OBTENÇÃO DE ELEMENTOS POR METALURGIA DO PÓ COM O USO DE PÓ DE AÇO SAE 4340 A PARTIR DE CAVACO DE USINAGEM.

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1 OBTENÇÃO DE ELEMENTOS POR METALURGIA DO PÓ COM O USO DE PÓ DE AÇO SAE 4340 A PARTIR DE CAVACO DE USINAGEM. Gabriel Bissaro Barban, gabrielbbarban@gmail.com 1 Heitor Conde Figueiredo, heitorconde@hotmail.com 1 Lincom Corrêa Pinheiro Ramos, lincom_ramos@outlook.com 1 José Verissimo Ribeiro de Toledo, verissimo@unifei.edu.br 1 Gilbert Silva, gilbert@unifei.edu.br 1 1 Universidade Federal de Itajubá UNIFEI, Av. BPS, 1303, Bairro Pinheirinho, CEP , Itajubá, Minas Gerais, Brasil. Resumo: Com o desenvolvimento da indústria aeronáutica e aeroespacial, há uma demanda pela formulação de aços de altíssima resistência, elevadas tensão de escoamento, tenacidade, resistência à fadiga e soldabilidade, dentre eles está o SAE Após sua vida útil, este aço é comumente destinado à refusão ou descarte, métodos onerosos ao ciclo industrial. Uma alternativa é reutiliza-lo através da metalurgia do pó para criar novas peças, elevando seu valor agregado. Este trabalho objetivou estabelecer a viabilidade da obtenção do pó do aço SAE 4340 por metalurgia do pó utilizando moagem de alta energia com adição de carbeto de nióbio (NbC) em teores de 1 e 5%. O aço foi obtido por laminação a quente e usinado em baixa rotação sem uso de lubrificante. O cavaco obtido foi processado em um moinho de alta energia com rotação de 400 rpm por 20 horas, a relação massa de cavaco e bola de moagem foi 1/10. Utilizando uma prensa uniaxial com 5 toneladas de carga confeccionaram-se amostras com massa de 5 gramas que foram sinterizadas em atmosfera inerte (vácuo) a 1200 C com 1 hora de patamar. Mediram-se as densidades a verde e pós-sinterização, pelo método de Arquimedes. Mediu-se também microdureza Vickers para avaliar a influência do NbC na dureza das amostras. Avaliaram-se a distribuição da porosidade por microscopia óptica (MO) e a morfologia e tamanho de partícula por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a adição de NbC resultou na diminuição do tamanho de partícula, as quais apresentaram morfologia irregular. Um terço da superfície das amostras sinterizadas foi identificado como poros e o produto obtido apresentou dureza distribuída de forma não homogênea e, em média, da ordem de 35% da dureza do metal bruto. O produto, portanto, pode ser utilizado para fins com maior tolerância à porosidade e menor solicitação mecânica. Palavras-chave: Metalurgia do pó, SAE 4340, Moagem de alta energia, usinagem 1. INTRODUÇÃO Dentre os materiais encontrados em nosso dia-a-dia, muitos são reconhecidos como sendo metais embora, em quase sua totalidade, eles sejam, de fato, ligas metálicas. Segundo Pannoni, uma liga consiste da união íntima de dois ou mais elementos químicos onde pelo menos um é um metal e onde todas as fases existentes têm propriedades metálicas. Segundo Chiaverini (2002), podemos definir o aço como sendo uma liga Ferro-Carbono contendo, de forma geral, quantidades de 0,008% até aproximadamente 2,11% de carbono, além de certos elementos secundários (como silício, manganês, fósforo e enxofre), presentes devido aos processos de fabricação. Para Pannoni, tamanha variabilidade confere ao aço a capacidade de ser produzido em uma enorme variedade de características que podem ser bem controladas, de modo a atender a certo uso específico. Vários trabalhos (Chiaverini, 2002; McDaniels, 2008; Souza, 1998, Bhattacharya et al, 2011) mostram que o aço SAE 4340 é um aço médio carbono, termicamente tratável e de baixa liga, entretanto apresenta características ruins de usinabilidade e soldabilidade. Sua dureza na condição temperada varia de 54 a 59 HRC, são considerados de baixo custo e alta relação resistência/massa específica. Este material obteve grande aceitação em vários segmentos industriais sendo aplicado em eixos, engrenagens, trem de pouso de aeronaves, componentes automotivos, de construção civil, em tanques de pressão de usinas nucleares entre outras aplicações que requerem uma alta resistência à fadiga e à fluência, mesmo em situações de elevada temperatura. Elementos de liga primários como o níquel, cromo e molibdênio juntamente com o carbono fazem com que esse material seja escolhido para aplicações suscetíveis à corrosão e elevado desgaste como, por exemplo, para a fabricação de equipamentos médicos como também de componentes de submarinos utilizados em condições de submersão.

2 Apesar de as ligas metálicas possuírem características satisfatórias para inúmeras aplicações, na maioria das vezes, suas peças são destinadas à refusão ou ao simples descarte, quando chegado o fim de suas vidas úteis. Estes processos são onerosos ao ciclo industrial e ambientalmente insatisfatórios, mas são comumente empregados devido à deficiência de estudos relacionados ao pós-processamento destes materiais. Uma alternativa possível para o reaproveitamento de peças descartadas é a criação de novas peças através da metalurgia do pó. Segundo Medeiros et al (2007), a metalurgia do pó é comumente denominada a arte de produzir artefatos através da aplicação de pressão sobre pós metálicos, cerâmicos ou cermets (metal + cerâmica) em escala comercial. Este vem a ser um processo altamente desenvolvido de manufatura de peças metálicas ferrosas e não ferrosas. Uma alternativa para a produção destes pós é o processo de Moagem de Alta Energia (MAE) que consiste em uma síntese mecano-química em que as misturas de pós de diferentes metais ou ligas são moídas conjuntamente para obtenção de uma liga homogênea através da transferência de massa. Durante o processo, as partículas de pó são continuamente deformadas, soldadas a frio, quebradas e ressoldadas. A técnica consiste basicamente no processamento de materiais na forma de pós, juntamente com corpos de moagem, que podem ser esferas de aço ou outro material de alta dureza, inseridos em um vaso de moagem, geralmente feito do mesmo material das esferas. Por vibração ou rotação as esferas chocam-se com as paredes do vaso resultando em uma prensagem do pó a cada impacto, e deste modo o pó é repetidamente levado a solda, fratura e ressolda num intenso processo cíclico de transferência de energia, como descrito por Torres (2010). O processamento de materiais através de metalurgia do pó convencional tem início com a consolidação do pó de metal ou liga pela aplicação de pressão uniaxial ou biaxial seguida de sinterização. O nível de densificação alcançado na sinterização é sempre inferior aos valores determinados teoricamente devido às dificuldades encontradas na eliminação de pequenos poros. A presença de alguns microporos sempre resultará em um enfraquecimento do material devido ao fato de agirem como regiões de surgimentos de falhas durante o serviço, segundo Arivudainambi et al (2011). Na atualidade, são inúmeras as aplicações industriais de peças sinterizadas. O controle exato da composição química desejada do produto final, a redução ou eliminação das operações de usinagem, o bom acabamento superficial, a pureza dos produtos obtidos e a facilidade de automação do processo produtivo são alguns dos motivos que tornaram a metalurgia do pó uma fonte produtora de peças para praticamente todos os ramos da indústria, como descrito por Delforge et al (2007). O presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade de se reaproveitar o aço SAE 4340 através da metalurgia do pó, obtendo matéria prima pela moagem de alta energia de cavacos com adição de NbC, para a criação de novas peças sinterizadas e comparar suas propriedades com as da barra bruta. 2. METODOLOGIA A partir de uma barra circular de diâmetro 15 mm de aço SAE 4340 laminado a quente, foi obtido cavaco por usinagem em um torno da marca ROMI a 30 rpm sem uso de lubrificação. Este cavaco obtido foi separado em 4 porções, com massa de 25 g cada, e a estas porções misturaram-se diferentes proporções de carbeto de nióbio (NbC) correspondentes a 1 e 5%, sendo o equivalente em massa igual a 0,25 e 1,25 gramas, respectivamente. As misturas cavaco-nbc foram colocadas em jarros de moagem, sendo que no jarro número 1 colocou-se uma massa de 24,75 gramas de cavaco de aço e 0,25 gramas de NbC e, no jarro número 2 uma massa de 23,75 gramas de cavaco e 1,25 gramas de NbC. A cada um dos jarros foram adicionados 250 gramas de esferas, sendo, portanto, a relação massa de cavaco e esfera de moagem equivalente a 1/10, onde 1/3 desta massa composta de esferas pequenas, 1/3 de esferas médias e 1/3 de esferas grandes. Os jarros de moagem foram colocados em um moinho rotativo da marca Noah modelo NQM-2 Planetary ball mill programado para um ciclo de 20 horas em 400 rotações por minuto. A cada período de 5 horas transcorridas de moagem parou-se o processo e uma amostra de cada jarro foi retirada, possibilitando assim a realização de microscopia eletrônica de varredura do pó processado para determinação dos efeitos da concentração de NbC em relação ao tamanho das partículas em diferentes etapas da moagem. Retiraram-se de cada um dos jarros, após o período de 20 horas de moagem, duas parcelas com massa de 5 gramas as quais foram, uma a uma, transferidas para um molde metálico de diâmetro 12mm e conformadas com a aplicação de carregamento uniaxial de 5 tf por uma prensa hidráulica da marca Schulz. Após a prensagem, as amostras foram retiradas dos moldes, tiveram suas massas e dimensões medidas e então foram levadas a um forno da marca EDG, modelo Five-PQ, para serem sinterizadas a 1200 C durante o período de 1 hora, com rampa de aquecimento de 30 C por minuto em atmosfera inerte (vácuo). Ao final do processo de sinterização, o forno foi desligado e as amostras mantidas em seu interior para um resfriamento lento e gradual. Posterior ao resfriamento, as pastilhas sinterizadas tiveram sua densidade e porosidade aparente calculadas com o uso de valores obtidos por uma balança analítica equipada com um dispositivo de Arquimedes. Amostras do material sinterizado e do aço bruto de fusão foram preparadas para análise metalográfica, usando lixas de grana 200, 400, 600, 800, 1200 e, para posterior polimento, uma suspensão de alumina com granulometria 5µm. As amostras então foram atacadas com uma solução de Nital 4% e, por meio de microscopia óptica realizada em um microscópio da marca Carl Zeiss e com o auxílio de uma câmera Infinity-1 e do software AnalySIS, foi possível obter imagens da microestrutura das amostras e estimar o percentual de poros em suas superfícies. Todas as amostras foram levadas para ensaio em um microdurômetro da marca Digimess modelo HV-1000, configurado para uma aplicação de carga de 2,94 N, onde foram realizadas 15 endentações na amostra de liga de aço

3 4340 original e 15 endentações em cada uma das amostras sinterizadas, procedendo sempre com as medidas partindo da borda em direção ao centro da amostra. Terminados os ensaios de microdureza, as amostras sinterizadas e as amostras de pó em diferentes estágios de moagem foram preparadas e analisadas em um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) para determinação do tamanho e morfologia das partículas, bem como uniformidade e distribuição das partículas de carbeto de nióbio pela superfície do metal sinterizado. 3. RESULTADOS 3.1. Determinação da Densidade e Porosidade Aparente Para a determinação da porosidade e densidade aparentes foi utilizado um dispositivo de Arquimedes acoplado a uma balança analítica Shimadzu, modelo AY220. Anteriormente ao ensaio os corpos de prova foram submersos em água destilada por 24 horas. O valor de densidade da água configurado na balança para as medidas de densidade ( ) foi de 0,9980 g/ml dada a temperatura ambiente registrada em 21 C. Realizado o ensaio foi possível obter os valores de massa úmida ( ), massa seca ( ) e massa imersa ( ), permitindo assim a obtenção dos valores apresentados na Tab. 1 por meio da relação matemática para porosidade aparente descrita na Eq. (1) e pela relação de densidade aparente, descrita na Eq. (2). (1) (2) Tabela 1. Porosidade aparente e densidade aparente das amostras obtidas sinterizadas Amostra % NbC Porosidade Aparente (%) Densidade Aparente 10 - ³ (Kg/m³) ,35 5, ,30 6, ,79 5, ,79 5,84 Porosidade Média (%) Densidade Média 10 - ³ (Kg/m³) 22,32 5,84 21,79 5, Determinação da Porosidade Superficial por meio de Técnica Metalográfica Com base nas imagens capturadas pelo microscópio óptico Carl Zeiss foi possível, utilizando o software de análise AnalySIS determinar o percentual de porosidade na superfície das amostras preparadas. Os resultados das medidas executadas estão expressos na Tab Análise de Microdureza Vickers (HV) Tabela 2. Porosidade estimada por análise de imagem Porosidade - 1% NbC Porosidade - 5% NbC Média (%) 29,02 42,93 Desvio Padrão 7,78 9,54 A fim de determinar a microdureza apresentada pelo material posterior a sinterização, bem como a influência da concentração de NbC na propriedade mecânica de dureza realizou-se ensaios de microdureza Vickers em um microdurômetro da fabricante Digimess modelo HV-1000, configurado para aplicação de uma força de 2,94 N. Foram realizadas ao 15 endentações em uma amostra bruta de fusão e em uma amostra de cada concentração formulada. O comparativo de valores está apresentado na Fig. 1.

4 Figura 1. Comparativo entre os resultados de microdureza obtidos para cada tipo de amostra O valor médio de microdureza registrado para cada uma das amostras foi de 267,86 HV para a amostra bruta, 105,39 HV para a amostra com 1% de NbC e 90,82 HV para a amostra com 5% de NbC Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Amostras de pó do metal com diferentes concentrações de NbC foram obtidas em diferentes estágios de moagem sendo assim possível visualizar o decréscimo do tamanho do particulado e as alterações em sua morfologia em relação ao tempo de moagem. Os valores observados para a variação de tamanho de partícula estão expressos na Tab. 3. Tabela 3. Tamanho de partícula do pó em função do tempo de moagem e concentração de NbC Tempo de moagem do cavaco (h) Tamanho de partícula (µm) Amostra com 1% de NbC a a a a a a 1, a a 1,5 Tamanho de partícula (µm) Amostra com 5% de NbC Pode-se notar também a evolução no processamento do pó analisando a sequência das imagens mostradas na Fig. 2 e Fig. 3.

5 Figura 2. Microscopia eletrônica de varredura das amostras de pó do aço SAE 4340 com 1% de NbC processadas por um período de: (a) 5 horas, (b) 10 horas, (c) 15 horas e (d) 20 horas. Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura das amostras de pó do aço SAE 4340 com 5% de NbC processadas por um período de: (a) 5 horas, (b) 10 horas, (c) 15 horas e (d) 20 horas.

6 Foram coletadas também imagens pós-sinterização das amostras processadas com adição de 1 e 5% de NbC, sendo assim possível avaliar a distribuição do carbeto pela superfície do metal. Tais carbetos correspondem aos pontos claros na imagem, como os destacados pelas setas. Figura 4. Microscopia eletrônica de varredura das amostras de pó do aço SAE 4340 processadas com adição de: (a) 1% de NbC e (b) 5% de NbC. 4. CONCLUSÕES Esperava-se com que com o acréscimo de carbeto de nióbio ao processamento do pó, devido a maior diminuição dos tamanhos de partícula, fosse favorecida a compactação dos pós, densificando a amostra e consequentemente fazendo com que apresentasse uma dureza mais próxima a do metal bruto. Contudo o que se observou foi um decréscimo acentuado na dureza do material provavelmente associado à maior concentração de NbC que age fragilizando o material ou até mesmo à maior concentração superficial de poros, sendo que ambos os fatores podem estar relacionados à maior dificuldade de difusão entre as partículas de metal durante a sinterização dado o aumento da concentração de carbeto nas interfaces. O estudo do tamanho de partícula do pó em diferentes estágios de moagem mostrou que com apenas 15 horas de processamento, em ambas as concentrações, obteve-se um resultado satisfatório, visto que, mesmo processando as misturas por 20 horas, não houve diminuição significativa no tamanho de partícula, ocorrendo no caso da amostra processada com 5% de NbC o fenômeno contrário devido à formação de aglomerados de partículas resultando em um tamanho de particulado muito superior ao esperado para tal tempo de processamento. Concluiu-se, portanto, que o reuso do metal por metalurgia do pó pode ser viável para finalidades onde não haja grande solicitação mecânica ou desgaste, mostrando-se assim uma alternativa à refusão ou ao simples descarte. 5. AGRADECIMENTOS A FAPEMIG e ao CNPq por possibilitar a realização deste trabalho. 6. REFERÊNCIAS Souza, R.C., 1998, Estudo do comportamento em fadiga do aço ABNT 4340 revestido com carbeto de tungstênio pelo sistema HVOF/HP, Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica), Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - FEG/UNESP. Chiaverini, V., 2002, Aços e Ferros Fundidos 7ª edição, Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais-ABM Delforge, D.Y.M. et al, 2007, Sinterização de uma mistura de cavaco de aço inoxidável com pó do mesmo material: uma nova tecnologia para a reciclagem de metais? Rev. Esc. Minas, Ouro Preto, v. 60, n. 1, pp Medeiros, K.F. et al, 2007, Um estudo teórico sobre a sinterização na metalurgia do pó McDaniels, R.L., 2008, Effects of a laser surface processing induced heat-affected zone on the fatigue behavior of AISI 4340 steel, Materials Science and Engineering, Vol. 485, Issues 1 2, pp Torres, C.S., 2010, Efeito da moagem de alta energia na morfologia e compressibilidade do compósito WC-Ni, Matéria (Rio J.), Rio de Janeiro, v. 15, n. 1, pp Arivudainambi, J. et al, 2011, Densification and mechanical properties of sintered powder metallurgy AISI 4340 steel preforms, Journal of Engineering and Applied Sciences, Vol. 6, n. 5, pp Bhattacharya, S. et al, 2011, Microstructural evolution of AISI 4340 steel during Direct Metal Deposition process, Materials Science and Engineering, Vol. 528, Issue 6, pp Pannoni, F.D., Aços Estruturais, Gerdau Açominas S.A.

7 7. RESPONSABILIDADE AUTORAL Os autores são os únicos responsáveis pelo conteúdo deste trabalho. ELEMENTS OBTAINING BY POWDER METALLURGY WITH THE USE OF SAE 4340 STEEL POWDER FROM MACHINING SCRAP. Gabriel Bissaro Barban, 1 Heitor Conde Figueiredo, 1 Lincom Corrêa Pinheiro Ramos, 1 José Verissimo Ribeiro de Toledo, 1 Gilbert Silva, 1 1 Federal University of Itajubá UNIFEI, 1303 BPS Ave., ZIP CODE , Itajubá, Minas Gerais, Brazil. Abstract: With the development of the aviation and aerospace industry, there is a demand for the formulation of highresistance steels and elevated yield stress, toughness, fatigue resistance and weldability, among them is the SAE 4340 steel. After its useful life, this steel is frequently intended for remelting or disposal, that are expensive industrial cycle methods. An alternative to this is to reuse it by powder metallurgy to create new pieces, raising its value. This study aimed to establish the viability of obtaining the powder of SAE 4340 steel by powder metallurgy using mechanical alloying with addition of niobium carbide (NbC) at contents of 1 and 5%. The steel was obtained by hot rolling and machined at low speed without lubricant. The scrap obtained was processed in a high energy ball mill with 400 rpm of rotation for 20 hours and the mass relation of scrap and milling ball was 1/10. Using a uniaxial press with 5 tons of load, were made samples with 5 grams of mass that were sintered in an inert atmosphere (vacuum) with 1200 C with by 1 hour. Were measured the densities before and after sintering by the Archimedes method. Was also measured the Vickers microhardness to evaluate the influence of NbC in the hardness of the samples. Was evaluated the porosity distribution by optical microscopy and the morphology and particle size by scanning electron microscopy. The results showed that the addition of NbC resulted in a decrease of the particles size and they showed an irregular morphology. A third of the surface of the sintered samples was identified as pores and the product showed a heterogeneously distributed hardness around 35% of the raw metal. The product can, therefore, be used for greater porosity tolerance and lower mechanical stress purposes. Keywords: Powder metallurgy, SAE 4340, mechanical alloying, machining The authors are the only responsible for the printed material included in this paper