Mauro Araújo Medeiros 1 Antônio Ernandes Macedo Paiva 1 Gedeon Silva Reis 1 Oscar Balancin 2

CORRELAÇÃO ENTRE A MICROESTRUTURA E O ESCOAMENTO PLÁSTICO DO AÇO INOXIDÁVEL DUPLEX DIN W. NR. 1.4462 SUBMETIDO AO TRABALHO A QUENTE ATRAVÉS DE ENSAIOS DE TORÇÃO. Mauro Araújo Medeiros 1 Antônio Ernandes Macedo Paiva 1 Gedeon Silva Reis 1 Oscar Balancin 2 1 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Maranhão Campus São Luís - Monte Castelo 2 Universidade Federal de São Carlos DEMa ppgcem Resumo: Os aços inoxidáveis duplex são utilizados em muitas aplicações industriais devido à combinação de propriedades mecânicas e resistência à corrosão. A deformação a quente desses materiais com duas fases é ainda um ponto crítico por que a diferente resposta mecânica da austenita e da ferrita, freqüentemente leva ao aparecimento de defeitos. No presente trabalho, o aço inoxidável duplex DIN W. Nr. 1.4462, foi submetido a testes de torção a quente com taxas de deformação de 0,3; 0,5 e 1 sˉ¹ a temperaturas de 1000 e 1150 C. As mudanças microestruturais produzidas como conseqüência das distintas condições de testes, foram analisadas por meios de microscópios óticos. As características das curvas de escoamento plástico são interpretadas em termos dos parâmetros de fluxo localizado como um mecanismo de acomodação da deformação durante a torção a quente. Como resultado, obteve-se, inicialmente, dois tipos de microestruturas onde as partículas de austenita aparecem percolando a matriz ferrítica no caso do aço laminado a frio e de forma dispersa no caso do aço tratado termicamente a 1250 C por uma hora. Cada um desses tipos de microestrutura apresentou curvas de escoamento plástico e comportamento microestrutural característicos onde ficou evidenciado a ocorrência do fenômeno de fluxo localizado em ambos os casos, somente para as taxas de deformação abaixo de 1 sˉ¹. Palavras Chaves: Aço inoxidável duplex, Torção a quente, Fluxo localizado. 1. INTRODUÇÃO O desenvolvimento de novos materiais, com vistas a atender as demandas do ritmo acelerado dos avanços tecnológicos que hoje se apresentam, se tornou uma necessidade nos centros de pesquisa tecnológica. Essa tendência impele os profissionais dessa área a buscarem soluções que respondam às necessidades que surgem nos diversos setores da industria, que tem procurado aperfeiçoar seu processo de produção em todos os níveis. A área de processamento de materiais metálicos tem buscado a otimização dos seus métodos de produção através do desenvolvimento científico e tecnológico visando conhecer de forma mais aprofundada o comportamento microestrutural desses materiais durante o seu processamento, no intuito de melhor controlar as propriedades dos mesmos. A investigação desses aspectos muitas vezes se torna inviável de ser realizada na própria indústria devido às dimensões dos equipamentos e materiais envolvidos no processo. A saída é utilizar laboratórios onde possam ser realizados experimentos que simulem as fases do processamento industrial e assim poder controlar os parâmetros envolvidos nos mesmos. Os ensaios de tração, compressão e torção vem sendo utilizados com certa freqüência na simulação de operações industriais tais como a laminação, o forjamento e a extrusão, sendo que o ensaio de torção a quente tem sido um dos mais utilizados pelos cientistas, cujas principais vantagens são as de utilizar um corpo de prova com geometria que sofre pouca variação com a torção, o que possibilita grandes quantidades de deformação no mesmo. Esse tipo de ensaio também possibilita o acompanhamento da evolução microestrutural ao longo da deformação através de ensaios interrompidos, além de poder simular processos industriais com ensaios de múltiplos passes podendo-se variar a taxa de deformação e a temperatura durante o ensaio. Muitas vezes, a realização desses ensaios enfrenta dificuldades relacionadas à composição química do material, bem como às suas características microestruturais como é o caso dos aços bifásicos, cuja combinação de duas fases, com propriedades diferentes, torna mais complexo a relação entre os mecanismos envolvidos no processamento a quente desse material. Um caso específico de aços bifásicos são os aços inoxidáveis dúplex, cuja importância se deve às suas

excelentes combinações de propriedades tais como uma boa resistência mecânica associada a uma boa resistência à corrosão, que, contudo, necessitam de um cuidado especial durante o processamento mecânico a quente devido à existência de uma faixa de baixa ductilidade durante o trabalho, o que pode comprometer as propriedades finais esperadas. Diante dessas demandas, este trabalho tem como objetivo estudar a correlação entre a microestrutura e o escoamento plástico do aço inoxidável duplex DIN W. Nr. 1.4462, quando submetido ao trabalho a quente através de ensaios de torção, com aplicação dos parâmetros metalúrgicos para a verificação da ocorrência ou não do fenômeno de fluxo localizado na matriz ferritica. 2. MATERIAIS E METODOS 2.1. Material Utilizado Para a realização deste trabalho utilizou-se o aço inoxidável duplex DIN W. Nr. 1.4462, fornecido em barras cilíndricas pela empresa Fundinox, com diâmetro de 110 mm e comprimento de 230 mm. A tabela 1 traz informações sobre a composição química desse aço. Tabela 1 Composição química do aço duplex estudado (% em peso). C Si Mn Cr Mo Ni P S N Fe 0,037 0,48 1,80 22,2 3,03 5,58 0,022 0,002 0,12 bal 2.2. Etapa de preparação das amostras para análise metalográfica. Após a realização dos ensaios, foram preparadas as amostras para observação microestrutural, onde as mesmas foram retiradas dos corpos de prova, de modo a se obter o melhor aproveitamento da área útil. Uma vez que a tensão, a deformação e a taxa de deformação variam ao longo do raio da seção transversal do corpo de prova, geralmente o que se faz é utilizar somente uma camada fina, próxima à superfície, para a análise microestrutural. Portanto, as observações foram realizadas na superfície externa das amostras, como mostra a Fig. (1). Figura 1. Indicação do corte na parte útil da amostra e da região e a ser observada. As etapas de preparação das amostras para observação e análise metalográfica foram realizadas a partir do corte da parte útil do corpo de prova. O material retirado foi embutido em baquelite Fig.(2) e em seguida, cada amostra embutida foi lixada manualmente utilizando-se lixas numa seqüência numérica ascendente, sendo:180 para retirar rebarbas, 240, 320, 400, 600, 1200 e 2000, para o polimento da amostra. Figura 2. Foto da amostra embutida em baquelite.

As amostras foram polidas com óxido de cromo em uma politriz, até a obtenção de uma superfície espelhada. A partir desse ponto, a microestrutura foi revelada através do ataque químico de cada amostra, utilizando-se um reagente denominado Behara II, cuja composição química contem: 40 ml de água destilada, 20 ml de ácido clorídrico, 2,4 g de bifluoreto de amônia e 0,6 g de bissulfito de potássio. Isso possibilitou que a amostra fosse observada em um microscópio ótico. 2.3. Procedimento para análise da microestrutura A captura das microestruturas foi feita de maneira que se obtivesse imagens que varressem toda superfície de cada amostra, obedecendo-se a um critério de alinhamento, onde a borda lateral inferior da parte visível das amostras embutidas foram dispostas de forma paralela à borda lateral inferior da bandeja do microscópio, possibilitando um acompanhamento da evolução microestrutural relativa as deformações executadas nos corpos de prova. A captura de diversas imagens por amostra possibilitou a seleção das imagens que melhor representassem o comportamento microestrutural, onde foi possível filtrar as imagens que apresentaram algum tipo de defeito relativo às fases de lixamento, polimento e ataque. A Figura (5) demonstra que a microestrutura sofre uma inclinação ao ser submetida a um esforço de torção com uma deformação de 0,3. Nesse caso, é possível perceber que a microestrutura inicial apresenta as partículas de austenita alinhadas na direção horizontal Fig.(5a), enquanto que a microestrutura apresentada na Fig.(5b), as apresenta com uma inclinação no sentido do esforço de torção (anti-horário), denotando a deformação sofrida. 2.4. Ensaios de torção a quente Os ensaios de torção a quente foram realizados utilizando-se a máquina horizontal de ensaios de torção a quente da Fig. (3) que está conectada com um microcomputador, o que possibilita o controle do ensaio e a aquisição de dados. Nos ensaios realizados neste trabalho utilizamos o forno de radiação, que tem potência máxima de 6 KW, onde os corpos de prova são envolvidos por um tubo de quartzo, dentro do qual circula gás argônio, para proteção contra a oxidação durante os ensaios. Através deste tubo é injetada água logo após o término de cada ensaio, para o congelamento das microestruturas. Figura 3. Máquina de ensaio de torção a quente pertencente ao laboratório do DEMa/UFSCar. Gráficos tensão-deformação equivalentes são utilizados para apresentar as respostas do material às solicitações mecânicas. Medidas do ângulo de rotação realizadas pelo transdutor de rotação são utilizadas para calcular a deformação e a taxa de deformação. O ângulo de rotação da máquina é calculado pela Eq. (1). (1) 2 90 l sendo l a leitura registrada. Para a deformação equivalente utiliza-se a Eq. (2). R (2) 3 L

onde L é o comprimento útil do corpo de prova. A taxa de deformação é calculada dividindo a deformação pelo tempo total do ensaio. A tensão equivalente é calculada utilizando a Eq. (3). 3 M 3 m n 3 2 R (3) onde M é o momento torsor, R é o raio do corpo de prova e m e n taxa de deformação e ao encruamento, respectivamente, sendo que n inclinação da curva lnm x ln inclinações da curva são os coeficientes de sensibilidade do material à é o coeficiente que está relacionado com a. O coeficiente de sensibilidade à taxa de deformação é determinado através das logm x log (Fields 1957, Akben 1981, Jonas, 1969). 2.5. Ensaios de torção a quente realizados Inicialmente, foram realizados cinco ensaios de torção isotérmicos e contínuos até a fratura. Esses ensaios foram realizados em aquecimento conforme ilustrado na Fig.(4), com o aço laminado a quente e a frio. Em ambos os casos, os ensaios foram feitos a uma temperatura de 1150 C com tempo de encharque de um minuto, obedecendo a uma seqüência de taxas de deformações de 0.3, 0.5 e 1.0, sˉ¹. Tais ensaios tiveram o intuito de revelar uma microestrutura percolada, além de apresentar curvas de escoamento plástico com características que possibilitasse o cálculo de parâmetros de indicação de fluxo localizado nas amostras ensaiadas. Figura 4. Representação esquemática dos ensaios realizados para o aço laminado a frio. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 Microestruturas referentes ao aço duplex laminado a frio A Figura (5) apresenta as microestruturas inicial e final relativa ao ensaio feito em aquecimento a 1150 C, a partir do material laminado a frio, cujo corpo de prova foi mantido nesta temperatura por 1 minuto e em seguida deformado por torção a quente com uma taxa de 0,3 sˉ¹ até a fratura.

Figura 5. Evolução microestrutural relativa ao ensaio realizado a 1150 C com taxa de deformação de 0,3 sˉ¹ e deformado até a fratura, utilizando o aço laminado a frio, sendo a) microestrutura inicial antes da deformação e b) microestrutura final com deformação na frtura εf = 2,2. É possível perceber na microestrutura inicial que a austenita apresenta-se na forma de placas alinhadas na direção de laminação, enquanto que na microestrutura final as placas de austenita se alinham com a direção de deformação, tornando-se fragmentadas. (a) (b) Figura 6. Microestruturas relativas aos ensaios realizados a 1150 C com taxas de deformação de (a) 0,5 sˉ¹ e (b) 1 sˉ¹, utilizando o aço laminado a frio com deformação na fratura εf = 3,0 e εf = 2,5, respectivamente. A Figura 7 apresenta o conjunto de curvas de escoamento plástico obtidas nos experimentos realizados com o aço laminado a frio. Percebe-se nestas curvas que a tensão aumenta com a deformação imposta até atingir um máximo, decrescendo em seguida até a ruptura, denotando um comportamento típico de materiais metálicos, onde as curvas apresentam uma região de encruamento seguida de um amaciamento após um pico de tensão. Nota-se ainda a existência de uma longa região de endurecimento até o pico e uma extensa região de amaciamento após o pico. A diferença entre a tensão de pico e tensão de inicio de escoamento não é tão acentuada. 110 Tensão Equivalente ( MPa) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 1 ab A 1a A Taxa de deformação * s -1 * s -1 * s -1 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Deformação Equivalente (eq)

Figura 7. Curvas de escoamento plástico obtidas a partir dos ensaios realizado a 1150 C com taxas de deformação de 0,3; 0,5 e 1sˉ¹ utilizando o aço laminado a frio. 8º Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricação 3.2 Curvas e microestruturas referentes aos ensaios realizados a 1000 C, com taxa de deformação igual 1sˉ¹ utilizando o aço laminado a frio. Os ensaios realizados a 1000 C com taxa de deformação igual 1sˉ¹ utilizando o aço laminado a frio visaram complementar os estudos sobre a ocorrência de instabilidade plástica ou fluxo localizado nos ensaios realizados a 1150 C. As figuras 8 a 16 apresentam, respectivamente, as curvas de escoamento plástico e a evolução microestrutural referentes a esses ensaios, onde foram utilizados corpos de prova confeccionados a partir do aço laminado a frio. Nesse caso, utilizou-se a temperatura de 1000ºC e uma taxa de deformação igual a 1sˉ¹, gerando tensões de pico maiores que as dos ensaios feitos com o mesmo aço a 1150ºC também com uma taxa de 1sˉ¹. Tensão equivalente (MPa) 180 160 140 120 100 80 60 40 20 T = 1000 C * = 1s -1 Deformação = 3 = 2 = 1 = 0,75 = 0,5 = 0,3 = 0,1 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Deformação Equivalente eq Figura 8. Curvas de escoamento plástico obtidas a partir dos ensaios realizados a 1000 C, com taxa de deformação igual 1sˉ¹ utilizando o aço laminado a frio. Figura 9. Microestrutura inicial relativa o aço laminado a frio, sem deformação.

Figura 10. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 0,1. Figura 11. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 0,3. Figura 12. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 0,5.

Figura 13. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 0,75. Figura 14. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 1,0. Figura 15. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e ε = 2,0.

Figura 16. Aço laminado a frio e ensaiado a 1000 C com έ = 1sˉ¹ e εf = 3,0. 4. CONCLUSÕES A fase ferrítica é mais dúctil que a fase austenítica quando submetidas à deformação a quente em condições similares. Sabe-se ainda que as tensões de início de escoamento plástico da ferrita e do aço dúplex são próximas, indicando que, no caso do duplex, a deformação se concentra na matriz ferrítica no início do ensaio, levando a ocorrência de fluxo localizado na mesma que é mais macia do que a fase austenítica ( Decarli 2003 ). Tal fenômeno pode ser observado analisando-se as microestruturas mostradas nas figuras 3 e 4, onde percebe-se distorções com aspecto sinuoso indicando a ocorrência de fluxo localizado nesse estagio de deformação. Os ensaios feitos utilizando microesturutras iniciais diferentes, demonstraram que o comportamento das curvas de escoamento plástico sofre influência da disposição inicial das partículas de austenita na matriz ferrítica e dos parâmetros metalúrgicos; Foi observado e quantificado que para a microestrutura com austenita grosseiramente dispersa e percolada do aço inoxidável duplex DIM W. Nr. 1.4462, tratado termicamente a 1350 C e ensaiado a 1150 C, ocorreu o fenômeno do fluxo localizado nas taxas de 0,3; 0,5; 1; 3 e 5 sˉ¹; Foi observado e quantificado que para a microestrutura com austenita grosseiramente dispersa e percolada do aço inoxidável duplex DIM W. Nr. 1.4462, tratado termicamente a 1250 C, ensaiado a 1150 C e deformado com taxa de deformação abaixo de 1sˉ¹, ocorreu o fenômeno do fluxo localizado; Foi observado e quantificado que para a microestrutura com austenita grosseiramente dispersa e percolada do aço inoxidável duplex DIM W. Nr. 1.4462, tratado termicamente a 1250 C, ensaiado a 1150 C e deformado com taxa de deformação acima de 1sˉ¹, o fenômeno de fluxo localizado não foi evidenciado; Foi observado e quantificado que para a microestrutura com austenita percolada, do aço inoxidável duplex DIM W. Nr. 1.4463, tratado termicamente a 1350 C e ensaiado a 1000 C, não ocorreu o fenômeno do fluxo localizado nas taxas de 0,3; 0,5; 1; 3 e 5 sˉ¹; A queda de tensão após o pico, observada nas curvas de escoamento plástico, esta relacionada à ocorrência de fluxo localizado na matriz ferrítica associado à fragmentação das partículas de austenita durante o processamento, bem como aos fenômenos de recuperação e recristalização dinâmica, típicos dos aços inoxidáveis duplex; Houve surgimento de cavidades em junções tríplices e paralelas das interfaces das fases austeníticas e ferríticas, como conseqüência do acúmulo de deformação nas mesmas.

5. REFERÊNCIAS C. C. M. DECARLI, Estudo quantitativo da correlação entre microestrutura e comportamento de escoamento plástico de aços inoxidáveis duplex. Tese de Doutorado, Universidade Federal de São Carlos, 2003. D.S. FIELDS, and W.A. BANCKOFEN, Determination of strain hardening characteristics by torsion testing, Proc. ASTM, v. 57, p. 1259, 1957. M.G. AKBEN, I. WEISS, and J.J. JONAS, Acta Metallurgica, v. 29, p. 111, 1981. J.J JONAS, C.M. SELLARS, and W.J. MCGTEGART, Strenght and structure under hot working condition, Metallurgical Review, v. 1, p. 1, 1969. H. J. MCQUEEN e N. D. RYAN, Constitutive analysis in hot working, Mechanical Engineering, Concordia University, Montreal, Canada H3G 1M8, (2002). J.M. CABRERA, A. MATEO,; L. LLANES,; J.M. PRADO, and M. ANGLADA, Hot deformation of duplex stainless steels, Journal of Materials Processing Technology, (article in press), 2003. G.S. REIS, A.M. JORGE JR, and O. BALANCIN. Influence of the microstructure of duplex stainless steels on their failure characteristics during hot deformation, Materials Research, v. 3, p. 31-35, 2000. 6. RESPONSABILIDADE AUTORAL Os autores são os únicos responsáveis pelo conteúdo deste trabalho. CORRELATION BETWEEN THE MICROSTRUCTURE AND THE PLASTIC FLOW OF THE DUPLEX STAINLESS STEEL DIN W. NR. 1.4462 SUBMITTED TO THE HOT WORK THROUGH TORSION TESTS. Mauro Araújo Medeiros 1 Antônio Ernandes Macedo Paiva 1 Gedeon Silva Reis 1 Oscar Balancin 2 1 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Maranhão Campus São Luís - Monte Castelo 2 Universidade Federal de São Carlos DEMa ppgcem Abstract: Duplex stainless steels have been employed in many industrial applications due combination of mechanical properties and corrosion resistance. Hot deformation of these two-phase materials is still a critical point because the different mechanical response of austenite and ferrite often leads to the formation of edge cracks. In the present work, the duplex stainless steels DIN W. Nr. 1.4462, have been subjected to hot torsion tests at strain rates of 0,3; 0,5; 1; 3 e 5 sˉ¹ in a 1000 and 1150 C. The microstructural changes produced as a consequence of the distinct test conditions have been analyzed by means of optical and electron microscopy. The characteristics of flow curves are interpreted in terms of the flow localization parameters as a mechanism for strain accommodation during the hot torsion. As a initially result, two types of microstructures were obtained, with contiguous austenite particles in a cold- rolled steel and containing disperse austenite particles in a heat-treated steel at 1250 C for one hour. Both the microstructures shows flow curves and microstructural evolution characteristics, when the flow localization occurs at low strain rates (< 1sˉ¹). This results were compared with results from another authors flow curves in the same condition but with different microstructures, when was observed what cases flow localization phenomenon occurs. Keywords: Duplex stainless steel; Hot torsion; Flow localization;