentos resinosos e ligas de níquel-cromo em função da aplicação de condicionadores (primers) de superfícies. Foram realizados testes de resistência à tração após a ciclagem térmica de discos metálicos cimentados entre si. Discos de níquel-cromo (Durabond) e níquel-cromo-berílio (Verabond) foram cimentados com os cimentos Panavia F (Kuraray Co.) e Bistite II DC (Tokuyama Corp.) e com os primers Alloy Primer (Kuraray Co.), Metaltite (Tokuyama Corp.) e Cesead Opaco Primer (Kuraray Co.). Discos cimentados sem primers serviram como grupo controle. Os resultados mostraram que houve diferença estatisticamente significante entre as duas ligas (Ni-Cr - 22,32 ± 7,9 MPa e Ni-Cr-Be - 24,82 ± 7,6 MPa). Quanto ao cimento, o Panavia F (27,49 ± 4,8 MPa) apresentou os maiores valores de resistência de união quando comparado com o Bistite II (19,63 ± 8,4 MPa). Os primers não apresentaram influência positiva sobre o Panavia F já que o grupo sem primer não apresentou diferença estatística em relação aos demais grupos. Entretanto, para o cimento Bistite II, os primers Alloy Primer e Metaltite obtiveram as menores médias, 12,7 ± 7,6 MPa e 15,71 ± 4,8 MPa, respectivamente, enquanto que sem primer ou com o Cesead Opaque Primer, as médias foram 24,47 ± 6,0 MPa e 25,70 ± 6,8 MPa, respectivamente. Concluiu-se que os Endereço para correspondência: Marcio Vieira Lisboa Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo Av. Prof. Lineu Prestes, Cidade Universitária Cep: São Paulo - SP marciovl@usp.br primers adesivos metálicos não potencializaram a adesão dos cimentos testados sobre as ligas de Ni- Cr. Descritores Cimentos de resina. Resistência à tração. Ligas de cromo. Introdução Monômeros adesivos com a capacidade de fazer ligações químicas com os óxidos presentes nas superfícies metálicas foram incorporados na composição de alguns cimentos resinosos. Sabendo-se que as ligas de Ni-Cr, Ni-Cr-Be ou Co-Cr apresentam a propriedade de oxidar-se quando em contato com o ar atmosférico 21, tornou-se corriqueiro a cimentação de restaurações de metal básico utilizando cimentos resinosos que possuam monômeros adesivos 18,19. Para os cimentos resinosos, que possuem monômeros à base apenas de Bis-GMA, foi fundamental o desenvolvimento de adesivo que, interposto ao metal e ao cimento, promovesse a união química entre eles 11. Esse adesivo é conhecido atualmente como primer adesivo metálico. Esses primers para metal também possuem monômeros adesivos e podem acompanhar o cimento resinoso, fazer parte de sistemas adesivos ou ser encontrados separadamente 6,22,24,27,28. Alguns desses primers têm, também, monômeros capazes de aderir quimicamente a metais nobres, principalmente o paládio 16,17. Até o momento, esses primers são apenas utilizados para as ligas nobres para, de alguma forma, aumentar a adesão química ao metal, já que ligas nobres apresentam uma deficiência na formação de óxidos 9. 89

2 Entretanto, as ligas básicas, principalmente aquelas à base de Ni-Cr apresentam como vantagem a excelente oxidação em relação às ligas nobres, devido aos elementos cromo e berílio 8. Diante disso, fica a dúvida de que a aplicação de primers sobre a superfície metálica de ligas básicas possa potencializar a resistência de união entre cimentos resinosos e ligas à base de Ni-Cr. Este estudo pretende avaliar a influência da aplicação de primers adesivos metálicos sobre resistência à tração entre dois cimentos resinosos que já contêm monômeros adesivos em sua composição e suas ligas à base de Ni-Cr. Os corpos-de-prova foram formados por dois discos da mesma liga e cimentados entre si. Os cimentos resinosos, condicionadores de superfície (primers) metálica e ligas à base de Ni-Cr utilizados estão descritos na Tabela 1. Foram formados grupos de acordo com as combinações de cimentos, primers e ligas metálicas. Cada grupo, com 10 corpos-de-prova, totalizaram 160 amostras (Figura 1). Durabond Ligas Verabond Materiais e Métodos Foram confeccionados 320 discos metálicos com 6 mm de diâmetro por 2 mm de espessura. Todos os discos foram providos de hastes perpendiculares em uma das faces para fixação na máquina de ensaio. Esses discos foram encerados a partir de matriz metálica, incluídos em anéis de silicone com revestimento fosfatado (Heat Shock, Polidental Ind. e Com. Ltda., Brasil) e fundidos com maçarico de gás/oxigênio. Após a desinclusão e antes da cimentação, os discos foram jateados com óxido de alumino (50 mm) e lavados em água e banho ultra-sônico. S/Primer (n = 40) Panavia Alloy Primer (n = 40) Cimento Primers Metaltite (n = 40) Bistite Cesead Opaque Primer (n = 40) Figura 1 - Combinações de cimentos, primers e ligas metálicas, cada grupo com 10 corpos-de-prova, totalizando 160 amostras. TABELA 1 Composição dos cimentos, primers e ligas usados neste estudo. Marca comercial Componentes Fabricantes Lote Alloy Primer 10-MDP VBATDT Acetona Kuraray Co. Ltd., Osaka, Japan 154AE Metaltite MTU-6 Etanol J Morita/Tokuyama Corp., Tokuyama, Japan 017BM Cesead Opaque Primer (COP) 10-MDP Acetona Kuraray Co. Ltd., Osaka, Japan 126DA Panavia F 10-MDP Metacrilato multifuncional NaF Kuraray Co. Ltd., Osaka, Japan Pasta A 00022B Pasta B 00238B Bistite DC MAC-10 Dimetacrilato Sílica de Zircônia J Morita/Tokuyama Corp., Tokuyama, Japan 22R.95B Durabond Ni-Cr Odonto Comercial Importadora Ltda., São Paulo TAB Verabond Ni-Cr-Be AalbaDent Inc., Cordelia, CA, USA

3 Os discos metálicos foram cimentados com a ajuda de dispositivo mecânico (Figura 2) que permitiu centralização, perpendicularidade entre dois discos metálicos e espessura de cimento controlada (50 mm). Utilizando-se pincel, os primers foram aplicados diretamente sobre as superfícies jateadas dos discos de Ni-Cr por 15 segundos e deixou-se secar por 5 segundos. Discos de metal sem primers serviram como controle 28. A manipulação dos cimentos seguiu as recomendações dos respectivos fabricantes. O excesso de material foi removido com pincéis descartáveis. Discos de Ni-Cr do aparelho foi sempre aferida no radiômetro presente no próprio aparelho de fotoativação, antes da utilização do mesmo e manteve-se em torno de mw/cm². Após a cimentação, corpos-de-prova foram armazenados por 24 horas em água a 37ºC, para então sofrerem ciclagem térmica com ciclos entre 5 e 55ºC e banhos de 1 minuto 20. Após a termociclagem, todos os grupos tiveram seus corpos-de-prova armazenados por 24 horas em água a 37ºC. Os testes foram realizados logo após o período de armazenamento. A resistência à tração dos cimentos foi mensurada em máquina de ensaio universal (Instron 4440, EUA), velocidade de 0,5 mm/minuto. Para identificar a localização e o tipo de fratura, os corpos-de-prova foram observados em microscópio óptico (Mitutoyo Corporation, Japan) em aumento de 40 vezes 12. Os modos de falha foram caracterizados como: falha adesiva na interface metal-cimento resinoso; falha coesiva, ruptura da película de cimento; e falha mista, adesivas e coesivas no mesmo corpo-de-prova 28. Linha de cimentação Lâmina espaçadora (50 µm) Figura 2 - Desenho esquemático do dispositivo mecânico que permitiu centralização dos discos e linha de cimentação uniforme. Promoveu-se então, a polimerização das películas de cimentos com fotopolimerizador Jetlite 4000 Plus (J. Morita, USA) por 20 segundos em cada lado do corpode-prova como se fosse a face vestibular, lingual, mesial e distal de uma coroa quando cimentada sobre um preparo 15, totalizando assim 80 segundos. A intensidade de luz Resultados Os dados foram submetidos à análise de variância de três fatores: liga, cimento e tratamento. Os resultados dos testes de adesão assim como a análise estatística foram apresentados na Tabela 2 e 3. A análise de variância demonstrou que a interação tripla dos fatores principais foi significante (p < 0,001) (Tabela 3). Entretanto, para maior entendimento do estudo, os dados de todos os fatores principais e interações serão descritos a seguir. Por isso, foi realizado o teste de Tukey ou Dunnet a 5% para contraste de médias. TABELA 2 Médias e desvios padrão de resistência à tração (MPa) das ligas metálicas em função de diferentes protocolos de fixação. Verabond Durabond Liga Tratamento Cimentos Bistite Panavia Sem primer 28,61 ± 5,20 a 31,93 ± 2,80 a Alloy Primer 15,77 ± 6,80 c,d 25,02 ± 4,50 a,b Metaltite 15,69 ± 4,50 c,d 27,16 ± 4,00 a,b COP 26,35 ± 8,50 a,b 28,03 ± 5,30 a,b Sem primer 20,33 ± 3,30 b,c 24,42 ± 5,10 a,b Alloy Primer 9,66 ± 7,40 d 24,78 ± 3,60 a,b Metaltite 15,74 ± 5,90 c,d 29,79 ± 3,90 a COP 25,06 ± 4,90 a,b 28,77 ± 4,50 a 91

4 Tabela 3 Análise de variância. Fonte de Variação G.L Soma dos Quadrados F P Liga (L) 1 250,522 17,80 0,044 Cimento (C) , ,71 < 0,001 Tratamento (T) , ,160 < 0,001 L*C , ,214 < 0,001 L*T , ,818 < 0,001 C*T , ,626 < 0,001 L*C*T , ,678 < 0,001 De acordo com a Tabela 4, houve diferença estatisticamente significante entre as ligas Verabond e Durabond (p = 0,044). Tabela 4 Médias e desvios padrão (Mpa) da resistência à tração das ligas utilizadas. Ligas Verabond Durabond Médias 24,82 ± 7,6 a 22,32 ± 7,9 b *Letras diferentes após as médias indicam estatística (p = 0,044). Para o fator cimento, de acordo com a Tabela 5, foi encontrada diferença estatística significante (p < 0,001) entre os dois cimentos, sendo que o cimento Panavia alcançou os maiores valores de resistência à tração. Tabela 5 Médias e desvios padrão (Mpa) da resistência à tração à tração dos das cimentos ligas utilizadas. utilizados. Cimentos Cimentos Panavia Bisitite Panavia Bistite Médias Médias 19,63 19,63 ± 8,4 ± 8,4 b b 27,49 27,49 ± ± 4,8 4,8 aa *Letras diferentes após as médias indicam estatística (p < 0,001). Quanto ao fator primer e de acordo com a Tabela 6, os maiores valores foram obtidos pelo grupo COP, porém os resultados foram semelhantes ao resultado do grupo sem primer. Metaltite e Alloy Primer obtiveram resultados equivalentes entre si e inferiores aos demais. Tabelas 6 Médias e desvios padrão (Mpa) da resistência à tração dos tratamentos de superfície utilizadas. Tratamento da Superfície Sem primer 26,32 ± 6,0 a Alloy Primer 18,80 ± 8,6 b Metaltite 22,10 ± 7,8 b Cesead Opaque Primer 27,05 ± 6,0 a Quanto ao tipo de fratura, houve predominância de fraturas coesivas. Para o cimento Panavia, apenas o grupo com Metaltite e a liga Verabond apresentou predominância de fraturas mista, enquanto para o cimento Bistite as fraturas se mostraram, em sua maioria, coesivas e mistas e, em um caso apenas, observou-se fratura adesiva para o grupo com Metaltite e o Durabond. Discussão No que diz respeito ao fator ligas de Ni-Cr, podese verificar que houve diferença significante entre a liga de Ni-Cr e Ni-Cr-Be. Esse resultado está de acordo com os encontrados por Lin et al. 14, que verificaram maior adesão entre ligas de Ni-Cr-Be e o cimento resinoso Panavia. Sabe-se que presença do Be é importante para melhorar a fluidez e poder de cópia da liga, devido a formação do eutético Ni-Be, que também auxilia na oxidação da superfície metálica 2,7,8. Essa maior oxidação pode ter sido benéfica para a união entre os monômeros do cimento e a superfície metálica. Quanto ao fator cimentos resinosos, houve diferença estatística entre os dois cimentos testados. Diversas pesquisas 10,12,13 vêm apresentando médias de adesão de cimentos resinosos adesivos à Ni-Cr entre 25 a 45 MPa. A média de resistência adesiva por tração registrada nessa pesquisa para o Panavia F foi de 27,49 ± 4,8 MPa, valor semelhante ao encontrado na literatura. No caso do Panavia, a adesão está relacionada com a presença do monômero adesivo 10-MDP, que promove forte união química entre os óxidos presentes na superfície metálica e o cimento. O Panavia é um cimento à base de metacrilato multifuncional e diversas pesquisas atestam sua eficácia e sugerem sua aplicação clínica 4,18,19,22,23. A resistência adesiva do Panavia às ligas à base de Ni-Cr microjateadas estudadas foi efetiva, já que 92

5 as falhas nos corpos-de-prova testados foram predominantemente coesivas nos cimentos, característica constante nas pesquisas com esse tipo de cimento resinoso adesivo 4,21,22. O cimento Bistite tem como monômero adesivo o MAC-10, componente resinoso à base de dimetacrilato, um derivado do Bis-GMA. A média de resistência adesiva do Bistite foi estatisticamente inferior ao Panavia F, atingindo valor de 19,63 ± 8,4. Esse valor está próximo aos valores relatados por Andreatti et al. 1, que variaram entre 18 e 21 MPa. As falhas observadas nos corpos-de-prova cimentados com o cimento Bistite foram geralmente coesivas e mistas. As superfícies fraturadas foram observadas em microscópio óptico e constatou-se que em muitos corpos-de-prova os cimentos apresentavam superfície com aspecto de cor branca. Testes mais acurados (MEV e fractografia), que forneçam mais informações, fazem-se necessário para se afirmar com certeza, mas parece ter havido algum dano ao material resinoso após a ciclagem térmica, o que pode ter resultado em prejuízo à estrutura do cimento e à capacidade adesiva. O intuito de cimentar corpos-de-prova sem utilização de primers foi um controle para cada cimento, pois essa é a recomendação dos fabricantes 28. A presença dos monômeros adesivos na composição dos cimentos foi eficiente para adesão entre os cimentos e as ligas. A média de adesão de 26,32 ± 6,0 MPa do grupo sem primer foi estatisticamente equivalente à média do grupo COP e superior aos demais grupos, evidenciando assim que não há influência positiva dos primers sobre a adesão entre os cimentos e as ligas estudadas. Os monômeros 10-MDP e MAC-10, presentes na composição dos cimentos testados, não são capazes de promover adesão tão efetiva entre ligas de metais nobres e cimentos resinosos, uma vez que não há formação de camada passivadora de óxidos nessas ligas 11. Sendo assim, são disponibilizados comercialmente condicionadores de superfícies metálicas para os sistemas adesivos estudados que, segundo Matsumura 16 (2002), são substâncias com capacidade de aderir quimicamente aos componentes presentes nas ligas nobres. Entretanto, quando esses primers foram associados a ligas de metal básico, observou-se influência não significativa sobre Panavia 27,28, o que está de acordo com este trabalho. Entretanto, quando os resultados do Bistite são analisados isoladamente, pode-se verificar que houve influência negativa de alguns primers. O Alloy Primer mostrou influência negativa sobre a resistência adesiva dos cimentos, pois o tratamento de superfície com esse primer obteve média estatisticamente menor do que a dos demais (18,8 MPa). O Alloy Primer não apresentou aumento da adesão em nenhuma das condições em que foi estudada se comparado aos grupos sem primer. Esse é o primer indicado para metais nobres do sistema Panavia e apresenta o monômero adesivo VBATDT, o qual tem resistência adesiva a metais nobres creditada a grupo mercapto livre do vinil-tiol, que reage com o paládio para formar união química 3 e o monômero 10-MDP, ambos dissolvidos em acetona. Barkmeier e Latta 5 (2000) relatam que ele potencializa a resistência adesiva entre o Panavia 21 e ligas nobres e Matsumura et al. 17 (2000) relatam que o Alloy Primer melhora a resistência adesiva entre o cimento Super-Bond Opaque e ligas nobres. Porém, quando o Alloy Primer foi usado em conjunto com o Panavia para a cimentação das peças de Ni-Cr, os valores de resistência à tração não obtiveram aumento. Para o Bistite, o Alloy Primer apresentou resultados inferiores aos do grupo controle para ambas as ligas, com valores mais baixos quando se utilizou a liga Durabond. Yoshida et al. 26,27 (2001 e 1996) acreditam que o monômero VBATDT, presente no Alloy Primer, e o iniciador de polimerização dos cimentos Bistite II e Panavia F reagem negativamente quando em contato e prejudica a polimerização desses cimentos. O Metaltite, em geral, mostrou resistência adesiva inferior estatisticamente ao grupo sem primer e ao grupo com o COP, porém apresentou valores equivalentes ao grupo do Alloy Primer. Esse condicionador de superfície apresenta o monômero MTU- 6 que se constitui de monômero derivado da tiona e apresenta adesão a ligas de metal nobre 17, no entanto não mostrou influência sobre as ligas estudadas nesta pesquisa. O Cesead Opaque Primer constitui-se em um primer para promover a união química entre resinas compostas indiretas e metais básicos. Ele é composto de acetona acrescida do monômero 10-MDP e diversas pesquisas atestam sua afinidade com metais bási- 93

6 cos 25,28. Como foi visto nos outros grupos, esse primer não teve influência significante sobre a resistência adesiva dos cimentos, porém apresentou média numérica superior à do grupo sem primer 28. Conclusão Baseado na metodologia utilizada e no tratamento estatístico aplicado aos dados obtidos, foi possível concluir que: Há diferença estatística significante entre a liga Durabond e a liga Verabond com relação a capacidade adesiva dos cimentos testados. O cimento Panavia possui maior resistência adesiva a ligas de Ni-Cr e Ni-Cr-Be do que o cimento Bistite. Não houve influência positiva dos primers adesivos metálicos sobre a adesão entre os cimentos resinosos e ligas estudados. Os primers Alloy Primer e Metaltite reduziram a capacidade adesiva do cimento Bistite às ligas estudadas. Agradecimentos À J. Morita, pela disponibilização de material para esta pesquisa. À Fapesp, pelo apoio financeiro (Processo 03/ ). Abstract Influence of adhesive metal primers on bond strength between resin cements and nickel-chromium alloys The purpose of this study was to evaluate the bond strength among resin cements and Ni-Cr alloys, related to the use of adhesive metal primers. Tensile bond tests were performed after thermocycling metal discs bonded together. Ni-Cr discs (Durabond) were cemented together and Ni-Cr-Be (Verabond) was cemented together with two resin cements, Panavia F (Kuraray Co.) and Bistite (Tokuyama Corp.) and the primers, Alloy Primer (Kuraray Co.), Metaltite (Tokuyama Corp.) and Cesead Opaque Primer (Kuraray Co.). Non primed specimens served as control group. The results indicated that there is statical difference between the two alloys (Ni-Cr-Be ± 7.60 MPa and Ni-Cr ± 7.90 MPa). Panavia F has found greater bond strength (27.49 ± 4.80 MPa) than Bistite DC (19.63 ± 8.40 MPa). The metal primers did not show any positive influence for the Panavia if were considered that the no primer group bond strength average had no statistically significant difference from the other Panavia groups. However for the Bistite cement, the bond strength for Alloy Primer and Metaltite had the lower averages, ± 7.60 MPa and ± 4.80 MPa respectively, while the no primer or the Cesead Opaque Primer groups showed superior averages ± 6.0 MPa and ± 6.80 MPa respectively. The outcome of this research shows that the metal primers used did not increase bond strength between the resin cements and Ni-Cr alloys. Descriptors Resin cements. Tensile strength. Chromium alloys. Referências Bibliográficas 1. Andretti FL, Maia HP, Prates LHM. Avaliação da resistência de união à tração de cimentos adesivos e uma liga de níquel-cromo [Resumo Pa 190]. Braz Oral Res 2004;18 Supl: Anusavice KJ. Propriedades mecânicas dos materiais dentários. In: Phillips materiais dentários. 10ª. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan; p Atsuta M, Matsumura H, Tanaka T. Bonding fixed prosthodontic composite resin and precious metal alloys with the use of a vinyl-thiol primer and an adhesive opaque resin. J Prosthet Dent 1992;67(3): Atta MO, Smith BG, Brown D. Bond strengths of three chemical adhesive cements adhered to a nickel-chromium alloy for direct bonded retainers. J Prosthet Dent 1990;63(2): Barkmeier WW, Latta MA. Laboratory evaluation of a metal-priming agent for adhesive bonding. Quintessence Int 2000;31(10): Barkmeier WW, Suh BI, Cooley RL. Shear bond strength to dentin and Ni-Cr alloy with the All-Bond Universal Adhesive System. J Esthet Dent 1991;3(4): Bauer JRO. Propriedades mecânicas de ligas de Ni-Cr fundidas sob diferentes condições [Dissertação de Mestrado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP; Bezzon OL, de Mattos Mda G, Ribeiro RF, Rollo JM. Effect of beryllium on the castability and resistance of ceramometal bonds in nickel-chromium alloys. J Prosthet Dent 1998;80(5):

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