INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE NITRETAÇÃO NA FORMAÇÃO DAS CAMADAS DE NITRETOS NO AÇO RÁPIDO M2 CONVENCIONAL E SINTERIZADO

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE NITRETAÇÃO NA FORMAÇÃO DAS CAMADAS DE NITRETOS NO AÇO RÁPIDO M2 CONVENCIONAL E SINTERIZADO Cesar Henrique Wanke 1, Luís César Fontana 2, Cesar Edil da Costa 3, Wilson Luiz Guesser 4 1,3,4 Departamento de Engenharia Mecânica, Centro de Ciências Tecnológicas, 2 Departamento de Física, Centro de Ciências Tecnológicas, Universidade do Estado de Santa Catarina (UDESC), Joinville/SC, Brasil, 89223-100 Fone (0XX47)473-1111, Fax (0XX47)473-0034 1 pos6chw@joinville.udesc.br, 2 dfi2lcf@dcc.fej.udesc.br, 3 dem2cec@dcc.fej.udesc.br, 4 wguesser@netvision.com.br Resumo O aumento na dureza e na resistência ao desgaste da superfície de aços podem ser melhoradas pela aplicação de técnicas de nitretação. A nitretação iônica, ou nitretação por plasma, tem sido gradualmente incorporada em muitas aplicações industriais. Este trabalho consiste em um estudo comparativo da nitretação iônica de aços rápido M2 (aços rápido ao molibdênio) convencional e sinterizado. Estuda-se a influência da temperatura sobre as propriedades (espessura e microdureza) e características das camadas de nitretos. Para tanto, nitretam-se amostras nas temperaturas de 400 e 500ºC durante 2,0 horas em uma atmosfera composta por 80%N 2 +20%H 2. Os resultados mostram que a espessura da camada de nitretos aumenta com a temperatura e que a microdureza da camada de nitretos é cerca de 50% maior que a do substrato tanto para o aço convencional como para o aço sinterizado. Para o aço sinterizado observa-se a formação de uma camada branca de nitretos enquanto que para o aço convencional observa-se apenas a formação de uma camada escura, para as mesmas condições de tratamento. Palavras-chave: Nitretação por Plasma, Superfície, Microdureza, Aço Ferramenta M2 Abstract Better hardness characteristics and wear resistance can be achieved by applying nitriding techniques, such as plasma nitriding. In recent years, use of ion nitriding has been steadily growing, mainly in applications related to steel, in special, to steel tooling. This work CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42901

presents a comparative study of ion-nitriding sinterized and convectional (high speed steel M2) specimens. It is studied the influence of the temperature on the properties (thickness and microhardness) and characteristics of the nitrides layers. For so much, has been nitrided samples in the temperatures of 400ºC and 500ºC for 2 hours in an atmosphere composed by 80%N 2 +20%H 2. The analysis is focused on the temperature dependence of properties and characteristics of the nitride layers. It has been observed an increasing up to fifty percent of the surface hardness, and consequent wear resistence, exterling the tool life under work conditions. For the sintered steel the formation of a white layer of nitrides is observed while for the conventional steel it is just observed the formation of a dark layer, for the same treatment conditions. Key-words: Plasma Nitriding, Surface, Microhardness, Tool Steel M2 INTRODUÇÃO Os processos de tratamento superficial vem ganhando cada vez mais espaço na indústria, uma vez que conferem à superfície de um determinado material certas características que não podem ser atingidas unicamente pelo substrato. De modo geral, os tratamentos superficiais tendem a aumentar a resistência à corrosão e ao desgaste, em relação ao núcleo, já que provoca mudanças na estrutura e na composição química da superfície do material [1]. Existem no mercado vários tipos de tratamentos superficiais, como por exemplo a nitretação gasosa, nitretação líquida (ou por banho de sal), e nitretação por plasma (nitretação iônica). Dentre os processos de nitretação, a nitretação por plasma vem adquirindo cada vez mais mercado pois é um processo econômico e não poluente [2, 3]. Usuários de nitretação iônica vêm explorando e ampliando a aplicação deste processo nos mais variados tipos de aços, com elevada importância aos aços ferramenta [4, 5]. No caso de tratamento de aços sinterizados, a nitretação iônica pode mostrar-se mais adequada pois não deixa resíduos na porosidade do material enquanto que em outros processos, como a nitretação líquida pode deixar resíduos de sal na porosidade do material. Este trabalho consiste em um estudo da influência da temperatura de nitretação na formação e na microdureza das camadas de nitretos no aço rápido M2 convencional e sinterizado. Em trabalhos prévios [6, 7] mostrou-se que uma condição adequada de CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42902

parâmetros para a nitretação iônica de aço M2 convencional é: atmosfera composta por 80%N 2 +20%H 2 ; tempo de nitretação de duas horas e temperatura entre 400ºC e 500ºC. Estes mesmos parâmetros são usados neste trabalho para a nitretação de amostra de aço M2 sinterizado. Os resultados são comparados com aqueles obtidos na nitretação iônica do aço M2 convencional. Apresentam-se micrografias onde são mostradas as microestruturas das amostras após o tratamento por nitretação. Faz-se o perfil de microdureza. Os resultados mostram que a espessura da camada de nitretos aumentou com a temperatura e que a microdureza da camada é cerca de 50% maior que a do substrato tanto para o aço convencional como para o aço sinterizado. AÇO RÁPIDO M2 Existem dados na literatura de estudos de nitretação de aços rápidos em banho de sal, a temperaturas entre 510 o C e 565 o C, durante 15 minutos a duas horas [8]. A nitretação de aços rápidos produz uma camada superior de elevada dureza, caracterizada ainda por melhor resistência à corrosão e resistência ao desgaste e um baixo coeficiente de atrito, o que significa um aumento da vida da ferramenta. Admite-se também que a nitretação possa servir de correção para superfícies moles que tenham se originado através de uma retificação ou afiação mal feita. Os melhores resultados da nitretação têm sido obtidos em cassinetes, machos e tarraxas, alargadores, ferramentas de conformação e brochas, além de certas matrizes para estiramento e trefilação [8]. O aço rápido M2 é um aço ligado com molibdênio e tungstênio, sendo um dos mais usados para ferramentas de desgaste e acabamento, especialmente quando se requer, além de boa retenção de corte, boa tenacidade [9, 10]. É utilizado em ferramentas de torno e de plaina, ferramentas de mandrilar, brocas de alargamento, fresas de todos os tipos, machos e outras ferramentas para abertura de roscas, brochas, mandris para trefilação de tubos, facas circulares, estampos de corte, punções, matrizes para estampagem, ferramentas para extrusão a frio, ferramenta para recalcamento a quente e a frio, ferramentas para operações diversas de conformação plástica a frio e calibradores [11]. A composição química tanto para o aço M2 convencional como para o aço sinterizado está na tabela 1 [8, 12]. Os elementos V, Cr, W, e Mo formam os nitretos V x N y, Cr x N y, W x N y, e Mo x N y, respectivamente, que proporcionam a alta dureza da camada de nitretos. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42903

As amostras de aço M2 convencional e sinterizadas, usadas neste trabalho, foram tratadas termicamente segundo o ciclo mostrado na tabela 2 [6, 12]. Tabela 1: Composição dos elementos de liga que compõe o aço M2 Elemento Composição (% em peso) Convencional (ref. [8]) Sinterizado (ref. [12]) C 0,85 0,88 V 2,00 1,72 Cr 4,00 4,10 W 5,00 6,44 Mo 5,00 4,96 Mn 0,30 - Si 0,25 - Tabela 2: Ciclo de tratamento térmico das amostras de aço M2 convencional e sinterizado usadas neste trabalho. Convencional (ref. [6]) Sinterizado(ref. [12]) Pré aquecimento a 450ºC Pré aquecimento a 450ºC Pré aquecimento a 850ºC Pré aquecimento a 850ºC Austenitização a 950-1000ºC Austenitização a 950ºC Austenitização a 1140-1200ºC Resfriamento ao óleo (30ºC) Martêmpera a 530ºC 3 revenidos a 550ºC por 120 min. Resfriamento ao ar 1 º revenido a 530ºC 2 º e 3 º revenidos 510ºC CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42904

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Antes de serem introduzidas no reator, para a nitretação iônica, as amostras de aço M2 são polidas e lavadas em percloroetileno. No reator, antes do tratamento de nitretação, é feito um pré-aquecimento das amostras em um plasma de H 2 para eliminar resíduos de óleo, gordura e óxidos superficiais. Os parâmetros utilizados tanto no pré-aquecimento quanto na nitretação estão mostrados na tabela 3. Tabela 3: Parâmetros utilizados no processo de tratamento. Pré aquecimento Nitretação Temperatura Tempo Atmosfera Temperatura Tempo Atmosfera (ºC) (minutos) (ºC) (minutos) 300 30 100% H 2 400 120 80%N 2-20%H 2 300 30 100% H 2 500 120 80%N 2-20%H 2 Após o tratamento, as amostras são esfriadas em vácuo até a temperatura ambiente. Para a análise da camada de nitretos, as amostras são cortadas perpendicularmente à face nitretada. Esta seção transversal à face nitretada é então polida e analisada por microscopia ótica. O perfil de microdureza é feito nessa face, a partir da superfície para o núcleo da amostra, utilizando-se um equipamento Shimadzu HMV 2000. Na figura 1 apresenta-se um esquema do reator experimental montado em nosso laboratório para nitretação iônica. Esse sistema pode ser dividido em quatro módulos fundamentais: - Sistema de vácuo; - Sistema de alimentação gasosa; - Sistema de alimentação elétrica; - Câmara de descargas. A câmara de vácuo é de aço inoxidável, com janelas laterais que permitem a visualização da descarga durante o processo de tratamento. A proporção de gás N 2 / H 2 é feita no misturador, com base na pressão parcial cada gás, medida por um manômetro devidamente acoplado ao sistema. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42905

Figura 1: Esquema da montagem experimental da Câmara para estudo de descargas em gases e nitretação iônica. RESULTADOS E DISCUSSÕES Os resultados obtidos nos mostram que a espessura da camada formada teve um variação crescente com o aumento da temperatura de nitretação, tanto para as amostras de aço rápido M2 sinterizado quanto para as amostras de aço rápido M2 convencional. Em amostras de aço rápido M2 nitretadas a 400ºC, houve a formação de uma camada de difusão tanto na amostra sinterizada (fig.2-a) quanto na amostra convencional (fig.2-b). Em amostras de aço rápido M2 nitretadas a 500ºC, a formação de uma camada de nitretos é bastante nítida tanto na amostra sinterizada (fig.2-c) como na amostra convencional (fig.2-d). Na amostra sinterizada observa-se a formação de uma camada branca que é composta, principalmente, pelas fases ε-fe 2-3 N e/ou γ -Fe 4 N [4]. Na amostra convencional observa-se apenas a formação de uma camada escura, que é característica de uma mistura de fases de nitretos (Fe 4 N e Fe 16 N 2 ) e uma zona de difusão CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42906

a 20µm b 20µm c 20µm d 20µm Figura 2: Micrografia da amostra sinterizada nitretada a 400ºC (a), da amostra convencional nitretada a 400ºC (b), da amostra sinterizada nitretada a 500ºC (c), e da amostra convencional nitretada a 500ºC (d). Nital 1%. Na fig. 3, apresenta-se o perfil de microdureza das amostras nitretadas a 400 e 500ºC. Para a amostra sinterizada nitretada a 400ºC (fig. 3-a), observa-se um patamar de microdureza mais elevado do que no substrato, desde a superfície até aproximadamente 100µm de profundidade. Na amostra de aço convencional nitretada a 400ºC (fig. 3-b), a microdureza na superfície é maior do que na amostra sinterizada mas, entretanto, cai mais rapidamente atingindo o valor do substrato em, aproximadamente, 50µm de profundidade. Isso indica que a difusividade do nitrogênio, durante a nitretação iônica, é maior para amostras sinterizadas que para amostras de aço M2 convencional. Para essa temperatura de nitretação, o aumento da microdureza próximo à superfície, no aço M2 sinterizado, apresenta-se menos pronunciado que no aço convencional. No caso das amostras nitretadas a 500ºC, observa-se maior elevação da microdureza no aço sinterizado (fig. 3-c), tanto na região próxima à superfície quanto em regiões mais internas do substrato. Pode-se ver que a microdureza da camada branca, na amostra CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42907

sinterizada, é maior e mais homogênea que a microdureza da camada escura no aço convencional (fig. 3-d). Microdureza Vickers (HV) 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 Aço Rápido M2 sinterizado Temp. de nitretação: 400 o C 0 0 50 100 150 200 250 300 Profundidade (µm) a Microdureza Vickers (HV) 1100 1000 Aço Rápido M2 Convecional 900 Temp. de nitretação: 400 o C 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 50 100 150 200 250 300 Profundidade (µm) b Microdureza Vickers (VH) Aço Rápido M2 sinterizado 1100 1000 Temp. de nitretação: 500 o C 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 50 100 150 200 250 300 Profundidade (µm) c Microdureza Vickers (HV) 1100 Aço Rápido M2 Convencional 1000 Temp. de nitretação: 500 o C 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 50 100 150 200 250 300 Profundidade (µm) d Figura 3: Perfil de microdureza Vickers da amostra sinterizada nitretada a 400ºC (a), da amostra convencional nitretada a 400ºC (b), da amostra sinterizada nitretada a 500ºC (c), e da amostra convencional nitretada a 500ºC (d). Carga aplicada: 25g. Na fig. 4, apresenta-se, no mesmo gráfico, para fins de comparação, o perfil de microdureza das amostras nitretadas a 400 e 500ºC. Observa-se que os maiores valores de microdureza foram alcançados na amostra de aço sinterizado nitretada a 500º, que chegou a 1000HV. Observa-se que há uma separação nítida entre a microdureza da camada branca (~1000HV) e abaixo desta (~700HV). Porém, nessa amostra, abaixo da camada branca, a microdureza (~700HV) é maior do que aquela do substrato (~500HV), o que fortalece a hipótese de que pode haver a formação de camadas de difusão muito espessas na nitretação iônica de aços sinterizados, neste caso maior que 300µm. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42908

Microdureza Vickers (HV) 1100 1000 900 Amostra sinterizada (400 o C) Amostra sinterizada (500 o C) Amostra Convencional (400 o C) Amostra Convencional (500 o C) 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 50 100 150 200 250 300 Profundidade (µm) Figura 4: Perfil de microdureza das amostras de aço M2 convencional e sinterizadas nitretadas a 400 e 500ºC. Carga aplicada: 25g. CONCLUSÕES Pode-se concluir deste trabalho que a nitretação iônica é um processo viável para o tratamento superficial de aços ferramenta M2 sinterizados, obtendo-se resultados de microdureza comparáveis àqueles de amostras convencionais. Em ambos os casos a microdureza na superfície aumenta de ~550HV para ~1000HV. Nitretando-se em temperatura de 400 o C, e demais parâmetros usados neste trabalho (t=2,0h e gás de trabalho: 80%N 2 +20%H 2 ), observa-se somente a formação de uma camada de difusão para ambos os aços, sinterizado e convencional. Quando a nitretação é feita na temperatura de 500 o C, formam-se camadas de nitretos maiores que 30µm. Porém no aço sinterizado observa-se a formação da camada branca, com microdureza da ordem de ~1000HV, enquanto que no aço convencional observa-se a formação de camada escura com valor máximo de microdureza de ~950HV, que decresce suavemente com a profundidade, até o valor correspondente ao substrato (~550HV). CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42909

No aço sinterizado, abaixo da camada de nitretos, observa-se um patamar de microdureza um pouco acima daquele do substrato até regiões muito profundas, (maior que 300µm para o caso da nitretação a 500 o C). Isso pode ser atribuído à espessa camada de difusão obtida com a nitretação por plasma de amostras sinterizadas. AGRADECIMENTOS Ao programa de Pós-graduação em Engenharia de Materiais e Processos Avançados da UDESC/Joinville; Indústrias de Fundição Tupy S.A. pelo fornecimento de amostras. EMBRACO S.A. por nos permitir a utilização de equipamentos de caracterização. CAPES pelo apoio financeiro. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] KLIAUGA, A. M. e POHL, M. Effect of plasma nitriding on wear pitting corrosion resistance of X2 CrNiMoN 22 5 3 duplex stainless steel. Surface and Coatings Technology, 98 (1998) 1205-1210. [2] SHOHET, J. L. Plasma-aided manufacturing. IEEE transactions on Plasma Science, 19(5), october 1991, 725-733 [3] STAINES, A. M. e Bell, T. Technological importance of plasma-induced nitrided and carburized layers on steel. Thin Solids Films, 86 (1991) 201-211. [4] UMA DEVI, M. e MOHANTY, O. N. Plasma-nitriding of tool steels for combined percurssive impact and rolling fatigue wear applications. Surface and Coatings Technology, 107 (1998) 55-64. [5] UMA DEVI, M.; CHAKRABORTY, T. K. e MOHANTY, O. N. Wear behaviour of plasma nitrided tool steels. Surface and Coatings Technology, 116-119 (1999) 212-221. [6] FONTANA, L.C.; NAHORNY, J.; CASAGRANDE Jr, O.;COSTA, C. E. e GUESSER, W. L. Avaliação do desempenho de aços ferramenta M2 nitretados ionicamente. ANAIS DO 1º SOMPÓSIO DE TRATAMENTOS SUPERFICIAIS CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 42910

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