UNESP Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá

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1 UNESP Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá LEONARDO FANTON ESTUDO DO COMPORTAMENTO MECÂNICO E MICROESTRUTURAL DE UM AÇO MARAGING APÓS SOLDAGEM A LASER E TRATAMENTOS TÉRMICOS Guaratinguetá

2 LEONARDO FANTON ESTUDO DO COMPORTAMENTO MECÂNICO E MICROESTRUTURAL DE UM AÇO MARAGING APÓS SOLDAGEM A LASER E TRATAMENTOS TÉRMICOS Dissertação apresentada à Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, para a obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica na área de Materiais. Orientador: Prof. Dr. Antonio Jorge Abdalla Co-Orientador: Prof. Dr. Milton Sergio Fernandes de Lima Guaratinguetá 2013

3 F217e Fanton, Leonardo Estudo do comportamento mecânico e microestrutural de um aço maraging após soldagem a laser e tratamentos térmicos / Leonardo Fanton - Guaratinguetá: [s.n.], f.: il. Bibliografia: f Dissertação de Mestrado em Engenharia Mecânica Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, Orientador: Prof. Dr. Dr. Antonio Jorge Abdalla Coorientador: Prof. Dr. Milton Sergio Fernandes de Lima 1. Soldagem 2. Aço Tratamento Térmico 3. Resistência à tração I. Título CDU (043)

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5 DADOS CURRICULARES LEONARDO FANTON NASCIMENTO São Paulo / SP FILIAÇÃO Ercules Fanton Maria dos Anjos Simões Fanton 2005/2010 Curso de Graduação Engenharia de Materiais Unesp Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá Universidade Estadual Paulista

6 Dedicatória À minha família e à Carolina

7 AGRADECIMENTOS Aos meus orientadores, Dr. Antonio Jorge Abdalla e Dr. Milton Sérgio Fernandes de Lima, pela orientação e ajuda durante todo o trabalho; ao técnico Domingos Hasmann Neto, da FEG, pela ajuda nos tratamentos térmicos; ao Davi Neves e ao Marcelo, da Divisão de Suporte Técnico do IEAv, pela confecção dos corpos de prova; ao professor Dr. Getúlio de Vasconcelos, do IEAv, pela ajuda nos tratamentos térmicos; à Carla Silva Bordim, do Laboratório de Química do IEAv, pela síntese dos reagentes utilizados nos ataques químicos para análise metalográfica; ao Fábio Rogério de Oliveira Morais, do Laboratório de Ensaios Mecânicos do IAE, pela ajuda na realização dos ensaios de tração; ao professor Dr. Luis Rogério de Oliveira Hein, pela grande ajuda nas análises de EDS e microscopia.

8 Este trabalho contou com o apoio da Capes (Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior) com a concessão da bolsa de mestrado e com apoio do projeto Pró-defesa 014/08.

9 FANTON, L. Estudo do Comportamento Mecânico e Microestrutural de um Aço Maraging após Soldagem a Laser e Tratamentos Térmicos f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, RESUMO Os aços maraging são ligas ferro-níquel que possuem uma excelente combinação de resistência e tenacidade. Esses aços possuem altos teores de cobalto e molibdênio em uma estrutura martensítica que é muito dúctil na condição solubilizada. Aquecendo esses aços a cerca de 480ºC, eles endurecem por precipitação de compostos intermetálicos e atingem altos limites de escoamento, geralmente entre 1700 e 2700 MPa. Neste trabalho, o processo de soldagem foi realizado com um laser a fibra de 2kW, sem metal de adição e utilizando gás argônio para proteção. Corpos de prova para ensaios de tração foram confeccionados e divididos em quatro grupos com diferentes tratamentos térmicos: homogeneizado, solubilizado e envelhecido, homogeneizado e envelhecido, solubilizado e envelhecido e por último somente envelhecido. Análises químicas e microestruturais, assim como ensaios de tração, foram realizados como método de avaliação das propriedades microestruturais e mecânicas em cada condição de tratamento térmico. As micrografias obtidas mostram que a zona fundida apresenta estrutura celular/dendrítica. Após o envelhecimento, a zona fundida apresentou dureza inferior ( 450 HV) em relação às zonas termicamente afetadas e ao material base ( 500 HV), devido à segregação de solutos na zona fundida, facilitando a formação de austenita revertida durante o envelhecimento. A condição solubilizada e envelhecida mostrou os valores mais altos de limite de escoamento ( 1890 MPa). O tratamento de homogeneização é capaz de reduzir os níveis de segregação na zona fundida, mas gerou aumento do tamanho de grão e oxidação superficial do material, diminuindo o limite de escoamento para cerca de 1300 MPa. As análises da superfície fraturada mostraram que a ruptura dos corpos de prova soldados ocorreu na região da zona fundida, e possui natureza dúctil, com a formação de dimples, para todas as condições de tratamento térmico. PALAVRAS-CHAVE: Soldagem a Laser, Aços Maraging, Análise Microestrutural, Resistência à Tração, Tratamentos Térmicos.

10 FANTON, L. Study of mechanical and microstructural behavior of a maraging steel after laser beam welding and thermal treatments f. Dissertation (Master in Mechanical Engineering) - Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, ABSTRACT Maraging steels are iron-nickel alloys having an unusual high combination of strength and toughness. These alloys have high contents of cobalt and molybdenum in a martensitic structure that is very ductile in the annealed condition. Upon reheating at about 480ºC, they undergo age hardening and produce high yield strength, usually between 1700 and 2700 MPa. In this work, the welding process was carried out using a 2 kw fiber laser without metal addition and using argon as the shielding gas. Welded specimens for tensile tests were prepared and divided in four groups with different thermal treatments: homogenized, solutionized and aged, homogenized and aged, solutionized and aged and just aged. The chemical and microstructural analyses, as well as tensile tests, were performed in order to evaluate microstructural and mechanical properties in each heat treatment condition. The micrograph images show that fusion zones exhibit a cellular-dendritic morphology. It is possible to observe two distinct regions on the heat affected zone (HAZ). After post-weld aging treatment, the fusion zone showed relatively lower values of hardness ( 450HV), when compared to heat-affected zones and base material ( 500HV), due to segregation in the fusion zone, which increases the tendency of austenite formation during ageing. The solution annealed and aged group presented the highest yield strength values ( 1890 MPa). Homogenisation treatment showed to be effective on redistributing solute content in the fusion zone, but it has generated grain size growth and oxidation of material surface, decreasing yield strength to 1300 MPa. Fractography analysis showed that the rupture of tensile specimens occurred in the fusion zone in a ductile way, with formation of dimples, for every heat treatment condition tested. KEYWORDS: Laser Beam Welding, Maraging Steels, Microstructural Analysis, Tensile Strength, Thermal Treatments.

11 LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Tenacidade à fratura para diversos aços estruturais em função do limite de escoamento (SILVA; MEI, 2010) Figura 2 Diagrama de equilíbrio de fases para o sistema Fe-Ni (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991) Figura 3 - Diagrama de transformação metaestável para o sistema Fe-Ni (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991) Figura 4 - Esquema dos processos de refusão a arco sob vácuo (VAR) e refusão bob escória eletrocondutora (ESR) (Silva, 2010) Figura 5 - Esquema do processo de soldagem por condução (RIVA; LIMA; OLIVEIRA, 2009) Figura 6 - Desenho esquemático do processo de soldagem por penetração (RIVA; LIMA; OLIVEIRA, 2009) Figura 7 - Diagrama da estação de processamento de materiais com laser a fibra (GOIA, 2010) Figura 8 - Representação esquemática de um corpo- de- prova para ensaio de tração segundo a norma ASTM E8 M Figura 9 Diferentes ciclos de tratamento térmico pelos quais os corpos de prova para ensaios de tração foram submetidos Figura 10 - Detalhe do cordão de solda nos corpos de prova de tração. Em (a) e (b) vemos a o perfil lateral do corpo de prova antes e após lixamento, respectivamente. Em (c) observa-se a vista superior do corpo de prova após lixamento Figura 11 - Imagens obtidas por microscopia óptica do cordão de solda para cada ensaio, após ataque químico com nital (10%) Figura 12 Profundidade (a) e largura (b) do cordão de solda para diferentes velocidades de passe e potências de laser aplicadas Figura 13 - Fotos das amostras após soldagem. Vista superior do material como soldado (a) e corte transversal da solda (b)... 50

12 Figura 14 - Imagens da junta soldada feitas por microscopia óptica para os ensaios numerados de 1 a 6, cujos parâmetros de soldagem foram apresentados na Tabela 4. Aumento de 10x. Ataque: Fry modificado Figura 15 Detalhe da junta soldada mostrando desalinhamento da zona fundida em relação à interface entre as partes a serem soldadas Figura 16 - Análise de difração de raios-x para uma amostra sem tratamento térmico Figura 17 - Análise difração de raios-x para uma amostra envelhecida Figura 18 - Imagem da zona fundida e das zonas termicamente afetadas em uma amostra como soldada. Ataque: nital (15%) Figura 19 - Região de transição entre a primeira (ZTA 1) e segunda (ZTA 2) zonas termicamente afetadas em uma amostra como soldada. A ZTA 1 possui coloração mais clara (à esquerda da imagem) e a ZTA 2 possui coloração mais escura (à direita da imagem). Ataque: Fry modificado Figura 20 - Imagem da zona fundida e da primeira zona afetada pelo calor (ZTA 1) em uma amostra como soldada. Pode-se ver uma região dentro da ZTA 1, próxima à zona fundida, aonde o ataque químico revelou uma estrutura diferente. Ataque: Fry modificado Figura 21 Segunda zona termicamente afetada em uma amostra como soldada, mostrando a diminuição de intensidade do efeito de escurecimento do ataque químico à medida que se afasta da zona fundida. Ataque: Fry modificado Figura 22 Micrografia de uma amostra envelhecida após soldagem. Ataque: Fry modificado.56 Figura 23 Região de transição entre a zona fundida e zona termicamente afetada após tratamento térmico de homogeneização (1150ºC/1h/resfriamento ao ar). Ataque: Fry modificado Figura 24 - Imagem da estrutura de solidificação colunar/dendrítica da zona fundida, material não envelhecido (Liga A). Ataque: Metabissulfito de sódio Figura 25 - Imagem da estrutura de solidificação colunar/dendrítica da região central da zona fundida, material não envelhecido (Liga B). Ataque: Nital (15%) Figura 26 Imagem da zona fundida (Liga A) em uma amostra não envelhecida. Ataque: metabissulfito de sódio

13 Figura 27 Imagens da zona fundida (Liga B) na condição envelhecida (a) e solubilizada e envelhecida (b e c). Ataque: metabissulfito de sódio Figura 28 Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada para uma amostra como soldada (Liga B) Figura 29 - Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada (Liga B) para uma amostra homogeneizada após soldagem (aumento de 200x) Figura 30 - Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada (Liga B) para uma amostra homogeneizada e envelhecida após soldagem (aumento de 150x) Figura 31 - Perfil de dureza da região soldada em um material não envelhecido, antes (pontos vazios) e depois (pontos cheios) do envelhecimento. Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min Figura 32 - Perfil de dureza da região soldada em um material previamente envelhecido, logo após a soldagem (pontos vazios) e após segundo envelhecimento (pontos cheios). Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min Figura 33 - Perfil de dureza da região soldada em um material que sofreu tratamento de homogeneização pós-solda, seguido de solubilização e envelhecimento. Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min Figura 34 Mapeamento dos principais solutos pela técnica de EDS (Scanning Electron Microscopy) para uma amostra soldada e não envelhecida Figura 35 Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo A (homogeneizadas, solubilizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda Figura 36 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo B (homogeneizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda Figura 37 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo C (solubilizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda

14 Figura 38 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo D (envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda.69 Figura 39 Comparação das curvas de tração para as amostras sem solda, com diferentes ciclos de tratamento térmico Figura 40 - Comparação das curvas de tração para as amostras soldadas, com diferentes ciclos de tratamento térmico Figura 41 Imagem da seção transversal de um corpo de prova de tração, mostrando a camada oxidada após o processo de homogeneização Figura 42 Imagens em corte transversal da região fraturada para as quatro condições de tratamento térmico: (homogeneizada, solubilizada e envelhecida (a); homogeneizada e envelhecida (b); solubilizada e envelhecida (c) e envelhecida (d). As setas indicam a superfície de fratura. Ataque: Fry modificado Figura 43 - Imagem da seção transversal de um corpo de prova de tração, mostrando a camada oxidada após o processo de homogeneização, com destaque para alguns canais de oxidação que se formaram em direção ao interior do material Figura 44 Imagens da superfície fraturada de amostras sem solda, feitas por microscopia eletrônica de varredura com detector de elétrons secundários, nas quatro condições de tratamento térmico: homogeneizado, solubilizado e envelhecido (a), homogeneizado e envelhecido (b), solubilizado e envelhecido (c) e envelhecido (d) Figura 45 - Imagens da superfície fraturada de amostras soldadas, feitas por microscopia eletrônica de varredura com detector de elétrons secundários, nas quatro condições de tratamento térmico: homogeneizado, solubilizado e envelhecido (a), homogeneizado e envelhecido (b), solubilizado e envelhecido (c) e envelhecido (d) Figura 46 Umagem de uma inclusão na superfície de fratura de uma amostra soldada, solubilizada e envelhecida Figura 47 Imagem da região próxima à superfície de uma amostra homogeneizada e envelhecida, mostrando uma trinca intergranular na camada oxidada

15 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Composições nominais de ligas maraging com 18% níquel criadas nos anos O teor máximo de carbono para todas as ligas é de 0,03% (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991).23 Tabela 2 - Composição química das ligas de aço Maraging 18 Ni Tabela 3 - Parâmetros de velocidade do passe e potência do laser para cada ensaio Tabela 4 - Parâmetros de feixe laser utilizados na soldagem por união de chapas Tabela 5 Composições dos ataques químicos utilizados para análise metalográfica Tabela 6 - Parâmetros de potência e velocidade de cada passe e respectivas medidas de largura e profundidade do cordão de solda Tabela 7 Resultados dos ensaios de tração... 71

16 SUMÁRIO RESUMO... 9 ABSTRACT LISTA DE FIGURAS LISTA DE TABELAS SUMÁRIO Introdução Revisão bibliográfica Os aços de ultra-alta resistência Os primeiros aços maraging Metalurgia física dos aços maraging com 18% de níquel Formação martensítica e o sistema Fe-Ni Fenômeno de reversão para austenita Produção das ligas de aço maraging Laser Processo de soldagem a laser Soldagem por condução Soldagem por penetração Vantagens e desvantagens da soldagem a laser Materiais e métodos Equipamento laser Ligas de aço Maraging 18Ni Testes iniciais de soldagem Testes iniciais de soldagem em cheio Testes de soldagem pela união de chapas Análises metalográficas Perfis de dureza da região soldada... 42

17 3.6. Análises de difração de raios x Ensaios de tração Tratamentos térmicos Análise fractográfica Resultados e discussão Testes iniciais de soldagem Soldagem em cheio Teste de soldagem pela união de chapas Formação de austenita revertida Análises metalográficas por microscopia óptica Análises metalográficas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) Perfis de dureza Mapeamento de solutos pela técnica de EDS Ensaios de tração Curvas de tensão pela deformação Região da fratura Análise da superfície fraturada Conclusões Propostas para estudos futuros Referências bibliográficas APENDICE A RESULTADO DOS ENSAIOS NÃO DESTRUTÍVEIS (RAIOS-X) APÊNDICE B - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE TRAÇÃO PARA OS GRUPOS A E B 87 APÊNDICE C - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE TRAÇÃO PARA OS GRUPOS C E D 88 APÊNDICE D IMAGENS DE MAPEAMENTO DE SOLUTOS POR EDS NA ZONA FUNDIDA EM DIFERENTES CONDIÇÕES DE TRATAMENTO TÉRMICO... 89

18 18 1. INTRODUÇÃO Os sistemas de armas navais, terrestres e aéreos são produzidos pelas indústrias utilizando conhecimentos, tecnologias e materiais disponíveis aos países produtores. As chamadas tecnologias sensíveis são aquelas que, se utilizadas pelos estados para fins militares, podem gerar significativo desequilíbrio no emprego da força durante conflitos. Por esta razão, tais tecnologias, desde os seus mais tenros estágios de maturidade, sofrem dos estados nacionais algum tipo de proteção. Os aços de ultra-alta resistência, como por exemplo os aços maraging, se enquadram nesta classe de materiais, torna-se, portanto, de fundamental importância o domínio da produção e dos processos de fabricação envolvidos com este tipo de aço (HORNBOGEN; RITTINER, 1987; HE et Al, 2002). Um dos desenvolvimentos de grande impacto na década de 1960 foi o dos aços maraging (acrônimo do termo em inglês, martensite aging). São aços martensíticos de baixo teor de carbono, altamente ligados, contento tipicamente 18% em teor de níquel e menos de 0,03% em teor de carbono. A principal característica desses aços é sua capacidade de aumentar sua dureza e resistência mecânica após tratamento térmico de envelhecimento, sem que haja perdas significativas em tenacidade (HALL; SLUNDER, 1968). Aços maraging são ligas Fe-Ni-Co-Mo de ultra-alta resistência e vasta aplicação que vai desde a indústria bélica e nuclear até componentes aeronáuticos, vasos de pressão e mesmo alguns itens esportivos, como tacos de golfe e espadas de esgrima. Os aços maraging são de fundamental interesse nos setores nuclear e aeroespacial em razão de elevada resistência mecânica, aliada a uma excelente tenacidade, características altamente desejáveis principalmente para a redução de peso e aumento da segurança. Além disso, os aços maraging apresentam boa soldabilidade, propriedade fundamental na produção de componentes. Estes aços têm sido propostos para substituir o aço 300M ou o aço 4340 em partes do veículo lançador de satélites brasileiro (VLS) (ABDALLA, 2006). Outro fator de interesse é a possibilidade de associar a boa qualidade estrutural desses aços aos processos de tratamento de superfície, promovendo diversas características: proteção contra a corrosão, aumento da dureza superficial e da resistência ao desgaste, bem como a melhoria das propriedades em fadiga (SOUZA, 2002). Processos termoquímicos como a nitretação a plasma têm se mostrado eficientes para estas finalidades. Entretanto, estes tratamentos introduzem alterações na microestrutura dos aços em questão, uma vez que atuam

19 19 como um ciclo de tratamento térmico, devido ao tempo de permanência nas temperaturas utilizadas durante o processo (MAHBOUBI, 1995). Este trabalho é parte integrante do projeto multi-institucional aprovado pela CAPES, intitulado Otimização de Tratamentos Térmicos e Termoquímicos e Aplicação de Processos a Laser e a Plasma em Aços Aeronáuticos, envolvendo a Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá-UNESP, o Instituto Tecnológico de Aeronáutica ITA, o Instituto de Estudos Avançados IEAv/CTA e a Escola de Engenharia de Lorena EEL/USP, na modalidade Pró- Defesa. O objetivo deste trabalho é a avaliação do processo de soldagem a laser nos aços maraging e estudo das transformações microestruturais decorrentes do processo de soldagem e tratamentos térmicos. O presente trabalho é dividido nas seguintes etapas: a) Determinação de parâmetros viáveis para realização da soldagem a laser. b) Utilização de tratamentos térmicos de homogeneização, solubilização e envelhecimento em amostras soldadas. c) Realização de testes de tração e dureza para avaliar as propriedades mecânicas; d) Caracterização microestrutural da solda e da superfície de fratura.

20 20 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1. Os aços de ultra-alta resistência Aços de ultra-alta resistência são projetados para serem usados em aplicações estruturais onde cargas elevadas são aplicadas e frequentemente uma boa relação entre peso e resistência é necessária. O desempenho desses materiais é medido principalmente pelas suas propriedades de tenacidade à fratura, ductilidade e resistência mecânica. Não existe um valor mínimo de resistência estabelecido para que um aço seja classificado como material de ultraalta resistência. Porém, essas ligas costumam apresentar limite de escoamento superior a 1400 MPa (ASM HANDBOOK ONLINE, 2012). A classe de materiais de ultra-alta resistência é bem ampla e inclui diversas famílias de aços. Esses aços podem ser divididos em quatro categorias: a) Aços de médio carbono e baixa liga b) Aços de média liga endurecíveis ao ar c) Aços de alta tenacidade à fratura d) Aços Maraging A família de aços ultrarresistentes de médio carbono e baixa liga inclui os aços SAE- AISI 4130, 4140 e Diversas modificações dos aços 4340 foram desenvolvidas. Em uma delas, conhecida como 300M, o teor de silício é aumentado para reduzir o efeito de fragilização por revenido (ASM HANDBOOK ONLINE, 2012). Dentro da família de aços de média liga endurecíveis ao ar temos as ligas de ultra-alta resistência H11 modificado (H11 mod) e H13. Além de serem usados para fabricação de moldes, esses aços são amplamente usados em aplicações estruturais, apesar de estar perdendo espaço para novas ligas mais baratas e com melhores valores de tenacidade a fratura e resistência equivalente. Entretanto, os aços H11 mod e H13 possuem características atrativas. Ambos podem ser endurecidos, mesmo em grandes volumes, em resfriamento ao ar (ASM HANDBOOK ONLINE, 2012). Na família de aços de alta tenacidade a fratura, pode-se citar os aços HP , AF1410 e AerMet100. Todos esses aços possuem boas características de soldabilidade. Para obter o máximo em tenacidade, esses aços requerem o uso de processos de fusão a arco sob

21 21 vácuo e controle de elementos residuais em níveis baixos (ASM HANDBOOK ONLINE, 2012). A família dos aços maraging compreende uma classe especial de aços de ultra-alta resistência que se difere dos aços convencionais pelo fato de serem endurecidos por uma reação metalúrgica que não envolve carbono. O teor de carbono é na verdade considerado uma impureza e mantido o mais baixo possível (SHA; GUO, 2009). Esses aços, em condição solubilizada, possuem uma estrutura martensítica que é muito dúctil e tenaz, com uma estrutura cúbica de corpo centrado (c.c.c.) formada no sistema ferro-níquel, ao invés da martensita tetragonal do sistema ferro-carbono. Reaquecendo esses aços em temperaturas em torno de 480ºC, ocorre envelhecimento da martensita pela precipitação de compostos intermetálicos, gerando grande aumento nos valores de dureza e resistência, sem que ocorram perdas significativas em tenacidade (DECKER; EASH, 1962). A Figura 1 mostra os valores de tenacidade à fratura em função do limite de escoamento obtidos para as ligas mais comuns de aços maraging e outras ligas de ultra-alta resistência. Figura 1 - Tenacidade à fratura para diversos aços estruturais em função do limite de escoamento (SILVA; MEI, 2010) Os primeiros aços maraging Os aços maraging provocaram grande interesse, especialmente no segmento aeroespacial, quando seu desenvolvimento foi anunciado em Essas ligas de baixo carbono com base no sistema ferro-níquel mostravam uma excelente combinação de alta

22 22 tenacidade à fratura e alta resistência em um material com boa soldabilidade e de fácil tratamento térmico (HALL; SLUNDER, 1968). As primeiras pesquisas sobre os aços maraging começaram a ser realizadas nos anos 1950 na International Nickel Company (atual Vale-Inco), por Clearence Bieber e Raymond Decker, com uma pesquisa que resultou no desenvolvimento dos aços maraging contendo 25% de níquel (BIEBER, 1979; DECKER, 1979). Além do níquel, essas primeiras ligas continham alumínio (0,15%) e titânio (1,5-1,6%). Com esse teor de níquel, grande parte da austenita continuava estável a temperatura ambiente. A liga bruta de fusão passava primeiramente por um tratamento de solubilização e em seguida dois tratamentos de envelhecimento eram necessários. O primeiro tratamento era realizado a 700ºC por 4 horas e resfriado ao ar. Com esse primeiro envelhecimento, o titânio e alumínio mantidos em solução sólida formam precipitados. A diminuição do teor desses elementos na matriz austenítica aumenta a temperatura de início da transformação martensítica (M i ) do aço, fazendo com que ocorra ao menos uma transformação parcial da austenita retida em martensita após o tratamento. Algumas vezes um tratamento de resfriamento sub-zero a -100ºC era realizado para aumentar o grau de transformação. O segundo tratamento de envelhecimento era feito a aproximadamente 480ºC durante 3 horas, com a intenção de formar precipitados na fase martensítica, conferindo ao material suas propriedades finais. Mais tarde, Clearence descobriu que era possível obter uma melhor tenacidade reduzindo o conteúdo de níquel para 20%. Esse teor de níquel ocasionava aumento da temperatura M i, resultando em um material bruto de fusão predominantemente martensítico. Com isso o primeiro tratamento de envelhecimento não era mais necessário e um único tratamento de envelhecimento na martensita formada era suficiente (DECKER, 1979; BIEBER, 1979). Isso criou confusão no uso da terminologia primeiro e segundo envelhecimento. Para contornar o problema, Decker chamou o primeiro envelhecimento de ausaging (envelhecimento da austenita) e o segundo de maraging (envelhecimento da martensita). O nome maraging foi então adotado como termo genérico para designar essas ligas. Essas primeiras ligas foram abandonadas devido à formação de precipitados de titânio nos contornos de grão, que causavam problemas de fragilização e corrosão sob tensão. Além disso, problemas nos processos de fusão, lingotamento e soldagem eram igualmente sérios, segundo relatos feitos por Decker (DECKER, 1979).

23 23 Em 1960, estimulado por trabalhos realizados com ligas de aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação, Decker e colaboradores conseguiram obter bons resultados com ligas contendo 18,9% Ni, 7% Co e 3,8% Mo, que apresentavam ótimos resultados no envelhecimento martensítico (DECKER; EASH, 1962). Pesquisas mostraram que o alto teor de níquel era essencial para uma boa interação Co-Mo, evidenciando um sinergismo do sistema Ni-Co-Mo (DECKER, 1979). Em seguida, três novos aços maraging baseados no sistema quaternário Fe-18Ni-Co-Mo foram apresentados. Eram as ligas maraging 18Ni (200), 18Ni (250) e 18Ni (300). Os valores entre parênteses representam o valor nominal do seu limite de escoamento em quilolibras por polegada quadrada (ksi). A notação do limite de escoamento na unidade megapascal (MPa) também é frequentemente utilizada na literatura. As ligas de aço maraging formadas no sistema Fe-Ni-Co-Mo eram capazes de atingir altos níveis de resistência, mantendo uma excelente combinação de tenacidade e ductilidade. (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991). Em seguida foi desenvolvida a liga Maraging 18Ni (350) e, devido ao preço alto do cobalto, ligas com redução ou isenção desse elemento (Cobalt free) começaram a ser desenvolvidas ainda nos anos 1960 (LITVINENKO, 1968). Para diferenciar as ligas com e sem cobalto, alguns autores utilizam na nomenclatura desses aços a letra C e T antes do valor do limite de escoamento quando se referem, respectivamente, às ligas com e sem cobalto. As composições nominais para as primeiras ligas com 18% de níquel e com redução de cobalto podem ser vistas na Tabela 1. Tabela 1 - Composições nominais de ligas maraging com 18% níquel criadas nos anos O teor máximo de carbono para todas as ligas é de 0,03% (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991). Liga Composição (% peso) Ni Mo Co Ti Al 18 Ni Maraging C ,3 8,5 0,2 0,1 18 Ni Maraging C ,0 7,75 0,4 0,1 18 Ni Maraging C ,0 9,0 0,65 0,1 18 Ni Maraging C ,2 12,5 1,6 0,1 18 Ni Maraging T ,5 3,0 0,7 0,1 18 Ni Maraging T ,5 3,0 1,4 0,1 18 Ni Maraging 250 com redução de cobalto 18,5 2,6 2,0 1,2 0,1 18 Ni Maraging T ,5 4,0 1,85 0,1

24 24 As grandes variações volumétricas que ocorrem na formação da martensita com carbono causam distorções no produto. Como os aços maraging são praticamente isentos de carbono, os efeitos de dilatação são praticamente inexistentes. Desenvolvimentos mais recentes dos aços maraging incluem as ligas inoxidáveis e as ligas de envelhecimento duplex (ROCH, 2008) Metalurgia física dos aços maraging com 18% de níquel Formação martensítica e o sistema Fe-Ni A transformação martensítica não é baseada em processos que envolvem difusão atômica, onde ocorrem nucleação e crescimento de uma nova fase no interior da fase existente. Ao invés disso, na transformação martensítica, uma nova fase com estrutura cristalina diferente surge a partir da fase existente, sem que aconteçam alterações na composição química. Esse tipo de transformação ocorre em algumas ligas quando os processos difusionais de transformação são dificultados. Em ligas ferro-carbono, por exemplo, pode-se obter a martensita através de um resfriamento rápido o suficiente para prevenir a difusão do carbono. Além das ligas ferro carbono, outros sistemas também possuem transformação martensítica, como o ferro-níquel e índio-tálio (SANTOS, 2006). A transformação martensítica não é bem compreendida. Sabe-se que ela ocorre por cisalhamento de volumes discretos do material, com o movimento conjunto de um grande número de átomos, que sofrem um pequeno deslocamento da ordem de uma distância interatômica. Durante a transformação é observada uma relação de orientação cristalográfica bem definida entre a matriz e o produto, que apresenta um plano comum denominado plano de hábito. Uma vez que essa transformação não envolve difusão, ela ocorre quase instantaneamente e não é ativada termicamente. Quando as condições de resfriamento necessárias para a transformação em martensita são atendidas, o material começa sua transformação, em uma temperatura determinada, e o processo só tem continuidade com o abaixamento dessa temperatura (SANTOS, 2006; CALLISTER, 2008). A martensita dos aços maraging é formada no sistema binário ferro-níquel e consequentemente pode-se usa-lo para entender melhor as reações de transformação de fases que ocorrem nesse material. A Figura 2 mostra as fases em equilíbrio nesse sistema para teores de níquel entre 0 e 35%. Podemos notar que no equilíbrio, o campo no qual as fases

25 25 alfa (ferrita) e gama (austenita) coexistem torna-se maior com o aumento do teor de níquel. Além disso, o aumento do percentual de níquel faz com que a temperatura de início da transformação de gama em alfa diminua. As grandes dimensões desse campo e as temperaturas comparativamente baixas envolvidas, evidenciam uma grande lentidão nas reações de transformação que ocorrem nessa parte do sistema (HALL; SLUNDER, 1968). Figura 2 Diagrama de equilíbrio de fases para o sistema Fe-Ni (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991). O diagrama de equilíbrio, porém, não representa as transformações obtidas em taxas normais de resfriamento. O diagrama de transformação metaestável, mostrado na Figura 3, mostra com mais precisão as características das transformações observadas na prática. Quando comparamos esse diagrama com o diagrama de equilíbrio, pode-se ver que durante o resfriamento, o início da transformação da fase gama em alfa (M i ) acontece em temperaturas muito menores e o fim da transformação (M f ) ocorre em um curto intervalo de temperatura. Constata-se então que em casos práticos a transformação completa da fase gama em alfa no resfriamento é facilitada e a probabilidade de ocorrência de uma estrutura bifásica é reduzida (HALL; SLUNDER, 1968). Na época dos primeiros estudos do sistema ferro-níquel, a natureza da fase metaestável alfa não era conhecida. Mais tarde, notou-se que as temperaturas em que essa transformação ocorre eram constantes para qualquer taxa de resfriamento, indicando que ela acontece de maneira não-difusional, ou seja, trata-se de uma transformação martensítica (HALL; SLUNDER, 1968; DECKER; EASH; GOLDMAN, 1962; SILVA, 2010).

26 26 Figura 3 - Diagrama de transformação metaestável para o sistema Fe-Ni (SCHMIDT; ROHRBACH, 1991). Outra importante característica do sistema ferro-níquel é que a austenita se transforma em martensita mesmo a taxas de resfriamento lentas. Estudos adicionais sugerem que para menores teores de níquel e, consequentemente, maiores temperaturas de transformação, a situação termodinâmica favorece um processo de transformação controlado por difusão. Para maiores teores de níquel, as temperaturas de transformação diminuem e as baixas taxas de difusão fazem com que a transformação ocorra preferencialmente por cisalhamento (HALL; SLUNDER, 1968; GILBERT; OWEN, 1962). Nas ligas de aço maraging com 18% de níquel, a quantidade desse elemento é suficiente para que a austenita se transforme completamente em martensita mesmo para taxas de resfriamento muito lentas (DECKER; EASH, 1962). Consequentemente, o conceito de temperabilidade (especialmente importante no estudo da transformação martensítica do sistema ferro-carbono) não é aplicável para essas ligas, sendo possível obter estruturas completamente martensíticas mesmo em peças de grande volume. O refinamento de grão é a maneira mais efetiva de melhorar as propriedades de tenacidade e resistência simultaneamente em ligas metálicas. A relação de Hall-Petch, que prevê aumento no limite de escoamento e diminuição na temperatura de transição dúctil-frágil com a diminuição do tamanho de grão, é aplicável para uma grande variedade de metais. Uma das maneiras de causar refinamento do tamanho de grão nas ligas de aço maraging é pela aplicação de deformação plástica no material antes ou durante sua austenitização, permitindo que a recristalização da austenita ocorra. Quanto maior o grau de deformação, maior será a quantidade de núcleos ativados durante o tratamento térmico e mais fino será o tamanho de

27 27 grão resultante. Inicialmente, pensava-se que esse era o único meio de refinar o tamanho de grão das ligas de aço maraging (HALL; SLUNDER, 1968). Mais tarde, foi provado que é possível refinar o tamanho de grão nessas ligas apenas aplicando ciclos de tratamentos térmicos (SHA; GUO, 2009; NAKAZAWA; KAWABE; MUNEKI, 1978). Apesar de o tratamento termomecânico ser muito eficiente em alcançar tamanhos de grão muito pequenos, os tratamentos puramente térmicos possuem a vantagem de poder ser aplicado em materiais espessos e soldas. A martensita do sistema ferro-níquel tem uma estrutura cristalográfica cúbica de corpo centrado. As estruturas cristalográficas da martensita e da ferrita formadas nesse sistema são praticamente as mesmas. A principal diferença é que a martensita possui alta densidade de discordâncias e pode conter maclas. A alta densidade de discordâncias oferece a essa estrutura uma boa resposta ao endurecimento pela precipitação de compostos intermetálicos (HALL; SLUNDER, 1968). A martensita do sistema ferro-carbono possui estrutura tetragonal de corpo centrado, sendo o grau de tetragonalidade proporcional ao seu teor de carbono. A quantidade de carbono na martensita desse sistema é o principal fator determinante de sua resistência e é responsável pelo aumento de sua dureza e diminuição da ductilidade. As grandes variações volumétricas que ocorrem na formação da martensita com carbono causam distorções no produto. Como os aços maraging são praticamente isentos de carbono, os efeitos de dilatação na transformação martensítica são praticamente inexistentes. A martensita dos aços maraging com 18% de níquel é relatada como sendo cúbica de corpo centrado (DECKER; EASH, 1962). Ela é considerada um tipo de martensita conhecida como martensita massiva ou compacta, que é caracterizada por uma alta densidade de discordâncias, ausência de maclas e grãos com forma de blocos irregulares com aparência de ferrita (HALL; SLUNDER, 1968). O efeito do carbono na resistência da martensita é especialmente sensível em baixas concentrações. Enquanto a martensita de uma liga ferro-níquel pura possui limite de escoamento de 290 MPa, a adição de apenas 0,02% de carbono faz com que esse valor aumente a valores em torno de 690 MPa (HALL; SLUNDER, 1968). A martensita não envelhecida das ligas maraging com 18% de níquel possui valores de limite de escoamento na ordem de 650 a 820 MPa (DECKER; EASH, 1962). Aparentemente, os elementos cobalto,

28 28 molibdênio, titânio e alumínio possuem pouco efeito no aumento da resistência da martensita dessas ligas. Entretanto, mesmo presente em baixa concentração, o carbono parece ter grande influência. A possível presença de nitrogênio residual também pode contribuir significativamente no aumento da resistência. Se pequenas quantidades de carbono, e talvez outros elementos, têm grande efeito na resistência da martensita formada nas ligas maraging 18Ni, pode-se concluir que as propriedades mecânicas nesse tipo de aço podem ser consideradas extremamente sensíveis a variações de composição (HALL; SLUNDER, 1968). Outra informação importante que é possível tirar do diagrama de transformação metaestável do sistema ferro-níquel é que a martensita nesse sistema só sofrerá reversão para a austenita em temperaturas consideravelmente superiores às de sua formação. Essa histerese de transformação é essencial para que o envelhecimento da martensita nos aços maraging seja possível. Nas ligas de aço maraging 18Ni, a temperatura de transformação martensítica no resfriamento está em torno de 200ºC. Graças a esse fenômeno, podemos reaquecer esse material em temperaturas em torno de 500ºC sem que ocorra reversão para austenita (DECKER; EASH, 1962). Os elementos de liga alteram significativamente a temperatura M i nos aços maraging, mas não alteram o fato de que essa transformação é independente da taxa de resfriamento. Além do níquel, outros elementos de liga presentes nos aços maraging baixam a temperatura de transformação da martensita, com exceção do cobalto, que a aumenta. Um dos papéis do cobalto nos aços maraging é aumentar a temperatura M i, permitindo a completa transformação da austenita em martensita com o resfriamento à temperatura ambiente, mesmo quando certas quantidades de outros elementos de liga (como molibdênio e titânio) são adicionadas Fenômeno de reversão para austenita Diversos autores (SCHINITZER, 2010; PETERS, 1979; VISWANATHAN ET AL., 2005; LI; YIN, 1995; HORING ET AL., 2009; ATSMON; ROSEN, 1981) demonstram através de seus trabalhos que a martensita dos aços maraging pode sofrer reversão para austenita durante o tratamento de envelhecimento (HALL; SLUNDER, 1968). Essa transformação não segue o diagrama de fases mostrado na Figura 3, onde a martensita se transforma em austenita instantaneamente por um processo evidentemente cisalhante.

29 29 Quando o sistema ferro-níquel é aquecido em seu campo bifásico do diagrama de equilíbrio (Figura 2), a martensita pode se transformar através de processos difusionais, segundo a seguinte reação de decomposição (PETERS, 1979): (Equação 1) α α + γ rev onde α é a martensita, α é uma fase ccc pobre em níquel (ferrita) e γ rev se refere a uma fase cfc (austenita) enriquecida em níquel, chamada de austenita revertida. A martensita é um estado metaestável que pode se manter por tempo indefinido em temperatura ambiente. Quando a temperatura é suficientemente elevada, a fase martensítica fica cada vez mais instável e a tendência de estabelecer o verdadeiro equilíbrio aumenta (HALL; SLUNDER, 1968). Uma vez que essa reação é difusional, o efeito de reversão para austenita é proporcional à temperatura e tempo de tratamento. Durante a decomposição descrita pela equação 1, o níquel, sendo menos solúvel na ferrita, é expulso para a austenita, que então se enriquece desse elemento. Quando essa liga é resfriada à temperatura ambiente, a ferrita formada se mantém estável. Por sua vez, a nova austenita pode seguir dois caminhos: transformar-se novamente em martensita ou manter-se estável, caso o teor de níquel presente nela seja suficiente para estabilizar a fase austenítica em temperatura ambiente (HALL; SLUNDER, 1968). A formação de austenita revertida nos aços maraging é geralmente indesejada, uma vez que a austenita não participa do processo de envelhecimento e não atinge as mesmas propriedades da martensita. Um estudo realizado por Peters (1979) determina o efeito dos principais elementos de liga na formação da austenita revertida. Observou-se que o teor de níquel tem grande efeito na quantidade de austenita revertida formada durante o tratamento de envelhecimento a 480ºC. Em uma liga com 30% de níquel, sem adição de outros elementos, mais de 50% da estrutura se transformou em austenita com apenas 1h de tratamento. Quando o teor de níquel foi reduzido a 11%, o fenômeno de reversão para austenita só se tornou visível em tempos de tratamento superiores a 100h. O efeito dos principais elementos de liga dos aços maraging também foi avaliado por Peters. Para uma liga de ferro com 18% de níquel, sem adição de outros elementos, a reversão da austenita só se tornou visível depois de aproximadamente 8 horas de tratamento térmico a 480ºC. Com 100 horas de tratamento, essa liga apresentou aproximadamente 12% de austenita revertida e, após 1000 horas, cerca de 25% da estrutura havia se transformado.

30 30 Usando essa liga como base, foram feitas adições individuais dos elementos cobalto, molibdênio e titânio para avaliar seus efeitos no fenômeno de reversão da austenita. Um teor de cobalto de 8% (valor comumente utilizado em diversos aços maraging) provocou um pequeno retardo na formação de austenita revertida, enquanto a adição de 23,6% desse elemento ocasionou aceleração do processo. O molibdênio mostrou ser responsável por uma aceleração significativa do surgimento da austenita revertida em teores maiores que 3%. Em uma liga com 7,4% de molibdênio, a formação de austenita iniciou-se com menos de uma hora de tratamento térmico. A adição de 1,4% de titânio no material base causou grande retardo nessa transformação em relação ao material base, fazendo com que a austenita só se tornasse perceptível após 40 horas de tratamento térmico (PETERS, 1979). Durante o processo de soldagem desse material, a região da solda é fundida e resolidificada sem o controle dos efeitos de segregação. Essa segregação pode gerar regiões enriquecidas em elementos estabilizadores da fase gama e consequentemente aumentar a tendência de formação de austenita revertida em um tratamento térmico de envelhecimento pós-solda Produção das ligas de aço maraging Para que o aço maraging consiga obter boas propriedades mecânicas, é necessário manter um baixíssimo teor de carbono, silício e enxofre. Além disso, aços altamente ligados possuem tendência de segregação de elementos durante a solidificação, principalmente titânio e molibdênio, no caso dos aços maraging (VENKATESWARA; MADHUSUDHAN; SITARAMA, 2010). A seleção cuidadosa da matéria prima e o controle do processo de fusão e solidificação são consequentemente essenciais para essas ligas. Os aços maraging são usualmente fundidos em um forno de indução sob vácuo (VIM, do inglês, vacuum induction melting). A fusão por indução evita contaminações, além de manter um bom controle da temperatura e garantir boa homogeneidade. O vácuo impede que os elementos de liga oxidem pela ação da atmosfera, principalmente alumínio e titânio, que são altamente reativos. Uma alternativa a esse processo é a fusão por indução em atmosfera de argônio. A liga bruta de fusão deve passar ainda por um processo de refusão com solidificação controlada com o objetivo de melhorar sua homogeneidade, eliminar porosidades e reduzir o

31 31 número de inclusões. Os principais processos de refusão são: sob escória eletrocondutora e a arco sob vácuo. No processo de refusão a arco sob vácuo (VAR, do inglês, vacuum arc remelting) a liga a ser ressolidificada funciona como um eletrodo (cátodo) em um circuito de corrente contínua. Sob vácuo, em uma lingoteira resfriada à água, um arco é formado entre o eletrodo e o fundo do cadinho. O calor do arco funde a superfície inferior do eletrodo em uma taxa controlada pela tensão aplicada. O metal fundido cai na lingoteira e é ressolidificado de maneira gradual (STOLOFF, 1990). A refusão sob escória eletrocondutora (ESR, do inglês, electroslag remelting) utiliza a liga a ser ressolidificada como um eletrodo em um circuito de corrente alternada, sem aplicação de vácuo. Uma escória com composição especial faz parte do circuito e é mantido em estado líquido pela ação da corrente que passa por ele. O eletrodo é imerso dentro da escória e funde-se em forma de gotas, que atravessam a escória e se solidificam, assim como no processo VAR, em uma lingoteira resfriada. Nesse processo, a escória pode ser produzida com uma composição capaz de reter óxidos indesejáveis (STOLOFF, 1990). A Figura 4 (SILVA, 2010) esquematiza os processos de refusão a arco sob vácuo e refusão sob escória eletrocondutora. Figura 4 - Esquema dos processos de refusão a arco sob vácuo (VAR) e refusão bob escória eletrocondutora (ESR) (Silva, 2010). Hoseini e colaboradores realizaram um estudo sobre o efeito do processo VAR em uma liga de aço maraging 18Ni (300) com a seguinte composição nominal: 18% Ni, 5% Mo,

32 32 9% Co 0,7% Ti e 0,1% Al. As ligas fundidas em forno de indução a vácuo e que passaram posteriormente pelo processo VAR mostraram aumento em sua ductilidade e resistência ao impacto em torno de 30 e 47%, respectivamente, enquanto não houve variações significativas em dureza e resistência. Além disso, notou-se uma redução significativa da quantidade de inclusões e redução de 12% na quantidade de gases (HOSEINI; RAZAVIZADEH, 2007) Laser O laser é um dispositivo que amplifica a luz e produz um feixe altamente direcional e de alta intensidade, frequentemente com alta pureza de comprimento de onda. Existem lasers de diversos tamanhos e potências, capazes de emitir luz em diversos comprimentos de onda. As aplicações do laser são extremamente variadas, sendo ele capaz de ser usado em delicadas cirurgias no olho humano ou mesmo cortar e soldar os metais mais resistentes. Pode-se encontrar o laser em diversos produtos do nosso dia-a-dia, como reprodutores de CD e leitores de códigos de barra (SILFVAST, 2004). O nome laser é um acrônimo de light amplification by stimulated emission of radiation, termo de origem inglesa que significa amplificação da luz pela emissão estimulada de radiação. O laser funciona graças ao fenômeno de emissão estimulada, previsto pelo físico Albert Einstein em 1916 com o uso de argumentos matemáticos e confirmado experimentalmente por Rudolf Ladenburg em Hoje se sabe que esse fenômeno ocorre em todos os objetos irradiadores (STEEN; MAZUMDER, 2010). Em um átomo, os elétrons giram ao redor do núcleo ocupando determinadas orbitas com diferentes níveis de energia. Quando um átomo é submetido a uma fonte externa de energia, como calor ou energia elétrica, os elétrons podem sair de sua posição mais estável e subir um ou mais níveis de energia. Diz-se então que o átomo está em seu estado excitado. A tendência natural é que os elétrons voltem aos seus níveis mais estáveis, e ao fazerem isso, ocorre liberação de energia na forma de um fóton. O fenômeno de emissão de fótons por átomos excitados ocorre de maneira abundante na prática. A movimentação dos elétrons entre os diferentes níveis de energia ocorre seguindo uma distribuição estatística e cada átomo emite fótons de maneira independente dos demais. Esse tipo de emissão é denominado emissão espontânea ou não estimulada. Quando um fóton incide sobre um átomo que possui um elétron excitado em um nível de energia equivalente ao do fóton incidente, o elétron excitado volta ao seu nível de energia

33 33 anterior e ocorre a emissão de dois fótons com mesma fase e direção. Essa é a chamada emissão estimulada. Esse tipo de emissão não é tão comum na prática, pois na maioria das situações o número de átomos excitados é muito pequeno em relação ao total e o tempo que eles permanecem no estado excitado é muito curto. Por esse motivo, a probabilidade de que um fóton emitido de forma espontânea encontre um átomo excitado e gere emissão estimulada é baixa. Para que as condições necessárias para construção de um laser sejam satisfeitas, é necessário que haja inversão de população, ou seja, devem existir mais átomos ou moléculas em seu estado excitado do que nos níveis mais baixos de energia. Para alcançar isso, o tempo de vida das espécies excitadas deve ser maior do que dos níveis baixos de energia (STEEN; MAZUMDER, 2010). Os materiais capazes de gerar inversão de população atuarão como meios ativos para a fabricação do laser. O meio ativo deve ser excitado através de uma fonte de energia externa, chamada de fonte bombeadora. Diversos dispositivos podem ser usados como fontes bombeadoras, como lâmpadas de flash, lasers, feixes de elétrons, reações químicas, entre outros. A potência de saída do feixe laser é proporcional à potência da fonte bombeadora e à quantidade de meio ativo utilizado. Por último, o meio ativo deve ser inserido dentro de uma cavidade óptica, que consiste em dois espelhos paralelos entre si. A cavidade óptica amplifica a luz, fazendo com que os fótons que incidem perpendicularmente ao espelho sejam refletidos diversas vezes. Um dos espelhos é parcialmente transmissor, fazendo com que parte dos fótons saia da cavidade óptica, gerando um feixe de luz unidirecional Processo de soldagem a laser Quando o feixe de laser incide na superfície metálica, uma quantidade significativa de luz é refletida. Uma pequena porcentagem é absorvida pela superfície, fazendo com que a temperatura da mesma se eleve. Com a elevação da temperatura, a absortividade da superfície aumenta, ajudando assim no efeito de aquecimento do feixe laser. Se a temperatura alcançada for suficiente, ocorre fusão localizada e possível evaporação do metal. Essa vaporização, caso ocorra, cria uma cavidade de vapor no metal. Existem duas formas pelas quais a soldagem a laser pode ocorrer: pelo modo de condução e pelo modo de penetração. A soldagem por condução é normalmente usada na união de folhas metálicas e chapas finas, enquanto a

34 34 soldagem por penetração é usada para materiais relativamente mais espessos (KANNATEY- ASIBU, 2009) Soldagem por condução A soldagem a laser por condução ocorre em processos com densidades de potência abaixo de 10 6 W/cm 2 (KANNATEY-ASIBU, 2009). No processo, o material de base é aquecido pelo feixe de laser até sua temperatura de fusão, sendo sua temperatura na superfície igual ou inferior a de vaporização. A partir daí, a quantidade de energia do feixe absorvida pela superfície penetra no material por condução térmica. A profundidade de penetração neste caso é definida basicamente pelo produto da difusividade térmica do material e do tempo de interação (RIVA; LIMA; OLIVEIRA, 2009). A Figura 5 esquematiza o processo de soldagem por condução. Figura 5 - Esquema do processo de soldagem por condução (RIVA; LIMA; OLIVEIRA, 2009) Soldagem por penetração Em altas densidades de potência, normalmente acima de 10 6 W/cm 2, parte do material é vaporizado, formando uma cavidade (conhecida pelo termo em inglês keyhole) que é rodeada por material fundido, que por sua vez é rodeado por material sólido, como mostra a representação esquemática da Figura 6. O material fundido ao redor da cavidade a preenche à medida que o feixe se movimenta ao longo da junta. A cavidade contém vapor, plasma ou ambos. As forças presentes que agem em favor do colapso da cavidade são (KANNATEY- ASIBU, 2009): Tensão superficial na interface entre o metal fundido e vapor ou plasma;

35 35 Pressão hidrostática do metal fundido; e, Pressão hidrodinâmica do metal fundido. Essas forças são balanceadas pelos seguintes efeitos: Pressão de vapor que existe dentro da cavidade, que é maior que a atmosférica em torno de 10% e empurra o metal fundido; e, Pressão de ablação do material à medida que ele vaporiza na superfície interna da cavidade. Figura 6 - Desenho esquemático do processo de soldagem por penetração (RIVA; LIMA; OLIVEIRA, 2009). A energia do laser que entra na cavidade é recebida e carregada mais profundamente no material, resultando em alta absorção, cerca de 90% uma vez que a cavidade é formada. O modo de soldagem por penetração permite que sejam feitas soldas estreitas e profundas. Esta característica faz esse tipo de solda interessante para componentes aonde a distorção deve ser mínima (KANNATEY-ASIBU, 2009) Vantagens e desvantagens da soldagem a laser As principais vantagens do processo de soldagem a laser em comparação com os processos convencionais são as seguintes (KANNATEY-ASIBU, 2009): Alta razão entre profundidade e largura, variando entre 3:1 e 10:1; O calor total fornecido é baixo e altamente localizado, resultando em pouca distorção e zonas termicamente afetadas bem estreitas; Processo sem contato;

36 36 O feixe não é afetado por campos magnéticos ou pela passagem pelo ar e, portanto, não exige que o processo seja feito em vácuo, como no caso da soldagem por feixe de elétrons; Fácil acesso à região da solda, uma vez que o feixe pode ser facilmente direcionado em regiões de difícil acesso. Neste quesito, alguns tipos de laser são mais vantajosos que outros; Capacidade para soldar materiais dissimilares, pois o calor fornecido é limitado a uma região muito pequena; Capacidade de controle da densidade de potência pelo ajuste do foco. Processo facilmente automatizado; Relativamente mais rápido em relação aos processos de soldagem mais convencionais; e, Resistência da solda relativamente alta comparado aos processos mais tradicionais de soldagem. Por outro lado, algumas desvantagens comuns do processo de soldagem a laser são (KANNATEY-ASIBU, 2009): Altas taxas de resfriamento. O calor fornecido baixo e altamente localizado resulta em altas taxas de resfriamento que podem provocar endurecimento em determinados tipos de materiais, como aços de alto carbono e alguns aços liga. Esse efeito pode ser reduzido com o preaquecimento do material ou por tratamentos térmicos pós-soldagem; Necessidade de que as partes a serem soldadas apresentem juntas precisas. O tamanho pequeno da fonte de calor e da poça líquida gerada requer boa preparação da interface de contato entre as peças que serão soldadas; e, Alto investimento inicial para compra do equipamento.

37 37 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. Equipamento laser O laser a fibra utilizado pertence ao Laboratório Multiusuário de Desenvolvimento e aplicações de Lasers e Óptica (DedALO), do Instituto de Estudos Avançados (IEAv CTA). Trata-se de um laser de 2 kw de potência média (IPG, Modelo YLR-2000) dotado de uma fibra de saída com 50 μm de diâmetro e 5,0 m de extensão. Uma unidade de acoplamento de fibra faz a conexão a uma fibra de trabalho com 100 μm de diâmetro e 10 m de comprimento que é utilizada nos processos de solda. A fibra de trabalho é conectada a um colimador óptico formando o sistema de acoplamento do feixe. O feixe de saída possui qualidade M 2 de aproximadamente 12 e distribuição de intensidade aproximadamente gaussiana (TEM 00 ) (RIVA; 2007). Este laser está inserido numa cabine de processamento em alumínio (3,0 m 3 ) equipada com sistemas de gases auxiliares de processo. Um esquema simplificado desta estação de processamento está mostrado na Figura 7 (GOIA, 2011). Figura 7 - Diagrama da estação de processamento de materiais com laser a fibra (GOIA, 2010). A cabeça de processo foi acoplada a uma mesa XYZ controlada por computador e acionada por motores de passo, com velocidade controlada entre 1,0 mm/s até 160 mm/s e curso dos eixos X de 430 mm e Y de 508 mm, ambos com resolução de 5,0 μm. Um eixo Z

38 38 vertical com curso de 215 mm e resolução de 1,0 μm foi incorporado à mesa. A cabeça de processo com uma óptica de focalização com distância focal de 160 mm produz um diâmetro de feixe de laser de 100 μm. Junto à cabeça de soldagem ficam ligadas às mangueiras do sistema de resfriamento e do sistema de gases de processo e de proteção da óptica. Esse último gás é utilizado para proteger a óptica contra eventuais respingos da solda (HIGASHI, 2010). Ao sistema é possível conectar gases de processo que irão auxiliar no processo de soldagem, sejam eles reativos ou não. Os gases disponíveis no Lab. Dedalo são: Nitrogênio (N 2 ), Oxigênio (O 2 ), Argônio (Ar) e Hélio (He) (OLIVEIRA, 2011) Ligas de aço Maraging 18Ni 300 Duas ligas com processo de fabricação e composição similares foram utilizadas nos ensaios e análises deste trabalho. A escolha de duas ligas para realização dos ensaios está relacionada somente às dimensões em que cada uma delas foi fornecida, facilitando a confecção dos diferentes tipos de corpos de prova. Espera-se, portanto, que as duas ligas apresentem comportamento metalúrgico similar. Para facilitar a compreensão do texto, as ligas serão denominadas como liga A e liga B, cujas análises químicas e características principais são apresentadas a seguir. O material foi recebido em forma de chapas, a primeira (liga A) com 10 mm e a segunda (liga B) com 3 mm de espessura. A chapas utilizadas neste trabalho tem a mesma origem do material utilizado anteriormente por Dalcy Roberto dos Santos em sua dissertação de mestrado (SANTOS, 2001). Essa liga foi desenvolvida pelo CTA/IAE em parceria com a empresa Eletrometal (atual GERDAU), posteriormente laminada a quente e resfriada ao ar, pela empresa ACESITA. O material como recebido foi analisado pelo laboratório de análise química da Divisão de Materiais do IAE CTA, dosando-se dos seguintes elementos: carbono e enxofre, pelo método de análise por combustão direta (ASTM E 30); silício e níquel por gravimetria; fósforo pelo método de fotometria (ultravioleta); manganês, cromo, molibdênio, cobalto, titânio, cálcio, alumínio e zircônio, por absorção atômica no equipamento Spectro Fotômetro de Absorção Atômica, modelo AA-Zv Plus, marca Varian (SANTOS, 2001). As composições químicas para as duas ligas podem ser vistas na Tabela 2.

39 39 Tabela 2 - Composição química das ligas de aço Maraging 18 Ni 300. Elemento Teor (%) Teor (%) Valores especificados pela (Liga A) (Liga B) norma AMS 6521 A C 0,008 0,01 0,03 máx. S 0,002 0,007 0,010 máx. P 0,008 0,002 0,010 máx. Si 0,07 0,05 0,10 máx. Mn 0,011 0,01 0,10 máx. Cr 0,043 0,04 -- Ni 19,12 17,85 18,00 19,00 Mo 4,94 4,96 4,60 5,20 Co 9,66 9,32 8,50 9,50 Al 0,089 0,14 0,05 0,15 Ti 0,77 0,8 0,50 0,80 Cu 0, Ca -- 0,04 0,05 máx. Zr -- <0,01 0,02 máx. De acordo com os resultados obtidos pela análise química, pode-se afirmar que o material está dentro da composição especificada para o aço maraging 18Ni 300, conforme a norma AMS 6521 A (1983). O teor de níquel atende a especificação, considerando que há uma tolerância de análise de verificação para o níquel de ±0,15%, conforme norma AMS 2248 E (SANTOS, 2001) Testes iniciais de soldagem Para conhecer melhor o comportamento do material durante o processo de soldagem, foram feitos alguns testes iniciais de soldagem. Estes testes têm como objetivo a escolha de um bom parâmetro de soldagem para a confecção dos corpos de prova de tração. Foram realizados dois tipos de testes: testes de soldagem em cheio e testes de soldagem pela união de chapas.

40 Testes iniciais de soldagem em cheio Uma liga de aço maraging 18Ni 300 (liga A) foi utilizada para confecção de corpos de prova com dimensões de aproximadamente 80x10x10 mm. Ao todo, seis corpos de prova foram produzidos, sendo que dois deles passaram por um tratamento térmico de envelhecimento anterior ao processo de soldagem. Para a realização deste tratamento de envelhecimento, as amostras foram aquecidas em vácuo (10-5 Torr) a uma taxa de 25 C/min, até a temperatura de 480 C, permanecendo nessa temperatura por 3 horas. O forno foi então desligado e as amostras foram resfriadas dentro do forno. Testes de soldagem a laser autógena, em cheio (bead-on-plate), foram realizados nos corpos de prova, variando os parâmetros de potência do laser e velocidade de varredura do feixe. Em cada corpo de prova foram feitos até dois ensaios de soldagem, distantes entre si, de maneira que um ensaio não interfere no outro. O laser foi focado na superfície da amostra e um fluxo de gás argônio foi aplicado sobre a poça líquida durante todo o ensaio a uma taxa de 30 litros por minuto. A Tabela 3 mostra os parâmetros de velocidade do passe e potência do laser para cada ensaio. Os valores foram escolhidos pelo soldador, com base em sua experiência com trabalhos anteriores (CARDOSO, 2010). Os ensaios de 1 a 7 foram realizados com amostras não envelhecidas e os ensaios de 8 a 11 com amostras previamente envelhecidas. Tabela 3 - Parâmetros de velocidade do passe e potência do laser para cada ensaio. Número do ensaio Tratamento térmico de envelhecimento pré-solda V (mm/min) P (W) 1 Não Não Não Não Não Não Não Sim Sim Sim Sim

41 41 As amostras foram cortadas com serra a disco em fatias de aproximadamente 5 mm, no sentido transversal em relação à direção do passe de laser. As amostras foram embutidas em baquelite, devidamente lixadas e polidas para análise metalográfica. Para destacar a região da solda, as amostras foram atacadas com solução de nital 10% (10% de ácido nítrico em etanol), esfregando um pedaço de algodão embebido dessa solução sobre o material até que a região da solda ficasse claramente destacada. As amostras foram analisadas em microscópio óptico com aumento de 50x. Com a ajuda do software ImageJ, foram medidas a largura e profundidade do cordão de solda para cada passe Testes de soldagem pela união de chapas As chapas de aço maraging 18 Ni 300 (liga B) foram retificadas em ambos os lados para remoção da camada superficial oxidada e uniformização da superfície, o que ocasionou redução de sua espessura para 2,55 mm. Para a realização da soldagem, as chapas foram encostadas lateralmente e o feixe de laser foi devidamente posicionado de maneira a atingir a interface entre as duas chapas. O processo de soldagem a laser é extremamente sensível a eventuais vãos na interface de contato entre as duas partes a serem soldadas. Para garantir uma boa interface de contato, as superfícies laterais das chapas foram previamente retificadas. Diversos parâmetros de potência e velocidade de varredura do feixe de laser foram utilizados, tendo como base os resultados obtidos nos testes de soldagem em cheio feitos anteriormente. Os parâmetros utilizados nos ensaios podem ser vistos na Tabela 4. Um fluxo de gás argônio a 30 litros/min foi aplicado sobre a poça líquida em todos os ensaios e o feixe de laser foi focado na superfície do material. As amostras foram cortadas no plano transversal ao cordão de solda para análise metalográfica da região soldada. Tabela 4 - Parâmetros de feixe laser utilizados na soldagem por união de chapas. Ensaio V (mm/min) P (W)

42 Análises metalográficas A análise metalográfica pode trazer informações importantes sobre as modificações causadas pelo calor na microestrutura da zona fundida e das zonas termicamente afetadas. Amostras de cada condição de tratamento térmico foram cortadas no plano transversal ao comprimento do cordão de solda, embutidas em baquelite e lixadas sequencialmente em lixas d água de granulometria 250, 400, 600, 800 e Em seguida, as amostras foram polidas em duas etapas, primeiramente com solução de alumina (1µm) e em seguida com solução de sílica coloidal (0,1µm). As análises por microscopia óptica foram feitas em um microscópio da marca Zeiss, modelo Epiphot As composições dos ataques químicos utilizados para análise estão descritas na Tabela 5. Imagens da microestrutura do material também foram obtidas por microscopia eletrônica de varredura, utilizando-se o detector de elétrons retroespalhados pela técnica Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI). Neste caso, nenhum ataque químico foi utilizado. Tabela 5 Composições dos ataques químicos utilizados para análise metalográfica. Reagente Fry modificado Composição 150ml água 50ml HCl 25ml HNO 3 1g CuCl 2 Nital (x%) Metabissulfito de sódio Ácido nítrico (x%) em álcool 10g metabissulfito de sódio 100 ml água 3.5. Perfis de dureza da região soldada Perfis de dureza da região soldada foram traçados em um microdurômetro da marca FutureTech, modelo FM-700. As medidas foram feitas a aproximadamente 0,5 mm do topo da solda, com espaçamento de 0,1 mm entre as endentações, percorrendo as regiões da zona fundida e zonas termicamente afetadas até alcançar o material base. A dureza de cada região

43 43 pode nos trazer uma melhor compreensão das transformações que o material sofre após o processo de soldagem e tratamentos térmicos Análises de difração de raios x As análises por difratometria de raios-x (DRX) foram feitas com um equipamento da marca japonesa Rigaku, modelo Ultima IV. Foi utilizado um tubo de cobre com radiação Cu K α de 0.154nm Ensaios de tração Os corpos de prova foram ensaiados em uma maquina de ensaios de tração, modelo Instron 338. A metodologia de soldagem e confecção dos corpos de prova e os tratamentos térmicos realizados serão descritos a seguir Preparação dos corpos de prova Quatro chapas de aço maraging 18 Ni 300 (liga B), com dimensões de aproximadamente 20x20cm, foram utilizadas para soldagem e confecção dos corpos de prova. Para simplificar o processo de soldagem e garantir uma solda de boa qualidade, foi utilizada a técnica de soldagem em cheio. Todas as chapas foram retificadas para remoção da superfície oxidada e garantia de condições superficiais idênticas. Os parâmetros escolhidos de potência do laser e velocidade de varredura foram de 1800 W e 1800 mm/min, respectivamente. Assim como nos testes iniciais, o feixe laser foi focado na superfície da chapa e um fluxo de gás argônio foi aplicado sobre a poça líquida durante todo o ensaio a uma taxa de 30 litros por minuto. Os corpos de prova foram produzidos a partir da chapa soldada, cortando-a com equipamento de usinagem por eletroerosão. Os corpos de prova foram produzidos com base na norma ASTM E 8, cujas dimensões recomendadas podem ser vistas na representação esquemática da Figura 8.

44 44 Figura 8 - Representação esquemática de um corpo- de- prova para ensaio de tração segundo a norma ASTM E8 M. Os ensaios não destrutivos são ferramentas importantes para verificação da qualidade da junta soldada. Neste trabalho foi utilizada a técnica de raios-x, capaz de detectar eventuais poros na zona fundida pelo processo de soldagem Tratamentos térmicos Os corpos de prova para ensaio de tração passaram por diferentes ciclos de tratamento térmico. Após o processo de soldagem, as amostras foram divididas em 4 lotes com ciclos de tratamentos térmicos distintos: A. Homogeneização a 1150ºC por 1 hora, solubilização a 815ºC por 1 hora e envelhecimento a 480ºC por 3 horas. B. Homogeneização a 1150ºC por 1 hora e envelhecimento a 480ºC por 3 horas. C. Solubilização a 815ºC por 1 hora e envelhecimento a 480ºC por 3 horas. D. Envelhecimento a 480ºC por 3 horas. Todas as amostras foram resfriadas ao ar após cada tratamento. Para comparação, corpos de prova inteiriços (sem solda) foram produzidos e divididos em lotes com os mesmos ciclos térmicos pelos quais as amostras soldadas foram submetidas. A Figura 9 esquematiza os ciclos de tratamento térmico de cada lote.

45 45 Figura 9 Diferentes ciclos de tratamento térmico pelos quais os corpos de prova para ensaios de tração foram submetidos. Os tratamentos térmicos de solubilização e homogeneização causaram intensa oxidação na superfície dos corpos de prova. Todos os corpos de prova foram lixados para remoção da camada oxidada, garantindo também uniformidade no acabamento e rugosidade superficial. O processo de lixamento foi capaz de eliminar saliências na região do cordão de solda, mas uma pequena depressão superficial ainda se manteve, em diferentes níveis, em um dos lados de cada corpo de prova. A Figura 10 mostra o detalhe da geometria do cordão de solda antes e depois do processo de lixamento. Essa depressão, mesmo pequena, é um fator de concentração de tensão que deverá ser considerado. Figura 10 - Detalhe do cordão de solda nos corpos de prova de tração. Em (a) e (b) vemos a o perfil lateral do corpo de prova antes e após lixamento, respectivamente. Em (c) observa-se a vista superior do corpo de prova após lixamento.

46 Análise fractográfica Após a realização dos ensaios de tração, a superfície fraturada foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. Um corpo de prova de cada condição de tratamento térmico, com e sem cordão de solda, foi selecionado para o teste, que é importante na determinação da maneira em que ocorre a fratura.

47 47 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Inicialmente serão apresentados os resultados obtidos nos testes iniciais de soldagem, onde diversos parâmetros de potência e velocidade de varredura do feixe de laser foram testados. Em seguida será feita uma análise do material base, zona fundida e zonas termicamente afetadas através de análises metalográficas. Serão mostrados também os resultados dos ensaios de tração para diferentes condições de tratamento térmico e será discutida a relação desses resultados com a microestrutura e dureza do material Testes iniciais de soldagem Soldagem em cheio A Figura 11 mostra as imagens obtidas por microscopia óptica do cordão de solda para cada ensaio, após ataque químico. É possível ver com clareza a região da zona fundida destacada pelo ataque químico. A Tabela 6 mostra os parâmetros de potência e velocidade de cada passe, assim como a largura e profundidade do cordão de solda para cada caso. Pode-se notar claramente, como esperado, que as dimensões do cordão de solda são diretamente proporcionais à potência e inversamente proporcionais à velocidade do passe. Tabela 6 - Parâmetros de potência e velocidade de cada passe e respectivas medidas de largura e profundidade do cordão de solda. Número do ensaio. V (mm/min) P (W) Profundidade (mm) Largura (mm) ,4 1, ,5 1, ,1 2, ,8 1, ,4 2, ,1 1, ,9 1, ,4 2, ,1 1, ,9 1, ,7 1,5

48 48 Figura 11 - Imagens obtidas por microscopia óptica do cordão de solda para cada ensaio, após ataque químico com nital (10%). Os resultados podem ser observados também na Figura 12, onde os ensaios foram separados em grupos com mesma potência aplicada de laser, comparando o efeito da velocidade nas dimensões do cordão de solda.

49 49 Figura 12 Profundidade (a) e largura (b) do cordão de solda para diferentes velocidades de passe e potências de laser aplicadas.

50 Teste de soldagem pela união de chapas A Figura 13 mostra a aparência visual de duas chapas soldadas, logo após o processo de soldagem. Figura 13 - Fotos das amostras após soldagem. Vista superior do material como soldado (a) e corte transversal da solda (b). A Figura 14 mostra as imagens do cordão de solda para cada condição de ensaio (conforme parâmetros da Tabela 4). Pode-se ver claramente que os parâmetros utilizados nos ensaios 4, 5 e 6 não foram suficientes para que a poça líquida atravessasse toda a espessura da chapa. O alinhamento correto do feixe laser sobre a interface de contato entre as chapas mostrou-se essencial. O alinhamento do feixe de laser e uma boa interface de contato entre as partes a serem soldadas são fatores muito mais sensíveis no processo de soldagem a laser, quando comparado a processos convencionais, como soldagem a arco. Consequentemente, um pequeno desalinhamento do feixe pode fazer com que a poça líquida, ou parte dela, se forme fora da interface entre as partes a serem soldadas, como exemplificado na Figura 15. Rooyen et al. (2006) mostraram que é possível diminuir a sensibilidade do processo a esses fatores utilizando técnicas como soldagem com feixe duplo, uso de metal de adição e soldagem com laser pulsado. Além disso, uma alternativa para eliminar problemas de alinhamento e vãos na interface é fazer a soldagem com as chapas sobrepostas, ao invés de encostá-las lado a lado.

51 51 Figura 14 - Imagens da junta soldada feitas por microscopia óptica para os ensaios numerados de 1 a 6, cujos parâmetros de soldagem foram apresentados na Tabela 4. Aumento de 10x. Ataque: Fry modificado.

52 52 Figura 15 Detalhe da junta soldada mostrando desalinhamento da zona fundida em relação à interface entre as partes a serem soldadas Formação de austenita revertida A Figura 16 mostra a análise de difração de raios-x para uma amostra sem nenhum tratamento térmico. Pode-se ver picos característicos da fase alfa, mas não existem padrões correspondentes à fase gama, indicando que não há presença de austenita nesta condição. Por outro lado, quando o material é envelhecido, fica clara a presença da fase gama, como mostrado na análise de difração de raios-x da Figura 17. Diversos trabalhos na literatura relatam a formação de austenita revertida após o envelhecimento dos aços maraging (SCHINITZER, 2010; PETERS, 1979; VISWANATHAN ET AL., 2005; LI; YIN, 1995; HORING ET AL., 2009; ATSMON; ROSEN, 1981). A formação dessa fase é relatada como não significativa para um aço maraging de composição similar ao que é estudado neste trabalho, em condições usuais de envelhecimento (480ºC por 3 horas). Com base nesta literatura, podemos supor que apesar da difração de raios-x ter mostrado a formação de austeníta após o envelhecimento, acredita-se que esta esteja em quantidade não significativa no material base.

53 53 3e+004 Iron, syn, (1 1 0) Meas. data:sem_trat/data 1 Iron, syn,fe, Intensity (cps) 2e+004 1e+004 Iron, syn, (2 0 0) Iron, syn, (2 1 1) Integrated Intensity (cps deg) Iron, syn, Fe, e e+004 3e+004 2e+004 1e+004 0e theta (deg) Figura 16 - Análise de difração de raios-x para uma amostra sem tratamento térmico. 8.0e e+003 Iron Meas. data:aged/data 1 Iron, syn,fe, gamma-fe,fe, Intensity (cps) 4.0e e e+000 gamma-fe, (1 ( ) 1) gamma-fe, (2 0 0) Iron, syn, (2 0 0) gamma-fe, (2 2 0) Iron, syn, (2 1 1) Iron, syn, Fe, gamma-fe, Fe, Integrated Intensity (cps deg) 1.0e e e e e e theta (deg) Figura 17 - Análise difração de raios-x para uma amostra envelhecida.

54 Análises metalográficas por microscopia óptica As imagens obtidas por microscopia óptica foram capazes de destacar com bastante clareza a região da zona fundida e as zonas termicamente afetadas. A Figura 18 exibe a imagem de uma amostra atacada com solução de nital 15%, onde é possível observar a zona fundida e duas zonas termicamente afetadas: uma região mais clara (ZTA 1) e outra região onde o ataque resultou em uma coloração mais escura (ZTA 2). As duas zonas termicamente afetadas apresentam uma interface bem delimitada, como mostrado em detalhe na Figura 19. A primeira zona termicamente afetada apresenta uma estreita faixa, próxima à zona fundida, onde o ataque químico revelou uma estrutura diferente (Figura 20), mostrando que o intenso calor pelo qual essa região é submetida gerou alterações nela. Na segunda zona afetada, a tonalidade escura gerada pelo ataque químico diminui de intensidade à medida que se distancia da região do cordão de solda e se aproxima do material base, como mostrado em detalhe na Figura 21. Figura 18 - Imagem da zona fundida e das zonas termicamente afetadas em uma amostra como soldada. Ataque: nital (15%).

55 55 Figura 19 - Região de transição entre a primeira (ZTA 1) e segunda (ZTA 2) zonas termicamente afetadas em uma amostra como soldada. A ZTA 1 possui coloração mais clara (à esquerda da imagem) e a ZTA 2 possui coloração mais escura (à direita da imagem). Ataque: Fry modificado. Figura 20 - Imagem da zona fundida e da primeira zona afetada pelo calor (ZTA 1) em uma amostra como soldada. Pode-se ver uma região dentro da ZTA 1, próxima à zona fundida, aonde o ataque químico revelou uma estrutura diferente. Ataque: Fry modificado.

56 56 Figura 21 Segunda zona termicamente afetada em uma amostra como soldada, mostrando a diminuição de intensidade do efeito de escurecimento do ataque químico à medida que se afasta da zona fundida. Ataque: Fry modificado. A Figura 22 mostra a micrografia de uma amostra soldada e posteriormente envelhecida. Observa-se uma maior reatividade do ataque químico nesta condição, fazendo com que a imagem fique mais escura. Figura 22 Micrografia de uma amostra envelhecida após soldagem. Ataque: Fry modificado.

57 57 O tratamento térmico de homogeneização (1150ºC por uma hora com resfriamento ao ar) mostrou-se eficiente na redistribuição do soluto na zona fundida, como se observa na Figura 23, onde não se vê mais a estrutura dendrítica destacada anteriormente pelo ataque químico. As zonas termicamente afetadas revelaram estruturas idênticas ao material base com os ataques químicos utilizados. Figura 23 Região de transição entre a zona fundida e zona termicamente afetada após tratamento térmico de homogeneização (1150ºC/1h/resfriamento ao ar). Ataque: Fry modificado. A Figura 24 mostra a estrutura de solidificação da zona fundida, exibindo claramente a estrutura dendrítica. Durante a solidificação dessa estrutura, ocorre segregação de solutos para a região interdendrítica, que se solidifica por último e se torna mais rica em elementos de liga. Os elementos níquel e cobalto são relatados como pouco susceptíveis a segregação nos aços maraging. Já os elementos molibdênio e titânio são os elementos com maior tendência de segregação (SHAMANTHA, 2010). Isso é explicado pelo coeficiente de partição de cada elemento na liga, obtido pelo diagrama de fases binário de cada um desses elementos com o ferro. Em outras palavras, quanto maior é a razão entre as solubilidades nos estados sólido e liquido para um elemento em determinada liga, maior será a tendência de esse elemento segregar-se durante a solidificação. O aumento da quantidade de molibdênio e titânio nas regiões interdendríticas pode fazer com que a temperatura de início da transformação martensítica caia para valores abaixo da

58 58 temperatura ambiente. O cobalto seria o único elemento nesta liga capaz de aumentar a temperatura de transformação martensítica, porém ele possui menor tendência de segregação. Essas alterações no material podem causar a formação de austenita retida e também aumentar a tendência de formação de austenita revertida, uma vez que o molibdênio é responsável pela aceleração da formação de austenita revertida durante o envelhecimento (PETERS, 1979). Figura 24 - Imagem da estrutura de solidificação colunar/dendrítica da zona fundida, material não envelhecido (Liga A). Ataque: Metabissulfito de sódio.

59 59 Figura 25 - Imagem da estrutura de solidificação colunar/dendrítica da região central da zona fundida, material não envelhecido (Liga B). Ataque: Nital (15%). A Figura 26 e a Figura 27 mostram com mais detalhes a região da zona fundida, atacada com o reagente metabissulfito de sódio. Figura 26 Imagem da zona fundida (Liga A) em uma amostra não envelhecida. Ataque: metabissulfito de sódio.

60 60 A Figura 27 (a e b) destaca em cores mais claras um padrão muito parecido com o encontrado por VENKATESWARA (2010) para a segregação de molibdênio. Essas imagens evidenciam a segregação ocorrida na região interdendrítica e contornos de grão. Essas regiões mais claras, mostradas na Figura 27 (c) com maior ampliação, são regiões com maior tendência de formação de austenita retida ou revertida. Figura 27 Imagens da zona fundida (Liga B) na condição envelhecida (a) e solubilizada e envelhecida (b e c). Ataque: metabissulfito de sódio Análises metalográficas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) As Figuras 28 a 30 mostram as imagens obtidas com o microscópio eletrônico de varredura, utilizando-se o detector de elétrons retroespalhados, com a técnica Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI). Essas imagens confirmam algumas características já observadas pela microscopia óptica. A Figura 28 mostra a região de transição entre a zona fundida e zona termicamente afetada para uma amostra sem tratamentos térmicos. É possível observar nesta imagem que a zona fundida apresenta estrutura colunar/dendrítica. A Figura 29 mostra a região soldada após tratamento térmico de homogeneização. Assim como observado nas análises por microscopia óptica, a estrutura colunar/dendrítica não

61 61 está mais presente e a região termicamente afetada pela soldagem apresenta grãos maiores que os observados na zona fundida. A Figura 30 mostra a imagem da região soldada em uma amostra que foi homogeneizada e envelhecida após o processo de soldagem. Observa-se que o envelhecimento posterior à homogeneização não afeta a morfologia e tamanho de grão do material. Figura 28 Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada para uma amostra como soldada (Liga B).

62 62 Figura 29 - Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada (Liga B) para uma amostra homogeneizada após soldagem (aumento de 200x). Figura 30 - Imagem feita por microscopia eletrônica de varredura, mostrando a região de transição entre zona fundida e zona termicamente afetada (Liga B) para uma amostra homogeneizada e envelhecida após soldagem (aumento de 150x).

63 Perfis de dureza Os perfis de dureza da região soldada ajudam a entender as transformações ocorridas na zona fundida e zonas termicamente afetadas. A Figura 31 e a Figura 32 mostram valores de dureza em diversas condições de tratamento térmico. Com a intenção de gerar um cordão de solda relativamente mais largo, foi utilizada uma velocidade de varredura do feixe de laser relativamente lenta (600 mm/min) e potência de 1800 W. Outros parâmetros de soldagem também foram analisados e os perfis de dureza apresentaram características similares em cada zona termicamente afetada e zona fundida. A Figura 31 mostra o perfil de dureza de uma amostra soldada no estado não envelhecido e outra amostra envelhecida após soldagem. Pode-se ver que a amostra como soldada apresenta um aumento de dureza repentino na segunda zona termicamente afetada (ZTA 2), evidenciando que o calor durante a soldagem causou efeito de envelhecimento no material. Esse efeito é reduzido à medida que se distancia do cordão, de acordo com o gradiente de temperatura gerado no processo. A primeira zona termicamente afetada (ZTA 1), por sua vez, recebeu calor suficiente para alcançar as temperaturas de seu campo austenítico. Durante o resfriamento, devido ao efeito de histerese da transformação martensita-austenita que essa liga apresenta, a austenita só se transformará novamente em martensita em temperaturas próximas de 200ºC. Nessa faixa de temperatura não ocorre efeito de envelhecimento e os valores de dureza verificados estão próximos aos do material base. Na região da zona fundida, as medidas de dureza mostraram valores um pouco menores em relação à ZTA 1. Com o envelhecimento pós-solda (Figura 31), as duas zonas termicamente afetadas atingem valores de dureza similares. Já a zona fundida apresenta valores de dureza inferiores, provavelmente devido ao maior teor de austenita presente nessa região (Figura 24), fase a qual não participa do processo de envelhecimento por precipitação de compostos intermetálicos.

64 64 Figura 31 - Perfil de dureza da região soldada em um material não envelhecido, antes (pontos vazios) e depois (pontos cheios) do envelhecimento. Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min. A Figura 32 mostra o perfil de dureza de uma amostra soldada no estado envelhecido e outro perfil da mesma amostra depois de um segundo envelhecimento pós-solda. Pode-se ver que a amostra como soldada perde completamente o efeito do envelhecimento na região da zona fundida. Na ZTA 1, observa-se um aumento gradativo dos valores de dureza à medida que nos aproximamos da ZTA 2, que por sua vez não sofreu alterações de dureza. Ainda na Figura 32, a amostra reenvelhecida pós-soldagem mostrou valores de dureza na zona fundida e ZTA 2 similares aos apresentados na Figura 31 para a amostra soldada e envelhecida, mostrando que o envelhecimento anterior à soldagem não influenciou a dureza do material. Já a região da ZTA 1, diferentemente dos resultados apresentados na Figura 31, manteve um gradiente de dureza entre a zona fundida e a ZTA 2.

65 65 Figura 32 - Perfil de dureza da região soldada em um material previamente envelhecido, logo após a soldagem (pontos vazios) e após segundo envelhecimento (pontos cheios). Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min. Após tratamento de homogeneização, seguido de solubilização e envelhecimento, mesmo com a eliminação da estrutura dendrítica (ver Figura 23), a região da zona fundida continuou apresentando valores de dureza inferiores ao restante do material, como apresentado na Figura 33. Apesar disso, Venkateswara (2010) conseguiu eliminar a diferença de dureza entre a zona fundida e o material base utilizando esse mesmo ciclo de tratamento térmico, em uma aço maraging 18 Ni (250).

66 66 Figura 33 - Perfil de dureza da região soldada em um material que sofreu tratamento de homogeneização póssolda, seguido de solubilização e envelhecimento. Parâmetros de soldagem: P=1800 W, V=600 mm/min Mapeamento de solutos pela técnica de EDS O mapeamento de solutos pela técnica de EDS ( Energy-dispersive X-ray spectroscopy ) aparentemente não foi sensível o bastante ou não obteve resolução suficiente para destacar os elementos segregados durante o processo de soldagem. A Figura 34 mostra o resultado de um mapa de EDS feito em uma amostra soldada, sem outros tratamentos térmicos. Não se notou diferenças na distribuição de solutos da zona fundida em relação à zona termicamente afetada. Outras imagens do mapeamento de EDS na região da zona fundida, para diferentes tipos de tratamento térmico, podem ser vistas no Apêndice D deste trabalho. Apesar dos resultados obtidos nesta análise, a literatura dispõe de diversos trabalhos que mostram que existe segregação de solutos na região interdendrítica na zona fundida pelo processo de soldagem, incluindo processos de soldagem a laser (VENKATESWARA et al., 2010; ROOYEN et al., 2006; WU et al., 2003; SHAMANTHA et al., 2000).

67 67 Figura 34 Mapeamento dos principais solutos pela técnica de EDS (Scanning Electron Microscopy) para uma amostra soldada e não envelhecida Ensaios de tração Os ensaios não destrutivos pela técnica de raios-x mostraram evidências de que quatro corpos de prova possuíam poros com tamanho variando entre 0,8 e 1,4 µm (APÊNDICE A). Esses corpos de prova com defeito não foram utilizados nos ensaios de tração Curvas de tensão pela deformação As Figuras 36 a 39 mostram as curvas de tensão deformação, obtidas com os ensaios de tração. Para facilitar a visualização, foi escolhida apenas uma curva representativa de cada ensaio, no entanto os resultados completos podem ser vistos nos Anexos B e C deste trabalho. Pode-se ver nesses gráficos que o comportamento das amostras soldadas foi próximo ao das amostras sem solda. Isso indica que o cordão de solda apresenta boa qualidade e não possui grande influência nas propriedades mecânicas finais.

68 68 Figura 35 Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo A (homogeneizadas, solubilizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda. Figura 36 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo B (homogeneizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda.

69 69 Figura 37 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo C (solubilizadas e envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda. Figura 38 - Curvas obtidas nos ensaios de tração para as amostras do grupo D (envelhecidas) para corpos de prova soldados (linhas tracejadas) e corpos de prova de referência sem solda.

70 70 Quando os diferentes ciclos de tratamento térmico são comparados, observa-se que as amostras sem solda e soldadas (Figura 39 e Figura 40, respectivamente) possuem comportamento mecânico equivalente. A condição de tratamento térmico do grupo C (solubilizado e envelhecido) resultou nos melhores valores de resistência e limite de escoamento entre todas as condições de tratamento térmico. O segundo melhor resultado foi verificado para as amostras do grupo A (homogeneizado, solubilizado e envelhecido), seguidas das amostras do grupo D (envelhecido) e por último as amostras do grupo B (homogeneizado e envelhecido). A Tabela 7 mostra os valores médios de tensão máxima, limite de escoamento e deformação, obtidos nos ensaios de tração. Os resultados mostraram boa reprodutibilidade, exibindo valores relativamente baixos de variância. Figura 39 Comparação das curvas de tração para as amostras sem solda, com diferentes ciclos de tratamento térmico.

71 71 Figura 40 - Comparação das curvas de tração para as amostras soldadas, com diferentes ciclos de tratamento térmico. Tabela 7 Resultados dos ensaios de tração Grupo Tensão máxima (MPa) Limite de escoamento (MPa) Deformação (%) A: Homogeneizado, solubilizado e envelhecido 1730± ±60 2,3±0,8 Corpos de prova soldados B: Homogeneizado e envelhecido 1530± ±40 3,5±1,0 C: Solubilizado e envelhecido 1880± ±30 3,0±1,1 D: Envelhecido 1660± ±60 3,9±0,6 A: Homogeneizado, solubilizado e envelhecido 1800± ±30 6,0±0,4 Corpos de prova sem solda B: Homogeneizado e envelhecido 1320± ±70 2,9±0,8 C: Solubilizado e envelhecido 1960± ±40 5,8±0,2 D: Envelhecido 1600± ±30 7,1±0,5

72 72 Com exceção da condição do grupo B (homogeneizada e envelhecida), todas as amostras soldadas apresentaram redução na deformação, quando comparadas às amostras sem solda (Tabela 7). Essa diminuição na capacidade de deformação após a soldagem pode ser explicada pela redução observada na dureza da zona fundida, fazendo com que a maior parte da deformação plástica se restrinja à zona fundida, que possui apenas cerca de 1 mm. Além disso, é importante lembrar que as amostras soldadas possuíam um ponto de concentração de tensão no cordão de solda, como exemplificado anteriormente na Figura 10. O tratamento térmico de solubilização mostrou-se eficaz no aumento da resistência dos corpos de prova. Os corpos de prova que foram solubilizados antes do envelhecimento tiveram seus valores médios de limite de escoamento aumentados em cerca de 300 MPa, em relação às amostras que foram apenas envelhecidas. Os corpos de prova que foram homogeneizados e solubilizados também apresentaram aumento na resistência, em comparação com os que foram apenas homogeneizados. O tratamento térmico de homogeneização causou prejuízo às propriedades mecânicas nos ensaios de tração em todos os casos. Um dos motivos apontados pela literatura para a diminuição da resistência do material após o tratamento térmico de homogeneização é o aumento de grão causado durante o processo (SAUL et al., 1970; NAKAZAWA, 1978; VENKATESWARA, 2010). Uma vez que os aços maraging da família 18Ni seguem a relação de Hall-Petch (RACK, 1978), uma estrutura grosseira resulta em resistência mecânica menor. Além disso, RACK (1978) mostra que os aços maraging 18Ni com estrutura de grão grosseiros podem falhar catastroficamente, sendo esse fenômeno relacionado à propagação de trincas intergranulares. Segundo VENKATESWARA (2010), o tratamento térmico de solubilização (nas mesmas condições do utilizado neste trabalho) consegue diminuir o tamanho de grão após o tratamento térmico de homogeneização, fazendo com que o material recupere suas propriedades mecânicas originais. No presente trabalho, o tratamento de solubilização após a homogeneização aumentou os valores de resistência da liga, mas as propriedades mecânicas obtidas ainda são inferiores em relação às amostras que foram apenas solubilizadas antes do envelhecimento. As amostras sofreram intensa oxidação superficial durante o tratamento térmico de homogeneização, e por isso elas foram lixadas para remoção da camada oxidada. Apesar dos corpos de prova estarem visualmente livres de oxidação, uma fina camada oxidada permaneceu sobre eles, como se pode verificar na imagem da Figura 41.

73 73 Figura 41 Imagem da seção transversal de um corpo de prova de tração, mostrando a camada oxidada após o processo de homogeneização Região da fratura A Figura 42 mostra, em corte, a região em que ocorreu a fratura nos corpos de prova de tração. Em todos os corpos de prova, a trinca percorreu a região da zona fundida (ZF), algumas vezes passando por uma pequena parte da zona termicamente afetada (ZTA). Como comentado na seção anterior, existe uma fina camada de óxido sobre os corpos de prova que foram homogeneizados. Em alguns pontos a oxidação foi mais intensa, gerando um canal oxidado em direção ao interior do material, como mostrado com mais detalhes na Figura 43. Esses canais podem ter agido com um fator de concentração de tensão na zona fundida, fazendo com que ocorresse falha prematura do material.

74 74 Figura 42 Imagens em corte transversal da região fraturada para as quatro condições de tratamento térmico: (homogeneizada, solubilizada e envelhecida (a); homogeneizada e envelhecida (b); solubilizada e envelhecida (c) e envelhecida (d). As setas indicam a superfície de fratura. Ataque: Fry modificado. Figura 43 - Imagem da seção transversal de um corpo de prova de tração, mostrando a camada oxidada após o processo de homogeneização, com destaque para alguns canais de oxidação que se formaram em direção ao interior do material.

75 Análise da superfície fraturada Imagens da superfície fraturada foram obtidas com o uso de microscopia eletrônica de varredura, utilizando-se detector de elétrons secundários. Todas as condições de tratamento térmico apresentaram fratura predominantemente dúctil, com formação de dimples, tanto para os corpos de prova sem solda quanto para os soldados, evidenciando a natureza dúctil do processo de fratura. A Figura 44 mostra algumas imagens da superfície fraturada, para diferentes condições de tratamento térmico, em corpos de prova sem cordão de solda. A Figura 45 mostra imagens da superfície fraturada, nas mesmas condições de tratamento térmico, em corpos de prova soldados. Figura 44 Imagens da superfície fraturada de amostras sem solda, feitas por microscopia eletrônica de varredura com detector de elétrons secundários, nas quatro condições de tratamento térmico: homogeneizado, solubilizado e envelhecido (a), homogeneizado e envelhecido (b), solubilizado e envelhecido (c) e envelhecido (d).

76 76 Figura 45 - Imagens da superfície fraturada de amostras soldadas, feitas por microscopia eletrônica de varredura com detector de elétrons secundários, nas quatro condições de tratamento térmico: homogeneizado, solubilizado e envelhecido (a), homogeneizado e envelhecido (b), solubilizado e envelhecido (c) e envelhecido (d). A Figura 46 mostra a superfície de fratura de uma amostra solubilizada e envelhecida, na região da zona fundida, aonde é possível observar a presença de uma inclusão. A Figura 47 exibe a superfície de fratura de uma amostra homogeneizada e envelhecida, na região próxima a borda do material, onde é possível ver uma trinca na camada de óxido oriunda do tratamento térmico de homogeneização. Isso mostra que essa região é suscetível à concentração de tensão e formação de trincas que podem resultar em falha prematura do material. Nota-se, neste caso, que a trinca se propagou entre os grãos, caracterizando uma trinca intergranular.

77 77 Figura 46 Umagem de uma inclusão na superfície de fratura de uma amostra soldada, solubilizada e envelhecida. Figura 47 Imagem da região próxima à superfície de uma amostra homogeneizada e envelhecida, mostrando uma trinca intergranular na camada oxidada.

78 78 5. CONCLUSÕES Com os resultados obtidos neste trabalho, pode-se concluir que as ligas de aço maraging estudadas apresentam boa soldabilidade. Os níveis de resistência da junta soldada foram muito próximos aos do material base, mostrando que a solda possui excelente qualidade. As chapas utilizadas na confecção dos corpos de prova, com espessura variando entre 2 e 2,5 mm, foram satisfatoriamente soldadas com velocidade de varredura do feixe de laser de 1800 mm/min e potência de 1800W. Foram observadas duas zonas termicamente afetadas durante o processo de soldagem de uma amostra não envelhecida. Na primeira zona (ZTA 1) o material foi aquecido no campo austenítico da liga. Ao se resfriar, essa austenita se transforma novamente em martensita, resultando em uma estrutura martensítica mole (não envelhecida). O material da segunda zona termicamente afetada (ZTA 2) permanece em temperaturas dentro do campo martensítico e sofre envelhecimento durante o processo. A alta taxa de resfriamento do material no processo de soldagem a laser faz com que alguns aços de ultra-alta resistência, como os aços 4340 e 300M, tenham severo endurecimento por têmpera na região do cordão de solda. Isso gera uma grande diferença de dureza entre o material base, que possui aproximadamente 300HV, e o cordão de solda, que atinge níveis de dureza em torno de 500 HV. Esse fenômeno não é observado nos aços maraging, uma vez que esses aços não sofrem endurecimento por têmpera. Ao invés disso, a zona fundida nos aços maraging apresenta dureza um pouco inferior ao material base, devido à formação de austenita nessa região. Neste trabalho, a zona fundida apresentou valores de dureza de aproximadamente 450 HV, enquanto o material base possui dureza em torno de 500HV. A zona fundida, ao se solidificar, exibe uma estrutura celular/dendrítica. É bem conhecido pela literatura o fato de que existe segregação de solutos na zona fundida, especialmente dos elementos Mo e Ti, fazendo com que a formação de austenita revertida seja facilitada durante o envelhecimento. Os corpos de prova soldados apresentaram valores de resistência próximos aos de corpos de prova sem solda, demonstrando que esse fenômeno não resultou em grande influência nas propriedades mecânicas à tração da liga (para as condições de tratamento térmico utilizadas).

79 79 Dentre todas as condições de tratamento térmico estudadas, os corpos de prova solubilizados e envelhecidos foram os que mostraram maiores valores de limite de escoamento, em torno de 1890 MPa. As amostras homogeneizadas e envelhecidas, por sua vez, resultaram nas piores propriedades mecânicas entre todas as condições de tratamento testadas ( 1300 MPa). O tratamento térmico de homogeneização foi eficiente na eliminação da estrutura dendrítica, mas causa aumento do tamanho de grão. Além disso, a camada oxidada formada na superfície do material após esse tratamento parece ter influenciado negativamente nas propriedades mecânicas. As amostras que foram homogeneizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentaram limite de escoamento em torno de 1700 MPa, mostrando que o tratamento de solubilização consegue amenizar o efeito negativo do processo de homogeneização. As análises fractográficas realizadas mostraram que a ruptura durante o ensaio de tração ocorre através da formação de dimples, demonstrando natureza dúctil. Foi possível observar também algumas inclusões na superfície fraturada e trincas na camada oxidada pelo tratamento de homogeneização. A redução na deformação plástica ocorre devido a esta ficar delimitada na região da solda (zona fundida) e, eventualmente, na zona próxima (afetada pelo calor), devido a menor resistência mecânica nesta região.

80 80 6. PROPOSTAS PARA ESTUDOS FUTUROS Alguns fenômenos decorrentes do processo de soldagem ainda necessitam de investigações complementares. Algumas sugestões para a continuidade desde trabalho são propostas a seguir. A formação de austenita revertida na zona fundida pelo processo de soldagem é importante para as propriedades mecânicas dos aços maraging 18Ni. Portanto, seria útil desenvolver um método confiável para determinação da quantidade de austenita revertida. Com isso poderia ser feito um estudo da influência de diversos tipos de tratamento térmico e/ou parâmetros e técnicas de soldagem na formação dessa fase. A realização do tratamento térmico de homogeneização em um ambiente com atmosfera controlada poderia evitar a oxidação superficial do material durante o tratamento de homogeneização. Com os resultados de ensaios de tração em um material isento de oxidação, poderia ser feita uma comparação com os resultados obtidos neste trabalho, o que permitiria determinar qual é o grau de influência que esse fenômeno possui nas propriedades mecânicas.

81 81 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABDALLA, A. J. ; ANAZAWA, R. M. ; PEREIRA, M. S. ; HASHIMOTO, T. M. Efeitos dos Tratamentos Intercríticos e Isotérmicos sobre as Propriedades Mecânicas e a Microestrutura do aço 300M. Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, Bauru - SP, v. 25, n. 02, p , ASM HANDBOOK ONLINE. ASM DESK EDITIONS. Ultrahigh-Strength Steels. Disponível em < Acesso em: 10 de junho de ATSMON, N.; ROSEN, A. Reverted Austenite in Maraging Steel. Metalography, v. 14, p , BIEBER, C. Progress with 25% Nickel Steels for High-Strength Applications. In: DECKER, R. Source Book on Maraging Steels. Ohio: American Society for Metals, 1979, p CALLISTER, W. D. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC, p. CARDOSO, A. S. M. Caracterização mecânica e microestrutural dos aços SAE 4340 e 300M após soldagem a laser e tratamento superficial de nitretação a plasma f. Dissertação (Mestrado em Ciências) Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo, Lorena, DECKER, R. F.; EASH, J. T.; GOLDMAN, A. J. 18% Nickel Maraging Steel. Transactions of ASM, Vol. 55, DECKER, R. F. Notes on the development of maraging steels. In:. Source Book on Maraging Steels. Ohio, American Society for Metals, 1979, p. xi-xv. GILBERT, A.; OWEN, W. S. DIFFUSIONLES. Transformation in Iron-Nickel, Iron- Chromium and Iron-Silicon Alloys. Acta Metalurgica, vol. 10, p , 1962.

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86 APENDICE A RESULTADO DOS ENSAIOS NÃO DESTRUTÍVEIS (RAIOS-X) 86

87 87 APÊNDICE B - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE TRAÇÃO PARA OS GRUPOS A E B Grupo A: Amostras homogeneizadas, solubilizados e envelhecidas. Grupo B: Amostras homogeneizadas e envelhecidas.

88 88 APÊNDICE C - RESULTADOS DOS ENSAIOS DE TRAÇÃO PARA OS GRUPOS C E D Grupo C: Amostras solubilizadas e envelhecidas. Grupo D: Amostras envelhecidas.

89 89 APÊNDICE D IMAGENS DE MAPEAMENTO DE SOLUTOS POR EDS NA ZONA FUNDIDA EM DIFERENTES CONDIÇÕES DE TRATAMENTO TÉRMICO Mapa da distribuição de soluto feito pela técnica de EDS ( Energy-dispersive X-ray spectroscopy ) na região da zona fundida para amostras em diferentes condições de tratamento térmico: como soldado (a), homogeneizado (b) e homogeneizado e envelhecido (c).