TERRA DE DIATOMÁCEA COMO MÉTODO ALTERNATIVO PARA A PURIFICAÇÃO DO BIODIESEL

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1 TERRA DE DIATOMÁCEA COMO MÉTODO ALTERNATIVO PARA A PURIFICAÇÃO DO BIODIESEL R. TEMOTEO 1, S. GALVARRO 2, R. CARVALHO 3, M. GODOY 3 1 Universidade Federal de Viçosa Departamento de Química 2 Universidade Federal de Viçosa Departamento de Engenharia Agrícola e Ambiental 3 Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde - UNIVIÇOSA, Departamento de Engenharia Química para contato: rafaelengquimica@yahoo.com.br RESUMO O biodiesel surgiu como uma alternativa para a substituição ao óleo diesel, contribuindo para minimizar a dependência do petróleo, e o processo mais utilizado para produzi-lo é a reação de transesterificação. A lavagem aquosa é o método tradicional de purificação final de biodiesel, mas possui desvantagens como grande geração de efluentes e aumento no custo e no tempo de produção. Este trabalho avaliou um método alternativo de purificação de biodiesel através da adsorção com uso de terra de diatomácea, propondo uma alternativa à tradicional lavagem aquosa. A fim de avaliar a eficiência desse método alternativo foram realizadas as seguintes análises físicoquímicas: densidade absoluta, ponto de fulgor, poder calorífico, viscosidade cinemática, índice de acidez, teor de água e ph. Evidenciou-se que os teores de água de ambos os métodos de purificação ficaram acima do esperado, já o ponto de fulgor do biodiesel purificado com terra de diatomácea apresentou um melhor comportamento comparado à tradicional lavagem aquosa, enquanto que nos demais ensaios, os parâmetros obtiveram valores próximos e dentro da norma estabelecida pela ANP. A avaliação da terra de diatomácea indicou resultado promissor quanto à remoção de glicerol livre do biodiesel, sendo que este material foi tão ou mais eficiente do que o próprio padrão comercial. Dessa forma, a adsorção pode ser caracterizada como um método eficiente de purificação de biodiesel. 1. INTRODUÇÃO O biodiesel surgiu como uma alternativa para a substituir o óleo diesel, contribuindo tanto para minimizar a dependência do petróleo, como também para a reduzir a poluição ambiental, através da diminuição das emissões de gases poluentes. É um combustível composto por ésteres monoalquilícos de ácidos graxos de cadeia longa, derivado de óleos vegetais ou gorduras animais (Dantas, 2006) que se destaca como alternativa ao diesel devido à similaridade de propriedades, possibilidade de produção a partir de matérias primas renováveis e por apresentar menor impacto ambiental (Kucek, 2004). O processo mais utilizado para produzi-lo é a reação de transesterificação, no qual um álcool de cadeia curta, o metanol ou o etanol, reage com um triglicerídeo (óleo ou gordura) na presença de um catalisador ácido ou básico, formando ésteres (biodiesel) e glicerol.

2 Ao final do processo de transesterificação, o biodiesel ainda pode estar contaminado com glicerol livre (GL), glicerídeos, ácidos graxos livres, água, álcool, sabão e catalisador (Knothe et al., 2005). Estes contaminantes podem provocar muitos problemas operacionais em motores, como formação de depósitos, entupimento de filtros e deterioração do próprio combustível. Mesmo quando este biocombustível é produzido com metanol e óleo virgem, são necessários métodos de purificação eficazes para que o biodiesel final atenda às especificações da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) (ANP, 2012). A lavagem aquosa é o método tradicional de purificação final de biodiesel, mas possui desvantagens como a grande geração de efluentes, aumento do custo e do tempo de produção (Berrios e Skelton, 2008). Há, portanto, necessidade de viabilizar processos de purificação de biodiesel que evitem estes problemas. Como alternativa, podem ser utilizados métodos que dispensam a utilização de água, como a adsorção. Atualmente, há adsorventes comercializados que podem ser aplicados na purificação de biodiesel, como a terra de diatomácea, objeto de estudo deste trabalho. A terra de diatomácea é uma matéria-prima mineral de origem sedimentar e biogênica, constituída a partir do acúmulo de carapaças de algas diatomáceas que foram se fossilizando, desde o período pré-cambriano, pelo depósito de sílica sobre a sua estrutura (Breese, 1994). Ela é mais utilizada em sua forma calcinada, abrangendo as indústrias alimentícias, de bebidas, farmacêuticas, têxteis e cosméticas. Para a produção tradicional do biodiesel com lavagem aquosa, é necessário realizar a lavagem ácida, a lavagem alcalina e a lavagem com água destilada. A substituição pela terra de diatomácea nesse processo elimina a necessidade dessas lavagens. Neste contexto, propõe-se por meio do presente trabalho avaliar um material alternativo para o método de purificação do biodiesel, com a finalidade de reduzir o volume de efluentes líquidos gerados. Somam-se a esse contexto, os ganhos com a redução do tempo para realização da purificação do biodiesel e redução de custos. 2. OBJETIVO Avaliar o método de purificação final de biodiesel metílico proveniente de óleo de soja através do processo de adsorção, utilizando a terra de diatomácea, com a finalidade de substituir a tradicional etapa de lavagem aquosa dos ésteres. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Para a produção dos biodieseis foi adaptado um método utilizado por Kucek (2001). Para a purificação do biodiesel tradicional foi necessário realizar uma lavagem ácida, utilizando ácido

3 clorídrico 0,5 % v/v, uma lavagem alcalina, utilizando cloreto de sódio saturado e uma lavagem com água destilada, seguida da remoção da umidade do biodiesel, posteriormente foi feita a filtração. Na outra amostra foi utilizada a terra de diatomácea para purificação, a fim de absorver os resíduos indesejados. Após ser produzido e purificado, o biodiesel foi analisado qualitativamente através de análises físico-químicas de densidade, ponto de fulgor, poder calorífico, viscosidade cinemática, índice de acidez, teor de água e ph. Todas as análises foram realizadas em triplicata. A produção do biodiesel foi realizada no Laboratório de Química da Univiçosa FACISA, e a matéria prima utilizada foi óleo de soja refinado da marca ABC, obtido pelo comércio varejista da região, já os ensaios das análises físico-químicas foram realizados nos Laboratórios dos Departamentos de Química e Engenharia Agrícola e Ambiental da Universidade Federal de Viçosa - UFV. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A reação de transesterificação seguida da lavagem aquosa apresentou uma conversão de aproximadamente 93%, sendo que utilizou 1,35 L para produção, gerando 1,25 L de biodiesel purificado. Já para a reação de transesterificação seguida da purificação utilizando a terra de diatomácea, gastou os mesmos 1,35 L e produziu aproximadamente 95,6%, sendo gerados 1,29 L de biodiesel purificado. Na Tabela 1 a seguir são apresentadas as metodologias utilizadas em cada parâmetro, bem como os resultados obtidos pelas análises, para o tradicional método de lavagem aquosa e pelo método alternativo utilizando a terra de diatomácea, conforme a Resolução ANP, 2004: Tabela 1 Resultados obtidos para os testes de índice de acidez (mg KOH/g), densidade relativa (g/m³), viscosidade cinemática (mm²/s), ph, ponto de fulgor ( C), teor de água (mg/kg) e poder calorífico (kcal/kg), suas respectivas metodologias adotadas e métodos específico de purificação, seguido da norma ANP. Parâmetros Metodologia Lavagem Lavagem Resolução ANP, Adotada Tradicional Alternativa 2004 Índice de acidez ASTM D ,1 0,1 <0,5 Viscosidade cinemática à 40 C Densidade absoluta à 20 C Viscosímetro 5,05 4,6 3,0 a 6,0 Picnometria 0,886 0,879 0,850 a 0,900 Ponto de Fulgor ASTM D93 CF >280 C >130 C >100,0 C

4 ph Potenciômetro Digital 6,95 6,84 7,0 ±1 Teor de água ASTM D ,3 <200,0 Poder calorífico* ASTM D240 - Bomba calorimétrica 8.948, a 9600** *O poder calorífico encontrado foi o poder calorífico superior (PCS). **A Resolução ANP, 2004 não tem valores específicos para esta propriedade, entretanto, com base na literatura, foi estabelecido um limite entre os valores encontrados pelos autores Costa Neto (2000) e Dantas (2006), para que este parâmetro possa também servir de comparação. 4.1 Densidade Pesou-se um picnômetro vazio seguindo de uma pesagem do mesmo com o biodiesel, após isso, fez-se a diferença de peso dividido pelo volume do picnômetro utilizado, que neste experimento foi de 25 ml. Sabendo-se estes valores, utilizou-se a equação 1 para determinar-se o valor da densidade da amostra. Os resultados obtidos nos ensaios de biodiesel tradicional e de biodiesel purificado com a terra de diatomácea apresentaram valores próximos, 0,886 e 0,879 g/m³, respectivamente, ambos estão de acordo com os limites estabelecidos pela ANP, que são de 0,850 a 0,900 g/m³ a 20 C. 4.2 Ponto de Fulgor Geralmente o biodiesel apresenta um ponto de fulgor em torno de 130 C, maior que o do diesel que fica em torno de 52 C. Isto também é devido ao alto peso molecular do biodiesel, o que diminui sua volatilidade. Tornando-o assim, um combustível mais seguro que o diesel, levando- se em consideração o ponto de fulgor (Costa Neto et. al., 2000). De acordo com os resultados, nota-se que o biodiesel purificado com terra de diatomácea apresentou um resultado melhor do que o método tradicional de lavagem, onde o método tradicional precisou de uma temperatura muito superior a mínima exigida pela ANP para poder inflamar. Embora ter tido esta diferença nos resultados obtidos, ambas as amostras ficaram acima do valor mínimo estabelecido pela ANP que é de 100 C para o biodiesel proveniente de óleo de soja. 4.3 Poder Calorífico

5 O poder calorífico determina a quantidade de energia que está disponível no combustível e que é liberada na câmara de combustão, mediante a reação química. Quanto maior o poder calorífico maior é a energia do combustível (Costa Neto et. al., 2000). A massa de água utilizada no calorímetro foi de 2,495 g e o valor da constante do calorímetro foi previamente determinado na calibração do calorímetro, sendo de 480 g. O poder calorífico superior (PCS) foi determinado de acordo com a equação 2. Através do método proposto, obteve- se 8.948,49 kcal/kg para o biodiesel proveniente da lavagem tradicional, ocorrendo um acréscimo na temperatura de 2 C. Já para o método alternativo à lavagem, obteve 9.047,29 kcal/kg com um acréscimo de temperatura de 2,49 C. Ambos os resultados obtidos estão dentro do esperado, com um valor próximo ao estabelecido pela ANP. 4.4 Índice de Acidez O índice de acidez (IA) corresponde à quantidade (em mg) de base (KOH ou NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1 g de amostra, representando uma medida do número de grupos funcionais ácidos presentes (Knothe, 2005). Os ensaios de índice de acidez demonstraram valores de acidez semelhantes, ambos 0,1 mg KOH/g, estando, assim, de acordo com os limites estabelecidos pela ANP, que é < 0,5 mg KOH/g de amostra. 4.5 Viscosidade Cinemática A viscosidade é a medida da resistência ao escoamento dos combustíveis (Ruschel, 2010). É um parâmetro necessário para os padrões de biodiesel. Ela é utilizada no monitoramento da qualidade do biodiesel durante a armazenagem, visto que este, aumenta continuamente com o decréscimo da qualidade do combustível (Berrios, M.; Skelton, R. L, 2008). Os resultados de viscosidade cinemática obtidos nas análises foram de 5,05 mm²/s para o biodiesel tradicional e 4,6 mm²/s para o biodiesel purificado com a terra de diatomácea, ambos os valores encontrados se encontram dentro dos limites estabelecidos pela ANP que pode variar de 3,0 a 6,0 mm²/s. 4.6 Teor de água A água, além de promover a hidrólise do biodiesel resultando em ácidos graxos livres, também está associada à proliferação de micro-organismos e a corrosão em tanques de estocagem. Como o biodiesel apresenta certo grau de hidroscopicidade, o teor de água deverá ser monitorado durante o armazenamento (Berrios, M.; Skelton, R. L, 2008).

6 A ANP determina que o valor máximo de água no biodiesel seja de 350 mg/kg, com isso nenhum dos dois métodos de purificação ficaram dentro do limite estabelecido. O biodiesel proveniente da purificação tradicional obteve 446,0 mg/kg, enquanto o purificado com a terra de diatomácea 354,3 mg/kg. O excesso de água existente nos biodieseis pode ser proveniente da reação do KOH com o metanol, e também pelo fato de ter ficado um certo tempo armazenado antes da análise ser realizada. No biodiesel tradicional em específico, pode ser acrescentado o fato de se adicionar água destilada ao final do processo de purificação a fim de retirar possíveis resquícios de catalisador e glicerol. 4.7 Potencial Hidrogeniônico (ph) A normatização regulamenta que o ph para o biodiesel deve-se apresentar neutro (ph 7,0 ± 1), isso proporciona aos motores a vida útil prolongada, não causando desgastes a bomba injetora ou ocasionando corrosão no motor do automóvel ou dos tanques de estocagem que entrarão em contato com o combustível. No parâmetro de ph as medidas não sofreram modificações consideráveis para os ensaios, sendo os valores encontrados de ph 6,95 utilizando o biodiesel tradicional e ph 6,84 utilizando a terra de diatomácea no processo de purificação, situando-se entre os limites estabelecidos pela norma ANP. 5. CONCLUSÕES A partir das análises, verificou-se que as propriedades físico-químicas do biodiesel tradicional e do biodiesel purificado com a terra de diatomácea que a maior parte dos parâmetros apresentaram valores dentro dos limites estabelecidos pela ANP, evidenciando assim, a eficiência do material adsorvente, que obteve comportamento similar ao da tradicional lavagem aquosa. O armazenamento por um certo tempo e o excesso de água no biodiesel, podem ter modificado as propriedades físico-químicas teor de água, poder calorífico e ponto de fulgor do biodiesel purificado com a lavagem aquosa. Para o teor de água ficou evidente que após o processo de lavagem deve haver um processo de secagem para assegurar que o produto final esteja de acordo com os teores de água especificados. Desta forma, com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que a adsorção pode ser um método alternativo à lavagem aquosa para purificação de glicerol livre de biodiesel, visto que foi obtido um biodiesel de qualidade. Dessa forma, reduziu-se a geração de efluentes no processo de produção desse biocombustível, bem como o tratamento dele. Além disso, a possibilidade de substituir a lavagem aquosa por um material alternativo, como a terra de diatomácea para purificação por adsorção possibilita a diminuição dos custos do processo, tornando-o comercialmente ainda mais interessante. 6. EQUAÇÕES

7 (1) (2) (3) (4) 7. NOMENCLATURA A e B = Parâmetros do viscosímetro Viscosímetro Saybolt Universal: Para Δt < 100 s: A = 0,226 e B = 195 Para Δt > 100 s: A = 0,220 e B = 135 d = Densidade relativa (g/m³) Grama por metro cúbico; FC = Fator de correção da solução NaOH; Ia = Índice de acidez (mg KOH/g) Milímetros de hidróxido de potássio por grama de amostra; K = Constante de calorímetro utilizado (g) Gramas; M = Massa (kg) Quilograma; MS = Massa seca do combustível (g) Gramas; N = Correção normal da solução de NaOH; PCS = Poder calorífico superior (kcal/kg) Quilocalorias por quilograma de amostra; ph = Potencial hidrogeniônico; Ponto de fulgor ( C) Graus célsius; Teor de água (mg/kg) Miligramas por quilograma de amostra; v = Viscosidade cinemática (mm²/s) Milímetro quadrado por segundo; V = Volume (L) Litros; ΔT = Variação da temperatura antes e após a combustão (ºC) Graus célsius. 8. REFERÊNCIAS ANP - AGÊNCIA NACIONAL DO PETRÓLEO, Resolução ANP N 4, de 2 de fevereiro de Disponível em: % xml. Acessado em: 14 de março de BERRIOS, M.; SKELTON, R. L. Comparison of purification methods for biodiesel. Chemical Engineering Journal, v. 144, n. 3, p , 2008.

8 BREESE, R. O. Y (1994). Diatomite. In: Industrial Minerals and Rocks, Ed. SMME, 6a edition, Senior Editor: CARR, D. D., p COSTA NETO, P. R.; ROSSI, L. F. S.; ZAGONEL, G. F. RAMOS, L. P. Produção de biocombustível alternativo ao óleo diesel através da transesterificação de óleo de soja usado em frituras. Quím. Nova, v. 23, n. 4, p , DANTAS, M. B. Obtenção, caracterização e estudo termoanalítico de biodiesel de soja p. Dissertação (Mestrado em Química analítica), Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, KAUL, S., Saxena, R.C., Kumar, A., Negi, M.S., Goyal, H.b.; Fuel Procesing Tecnology, 2007, 88, 287. KNOTHE, G.; VAN GERPEN, J.; KRAHL, J. The Biodiesel Handbook. Champaign: AOCS Press, 2005, 303 p. KUCEK, K. T. Otimização da transesterificação etílica do óleo de soja em meio alcalino f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica) Universidade Federal do Paraná, Curitiba PR.

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