PROTOCOLO DO 2º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

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1 PROTOCOLO DO 2º PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA PROGRAMA DA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL DE CALIBRAÇÃO DE DETECTORES DE GASES NAS PRÓPRIAS INSTALAÇÕES DO PARTICIPANTE Rodada 02 Emitido em 11 de Outubro de 2017 Edição 02 Vide alterações em vermelho PI-001/17 Página 1 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

2 1. INTRODUÇÃO A iniciou suas atividades em 2006 com foco na realização de consultorias e treinamentos nas áreas de calibração e ensaio, tendo participado da acreditação de mais de 40 laboratórios por todo o Brasil. Durante este período a empresa se deparou com a necessidade que havia em seus clientes de participar em programas de ensaios de proficiências, pois os ensaios disponíveis eram muito reduzidos, além do número de participantes serem limitados. Com o objetivo de atender estas necessidades, realizamos diversas comparações interlaboratoriais para estes clientes. No ano de 2012, visualizando esta necessidade foi que a empresa criou esta área de trabalho buscando o atendimento total das diretrizes da norma ABNT NBR ISO/IEC Avaliação de conformidade Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiências. 2. OBJETIVO Avaliar e comparar os resultados dos laboratórios para uma mesma calibração; Determinar o desempenho dos laboratórios participantes comparando-os de forma coletiva, além de avaliar o desempenho de forma individual; Avaliar as condições da calibração; Atendimento a norma ABNT NBR ISO/IEC vigente; Fornecer subsídios para os laboratórios buscarem melhorias contínuas em seu sistema de gestão e nos serviços contidos neste programa; Abrir possíveis discussões entre os laboratórios participantes, ou em comissões técnicas buscando corrigir falhas comuns, como nas técnicas adotadas para os serviços realizados pelos laboratórios; Fornecer confiança tanto aos clientes do laboratório como aos órgãos acreditadores. Atender as exigências da acreditação dos laboratórios (NIT DICLA 026 ou similares internacionais). PI-001/17 Página 2 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

3 3. COORDENAÇÃO A coordenação deste programa é realizada pela empresa através de sua equipe especializada descrita a seguir: Coordenação Geral: Marcelo Alves dos Santos, afiliado à QLM Proficiência; Coordenação Técnica: Marcelo Alves dos Santos, afiliado à QLM Proficiência; Coordenação Administrativa: Claudinei C. Vasconcelos, afiliado à QLM Proficiência; Consultor e Apoio Técnico: Eduardo Makihara afiliado à Dräger Safety do Brasil Ltda e, Vagner Oliveira afiliado à dpunion Instrumentação Analítica e Científica. A programação, contatos e esclarecimentos de dúvidas com relação ao programa em questão são de responsabilidade da QLM Proficiência através dos telefones: ou (whatsapp) e pelo proficiencia@qlmpro.com.br. Subcontratados: 1. dpunion Instrumentação Analítica e Cientifica Ltda (CAL-530) End.: Rua Monsenhor Basílio Pereira, 50 Jabaquara São Paulo / SP 2. Dräger Safety do Brasil Ltda (CAL-541) End.: Alameda Pucuruí, 61 Barueri São Paulo / SP 3. General Instruments Engenharia Representações e Comercio Ltda (CAL-435) End.: Rua Luiz Vaz de Camões, 595 Jardim Oliveira Mairiporã / SP 4. PARTICIPANTES A programação está aberta a todos os laboratórios de calibração, na área de química, acreditados, ou postulantes a acreditação ou não, porém deve possuir rastreabilidade assegurada ao Sistema Internacional de Unidades (SI) e possuir condições de realizar as calibrações de forma segura e repetitivas. Os participantes deverão atender este programa, respeitando todas as condições como condições técnicas, logística, cuidados e questões financeiras. Para ocorrer este programa, a coordenação deverá contar com um mínimo de 04 participantes e máximo de 25 participantes por artefato. O programa deverá contar com no mínimo 03 laboratórios acreditados para a calibração. PI-001/17 Página 3 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

4 Os interessados em participar deste programa de EP, deverão efetuar o cadastro da empresa e/ou inscrição no site: qlmpro.com.br, além de realizar o pagamento da taxa de inscrição no prazo estabelecido. Dúvida, reclamação ou apelação, ligar para os telefones: ou (whatsapp) ou envie um proficiencia@qlmpro.com.br. 5. ARTEFATOS DA COMPARAÇÃO Detector portátil de gases para SO2 marca: Crowcon (modelo: Gasman), sendo os seguintes pontos da comparação: 2,5 μmol/mol e 10 μmol/mol. (estabilidade subcontratado 03). Detector portátil de gases para NH3 marca: BW modelo: GasAlert Extreme, sendo os seguintes pontos da comparação: 10 μmol/mol e 50 μmol/mol. (estabilidade subcontratado 03). Detector portátil de gases %LEL (metano), CO, H2S e O2 marca: Dräger Safety (modelo: X-am 2000), sendo os seguintes pontos da comparação(estabilidade subcontratado 02): Metano (%LEL) nos pontos de 10 %LEL e 50 %LEL resolução 1%LEL; Monóxido de Carbono (CO) nos pontos de 50 μmol/mol e 100 μmol/mol resolução 1 μmol/mol; Sulfeto de Hidrogênio (H2S) nos pontos de 15 μmol/mol e 25 μmol/mol resolução 1 μmol/mol; Oxigênio (O2) nos pontos de 10 %mol/mol e 18 %mol/mol resolução 0,1 %mol/mol. Detector portátil de gases %LEL (metano), CO, H2S e O2, marca: BW Technologies (modelo: GasAlert MicroClip), sendo os seguintes pontos da comparação (estabilidade subcontratado 01): Metano (%LEL) nos pontos de 10 %LEL e 50 %LEL resolução 1%LEL; Monóxido de Carbono (CO) nos pontos de 50 μmol/mol e 100 μmol/mol resolução 1 μmol/mol; PI-001/17 Página 4 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

5 Sulfeto de Hidrogênio (H2S) nos pontos de 15 μmol/mol e 25 μmol/mol resolução 1 μmol/mol; Oxigênio (O2) nos pontos de 10 %mol/mol e 18 %mol/mol resolução 0,1 %mol/mol. Nota: O valor do ponto pode variar em até 10% do valor nominal do ponto da comparação. 6. CRONOGRAMA DA RODADA DO PROGRAMA Encerramento das inscrições: 10 de abril de 2017; Início da comparação dos artefatos: 05 de maio de 2017; Término da comparação dos artefatos: de 10 de novembro de 2017; Apresentação do relatório preliminar: 15 de dezembro de 2017; Envio do relatório final: 16 de janeiro de 2018; As datas poderão ser alteradas em função do número de participantes, sendo o monitoramento realizado através do cronograma eletrônico disponibilizado no site. 7. RESULTADOS E VALORES DE REFERÊNCIAS DA RODADA Após as calibrações dos artefatos, o participante deverá informar os resultados obtidos em cada ponto da comparação, conforme definido no formulário (Registro de Resultados - FT-04), disponibilizado aos participantes no site. Caso o participante por algum motivo não queira ou não tenha condições de informar os resultados em alguns dos pontos definidos na rodada do programa, o participante deverá informar os motivos. Os resultados deverão vir acompanhados de suas respectivas incertezas de medição para uma probabilidade de abrangência de 95,45%, conforme devido no documento EA 4-02 do European Corporation Acreditation (NIT DICLA 021 Cgcre Brasil). VALOR DESIGNADO O valor designado (X) e sua incerteza (ux) serão estabelecidos pelo valor de consenso entre os laboratórios acreditados participantes, sendo: PI-001/17 Página 5 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

6 Valor designado (X): X: valor de consenso estabelecido através do algoritmo A (Estatística robusta conforme descrita na ISO 13528:2005). Incerteza padrão do valor designado (ux): ux = 1,25 pr pr ui 2 1 ux = será determinada através da Incerteza padrão do valor consenso; ui = incerteza padrão de cada laboratório do consenso; pr = números de laboratórios participantes do valor de consenso. UX = 2*uX UX = incerteza de medição com uma probabilidade de abrangência de 95,45%. A incerteza de medição do subcontratado responsável pela determinação da estabilidade dos artefatos será considerada aceitável pelos organizadores para esta rodada do programa de EP se atender ao critério abaixo: Gás / concentração Critério de incerteza de medição SO2 / 2,5 μmol/mol 0,4 SO2 / 10 μmol/mol 1 NH3 / 10 μmol/mol 1 NH3 / 50 μmol/mol 3 %LEL / 10 %LEL 1,4 PI-001/17 Página 6 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

7 %LEL / 50 %LEL 1,4 CO / 50 μmol/mol 3,5 CO / 100 μmol/mol 3,5 H2S / 15 μmol/mol 2,5 H2S / 25 μmol/mol 2,5 O2 / 10 %mol/mol 0,5 O2 / 18 %mol/mol 0,5 Caso a incerteza de medição do subcontratado supere o critério estabelecido neste protocolo, sua aceitação será avaliada em função dos valores das incertezas de medição dos participantes podendo o ponto ser mantido no programa ou cancelado. Determinação da estabilidade dos artefatos longo prazo (estab): uestab = deriva 12 Além das calibrações realizadas pelos laboratórios subcontratados no inicio e no final do programa do EP, para a determinação do valor designado, será realizada uma calibração intermediária, caso nesta rodada do EP ocorra à participação de mais de 12 participantes. A deriva será considerada como sendo a variação dos resultados entre a calibração inicial (Li) e a calibração final (Lf) ou intermediária (Lint). Maior entre: (Lf Li) e (Lint Li). As derivas encontradas nos artefatos serão consideradas aceitáveis pelos organizadores para esta rodada do programa se atender ao critério abaixo: PI-001/17 Página 7 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

8 Gás / concentração Critério de deriva SO2 / 2,5 μmol/mol 0,6 SO2 / 10 μmol/mol 1 NH3 / 10 μmol/mol 1 NH3 / 50 μmol/mol 3 %LEL / 10 %LEL 1,4 %LEL / 50 %LEL 1,4 CO / 50 μmol/mol 3,5 CO / 100 μmol/mol 3,5 H2S / 15 μmol/mol 2,5 H2S / 25 μmol/mol 2,5 O2 / 10 %mol/mol 0,5 O2 / 18 %mol/mol 0,5 Caso a deriva supere o critério estabelecido nesse protocolo, sua aceitação será avaliada em função dos valores das incertezas de medição dos participantes podendo o ponto ser mantido no programa ou cancelado. AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO Erro Normalizado O método estatístico utilizado neste programa de EP será cálculo o EN (Erro normalizado), conforme equação a seguir: PI-001/17 Página 8 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

9 (Xlab X) EN = Ulab 2 + UX 2 Onde: EN = Erro Normalizado; Xlab = Valor obtido pelo participante; X = Valor designado; UX = Incerteza padrão do valor designado com um nível de confiança de 95,45%; Ulab = Incerteza de medição do participante; O resultado será considerado como satisfatório caso o valor EN LOGÍSTICA DA RODADA Os artefatos serão encaminhados para os participantes conforme programação prévia que será informada com uma antecedência mínima de 15 dias do início da circulação dos mesmos. Os artefatos serão enviados em uma embalagem própria para garantir a segurança e integridade dos mesmos. Ao receber os artefatos, o laboratório deverá em até 01 dia útil realizar a verificação da integridade física, deficiência, violação e embalagem dos mesmos (ver aba procedimento do FT-04), e preencher o formulário de Controle de chegada dos artefatos (FT-02) através do site Será de responsabilidade dos participantes zelarem pelos artefatos durante a permanência em suas instalações, mantendo sempre em sua embalagem inicial, em local seguro e sendo manuseado apenas por pessoal autorizado pelo laboratório. Todos os artefatos são identificados com uma identificação unívoca e lacrados (quando aplicável). EM NENHUMA HIPÓTESE O ARTEFATO PODERÁ SER REPARADO, AJUSTADO ELETRONICAMENTE OU FISICAMENTE E SUBMETIDO A QUALQUER OUTRO TRATAMENTO QUE NÃO ESTEJA DEFINIDO NO PROGRAMA SEM PRÉVIA AUTORIZAÇÃO DE SEUS RESPONSÁVEIS. O programa deverá ser seguido conforme a definição respeitando o prazo de 04 dias úteis após o dia do recebimento para a conclusão das calibrações. PI-001/17 Página 9 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

10 Após o término das calibrações dos artefatos o laboratório deve preencher o formulário de Controle de saída dos artefatos (FT-03) através do site No quinto dia útil o artefato será retirado da empresa por uma transportadora contratada pela organização para o encaminhamento para o outro participante. Nota: As datas da programação deverão ser respeitadas e possíveis atrasos devem ser avisados com antecedência, pois, caso isto ocorra e não seja justificado, o laboratório participante será multado por dia de atraso. Após o dia previsto para a conclusão dos trabalhos o laboratório terá mais 05 dias úteis para preencher de forma completa o formulário de Registro dos resultados (FT-04) (os pontos deverão ser calibrados conforme definido no programa). Não serão aceitos pontos diferentes. As unidades de medidas deverão estar exatamente conforme definido no formulário (FT-04). Notas: 1) Caso o laboratório danifique ou perca o artefato este será multado no valor equivalente ao mesmo (consultar os organizadores); 2) Caso os organizadores entenda que houve falsificação de resultados ou conluio entre os participantes, os mesmos serão excluídos da rodada do programa. 3) Será considerado como dia útil feriados regionais e municipais. 9. CONFIDENCIALIDADE DAS INFORMAÇÕES Os organizadores e seus subcontratados se comprometem a manter sigilo das informações referentes a todo o programa e de forma alguma serão fornecidas informações dos resultados antes da emissão do relatório preliminar. Consultores / Apoios Técnicos utilizados no desenvolvimento do programa, logística, entre outras necessidades da organização, se limitarão a suas participações sem acesso aos resultados dos laboratórios participantes. Cada laboratório recebe um número (XX) de participação para cada artefato que é gerado pelo site de forma automática, e permitirá que cada participante possa ver sua performance de participação na rodada do EP, nos relatórios PI-001/17 Página 10 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

11 emitidos (preliminar e final). Este número será disponibilizado na própria inscrição de participação após a confirmação do pagamento da taxa de participação. 10. AÇÕES POSTERIORES AO ENSAIO AO ENCERRAMENTO DA RODADA A QLM Proficiência por um período de 04 meses após a emissão do relatório final se comprometerá em realizar uma nova comparação pós-programa com os participantes que obtiveram resultados Insatisfatórios com o objetivo de avaliar se, após a implantação das ações corretivas, os problemas de fato foram solucionados. Taxa para a realização de nova medição após o encerramento deste EP. R$ 800,00 (oitocentos reais) + despesas de transporte, pagos antes da realização do novo ensaio, além dos custos com a nova calibração do laboratório subcontratado utilizado na determinação do valor de referência, pois será utilizado artefato com resultados diferentes. O custo do laboratório subcontratado poderá ser dividido entre todos os participantes que estiverem interessados na comparação. 11. CUSTOS DA PARTICIPAÇÃO Participação apenas nos artefatos de (% LEL, CO, H2S, O2). R$1.200,00 (um mil e duzentos reais) + despesas** com transporte, pago até 10 dias após o dia limite da inscrição. Participação apenas nos artefatos de (SO2 e/ou NH3). R$1.100,00 (um mil e cem reais) + despesas** com transporte, pago até 10 dias após o dia limite da inscrição. Participação nas duas condições anteriores com combinação entre ambas. R$ 1.600,00 (um mil e seiscentos reais) + despesas** com transporte, pago até 10 dias após o dia limite da inscrição. Nota: Para laboratórios que participaram da rodada 01 deste EP, terá um desconto de R$ 300,00 (trezentos reais), somente nesta última condição. ** transporte: - Grande São Paulo: R$ 100,00 (cem reais); PI-001/17 Página 11 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

12 - Interior de São Paulo: R$ 150,00 (cento e cinquenta reais); - Demais estados do Brasil: R$ 230,00 (duzentos e trinta reais). Multa por programação de data: R$ 100,00 (cem reais) pagos em até 30 dias após a data da infração; Quebra do artefato: O participante deverá arcar com um custo de reparo do artefato quebrado ou da aquisição de um novo. Notas: 1) Caso durante o andamento da programação ocorra algum problema como quebra ou alteração nos resultados de algum artefato, os organizadores se reservam o direito de repetir o programa sem a cobrança de nova taxa de participação, exceto a taxa da Quebra do artefato citado acima; 2) Após o término das inscrições será emitida uma nota fiscal referente à taxa de inscrição e transporte (quando aplicável), tendo o participante 10 dias para efetuar o pagamento através de boleto bancário ou deposito em conta bancária. 12. MÉTODO DE CALIBRAÇÃO O participante deve utilizar neste programa de EP o método que utiliza nos seus trabalhos, para que seja avaliada a performance utilizada, sendo preferencialmente utilizado um método normalizado ou previamente validado. Este método deve ser informado no certificado de calibração, através do número da norma utilizada (quando aplicável) e/ou uma descrição do método utilizado, deve respeitar as condições determinadas na aba procedimento do FT-04. Para a realização das calibrações, verificar se existe um protocolo mais atualizado (consultar o site para assegurar o atendimento das condições descritas no item 12.1 do protocolo, visando garantir a validade dos resultados: PI-001/17 Página 12 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16

13 12.1. Fatores a serem considerados pelos participantes: Detector de Gases: O laboratório NÃO PODE ajustar o instrumento, devendo apenas passar ar ambiente para purga do gás após cada ponto de calibração. A calibração deve ser realizada injetando o gás padrão do laboratório no detector de gases e após a estabilização da leitura no detector de gases o laboratório deve realizar no mínimo três leituras para cada concentração do gás da comparação. O laboratório deve informar os resultados na unidade indicada no detector de gases. Caso o laboratório utilize cilindro de gás padrão com mais de um componente, o registro das leituras poderá ser simultâneo para todos os gases do cilindro que fazem parte da comparação. A avaliação do desempenho será determinada considerando (Xlab) como erro do artefato obtido na calibração pelo participante e (X) como erro do artefato obtido como valor designado. Detalhes: Não ajustar nenhum instrumento; Erro do artefato (Valor encontrado pelo participante no artefato da comparação valor de referência do participante); Incerteza de medição (probabilidade de abrangência de 95,45%). Enviar o certificado de calibração em pdf junto ao FT-04 preenchido em Excel para o pep@qlmpro.com.br. PI-001/17 Página 13 de 13 FT-07 Rev 03 04/04/16