O EFEITO DO ACABAMENTO SUPERFICIAL NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE CERÂMICAS APLICADAS À BIOMATERIAIS
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- Leonardo Maranhão Fragoso
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1 O EFEITO DO ACABAMENTO SUPERFICIAL NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE CERÂMICAS APLICADAS À BIOMATERIAIS A. C. Rodrigues, C. R. Foschini, T. V. França, E. C. Bianchi (Av. Eng Luiz Edmundo C. Coube 14-01, Bairro: Vargem Limpa, Bauru SP, Universidade Estadual Paulista Unesp Júlio de Mesquita Filho Campus Bauru FEB RESUMO Atualmente a zircônia tem sido utilizada com vantagens em algumas aplicações como próteses ósseas e dentárias. A zircônia para ser um bom biomaterial, deve ser estabilizada com ítria ou magnésia. Pesquisas mostraram que a zircônia assemelha-se ao aço inoxidável em termos de módulo de elasticidade e apresenta uma boa biocompatibilidade, não apresentando reações adversas após a aplicação de amostras in vivo. Neste trabalho foram desenvolvidas cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria, através de prensagem uniaxial e isostática com 100 MPa e sinterização a 1450ºC/2 horas. As peças foram retificadas para gerar gradientes de porosidade e foram analisadas quanto as suas propriedades mecânicas, através de ensaios de rugosidade, ensaios de flexão três pontos, microdureza e microscopia eletrônica de varredura para observar seu comportamento microestrutural x propriedades mecânicas. Os resultados preliminares serão apresentados, atentando que a zircônia apresenta alta tenacidade à fratura e resistência à tração, tornando possível sua utilização como biomaterial. Palavras chave: Zircônia, Biomateriais, Biocerâmicas, Retificação, Propriedades mecânicas. 1052
2 INTRODUÇÃO Os primeiros biomateriais empregados datam do inicio do século XX, o interesse em utilizar material cerâmico é que este apresenta melhor biocompatibilidade quando implantado, uma alta dureza, resistência à fratura, é bioinerte, apresenta boa característica estética, são compostos inorgânicos não metálicos e boa estabilidade química. (1) Para o biomaterial obter sucesso clínico deve apresentar simultaneamente interface estável com tecido conjuntivo e um bom comportamento mecânico do implante com o tecido, sendo assim inertes. (1,2) No final da década de 70, um novo conceito propôs uma nova maneira de compreensão de biocompatibilidade dando origem a uma nova classe de biomateriais, sendo eles: materiais bioinertes, que são ignorados pelos tecidos vizinhos não apresentando probabilidade inflamatória; e bioativa, que apresenta a função de provocar resposta biológica específica na interface continua com o tecido, tendo como exemplo a alumina e a zircônia. Dependendo do tipo de resposta entre tecido-implante os mecanismos podem ser classificados como fixação morfológica, onde o implante é fixo devido ao crescimento tecidual nas irregularidades superficiais, ocorre em cerâmicas não porosas; fixação biológica o tecido cresce entre os poros, essa fixação aparece em cerâmicas inertes e porosas; e fixação bioativa cujo material se fixa através da formação de uma interface continua com o tecido, cerâmicas bioativas densas. (1) As biocerâmicas utilizadas neste trabalho com estudo são alumina e zircônia, a alumina apresenta um histórico de aplicação maior uma vez que seu uso teve inicio na década de 60. Já a zircônia é considerada uma biocerâmica nova no mercado, apesar de nova apresenta propriedades mecânicas mais viáveis despertando assim sua aplicação. Alumina Em 1965 foi utilizada e patenteada à primeira biocerâmica de alumina (Al 2 O 3 ), esta foi utilizada clinicamente como próteses totais de quadris e implantes dentários (2), podendo ser porosa ou densa, quando densa a alumina é 1053
3 aplicada em reconstituição total de ancas devido às suas excelentes propriedades mecânicas e de resistência ao desgaste (2). Usualmente por ser mais barata a alumina policristalina está sendo mais comercializada, produzida por prensagem e sinterização em torno de 1600 C (1) essa biocerâmica apresenta uma boa biocompatibilidade (bioinerte), alta resistência à compressão, resistência à fratura. Além da alumina policristalina, existe a monocristalina (safira), onde também existem aplicações como biomaterial, uma vez que essa apresenta uma resistência mecânica superior. Entretanto, os custos são elevados inviabilizando sua produção, sendo mais utilizadas em aplicações odontológicas. (1) O tempo de vida de uma biocerâmica de alumina quando implantada pode ser de até 30 anos. (2) Zircônia A primeira biocerâmica de zircônia implantada data de 1969, onde foi utilizada em cabeças femorais. Essa biocerâmica apresenta vantagens sobre outros materiais cerâmicos, pois sua microestrutura pode gerar aos componentes feitos de zircônia um mecanismo de endurecimento, através da transformação polimórfica (2), e com isso substituindo possivelmente o uso da alumina em próteses. A zircônia (ZrO 2 ) é um material polimorfo que pode ocorrer em três formas: monoclínica (M), cúbica (C), tetragonal (T) (3). A figura 1 mostra a fórmula estrutural dessas fases apresentadas pela zircônia. Fig.1Estrutura cristalina da zircônia (a) Cubica, (b) tetragonal, (c) monoclínica (4) Existem dois tipos de zircônias utilizadas para implantes, à zircônia tetragonal estabilizada com ítria (Y- TZP ou TPZ) e a zircônia parcialmente estabilizada com Magnésio (Mg PSZ). O uso de Y-TZP abriu novos caminhos para implantes com geometrias que em alumina não era possível por esta ser mais frágil. (5) 1054
4 Entretanto, até 2008 houve relatos clínicos que mostram que zircônia estabilizada com ítria pode apresentar uma degradação progressiva ao envelhecimento, mesmo em condições estáveis, o que limitaria a sua estabilidade em longo prazo (3), mas esses fatores não impossibilitaram sua aplicação uma vez que suas propriedades mecânicas são boas quando comparadas com aço inox 316 como é mostrado na tabela 1. Tabela 1 Comparativa para resistência mecânica entre aço inox, zircônia estabilizada com ítria e alumina (3) Propriedades Unidades Aço Inox 316 Y - TZP Alumina Módulo de elasticidade GPa Resistência MPa Dureza HV Assim como as biocerâmicas de alumina, as biocerâmicas de zircônia também podem apresentar estrutura densa ou porosa, quanto à aplicação depende muito do local onde as próteses serão implantadas. As vantagens de ter uma prótese porosa é uma melhor ósseointegração e aumento da estabilidade mecânica interfacial, impedindo que ocorram possíveis rejeições. Este trabalho visa estudar o efeito dos parâmetros de retificação no acabamento superficial em cerâmicas avançadas. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais cerâmicos cristalinos são fabricados em uma forma específica através de preparação de um compacto, a partir da matéria-prima na forma de pó ou grânulos, que são posteriormente ligados através de um tratamento térmico necessário para se desenvolver a estrutura e propriedades desejadas (1). Foram confeccionados corpos de prova de zircônia estabilizada com ítria em formato de barras com dimensões de 60 x 8 x 17 mm, para fabricar esses corpos de prova foi necessário passar por todo processo de fabricação desde a conformação do pó até sua sinterização. Para prensagem foi utilizada a uniaxial (100 MPa) e isostática (200 MPa) e a sinterização foi feita a 1450ºC/2 horas. 1055
5 Terminado o processo de fabricação, foi realizada a retificação dos corpos de prova em uma retificadora plana. Por ser um material cerâmico foi necessário utilizar um rebolo diamantado com aglutinante resinoide com granulometria de D126 FEPA (120/140 Mesh) da marca Dinser com um diâmetro de 36 cm. Durante a retificação a velocidade do rebolo permaneceu constante em 60 Hz (33,9 m/s), utilizou fluido de corte sintético, variou a velocidade da mesa (58 mm/s) e a profundidade de corte. A dressagem do rebolo foi realizada quando houve a variação da velocidade da mesa. O intuito em retificar a cerâmica variando os parâmetros de retificação é tentar gerar micro trincas em sua superfície e identificar qual o possível limite frágil dúctil desse material. Fig. 2: Ilustração do processo de retificação Terminada a retificação de todos os corpos de prova nas condições enunciadas foram realizados cálculos da espessura equivalente de corte (h eq ) e da taxa de remoção (Qw ) do material. Esses dados são relevantes, pois é possível ter um controle da quantidade de material removido, influenciando assim no acabamento superficial da peça (rugosidade). (A) (B) Onde: Qw = taxa de remoção de material; heq = espessura equivalente de corte; A = profundidade de corte; Vw = velocidade da mesa (ou velocidade da amostra); Vs = velocidade do rebolo (fixa em 33 m/s). 1056
6 Tabela 2: Tabela mostra os resultados obtidos para o heq e para o Qw quando teve um Vw de 58 mm/s A [µm] Nº de passes Velocidade Mesa (Vw) 58 mm/s heq [mm] 0,043 0,059 0,085 0,180 0,256 0,360 0,598 Qw [mm²/s] 1,45 2,03 2,90 6,09 8,70 12,18 20,30 Observando os resultados pode concluir que com profundidade de corte acima de 105 µm apresentam espessura de corte equivalente altas, ou seja, mais material será removido resultando em uma rugosidade superior e podendo gerar mais micro trincas, o que já era de se esperar para esses valores. RESULTADOS E DISCUSSÃO Assim que as peças ficaram prontas, foi medida a rugosidade de cama uma através de um rugosímetro da marca Taylor-Hobson modelo Surtronic 3+, pôde-se observar que cada peça apresentou um comportamento diferente de acordo com a profundidade, não havendo certeza em afirmar se essa diferenciação foi proveniente da amostra ou erros de medição, uma vez que o aparelho usado é muito sensível e qualquer variação ao redor pode comprometer o resultado por ele eferido, mas em uma abordagem generalizada à rugosidade aumentou de acordo com a profundidade, a tabela 3 mostra os valores encontrados para cada condição de ensaio. Tabela 3: Média da rugosidade para cada profundidade de corte Profundidade de corte [µm] Rugosidade [µm] 0,57 0,65 0,56 0,60 0,62 0,64 0,71 Após os ensaios de rugosidade, as peças foram observadas em um microscópio óptico. Através da visualização e comparação de peças retificadas com uma peça apenas polida, concluiu-se que quanto maior a profundidade de corte, maior o numero de vacâncias encontrada isso pode ser resultado de um arrancamento de grãos durante o processo, podendo haver um aumento na probabilidade de aparecimento de micro trincas, as figuras a seguir ilustram os resultados obtidos. 1057
7 a b c d Fig. 3 Imagens obtidas através do microscópio óptico com resolução de 50µm: (a) Amostra Polida e revelada visualizada em um microscópio óptico, (b) Amostra retificada com profundidade de 25µm, (c) Amostra retificada com profundidade de 105µm, (d) Amostra retificada com profundidade de 350µm. CONCLUSAO Neste trabalho podemos concluir que houve uma degradação na superfície de cada amostra de acordo com a profundidade utilizada. Quanto maior a profundidade mais rugosa ficou a amostra, e maiores defeitos superficiais foram detectados, como indicado na tabela 3 e nas figuras de 3 a 6. A rugosidade e as imagens de microscópio óptico são apenas resultados iniciais de uma pré-análise uma vez que essas peças ainda serão analisadas por microscopia confocal e MEV. REFERÊNCIAS Livros: (1) ORÉFICE, R.L., PEREIRA, M.M., MANSUR, H.S., Biomateriais, Fundamentos & aplicações, Departamento de engenharia metalúrgica e de materiais UFMG, MG,Editora Cultura Médica Periódicos: (1) HENCH, L.L., Bioceramics, Department of Materials, Imperial College of Science, Technology, and Medicine, University of London, London, United Kingdom,Journal of the American Ceramic Society, 81, (1998); (2) CHEVALIER J., GREMILLARD L., Ceramics for medical applications: A picture for the next 20 years, Université de Lyon, INSA-Lyon, UMR CNRS 1058
8 5510 (MATEIS), 20 Avenue Albert Einstein, Villeurbanne Cedex, France, Journal of the European Ceramic Society 29 (2009) ; (3) PICONI, C., MACCAURO, G., Zirconia as a ceramic biomaterial, ENEA, New Technologies Dpt., New Materials Div., Roma, Italia Institute of Orthopaedics, Universita` Cattolica del S. Cuore, Roma, Italia, Biomaterials 20 (1999) 1-25; (4) pdf disponível em 29/07/14. (5) HE, X., ZHANG, Y.Z., MANSELL, J.P., Zirconia toughened alumina ceramic foams for potential bone graft applications: fabrication, bioactivation, and cellular responses, Department of Oral and Dental Science, University of Bristol, J Mater Sci:Mater Med (2008) 19: ; THE SURFACE FINISH EFFECT ON MECHANICAL PROPERTIES OF CERAMICS APPLIED TO BIOMATERIALS ABSTRACT Currently, zirconia has been used with advantage in some applications such as bone and dental prostheses. Zirconia to be a good biomaterial must be stabilized with yttria or magnesia. Researches have shown that zirconia resembles to the stainless steel in terms of modulus of elasticity and presents a good biocompatibility, not presenting adverse reactions after application in vivo samples. In this work zirconia stabilized with yttria by uniaxial and isostatic pressing to 100 MPa and sintering at 1450ºC / 2 hours, was developed. The pieces were machined to generate gradients of porosity and they were analyzed for their mechanical properties through trials roughness, three-point bending tests, hardness and scanning electron microscopy in order to observe their mechanical properties versus microstructural behavior. Preliminary results will be presented, noting that zirconia presents high fracture toughness and tensile strength, making possible its use as a biomaterial. Key-Words: Zirconia, biomaterials, bioceramics, griding, mechanical properties. 1059
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