ICTR 2004 CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL Costão do Santinho Florianópolis Santa Catarina

ICTR 2004 CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS E DESENVOLVIMENTO SUSTENTÁVEL Costão do Santinho Florianópolis Santa Catarina DEGRADAÇÃO DE EFLUENTE TÊXTIL POR OXIDAÇÃO COM H2O2 FOTOATIVADO COM RADIAÇÃO ULTRAVIOLETA Patrícia Raquel da Silva Sottoriva Márcio Barreto Rodrigues Patrício Guillermo Peralta-Zamora Flávio Teixeira da Silva Teresa Cristina Brazil de Paiva PRÓXIMA Realização: ICTR Instituto de Ciência e Tecnologia em Resíduos e Desenvolvimento Sustentável NISAM - USP Núcleo de Informações em Saúde Ambiental da USP

DEGRADAÇÃO DE EFLUENTE TÊXTIL POR OXIDAÇÃO COM H 2 O 2 FOTOATIVADO COM RADIAÇÃO ULTRAVIOLETA Patrícia Raquel da Silva Sottoriva 2, Márcio Barreto Rodrigues 3, Patrício Guillermo Peralta-Zamora 4, Flávio Teixeira da Silva 5 e Teresa Cristina Brazil de Paiva 6 Resumo 2,3,5,6 Faculdade de Engenharia Química de Lorena FAENQUIL. Rodovia Lorena-Itajubá Km 74,5 Lorena São Paulo Tel (12) 31595025 Fax (12) 31533154 e-mail: patricia@debiq.faenquil.br; teresa@debiq.faenquil.br 4 Universidade Federal do Paraná UFPR C.P. 19081 81531-990 Curitiba - Paraná Neste trabalho investigou-se a eficiência do processo fotoquímico assistido por peróxido de hidrogênio, em relação à degradação de um efluente oriundo da indústria têxtil. Os estudos preliminares foram realizados em um reator ativado por microondas (UMEX, 0,015 L), enquanto que estudos cinéticos posteriores foram conduzidos em um reator fotoquímico convencional (0,300 L), refrigerado com água, equipado com agitação magnética sob fluxo de oxigênio de 100 a 110 ml.min -1. O efluente foi irradiado utilizando-se uma lâmpada a vapor de mercúrio de 125 W (Philips), sem o bulbo protetor, inserida na solução por meio de um bulbo de quartzo, em ph 10,78 (ph natural do efluente), com a adição de 6401 mg.l -1 de H 2 O 2 e tempo máximo de reação 240 min. A eficiência do processo foi monitorada por espectroscopia UV-VIS, utilizando-se um espectrofotômetro U-2000 Hitachi e pela determinação da demanda química de oxigênio (DQO). O consumo de peróxido foi acompanhado via método espectrofotométrico, baseado na formação do cátion provanádio após reação com metavanadato em meio ácido. Os resultados mostraram que nos primeiros 30 min de reação a cor e a DQO foram reduzidas em 83% e 37%, respectivamente, com o consumo de 72% do H 2 O 2. Com 60 min de reação, a descoloração foi de 87%, a redução de absorbância em 280 nm foi superior a 95%, a redução da DQO foi de 63% e o peróxido teve um consumo superior a 95%. As reduções máximas de DQO e cor foram de 65% e 90%, respectivamente. Palavras-chave: Efluente Têxtil, UV/H 2 O 2, Processos Oxidativos Avançados (POA) 2 Aluna de Doutorado do Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia Industrial da FAENQUIL 3 Aluno de Doutorado do Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia Industrial da FAENQUIL e Docente do Centro Federal de Educação Tecnológica do Paraná Unidade Sudoeste 4 Professor Doutor e Pesquisador do Programa de Pós-Graduação em Química da UFPR 5 Professor Doutor e Pesquisador do Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia Industrial da FAENQUIL 6 Professora Doutora e Pesquisadora do Programa de Pós-Graduação em Biotecnologia Industrial da FAENQUIL 3154

Introdução A indústria têxtil desempenha papel importantíssimo no aspecto sócioeconômico de um país, absorvendo expressiva quantidade de mão de obra e gerando divisas. O setor têxtil brasileiro ocupa mundialmente, o 3º lugar em produção de tecidos em malha, o 5º em artigos confeccionados e o 7º em fios e filamentos, empregando 1,5 milhão de trabalhadores no país (ROCHA, 2004). No entanto, o beneficiamento de seus produtos necessita de elevado consumo de água, principalmente nas etapas de lavagens após engomagem e tingimento, gerando conseqüentemente, elevados volumes de efluentes com alta carga de compostos orgânicos, representados principalmente por amido, dextrinas, gomas, graxas, pectinas, álcoois, ácido acético, sabões e detergentes; além de outros compostos inorgânicos como hidróxido de sódio, carbonatos, sulfatos e cloreto (Kang, et al.,1999, p.317; Braile,1993, p.764). Dentre as diversas espécies químicas presentes no efluente têxtil, atenção especial tem sido dada aos corantes reativos, que além de ser resistente ao ataque microbiano, sua biotransformação geram compostos que apresentam elevado potencial carcinogênico e mutagênico (Gonçalves, et al.,1999, p.781; Kunz et al., 2002, p.78). No Brasil, a indústria têxtil emprega cerca de 20 ton/ano de corantes, onde aproximadamente 10% são descartados em seus efluentes (Peralta-Zamora et al., 1998, p.2119; Arslan et al., 2000, p.207). Segundo Ledakowicz e Gonera (1999, p. 2511), o efluente têxtil pode ocasionar redução de aproximadamente 50% no crescimento microbiano dos lodos ativados, reduzindo conseqüentemente a degradação dos demais compostos presentes. Em função do acentuado caráter tóxico dos compostos presentes nos efluentes industriais, e da legislação ambiental que está cada vez mais restritiva, fazse necessário o desenvolvimento de tecnologias adequadas e mais eficientes para se atingir os padrões permitidos de descarte e/ou reuso dos efluentes tratados. Dentro desta perspectiva, sistemas como UV/H 2 O 2 apresentam ótimas características para aplicação na degradação de efluentes industriais. O mecanismo caracteriza-se pela clivagem homolítica de uma molécula de peróxido de hidrogênio, com formação de dois radicais hidroxila (equação 1). H 2 O 2 + hν (254 nm) 2 HO equação 1 Neamtu et al. (2002, p.93) e Cisneros et al.(2002, p. 393) utilizando o sistema UV/H 2 O 2, demonstraram que os corantes reativos do tipo azo e antraquinona são facilmente descoloridos em tempos de 20-30 min de reação. No entanto sua mineralização requer tempos de reação da ordem de 120 min. No tratamento de efluentes têxteis, Georgiou et al. (2002, p.69) obtiveram descoloração completa em 60 min e redução de 70% da DQO, em 120 min utilizando 1000 mg.l-1 de H 2 O 2. No sistema UV/H 2 O 2, a eficiência do processo de geração do radical hidroxila é dependente do ph e da concentração do substrato a ser tratado. Em geral, o excesso de peróxido na presença de OH, favorece reações competitivas, produzindo radicais peróxidos (HO 2 ), com menor poder oxidativo que o OH, ocasionando a redução de eficiência da reação (Aleboyeh et al., 2003, p. 67) (equação 2). HO + H 2 O 2 H 2 O + HO 2 equação 2 O objetivo deste trabalho foi demonstrar a eficiência do processo fotoquímico UV/H 2 O 2 em relação à degradação de um efluente têxtil oriundo da etapa final de produção. 3155

Material e métodos Efluente O efluente utilizado foi proveniente da etapa final de produção, de uma indústria têxtil da região de Barbacena (MG). Reatores fotoquímicos Os estudos preliminares de otimização e o planejamento fatorial 2 2 foram realizados em reator UMEX de 0,015 L, operado com irradiação ultravioleta gerada por ativação com microondas (figura 1-A). Os estudos cinéticos posteriores foram conduzidos em um reator fotoquímico convencional por batelada (0,300 L), refrigerado com água, equipado com agitação magnética sob fluxo de oxigênio de 100 a 110 ml.min -1. A irradiação ultravioleta foi proporcionada por uma lâmpada a vapor de mercúrio de 125 W (Philips), inserida no meio reacional sob a proteção de um bulbo de quartzo (figura 1-B). Quartzo de alta qualidade Vapor de mercúrio Amostra (0,013 L) A Microondas 1050 Wh -1 B Figura 1. Representação esquemática dos reatores fotoquímicos: (A) reator UMEX ativado por microondas (B) reator convencional por batelada com sistema de irradiação interna. Controle Analítico Determinação de cor A degradação da cor foi medida de forma "integrada" no intervalo de comprimentos de onda considerado e, não, somente em um único comprimento de onda (Kwok et al., 2001, p.773). Em todas as determinações o efluente foi previamente centrifugado por 15 min a 3.500 rpm, e as medidas foram realizadas em um espectrofotômetro U-2000 Hitachi. Demanda Química de Oxigênio (DQO) As análises da DQO foram feitas de acordo com o procedimento descrito na NBR 10357/1988. O material orgânico oxidável foi analisado em espectrofotômetro U-2000 Hitachi e o resultado expresso em mgo 2.L -1. Determinação de peróxido de hidrogênio Os níveis de peróxido de hidrogênio residual foram avaliados via método espectofotométrico, baseado na formação do cátion provanádio após reação com metavanadato em meio ácido (Oliveira et al., 2001, p.188). 3156

Resultados Estudos preliminares Os estudos preliminares de otimização foram realizados via planejamento univariado para se determinar qual a melhor faixa de concentração do peróxido de hidrogênio para se degradar os compostos presentes no efluente em estudo. Todos os experimentos foram realizados em ph 12, volume de 0,013 L e tempo reacional de 1 min. O parâmetro avaliado foi à redução de absorbância nos comprimentos de onda no intervalo de 370 a 800 nm. A melhor faixa de concentração do peróxido de hidrogênio para degradar os compostos que absorvem na região de 370 a 800 nm foi observada nos experimentos 6 a 9 (tabela 1). Tabela 1. Efeito da concentração inicial de H 2 O 2 na degradação dos compostos presentes no efluente têxtil Experimentos H 2 O 2 (mg.l -1 ) A (370-800 nm) A/A 0 % Redução (370-800 nm) 1 0 248,34 1 0 2 384,07 116,57 0,47 53,06 3 1152,21 108,74 0,44 56,21 4 1920,35 105,78 0,43 57,41 5 2688,48 103,88 0,42 58,17 6 3584,65 100,84 0,41 59,39 7 4352,78 99,65 0,4 59,87 8 5120,92 99,53 0,4 59,92 9 6401,15 98,66 0,4 60,27 10 10241,85 93,7 0,38 62,27 11 15362,77 91,32 0,37 63,23 Símbolos H 2 O 2 : peróxido de hidrogênio; A: Absorbância; A/A 0 : Absorbância por absorbância inicial Planejamento Fatorial 2 2 e Interpretação geométrica A partir dos resultados apresentados na tabela 1, realizou-se um planejamento fatorial 2 2 com ponto central para otimizar a concentração de peróxido e ph. As condições experimentais estão apresentadas na tabela 2. O melhor resultado obtido foi no experimento 4, níveis (+) de ph e H 2 O 2. Com base no cálculo dos efeitos principais, observou-se que a variável que mais influenciou na descoloração do efluente foi o ph. O cálculo dos efeitos combinados mostrou que houve interação significativa entre as variáveis, sendo evidenciada nos resultados apresentados dos experimentos 2 e 4. 3157

Tabela 2. Planejamento fatorial 2 2 para estudar o efeito do ph e da concentração de peróxido na redução dos compostos presentes no efluente têxtil que absorvem na região de 450 a 700 nm Variáveis Níveis (-) ( ) (+).ph 4 8 12 H 2 O 2 (mg.l -1 ) 3585 4993 6401 Experimentos Variáveis ph H 2 O 2 % Redução (450-700 nm) 1 - - 0 2 + - 13,63 3 - + 0,18 4 + + 21,96 5 8,605 6 8,728 Efeitos principias ph: +35,41± 0,0615; H 2 O 2 : +8,51± 0,0615 Efeitos combinados: ph x H 2 O 2 : +8,15± 0,0615 A interpretação geométrica dos resultados obtidos no planejamento 2 2 é apresentada na figura 2. Examinando este diagrama de resultados, foi possível concluir que o aumento da concentração de H 2 O 2 favoreceu a degradação dos compostos que absorvem na região de 450 a 700 nm, mas esse efeito é muito mais pronunciado quando o efluente se encontra em ph 12. A redução do ph 12 para o ph 4 diminui significativamente o rendimento da reação, e esse efeito foi observado em todos experimentos em que os ph foram menores, incluindo o ponto central. 12 13,63 21,96 8 8,66 ph 4 0 0,18 3585 4993 H 2 O 2 (m g.l -1 ) 6401 Figura 2. Interpretação geométrica dos resultados obtidos no planejamento fatorial 2 2 Estudos cinéticos Os estudos cinéticos foram realizados seguindo a tendência das condições experimentais apresentadas no experimento 4 da tabela 2. A concentração de peróxido de hidrogênio foi de 6400 mg.l -1, ph 10,78 (ph natural do efluente), volume de 0,210 L e tempo máximo de reação de 240 min. Os resultados obtidos são apresentados na tabela 3. 3158

A cinética de degradação dos compostos que absorvem em 280 e 462 nm foi bastante expressiva nos primeiros 15 min, atingindo reduções superiores a 60%. Após este intervalo de tempo, as reduções foram menores, tendendo a estabilidade. Na figura 3 é possível observar o decaimento brusco das medidas de absorbância nos primeiros 15 min de reação, nos comprimentos de onda de 280 e 462 nm. Tabela 3. Acompanhamento cinético durante o tratamento fotoquímico UV/H 2 O 2, utilizando a tendência experimental dos resultados obtidos no planejamento fatorial 2 2 Tempo (min) A (280 nm) A (462 nm) % Redução (280 nm) % Redução (462 nm) A/A 0 (280 nm) A/A 0 (462 nm) DQO (mgo 2.L -1 ) % Redução (DQO) DQO/ DQO 0 0 1,5328 0,0892 0 0 1 1 1011,5 0 1 3 1,2797 0,0574 16,5123 35,6502 0,8348 0,6435 - - 6 0,9517 0,0341 37,9110 61,7713 0,6208 0,3822 - - 9 0,7496 0,0251 51,0960 71,8609 0,4890 0,2813 859,83 14,998 0,850 15 0,5615 0,0224 63,3677 74,8878 0,3663 0,2511-30 0,2659 0,0154 82,6527 82,7354 0,1734 0,1726 637,96 36,932 0,631 60 0,0722 0,0119 95,2897 86,6591 0,0471 0,1334 371,87 63,237 0,368 90 0,0653 0,0118 95,7398 86,7713 0,0426 0,1322 358,65 64,544 0,355 120 0,0647 0,0113 95,7789 87,3318 0,0422 0,1266 356,99 64,708 0,353 180 0,0610 0,0086 96,0203 90,3587 0,0398 0,0964-240 0,0609 0,0085 96,0269 90,4596 0,0397 0,0954 350,38 65,362 0,346 Símbolos A: Absorbância; A/A 0 : Absorbância por absorbância inicial; DQO: demanda química de oxigênio 1, 0 280 nm 462 nm 0, 8 0, 6 A / A 0 0, 4 0, 2 0, 0 0 3 0 6 0 9 0 1 2 0 1 5 0 1 8 0 2 1 0 2 4 0 T em po (m in) Figura 3. Acompanhamento cinético da redução de absorbância nos comprimentos de onda de 280 e 462 nm durante tratamento fotoquímico UV/H 2 O 2. O acompanhamento no teor de peróxido residual e da demanda química de oxigênio foram avaliadas no decorrer do tempo reacional. A figura 4 mostra que todo peróxido foi consumido nos primeiros 60 min e, neste intervalo de tempo, a redução da DQO foi de 63%, se mantendo estável até o tempo máximo da reação (240 min). 3159

1,0 0,8 H 2 O 2 residual DQO 0,6 X/X 0 0,4 0,2 0,0 0 30 60 90 120 150 180 210 240 Tem po (m in) Figura 4. Evolução no teor de peróxido residual e DQO durante o tratamento fotoquímico UV/H 2 O 2 Discussão Estudos preliminares Os resultados apresentados na tabela 1 mostraram que quanto maior a concentração inicial de peróxido no meio reacional, maior foi a redução dos compostos que absorvem na região de 370 a 800 nm. Nos experimentos 6 a 9 as concentrações de peróxido utilizadas apresentaram aumento significativo (variações de 3585 a 6400 mg.l -1 ). No entanto, não foi observado o mesmo efeito em relação ao aumento da eficiência destas reações. As degradações obtidas foram de 60% para estes experimentos. Galindo et al (2001, p.47) e Polezi (2003, p.28) relataram que o excesso de peróxido na presença de altas concentrações de OH favorecem reações competitivas (equação 2), produzindo um efeito inibitório para a degradação dos compostos. Muruganandham e Swaminathan (2004, p.271) relataram que o aumento na concentração de H 2 O 2 de 5 para 20 mmol, proporcionou aumento de 83,6% para 98,3% na descoloração e de 50,12 para 75,6% na degradação de corantes têxteis. Elevando-se a concentração de H 2 O 2 para 25 mmol, houve redução de 98,3% para 94,3% na descoloração e de 75,6% para 68,83% na degradação dos mesmos corantes. Portanto, é de extrema importância se determinar a quantidade ótima de H 2 O 2, para evitar um excesso que poderia retardar a degradação. Planejamento fatorial 2 2 e Interpretação geométrica O ph elevado favoreceu a degradação dos compostos que absorvem na região de 450 a 700 nm. Este efeito foi incrementado quando associado a concentração mais elevada de H 2 O 2 (tabela 2). Behnajady et al. (2004, p.129) relataram que a acidificação do meio reacional aumenta a concentração de íons Cl - na solução. Estes íons reagem com o OH e produzem radicais inorgânicos iônicos, que possuem menor potencial oxidativo e não participam na degradação dos compostos. Como os efluentes têxteis possuem diversos compostos inorgânicos, dentre eles, os cloretos (Kang, et al.,1999; Silva,2000), a diminuição do ph reduz a concentração de OH no meio reacional, conseqüentemente, baixando a eficiência de degradação. 3160

Estudos cinéticos Na tabela 3 observou-se que a redução dos compostos que absorvem nos comprimentos de onda 280 e 462 nm, bem como as reduções da DQO estão intrinsecamente relacionadas com a concentração de H 2 O 2 no meio reacional. Nos primeiros 30 min da reação, a redução de DQO e cor foram de 82% e o consumo de peróxido foi superior a 70%. Em 60 min todo peróxido foi consumido, as reduções de cor e DQO foram de 87% e 63%, respectivamente. Estendendo a reação até 240 min, as reduções máximas de cor foram de 90% e DQO de 65%. A aparente estabilização na degradação dos compostos, após o consumo total do peróxido sugerem que, para se obter resultados melhores, seria necessário realizar adições sucessivas de peróxido. Conclusão O processo UV/H 2 O 2 apresenta-se como alternativa promissora no tratamento de efluentes têxteis. A eficiência dos sistemas fotoquímicos é dependente do ph no meio reacional e da concentração de H 2 O 2, sendo importante avaliar os efeitos de interação destes parâmetros. A condição ótima, obtida via planejamento fatorial 2 2, foi ph 12 (valor próximo ao ph natural do efluente - ph10,78) e concentração de 6400 mg.l -1 de H 2 O 2. Nos estudos cinéticos as reduções máximas de cor e DQO foram de 90% e 65%, respectivamente. O peróxido de hidrogênio foi totalmente consumido em 60 min. Após este intervalo de tempo a degradação do efluente se estabilizou, sugerindo adições sucessivas de H 2 O 2 para se obter o máximo de eficiência do sistema. Agradecimentos Os autores agradecem a CAPES/PICDT e SCTDE/SP, pelo apoio financeiro. Ao Departamento de Química UFPR, pelo uso de suas instalações e a Fiação e Tecelagem São José S.A. pelo fornecimento dos efluentes. A Lúcia A. B. A. Castro e Angelo D. Ferreira pelo apoio técnico. Referências bibliográficas 1. ROCHA, N. Jornal Diário do Noroeste. Fortaleza, Ceará mai. 2004. Disponível em: http://diariodonordeste.globo.com/materia.asp?codigo=163112 Acesso em: 25 maio 2004. 2. KANG, S., LIAO, C., HUNG, H. Peroxidation treatment of dye manufaturing wastewater in the presence of ultraviolet light and ferrous inos. J. Hazardous Mater., v.65, p.317-333, 1999. 3. BRAILE, P.M., CAVALCANTI, J.E.W.A. Manual de Tratamento de Águas Residuárias Industriais, CETESB, p.764, 1993. 4. GONÇALVES, M.S.T., OLIVEIRA-CAMPOS, A.M.F., PINTO, E.M.M.S.,PLASÊNCIA, P.M.S., QUEIROZ, M.J.R.P. Photochemical treatmet of solutions of azo dyes containing TiO 2, Chemosphere, v.39, p.781, 1999. 5. KUNZ, A., PERALTA-ZAMORA, P. Novas tendências no tratmento de efluentes têxteis, Química Nova, v.25, p.78, 2002. 6. PERALTA-ZAMORA, P., MORAES, S.G., PELEGRINI, R., FREIRE JR, M., REYES, J., MANSILLA, H., DURÀN, N. Evaluation of ZnO, TiO 2 and supported ZnO on the photoassisted remediation of black liquor, cellulose and textile mill effluents. Chemosphere, v. 36, p. 2119, 1998. 3161

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Abstract In this work, the efficiency of H 2 O 2 -assisted photochemical degradation of the textile wastewater has been investigated. In preliminary optimization studies, the photochemical treatment was carried out in a microwave-activated photochemical reactor (UMEX, 0,015 L). In more advanced stages of the study, a kinetic study was carried out in a batch photoreactor (0,300 L). The system is equipped with magnetic stirring, water refrigeration and oxygenation (100-110 ml.min -1 ). The irradiation was provided by a medium pressure mercury-vapor lamp (125W, Philips), located inside the solution through a quartz bulb. The efficiency of the photochemical process was evaluated by UV-Vis spectrophotometer U-2000 Hitachi and chemical oxygen demand (COD). The H 2 O 2 was evaluated by spectrophotometer method based cation provanadium cation reaction with metavanadate acidic. The effects of reaction ph, applied H 2 O 2 dose have been studied. These parameters strongly influence the decolourisation and degradation. The results shows at the time of 30 min reaction the decolourisation and decrease COD were 83% and 37%, respective. The initial H 2 O 2 concentration decrease of 72%. After time of 60 min, the decolourisation from 87%, decrease COD from 63%. The complete elimination of hydrogen peroxide at reaction time of 60 min, the maxima reduction COD obtained was 65% and 90% decolourisation. Keywords: Textile effluent, UV/H 2 O 2 system, Advanced oxidation process (AOP) 3163