UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA

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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA

2 LABORATÓRIO DE FÍSICA NUCLEAR APLICADA (LFNA) SITE:

3 Linha de pesquisa em Arqueometria do Grupo de Física Nuclear Aplicada da UEL Início em 1994, com estudos de cerâmicas arqueológicas do Museu da UEL por EDXRF, RBS e GT Atividades se dividem em: Estudo e implementação das metodologias experimentais Pesquisas básicas correlatas (ex: método do dois meios para medida do coeficiente de atenuação de materiais irregulares) Trabalhos com materiais específicos (cerâmicas do Museu UEL, de um sítio Maia no México, indígenas pré-colombianas de Cuba, do sítio Sta. Dalmácia - PR, de dois sítios na Amazônia e peças do MAE/USP) Curso de Técnicas Nucleares Não Destrutivas para Caracterização de Materiais Arqueológicos e de Arte - para arqueólogos e conservadores (MAE/USP1997 e 2001; reunião da SAB2001) Participação no projeto de datação por AMS de 14- C no Pelletron / USP

4 Analysis of africans metal archaeological objects employing a portable energy dispersive X-ray fluorescence system Carlos Roberto Appoloni 1, Paulo Sergio Parreira 1,, Hercílio G. de Melo 2, Silvia C. Lima 3, Augusto Câmara Neiva 2. (1) Departamento de Física, Univ. Estadual de Londrina (UEL), PR (2) Depto. Engenharia Química, Universidade de São Paulo (USP), SP (3) Museu de Arqueologia e Etnologia, USP, SP

5 Sistema EDXRF portátil (detector não criogênico) detector Si-PIN de 7mm2 XR-100CR Amptek resolução de 265 ev para a linha de 6,4 kev do Fe fonte radioativa anelar de Pu-238 (95 mci; 13,6 e 17,2 kev) suporte especial para colocação conjunta da fonte radioativa, detector e colimador de Pb (translação e dois graus de rotação) fonte de tensão e amplificador conjuntos PX2T Amptek analisador multicanal 16K compacto MCA8000A Amptec, acoplado a um computador palmtop HP200LX aplicativo QXAS/IAEA tamanho de cada área analisada: ~ 50 mm 2 ou raio ~ 4 mm tempo de cada medida: 500s (live time)

6 Sistema Portátil para EDXRF

7 Detalhe do Sistema Portátil para EDXRF

8 ESPECTRO DO 241 Am ( detector XR-100 CR ) Am (13,96 kev) Am (16,89 kev) Am (17,76 kev) Espectro da Fonte de 241 Am Tempo de excitação/detecção de 1000 s Contagens Fe (6,4 kev) Am (20,80 kev) Am (26,36 kev) Am (59,94 kev) Energia (kev)

9 ESPECTRO EDXRF EXCITAÇÃO COM FONTE DE 238 Pu

10 Curva de Sensibilidade Fonte de 238-Pu Padrões de Ácido Bórico (1mm espessura) Sensibilidade (cps.µg -1.cm y = 0,0872x 2-3,7959x + 42,415 R 2 = 0, Z

11 Espectro EXRF - 238Pu - 200s Reprodução de ânfora grega clássica 2500 Fe-Kα Cergreg pigmento ocre >>>>> N o de fótons de raios X (contagens) Mn-Kα Cr-Kα Ca-Kα Ni-Kα Zn-Kα Pb-Lα Pu-238 Fe-Kα N o de fótons de raios X (contagens) Mn-Kα Cr-Kα Ca-Kα Ni-Kα Zn-Kα Pb-Lα Pu Cergreg Energia (kev) <<<<< pigmento preto Energia (kev)

12 Medidas no MAE/USP abril/ braceletes afro-brasileiros 5 pulseiras africanas adorno africano 4 padrões de pátina artificial em Cu 5 padrões de bronze com tratamento químico 3 Edans masculinos (estatuetas etnológicas,nigéria, África) Procissão real africana (Nigéria, África) 33 figuras Santa Luzia escultura de madeira policromada (8 áreas) Urna marajoara Cerâmicas Matogrosso, Guarita, Açutuba Ornamento peitoral Peruano 10 padrões de referência de aço (com Fe, Mo, W, V e Cr) 05 padrões certificados de argila (com de 10 a 30 elementos quantificados)

13 Padrões de Referência de Aço 8 padrões com Fe, Mo, W, V e Cr (1,5 cm espessura) Concentração Fe (% massa) Linear Regression for Data1_A: Y = A + B * X Parameter Value Error A 54, ,02739 B 1,00198E-4 9,27303E R SD N P , , < Contagens (t=500s)

14 10 Concentração Mo (% massa) Linear Regression for Data1_A: Y = A + B * X Parameter Value Error A -0, ,15396 B 0, ,81083E R SD N P , , < Contagens (t=500s)

15 Concentração W (% massa) Linear Regression for Data1_A: Y = A + B * X Parameter Value Error A 0, ,07472 B 5,53038E-4 6,17689E R SD N P , , < Contagens (t=500s)

16 Medida de dois de padrões de referência de aço ELEMENTO valores certificados (%) CD [1] ED [2] PADRÃO 1 PADRÃO 2 valores determinado certificados EDXRF (%) (%) CD [1] ED [2] determinado EDXRF (%) Fe 84,33 83,47 84,77 78,80 79,92 80,06 Mo 4,65 4,68 5,14 0,26 0,34 0,23 W 6,33 5,77 6,12 18,34 14,27 16,17 V 2,11 2,00 1,57 1,15 0,99 1,23 Cr 4,10 4,08 3,51 4,51 4,50 3,32 [1] CD dissolução convencional [2] ED dissolução eletrolítica

17 Estatuetas Edan masculinos Nigéria, África séc.xx Estatuetas utilizadas aos pares (masculino e feminino) Sociedade Secreta Ogboni Grupo Cultural Ilobu-Ioruba Edan ,4 x 3 x 1,5 cm Edan x 2,5 x 2 cm Edan x 3,5 x 2 cm

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19 Foto geral da Peça A e quatro fotos localizadas, obtidas através da lupa estereoscópica

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21 Peça A área 1 corrosão cinza Cu-Kα 7000 Pb-Lα 6000 N o de fótons de raios X característicos S-Kα Cu-Kβ + Znα Pb-Lα+ Lβ+ Lγ Fonte de 238 Pu 1000 Cl-Kα Fe-Kα Energia (kev)

22 25000 Cu-Kα Peça A área 2 normal N o de fótons de raios X característicos Cu-Kβ + Znα Pb-Lα Pb-Lα+ Lβ+ Lγ 5000 Fe-Kα Energia (kev)

23 Peça A área 3 corrosão rosa pastel Cu-Kα N o de fótons de raios X característicos Cu-Kβ + Znα Pb-Lα Pb-Lα+ Lβ+ Lγ Fe-Kα Energia (kev)

24 Zn-Kα + Cu-Kβ Peça B área 3 região verde Cu-Kα N o de fótons de raios X característicos Fe-Kα Zn-Kβ Energia (kev)

25 Cu-Kα Peça C área 1 normal N o de fótons de raios X característicos Cu-Kβ + Znα ZnKβ Pb-Lα+ Lβ+ Lγ 5000 Fe-Kα Pb-Lα Energia (kev)

26 Estatuetas Edan masculinos Nigéria, África, séc.xx, Sociedade Secreta Ogboni Grupo Cultural Ilobu-Ioruba OBJETO ÁREA INVESTIGADA Cu % Zn % Mn % Fe % Co % Ni % Peça A corrosão cinza 86,22 11,08 0,37 1,16 0,51 0,65 normal 86,17 11,79 0 0,79 0,20 1,05 corrosão rosa pastel 85,65 12,22 0 0,70 0,23 1,20 Peça B normal 59,17 37,45 0 0,52 0,45 2,40 normal 57,44 39,08 0 0,43 0,51 2,54 verde 47,69 49,68 0 1,59 0 1,04 verde 55,20 42,14 0 1,22 0,13 1,31 Peça C normal 64,92 33,12 0 0,43 0,33 1,19 material preto 68,92 29,45 0 1,00 0,15 0,47 incrustado normal 69,42 29,54 0 0,35 0,21 0,47

27 (a) amostra com zero de Mn foi atribuído valor 1 para que a razão da amostra com Mn não se tornasse infinita Estatuetas Edan masculinos Nigéria, África, séc.xx, Sociedade Secreta Ogboni Grupo Cultural Ilobu-Ioruba Comparação da quantidade de alguns elementos em referência a uma área normal de cada peça investigada. OBJETO ÁREA INVESTIGADA Pb S Cl Ti Mn Fe Ni Co Peça A corrosão cinza 3,7 3,0 3, ,4 0,2 0,7 normal (a) corrosão rosa pastel 0,7 0,2 0 0,9 0 0,7 0,8 0,8 Peça B normal normal 0, ,8 1 1 verde 0, ,4 0,3 0 verde 0, ,6 0,4 0,1 Peça C normal material preto 0, ,5 0,2 0,3 incrustado normal 0, ,6 0,3 0,4

28 Conjunto Procissão Benin,Nigéria, África séc. XIX XX Grupo Cultural Fon Representação do poder real 33 figuras fixadas em base de madeira (comissão de frente, escolta do Rei e músicos) 62 x 23 23,5 cm

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31 Cu-Kα Área 5 normal N o de fótons de raios X característicos Mn-Kα Fe-Kα + Mn-Kβ Znα + Cu-Kβ Zn-Kβ Energia (kev)

32 Cu-Kα Área 2 Corrosão esbranquiçada N o de fótons de raios X característicos Mn-Kα Fe-Kα + Mn-Kβ Znα + Cu-Kβ Zn-Kβ Energia (kev)

33 Conjunto Procissão Benin,Nigéria, África, séc. XIX XX Grupo Cultural Fon ORDEM DA ÁREA CARACTERÍSITCA DA ÁREA INVESTIGADA Cu (%) Zn (%) Mn (%) Fe (%) Co (%) Ni (%) 1 normal 67,16 29,85 0,60 0,89 0,30 1,20 2 corrosão 73,81 23,36 0,93 0,93 0,03 0,93 esbranquiçada 3 outro tipo de 34,95 63,55 0,44 0,57 0,04 0,44 corrosão esbranquiçada 4 normal 52,56 44,54 1,78 0,89 0,04 0,18 5 normal 61,72 36,1 1,08 0,36 0,01 0,72 6 normal 50,27 47,87 2,09 0,38 0,04 0,48 7 área verde 66,12 32,57 0,32 0,32 0 0,65 8 região esbranquiçada 39,36 59,63 0,30 0,30 0,05 0,36

34 Conjunto Procissão Benin,Nigéria, África, séc. XIX XX Grupo Cultural Fon Comparação da quantidade de alguns elementos em referência à área 1 da peça investigada. ORDEM DA ÁREA CARACTERÍSITCA DA ÁREA INVESTIGADA Mn Fe Co Ni Pb 1 normal corrosão 0,6 0,40 0,03 0,30 0,7 esbranquiçada 3 outro tipo de 0,3 0,20 0,03 0,10 0,3 corrosão esbranquiçada 4 normal 1,2 0,40 0,07 0,06 0,3 5 normal 1,5 0,46 0,04 0,50 0,6 6 normal 1,7 0,40 0,10 0,40 0,3 7 área verde 0,2 0,20 0 0,10 0,5 8 região esbranquiçada 0,2 0,1 0,05 0,1 0,3

35 agradecimentos ao LIN/CENA/USP, Piracicaba, SP pela cessão da fonte de Pu e os padrões de aço empregados neste trabalho à Oficina Mecânica do Departamento de Física da UEL pela confecção do suporte para o sistema fonte/detector ao CNPq pelo apoio financeiro