Espectroscopia no infravermelho e Raman
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- Eugénio Marinho Carrilho
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1 Espectroscopia no infravermelho e Raman Tópicos Especiais em Química XII Métodos Físicos em Química Inorgânica Prof. Edson Nossol Uberlândia, 28/03/2017
2 Espectroscopia Raman CHAN, J. W., TAYLOR, D. S., ZWERDLING, T., LANE, S. M., IHARA, K., HUSER, T., Micro-Raman Spectroscopy Detects Individual Neoplastic and Normal Hematopoietic Cells. Biophysical Journal, v. 90, p , 2006.
3 Raman
4 Raman: radiação monocromática: mais intensa que a vibracional Laser
5 Raman: radiação monocromática: maior que a vibracional Elástica Rayleigh (energia frequência) fóton espalhado = fóton incidente Inelástica Energia cinética é convertida em energia vibracional
6 Raman: radiação monocromática: maior que a vibracional Elástica Rayleigh (energia frequência) fóton espalhado = fóton incidente Inelástica Energia cinética é convertida em energia vibracional Um em cada fótons espalhados possuem sinal no Raman
7 hν i hν s = E m Molécula ganha energia E m > 0 ν i > ν s Linhas Stokes Molécula perde energia E m < 0 ν i < ν s Linhas anti-stokes
8 Infravermelho Rayleigh Stokes Anti-Stokes
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10 Polarizabilidade: maior ou menor deformac a o da nuvem de ele trons da mole cula pelo campo ele trico Para que uma dada vibrac a o molecular seja Raman ativa, ela deve ser acompanhada de uma mudanc a da polarizabilidade da mole cula Frequência do laser Intensidade do laser Número de moléculas espalhadores (quantificação)
11 Polarizabilidade: maior ou menor deformac a o da nuvem de ele trons da mole cula pelo campo ele trico Para que uma dada vibrac a o molecular seja Raman ativa, ela deve ser acompanhada de uma mudanc a da polarizabilidade da mole cula Frequência do laser Intensidade do laser Número de moléculas espalhadores since the signal is concentration dependent, quantitation is Isso possible. significa que o laser azul (473 nm) dá um sinal mais intenso que o vermelho (632,8 nm)
12 Infravermelho μ x Raman Menor intensidade que o IV
13 Polarizabilidade: maior ou menor deformac a o da nuvem de ele trons da mole cula pelo campo ele trico Para que uma dada vibrac a o molecular seja Raman ativa, ela deve ser acompanhada de uma mudanc a da polarizabilidade da mole cula Princípio da exclusão Moléculas com centro de simetria
14 Polarizabilidade: maior ou menor deformac a o da nuvem de ele trons da mole cula pelo campo ele trico Para que uma dada vibrac a o molecular seja Raman ativa, ela deve ser acompanhada de uma mudanc a da polarizabilidade da mole cula Princípio da exclusão Grupos pontuais de alta simetria
15 Vibrações simétricas ou em fase e grupos não-polares são mais facilmente estudados por Raman Vibrações assimétricas ou fora de fase e grupos polares são mais facilmente estudados por IV
16 Vibrações simétricas ou em fase e grupos não-polares são mais facilmente estudados por Raman Vibrações assimétricas ou fora de fase e grupos polares são mais facilmente estudados por IV
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18 Infravermelho
19 Raman
20 Raman: POP
21 Raman: POP Diâmetro do spot: 1 mm ,00
22 Raman: POP
23 Raman: POP A escolha do laser: Espalhamento Ressonância Fluorescência Pode-se usar o NIR Raman
24 Raman: POP Calibração: silício
25 Raman: POP Regulagem do foco
26 Raman: POP Regulagem do foco Pode-se usar o NIR Raman
27 Raman: POP Parâmetros: Faixa: 3500 a 150 cm -1 Tempo: 10 s Acumulações: 5 Potência: 25 %
28 Algumas vantagens da espectroscopia Raman Técnica usada em conjunto com o infravermelho Assim como o IV pode ser usada para identificação (fingerprint) Fornece informações sobre vibrações homonucleares (C=C, S=S) As amostras precisam de pouca ou nenhuma preparação É uma técnica não destrutiva. Análise In situ O vidro pode ser usado como substrato Não requer acessórios especiais Não há interferência de umidade
29 Algumas limitações da espectroscopia Raman Eficiêndia do efeito Raman: 10-8 Modos vibracionais inativos (C 6, D 6, C 6v, C 4h, D 2h, D 3h, D 6h, etc.) Fluorescência
30 Raman ressonante:
31 Raman ressonante: 532 ou 633 nm? MARCONDES, S. P., RODRIGUES, J. E. F. S., ANDREETA, M. R. B., HERNANDES, A. C., Resonance Raman spectroscopy of NdAlO3 single-crystal fibers grown by the laser-heated pedestal growth technique. Vibrational Spectroscopy, v. 73, p , 2014.
32 Raman ressonante: MARCONDES, S. P., RODRIGUES, J. E. F. S., ANDREETA, M. R. B., HERNANDES, A. C., Resonance Raman spectroscopy of NdAlO3 single-crystal fibers grown by the laser-heated pedestal growth technique. Vibrational Spectroscopy, v. 73, p , 2014.
33 SERS (Au, Ag e Cu)
34 SERS (Au, Ag e Cu)
35 SERS (Au, Ag e Cu) 4 ATP (1 x 10-3 mol L -1 ) 4 ATP (1 x 10-7 mol L -1 ) MEHL, H., OLIVEIRA, M. M., ZARBIN, A. J. G., Thin and transparent films of graphene/silver nanoparticles obtained at liquid liquid interfaces: Preparation, characterization and application as SERS substrates. Journal of Colloid and Interface Science, v. 438, p.29-38, 2015.
36 Raman mapping: aplicações Yu, Q., et al.nature Materials 10, (2011)
37 Raman mapping: aplicações
38 Raman: aplicações LARMOUR, I. A., FAULDS, K., GRAHAM, D., Rapid Raman mapping for chocolate analysis. Analytical Methods, v. 2, p , 2010.
39 Raman: aplicações
40 Raman: aplicações
41 Raman: aplicações
42 Raman: aplicações
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