AULA 03 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS EM ALIMENTOS

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1 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS DISCIPLINA DE ANÁLISE DE ALIMENTOS AULA 03 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS EM ALIMENTOS

2 Introdução Água e sólidos totais: A água exerce forte influência sobre a estrutura, aparência, sabor e susceptibilidade dos alimentos (química e microbiológica). Sólidos totais = Peso total da amostra conteúdo de umidade. Importância da determinação da umidade: Estocagem; Tipo de embalagem; Tipo de processamento; Fraudes.

3 Introdução Conteúdo de umidade e sólidos totais nos alimentos Alimento Umidade (%) Sólidos Totais (%) Produtos lácteos fluidos Leite em pó 4 96 Queijos Manteiga Creme de leite Sorvetes Frutas Carnes e peixes Cereais < 10 > 90 Açúcar 1 99 Ovos 74 26

4 Introdução A água pode se encontrar no alimento sob três formas: Água livre; Água absorvida; Água ligada ou de hidratação. Única que será medida em todos os métodos Resultado da medida de umidade deve ser acompanhado do método utilizado e condições empregadas (tempo e temperatura).

5 Métodos de determinação de Nenhum método concilia exatidão, precisão e praticidade Principais dificuldades: Separação incompleta da água do produto; Decomposição do alimento ou com formação de água (decomposição de carboidrato) ou utilização de água (hidrólise da sacarose); Perda de substâncias voláteis que serão computadas como peso em água.

6 Métodos de preparo das amostras para análise de Deve-se minimizar perdas/ ganhos de umidade: Reduzindo a exposição atmosférica; Minimizando aquecimento por fricção durante preparo da amostra; Reduzindo variações de temperatura; Reduzindo o volume do espaço de cabeça no recipiente de armazenamento, para minimizar as perdas por equilíbrio da umidade com o ambiente.

7 de Métodos por secagem Secagem em estufa (convencional, com circulação de ar ou à vácuo) Secagem por radiação infravermelha Secagem em forno micro-ondas Secagem em dessecador Métodos por destilação Métodos químicos Método de Karl Fischer

8 Método por secagem em estufa Método mais utilizado em alimentos. Princípio da determinação de umidade por este método: baseia-se na perda de peso da amostra após a remoção de água por evaporação. peso da amostra úmida (g) peso da amostra seca (ST)(g) = peso da água (evaporada)(g)

9 Simples; Método por secagem em estufa tipos de estufa Com ventilação (ar forçado); A vácuo

10 Porcelana; Método por secagem em estufa tipos de cadinhos Vidro; Alumínio.

11 Método por secagem em estufa preparo da amostra Amostras líquidas: Evaporação prévia em banho-maria; Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedrapomes em pó. Amostras açucaradas/ ricas em proteína: Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-pome em pó. Peso da amostra: 2-5 g, dependendo da quantidade de umidade da amostra.

12 Método por secagem em estufa condições de secagem Temperatura: Pode variar entre 70 C e 155 C; Tempo: Até peso constante (média de 6 horas).

13 Método por secagem em estufa principais influências na exatidão do método Temperatura; Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa; Vácuo; Tamanho das partículas/espessura da amostra; Construção da estufa; Número e posição das amostras na estufa; Formação de crosta seca na superfície; Material e tipo de cadinhos; Pesagem da amostra quente.

14 Não pode ser utilizado para amostras com alto conteúdo de compostos voláteis; Variações de temperatura em diferentes pontos da estufa; Alguns produtos são muito higroscópicos; Método por secagem em estufa limitações do método Aceleração da reação de caramelização e degradação de açúcares, com liberação de água a altas temperaturas; Escurecimento por reação de Maillard com formação de compostos voláteis em alimentos com alto conteúdo de açúcares redutores e proteínas;

15 Método por secagem em estufa limitações do método Exemplo 1) No laboratório foram pesados 5,0250 g de manteiga em um cadinho previamente seco e tarado (30,2230 g). O cadinho foi levado para a estufa a 105 ºC, onde permaneceu por 3 horas. Após esse período, o cadinho foi retirado da estufa, colocado em um dessecador, e depois de atingido a temperatura ambiente, procedeu-se com a pesagem, obtendo-se um valor de 34,4867 g. Calcular o teor (%) de umidade e de sólidos totais.

16 Método por secagem utilizando radiação infravermelha Método mais efetivo (penetração do calor dentro da amostra), o que encurta 1/3 do tempo total; Princípio: o equipamento contém uma lâmpada de radiação infravermelha de 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura que pode chegar a 700 C, onde a balança faz a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso;

17 Método por secagem utilizando radiação infravermelha Condições de operação Distância entre lâmpada e amostra: 10 cm; Preparo da amostra/ espessura da amostra: mm; Tempo de secagem: Carnes: 20 minutos; Grãos: 10 minutos. Peso da amostra: 2,5 a 10 g.

18 Método por secagem utilizando radiação infravermelha Limitações: Método lento; Baixa repetibilidade; Susceptível à variações na corrente elétrica.

19 Método por secagem utilizando micro-ondas Frequência varia entre 3 Mhz e Ghz Evita que a água espirre para fora Adicionar à amostra cloreto de sódio e óxido de ferro Absorve a radiação acelerando a secagem

20 Método por secagem utilizando micro-ondas

21 Método por secagem utilizando micro-ondas Condições de operação Faixa de umidade recomendada: de 10 a 90%; Peso da amostra: 2 30g Tempo: 2,5 90 minutos Comparação com método padrão: diferença de 1,15%; Principal vantagem: calibração da quantidade de energia e tempo de secagem para cada tipo de amostra.

22 Método por secagem em Utilizam vácuo e/ou compostos absorventes de água (H 2 SO 4 ); Secagem muito lenta: Tª ambiente. Vácuo mais eficiente em Tª ao redor de 50 C. dessecadores

23 Método por destilação Método antigo, mas não muito utilizado (demora). Princípio do método: a umidade de um alimento é codestilada com um solvente de ponto de ebulição superior e que seja imiscível com a água. - Solventes utilizados: Tolueno (PE = 111 C ), Tetracloroetileno (PE = 121 C ) ou Xileno (PE = 137 a 140 C)

24 Método por destilação Tipos de métodos por destilação Destilação por refluxo Destilação direta

25 Método por destilação Cuidados: O equipamento deve ser todo lavado com solução de ácido sulfúrico-dicromato, enxaguado com água destilada e depois com álcool e seco após cada uso. O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades conhecidas de água. A escolha dos frascos coletores vai depender do volume de água esperado na destilação; grau de calibração requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.

26 Método por destilação Vantagens: Protege as amostras contra oxidação e decomposição; Mais utilizado para grãos e condimentos; A matéria volátil é recolhida separadamente no solvente orgânico Desvantagens: Baixa precisão; Difícil leitura do menisco; Evaporação incompleta da água; Aderência de gotas de água no vidro; Destilação de produtos solúveis em água, cujo PE é menor que 100 C.

27 Método químico Karl Fischer (1936): Baseado na reação quantitativa da água com uma solução anidra de dióxido de enxofre e iodo, na presença de uma base orgânica (imidazol) em metanol; Reação: Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo. Quando não houver mais água na amostra, um excesso de iodo livre agirá como despolarizador, causando aumento na corrente.

28 Método químico Titulação visual: Amarelo canário: presença de água na amostra; Amarelo - marrom: excesso de iodo (ponto final da titulação). Método menos preciso Medida eletrométrica: Eletrodos de platina, bateria, resistor variável, galvanômetro*; O ponto final da reação é detectado pela deflexão da agulha do galvanômetro. *medidor de corrente elétrica de baixa intensidade

29 Método químico Cuidados: Proteger a amostra e o reagente da umidade atmosférica; Para amostras que contenham substância que reagem com o iodo (ác. ascórbico) são necessárias modificações no método; Alguns condimentos contêm aldeídos e cetonas ativas que reagem com o metanol, produzindo água. Reagentes que podem substituir o metanol: piridina, dioxano, dimetilformamida.

30 Método químico Pode ser utilizado para amostras: Gasosas, Líquidas, Sólidas. Alternativa para amostras que não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo: Produtos açucarados; Produtos ricos em açúcares redutores e proteínas; Produtos ricos em compostos voláteis.

31 Métodos físicos Absorção de radiação infravermelha; Cromatografia gasosa; Ressonância nuclear magnética; Índice de Refração; Densidade; Condutividade elétrica; Constante dielétrica Crioscopia Baixa precisão Equipamentos caros

32 Atividade de água (Aw) Umidade (conteúdo de água total): não expressa de que forma a água está distribuída nos alimentos. Umidade versus Aw

33 Métodos para determinação de atividade da água (Aw) Em dessecador; Pelo AquaLab

34 Referências Bibliográficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz: Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. 3 ed. São Paulo: IAL, v. 1. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos na análise de alimentos. Ed. Unicamp, 2 ed., rev. Campinas, BOBBIO, P. A. Química do processamento de alimentos. Editora Varela, 3 ed. MAGALHÃES, R. S.; LIMA, R. M. F.; SOUZA, H. A. O uso de microondas para determinação de umidade de bauxita. Rev. Esc. Minas, v. 56, n. 4. Ouro Preto Oct./Dec JAMES, C. S. Analytical chemistry of food. Blackie Academic & Professional: London, HART, F. L.; FISHER, H. J. Analisis moderno de los alimentos. Zaragoza: Acribia, GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos. Viçosa: UFV, 2011.