Roteiros de Aulas Práticas QUÍMICA Curso: Engenharia Civil Professora Responsável: M a Elayne Cristina Ponta Grossa 2013
2 Regras Gerais Não são permitidos ATRASOS em aulas práticas. Os alunos deverão estar presentes no laboratório no horário marcado. Obrigatoriedade do uso do jaleco nas aulas práticas, calça e sapatos fechados e óculos de segurança quando necessário. O acadêmico que não fizer uso dos paramentos obrigatórios, não poderá participar das aulas práticas. O aluno deverá seguir rigorosamente a orientação dos professores, quanto ao manuseio dos equipamentos de laboratório e vidrarias; caso contrário será responsabilizado por danos ocorridos nos materiais. Entrega de relatórios: o prazo de entrega estipulado deve ser cumprido. Não serão aceitos relatórios em atraso. Laboratório: Grupos de 4 a 5 pessoas que devem permanecer até o final do curso. Objetivos das aulas práticas A parte experimental da disciplina Geral foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: conduzir um trabalho em laboratório de química seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; ter noções de como minimizar os riscos de acidentes em laboratório, ou seja, ter formação sobre as técnicas básicas de laboratório. observar os fenômenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observações através de códigos e símbolos próprios da química, e interpretar os dados observados através do uso de teorias; ter a capacidade de planejar e executar experimentos simples, nas condições de um laboratório didático de Geral (Projeto de Tema Livre). CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO DA DISCIPLINA A disciplina possui uma carga horária 90 horas/aula Relatórios das aulas práticas: 30% (cada relatório tem valor únicas sendo ao final do período feita as somas aritméticas do total de relatórios serem entregues. Os tópicos resultados e metodologia possuem peso maior. Será também avaliada a desenvoltura e participação nas aulas práticas). Nota final do semestre: RELATÓRIOS - 30% + PROVA PRÁTICA - 70% CRITÉRIOS DE FREQÜÊNCIA A APURAÇÃO DAS FREQÜÊNCIAS NAS AULAS DEVE SER NO MÍNIMO DE 75% A participação nas aulas práticas é FUNDAMENTAL para que o relatório seja avaliado. Portanto, alunos que não tiverem presença nas aulas terão sua nota de relatórios proporcional à sua participação.
3 PROCEDIMENTOS, SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS 1.1 - Procedimentos e normas de segurança no laboratório Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para você e seus colegas. Somada a essas normas, você deve utilizar sua intuição e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório. Existe uma regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É POTENCIALMENTE PERIGOSA, ATÉ QUE SE PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o máximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez das substâncias químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicológicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado é pouco. 1. Ter sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. 2. No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, guarda-pó, de preferência longo e de mangas compridas para proteção das pernas e braços. Calçados muito abertos não são aconselháveis para o uso em laboratórios, pois vidros quebrados e produtos químicos, p. ex. ácidos concentrados, podem cair ou formar uma poça no chão. 3. Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências cuidadosamente, registrando as técnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado ou na própria apostila. 4. Não utilizar lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer reagente químico entrar em contato com os olhos, lave-os com água em abundância. 5. É terminantemente proibido fumar no laboratório. 6. Não deixar frascos de substâncias inflamáveis próximos ao fogo. 7. Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca aplicar calor no fundo do tubo. Sempre, aplica-lo na região do tubo correspondente ao nível superior da solução. Seja cuidadoso quanto à direção para onde o tubo está voltado, evite colocá-lo na direção de sua face ou de um colega. 8. Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas. Não trabalhe sozinho no laboratório. 9. Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substâncias, evitando desperdícios de drogas, material, gás, luz, etc. 10. Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente indicado. Não coma e nem beba no laboratório. Lavar bem as mãos antes de sair. 11. Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve-se usar água destilada. 12. Verificar, cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo, quantas vezes forem necessárias, para se certificar do que contem o frasco. 13. Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reativos. As substâncias que não chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas.
4 14. A abertura, bem como a manipulação, de frasco contendo substâncias que produzem vapores deve ser realizada na câmara de exaustão (capela). Todas as reações onde houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas na capela, assim como a evaporação de soluções ácidas, básicas e amoniacais. 15. Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar no próprio a placa indicativa ou procurar saber com o professor ou técnico responsável. 16. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o responsável deverá repor o equipamento. 17. Ao deixar o laboratório, verificar se as torneiras de gás estão fechadas e todos os equipamentos utilizados devidamente desligados. 18. SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE. 19. Não será permitida a saída dos alunos antes do término da aula, quaisquer eventualidades deverão ser comunicadas ao professor. 20. Uma mesma pipeta não pode ser usada para medir simultaneamente soluções diferentes; 21. Seguir rigorosamente as instruções do roteiro dado; 22. Não bastam as normas de boa educação; é preciso perfeita disciplina no laboratório, pela sua segurança e, também, para a realização de um bom trabalho. Não faça adaptações, seja metódico, seguindo o método analítico. 1.2 Elaboração dos relatórios Os relatórios das experiências deverão ser entregues na aula seguinte. A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de qualquer profissão técnicocientífica e, em certos casos, essa habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve também saber transmitir a outros os resultados de um trabalho. É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado, pois se relata algo que já foi feito. Ex: pesou-se 50 g de sulfato de cobre. Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que, eventualmente, lerão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre aquilo que está sendo relatado. Isso significa que o relato do que foi feito deve ser detalhado, de forma cuidadosa e meticulosa, de modo que qualquer pessoa ao ler o relatório consiga, efetivamente, entender o que foi feito e como. Os relatórios devem ser realizados conforme o seguinte modelo (em parênteses as respectivas atribuições de valores): 1. Capa do relatório: Na capa do relatório deve constar: Título da experiência, número e nome dos alunos do grupo e data de realização do experimento. 2. Introdução: Neste item, o trabalho experimental realizado é colocado no contexto apropriado e relacionado com o conhecimento científico em geral, conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. Deve-se descrever qual o método (ou métodos) utilizado(s) e quais os princípios fundamentais em que esse(s) método(s) se baseia(m). Para tanto, faça consultas à bibliografia adequada. Neste caso, as referências bibliográficas (incluindo sítios (sites) visitados na elaboração da
5 pesquisa sobre o(s) assunto(s)) devem ser citadas no texto, e listadas no final do relatório. (Lembrese: Não deve ser uma mera cópia da introdução contida na apostila ou cópia dos sítios (sites) visitados) 3. Objetivo: Na formulação do objetivo, deve-se deixar claro o que pretende obter ou realizar em cada etapa da experiência. 4. Procedimento experimental: Os materiais utilizados (especialmente os reagentes e equipamentos) devem ser relacionados. No caso dos reagentes, especifica-se o fabricante, o grau de pureza e a concentração (ou a densidade). Deve conter uma descrição detalhada de como a parte experimental da experiência foi realizada. Não inclua os resultados obtidos experimentalmente e/ou os cálculos realizados. (Não esquecer que este item deve ser escrito utilizando-se a voz passiva no tempo passado). 5. Resultados e Discussão: devem ser colocados os dados coletados durante a experiência e os cálculos realizados. Os resultados finais obtidos devem ser discutidos, podendo ou não compará-los a resultados obtidos na literatura, comentando-se sobre sua adaptação ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. 6. Conclusão: Deve ser breve e fazer referência aos objetivos da experiência e ao significado dos resultados para o conhecimento científico abordado. 7. Respostas das questões propostas pelo professor. 8. Referências: cite as fontes bibliográficas consultadas conforme as normas da ABNT. 1.4 PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS DE UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA Equipamentos básicos de laboratório A seguir, são listados os equipamentos de uso mais freqüente em laboratórios químicos. 1) Almofariz e pistilo 14) Funil de Büchner 27)Tubo de Thiele 2) Bastão de vidro 15) Funil de separação 28) Pinça metálica 3) Copo de Becker 16)Pipeta graduada 29) Balão volumétrico 4) Bico de gás 17) Pipeta volumétrica 30) Alonga (conector) 5) Cápsula de porcelana 18) Pipetador de borracha 31) Anel de ferro 6) Frasco de Erlenmeyer 19) Balão de fundo redondo 32)Tela de amianto 7) Frasco de Kitasato 20) Cabeça de destilação 33) Suporte para tubos de ensaio 8) Termômetro 21) Tubo de ensaio 34) Pinça para tubo de ensaio 9) Frasco lavador 22) Vidro de relógio 35) Suporte universal 10) Funil de vidro 23) Garras para buretas 36) Colunas de fracionamento 11) Condensador 24) Garra metálica 37)Dessecador 12)Proveta 25) Mufa 38) Espátulas 13) Bureta 26)Tripé
6 Prática 1 - BICO DE GÁS E O TESTE DE CHAMA 1. Objetivos Aprender como manipular um bico de gás. Identificar os compostos utilizando testes analíticos de coloração de chama. 1. Princípios básicos 1.1 Manuseio do bico de Bunsen Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses queimadores também são utilizados, o bico de Mecker e bico de Tirril, os quais são umas modificações do bico de Bunsen. Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada de gás e outro dispositivo rotatório que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é injetado através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os orifícios. O combustível usado em nossos laboratórios é o gás liquefeito de petróleo. Quando o bico está em uso, o combustível misturase com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior. A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou frascos com substâncias inflamáveis. A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa do combustível. Essa chama é fria e inadequada ao uso porque a mistura é pouco oxidante. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, até que sua coloração se torne azulada. Notam-se, então, duas regiões cônicas distintas, vejam Figura 5: o cone interno é a região mais fria, chamada de zona redutora, e o cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante. A região mais quente (zona de fusão), com temperatura em torno de 1560 C, está situada na superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combustão).
7 Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) anel de regulagem do ar primário; (3) base; (4) mangueira do gás; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda não queimados. 1.2.Teste de chama Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em solução, existam dois tipos de íons provenientes da dissociação do composto: um cátion e um ânion. A Analítica Qualitativa é a área da que cria, desenvolve, estuda e aplica métodos para a determinação da natureza de uma substância ou dos seus constituintes. A identificação de cátions e ânions através da análise qualitativa envolve, geralmente, uma reação com formação de um produto facilmente perceptível aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, etc.). Entretanto, alguns cátions, entre eles os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio, formam compostos normalmente muito solúveis, o que dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de precipitação. Esse problema é contornado através dos testes de chama. Nesses testes, a amostra é levada à chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, há evaporação do solvente, deixando um resíduo sólido. Em seguida, há vaporização do sólido, com dissociação em seus átomos componentes que, inicialmente, estarão no estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama a níveis de energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são promovidos de níveis energéticos mais baixos para níveis energéticos mais altos (níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor energia, é acompanhada de emissão de radiação característica de cada íon. Se o comprimento de onda da radiação estiver na faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz visível. Comprimentos de onda aproximados das cores Violeta 400-450 nm Amarelo 570-590 nm Azul 450-500 nm Alaranjado 590-620 nm Verde 500-570 nm Vermelho 620-760 nm 2. Materiais necessários HCl 6 mol\l Na 2SO 4 (s) bico de gás fio de cobre
8 NaCl (s) K 2SO 4 (s) Fio de platina ou clipe fio de alumínio KCl (s) CaCO 3 (s) Suporte para fio fio de ferro CaCl 2 (s) BaCl 2 (s) vidro de relógio béqueres de 100 ml 3. Procedimento experimental 3.1 Manuseio do bico de Bunsen Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustáveis. Acenda o bico de gás conforme as instruções descritas na introdução. Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e não-luminosa. 1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama luminosa por 2-3 segundos. Observe o que acontece e anote. 3.2 Teste de chama PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida com água em abundância. Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de platina, poderemos utilizar um pedaço de clipe) fixo no suporte. Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico 6 mol\l contida em um copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fusão da chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de cor ao contato com o fio. O fio de platina ou clipe limpo é mergulhado na solução de ácido clorídrico 6 mol/l puro e, então, numa porção da substância em exame, de modo que um pouco desta fique aderida ao fio. No caso de análise de solução, o fio é mergulhado diretamente na solução. O fio é então introduzido na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida à chama. Anote a coloração correspondente. Após o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio. Repita o mesmo procedimento para todas as amostras. Correlacionar a cor da chama com seu comprimento de onda dominante, calcular o valor de energia para cada sal. Usando o quadro 1. Quadro 1 Teste da chama Sal Cor observada Cor teórica Comprimento de onda Energia LiCl NaCl KCl CaCl 2 SrCl 2 BaCl 2 CuCl 2
9 4. Questões 1) Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás considerando as proporções relativas dos gases. 2) Você estudou o bico de Bunsen. Como são os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as principais diferenças deles em relação ao de Bunsen. 3) Associar a cada parte da chama não-luminosa a composição, ou seja, a mistura dos gases. Quais são as regiões fria e quente, redutora e oxidante? Justifique. 4) No que consiste o depósito formado na cápsula de porcelana? 5) Por que utilizamos ácido clorídrico nos testes com amostras sólidas? 6) Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)? 7) Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama não-luminosa durante a execução do teste de chama. 5. Referências bibliográficas VOGEL, A.I. Analítica Qualitativa. São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p 153-161 e 429-432. SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 118126. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de : Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 15-16 e 212-216. FERNANDES, J. Analítica Qualitativa, São Paulo, Hermus Editora, 1982, p. 141-142. VAITSMAN, D.S., BITTENCOUT, O.A., PINTO, A.A. Análise Qualitativa. Rio de Janeiro, Editora Campus, 1981, p.203-205. MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Práticas - Laboratório de Geral I, USP - São Carlos.