CALIBRAÇÃO DE UM TERMÔMETRO Pt-100 COMO PADRÃO DE TRABALHO DE UM LABORATÓRIO DE SERVIÇOS METROLÓGICOS

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1 MEROLOGIA-003 Metrologia para a Vida Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM) Setembro 0 05, 003, Recife, Pernambuco - BRASIL CALIBRAÇÃO DE UM ERMÔMERO Pt-00 COMO PADRÃO DE RABALO DE UM LABORAÓRIO DE SERVIÇOS MEROLÓGICOS Alcir de Faro Orlando, Departamento de Engenharia Mecânica, PUC-Rio, Rio de Janeiro RJ, Brasil Gerente écnico do Laboratório de Pressão e emperatura - LP, IUC/PUC-Rio, Rio de Janeiro RJ, Brasil Resumo: este trabalho é examinada uma metodologia básica para calibração de um padrão de trabalho do tipo termômetro de resistência de platina Pt-00, a ser utilizada por um laboratório de serviços metrológicos, com resultados comparados com os das principais normas existentes. A influência de diferentes parâmetros é analisada sobre a incerteza global de medição. A medição da resistência, a rastreabilidade do medidor e a influência sobre a faixa de incerteza autorizada pela Rede Brasileira de Calibração são fatores examinados. A influência das calibrações anuais necessárias para garantir a rastreabilidade também é examinada. Um ajuste é feito em toda a faixa de utilização, sendo descrita a metodologia para determinação da incerteza de medição com o termômetro Pt-00. Finalmente a metodologia é exemplificada com casos típicos, indicando valores normalmente encontrados de incerteza. Palavras chave: Pt-00, Calibração, Padrão de rabalho. IRODUÇÃO O Laboratório de Pressão e emperatura (LP) do IUC/PUC-Rio está credenciado pela Rede Brasileira de Calibração (RBC), desde 988, para prestar serviços de calibração de termômetros na faixa 38 o C a o C, com incertezas mínimas (k=) de (a) ± 0, o C, (b) ± 0, o C, e (c) ± 0,3 o C, respectivamente, para as faixas de temperatura () de (a) <00 o C, (b) 00 o C 00 o C, e >00 o C. O padrão de temperatura do LP, usado como instrumento interpolador da Escala Internacional da emperatura de 990 (EI-90), é um termômetro padrão de resistência de platina (SPR) com resistência nominal a 0 o C de 5,5 Ω, fabricado pela ROSEMOU, modelo 6E, que é calibrado a cada 3 5 anos no Laboratório de Metrologia érmica do IMERO (LAER) nos pontos fixos de (a) Mercúrio (-38,8344 o C), (b) riplo da água (0,0 o C), (c) Gálio (9,7646 o C), (d) Estanho (3,98 o C), e (e) Zinco (49,57 o C). Assim, a resistência do SPR é medida nas temperaturas correspondentes aos cinco pontos fixos mencionados. Os coeficientes da função desvio, definida pela EI-90, podem ser calculados como função da relação de resistências do SPR num dado ponto fixo e no ponto triplo da água, sendo fornecidos pelo certificado de calibração emitido. Ao se usar o padrão, a relação entre as resistências do SPR num dado ponto e no ponto triplo da água, é usada para calcular a temperatura, através de equações definidas pela EI-90 e pelos coeficientes obtidos durante a calibração do SPR. As incertezas (k=) encontradas para o SPR nos pontos fixos são, respectivamente, (a) ± 3,6 mk, (b) ±,9 mk, (c) ±,6 mk, (d) ± 7,9 mk, e (e) ± 9,3 mk []. Durante a calibração de um termômetro num banho de calibração, usando o SPR como padrão, os seguintes fatores devem ser considerados para a determinação da incerteza de medição da temperatura com o SPR, na região de calibração. Incerteza do SPR para reprodução da escala de temperatura, obtida do certificado de calibração emitido pelo IMERO []. Incerteza de medição da resistência do SPR omogeneidade do banho de calibração A incerteza de medição de temperatura pelo SPR, na região de calibração, pode então ser estimada combinandose os fatores mencionados anteriormente, segundo a metodologia descrita em []. Esta deve ser considerada a incerteza mínima de calibração do laboratório, sendo utilizada pela Rede Brasileira de Calibração (RBC) para especificação das incertezas mínimas do laboratório para a prestação de serviços de calibração de termômetros. Segundo [3], padrão de trabalho é um padrão utilizado rotineiramente para calibrar ou controlar medidas materializadas, instrumentos de medição ou materiais de referência, sendo normalmente calibrado por comparação a um padrão de referência, no caso o SPR. o LP e em muitos laboratórios, utiliza-se como padrão de trabalho um termômetro de resistência de platina, com resistência nominal de 00 Ω a 0 o C, e usualmente denominado no meio industrial de Pt-00. o LP, este padrão de trabalho é calibrado anualmente em comparação com o SPR, que somente é utilizado quando incertezas mais baixas de calibração são requeridas. O objetivo deste trabalho é descrever o procedimento de calibração de um Pt-00 como padrão de trabalho, e sua utilização num laboratório de serviços metrológicos, juntamente com a determinação da incerteza de medição de temperatura na região de calibração de um banho de calibração de termômetros.

2 . ICEREZAS MÍIMAS DE MEDIÇÃO O LP. Procedimento de calibração O LP utiliza três banhos de calibração, respectivamente para as faixas de temperatura (), (a) < 0 o C, (b) 0 o C < < 00 o C, e (c) > 00 o C. Um bloco equalizador de cobre, com 5 furos, é colocado dentro do banho termostático de calibração. Durante a fase de sua qualificação, um determinado furo é escolhido como referência, onde o padrão é sempre colocado durante as calibrações, a uma determinada profundidade de imersão, com o objeto (termômetro que está sendo calibrado) em qualquer outro furo. Após o estabelecimento do equilibrio térmico numa dada temperatura para a qual o banho foi ajustado, evidenciado por pelo menos 30 minutos de acompanhamento de sua medição, o processo de calibração se inicia, com medidas tomadas a cada 5 minutos para determinar a repetitividade da medição de temperatura, o que inclui a estabilidade do banho, totalizando 6 valores. ove temperaturas foram escolhidas nesta análise.. Incerteza devido à medição de resistência Um multímetro digital P 3440A, 6 ½ dígitos, resolução de 0-4 ohms, foi usado para a medição da resistência do padrão. Ele foi calibrado por três laboratórios da RBC, em diferentes anos, denominados respectivamente, de laboratórios A, B e C. Os certificados de calibração foram denominados, segundo o ano de calibração, (a) A#, 997, (b) A#, 999, (c) B#, 000, (d) B#, 00, e (e) C#, 00. O certificado emitido pelo fabricante foi denominado de F#. Um outro multimetro digital P 3440A, 7 ½ dígitos, resolução 0-5 ohms, foi também usado para a medição da resistência do padrão. Ele foi calibrado pelo laboratório C da RBC em 00, sendo o certificado de calibração denominado C#. Da mesma forma, o certificado emitido pelo fabricante foi denominado de F#. odas as incertezas indicadas nos respectivos certificados foram consideradas do tipo A. De acordo com a IS-90, a temperatura medida com um SPR é apenas função da diferença entre a relação (W) entre sua resistência medida (R) e a resistência medida no ponto triplo da água (R 0 ). W = R/R 0 () A incerteza combinada de W (u W ) pode ser calculada, de acordo com [], como uw W ur = R u + R R0 0 U W =. u W para k= (3) A incerteza expandida de medição de temperatura (U ), devido à incerteza de medição de W, pode ser expressa como U = c.u W (4) () c = (5) W onde, c é o coeficiente de sensibilidade, sendo calculado numericamente das equações da IS Incerteza do SPR A incerteza expandida de reprodução da escala de temperatura pelo SPR (U P ), foi obtida do certificado de calibração emitido pelo IMERO [], para as nove diferentes temperaturas usadas para a determinação da incerteza mínima de medição do LP. Ela foi considerada do tipo A.. U P u P = (6).4 omogeneidade do banho Durante o processo de calibração de um termômetro, em que os valores indicados pelo padrão e pelo objeto são comparados, supõe-se que a temperatura seja a mesma para os locais de posicionamento dos sensores. Quando isto não acontece, existe um erro sistemático que, em principio, pode ser determinado experimentalmente. Para cada uma das três temperaturas ajustadas de cada um dos três banho de calibração, o SPR é colocado em cada furo do bloco equalizador, em diferentes profundidades de imersão. Seis valores são lidos em intervalos de 5 minutos, com a média e o desvio padrão computados. São calculadas a maior e a menor diferença entre dois furos quaisquer, em cada profundidade de imersão e temperatura. Um valor de profundidade de imersão é selecionado, a partir do qual as diferenças encontradas entre os furos não mais variem significativamente. Esta é considerada a profundidade mínima de imersão, e o maior e o menor valor são denominados, respectivamente, de maior e menor não homogeneidades (U ). Quando, num processo de calibração, os furos são selecionados aleatoriamente, de forma que o erro sistemático não possa ser deduzido, deve-se considerar a maior não homogeneidade como uma incerteza tipo B para caracterizar, como correção, a diferença de temperatura entre os furos do padrão e do objeto. Da mesma forma, a menor não homogeneidade deve ser utilizada como incerteza tipo B para o cálculo da incerteza mínima de calibração. U u = (7) 3.5 Incerteza mínima de medição no LP A incerteza mínima de calibração (U) pode ser calculada como u u + up + = u (8) U =.u (9) A abela apresenta os valores de incerteza mínima de calibração no LP, para o multímetro P 3440A, diferentes laboratórios da RBC e anos de calibração. Pode-

3 se observar uma discrepância grande entre os certificados emitidos pelos laboratórios da RBC. De um ano para o outro, a variação da incerteza mínima é muito grande, o que não é compatível com o desempenho de um produto já testado no mercado pela P. Considerando-se estas calibrações, somente com os certificados A# e C# as incertezas do LP, autorizadas pela RBC para prestação de serviços de calibração, poderiam ser atendidas. Assim mesmo, no ano anterior, o mesmo laboratório emitiu um laudo A# que inviabilizaria o credenciamento. O laboratório que emitiu o certificado C# apresentou um nível de incerteza bem inferior ao apresentado pelo fabricante F#. Possivelmente por não ter incluido o termo de deriva no cálculo da incerteza. Pode-se também observar que a incerteza de medição da resistência do SPR é o termo predominante. Portanto, um esforço grande da RBC deve ser voltado para que os laboratórios credenciados apresentem valores de incerteza compatíveis com a realidade, demonstrando sua metodologia. abela : Incerteza expandida mínima de calibração multímetro P 3440A. U P U Incerteza mínima de calibração - U F# A# A# B# B# C# o C mk mk mk mk mk mk mk mk -5, , , , , , , , , abela : Incerteza expandida mínima de calibração multímetro P 3440A. U P U U F# C# o C mk mk mk mk -5, , ,8 6 9, , , , , , endo em vista estes resultados, chegou-se à conclusão de que os resultados de incerteza fornecidos pelo fabricante eram mais confiáveis, por serem conservativos. Como eles também não atendem os valores do credenciamento, um outro multímetro, P 3440A, atualmente em uso pelo LP foi testado, com resultados apresentados pela abela. ovamente, os resultados do certificado C# são menores do que os que foram emitidos pelo fabricante. Assim, resolveu-se adotar os valores deste último, que portanto atendem aos valores do credenciamento do LP..6 Comparação entre multímetros endo em vista que, pela EI-90, a temperatura é apenas função da relação entre resistências (W) do SPR, e não de cada uma separadamente, um experimento foi conduzido para calcular o seu valor para cada nível de temperatura na faixa do credenciamento, medindo-se simultaneamente a resistência do SPR com os dois multímetros, após o atingimento do equilíbrio térmico do banho. abela 3 : Comparação entre multímetros P 3440A P 3440A - R R 0 R R 0 o C Ω Ω Ω Ω mk 35 9,0590 5,569 9,0653 5,59-5,8 40 9,5753 5,580 9,584 5,53 -, ,5669 5,574 30,579 5,5-4, 60 3,5794 5,547 3,5883 5,59 0,5 70 3,5553 5,55 3,5644 5,50-3, ,5448 5,549 33,5540 5,50 0, ,590 5,55 34,5387 5,59-5, ,508 5,556 35,54 5,59-7,8 0 36,509 5,555 36,59 5,59-8,8 0 37,496 5,564 37,5064 5,50 -, 30 38,4785 5,564 38,4877 5,50-8, 40 39,4585 5,563 39,469 5,50-9, 50 40,409 5,565 40,434 5,59-8,6 Como pode ser observado pela abela 3, a diferença entre a temperatura indicada pelo SPR, usando dois multímetros com diferentes incertezas de medição, é no máximo igual a, mk, bem abaixo da incerteza mínima de medição do LP. Recomenda-se que, para minimizar erros, a resistência do SPR no ponto do gelo seja sempre lida simultaneamente com a do banho de calibração, evitando assim eventuais variações. 3. O ERMÔMERO Pt00 Um termômetro convencional de resistência de platina (Pt00) atende às normas da indústria. Estas, definem muitos aspectos, incluindo a tolerância inicial. As mais usadas, DI e IEC 75, definem duas classes de tolerância inicial para estes termômetros : A e B. Um outro

4 padrão quase industrial existe, sendo chamado de DI /0 th. O termômetro que atende a esta norma é talvez o de melhor tolerância industrial disponível. A tolerância inicial de um Pt00 é definida como o máximo desvio permitido da relação nominal, expresso em o C. A abela 4 apresenta os valores de tolerância para cada classe, abela 4 : Valores de tolerância para cada classe Classe A B olerância ( o C) 0,5 + 0,00. 0,30 + 0,005. /0 th 0,03 + 0,00. abela 5 : Coeficientes da Equação Callendar-Van Dusen- Valores ominais PARÂMERO DI 43760/IEC 75 JIS R A 0, , B -5,8095E-07-5,89730E-07 C -4,7350E- -4,5300E- α 0, , β,50700,50594 δ 0, 0,6 onde a temperatura é expressa em o C. Quando o usuário do Pt00 exige uma tolerância inicial menor, existem outras opções. Sua calibração pode reduzir a incerteza de medição nas proximidades do ponto de calibração. Isto pode ser adequado se o termômetro for usado apenas numa faixa estreita de temperatura. Para isto, a resistência do termômetro pode ser medida nos pontos fixos a) Mercúrio (- 38,8344 o C), (b) Estanho (3,98 o C), e (c) Zinco (49,57 o C), além dos pontos de mudança de fase da água, a pressão atmosférica, gelo (0 o C) e vapor (00 o C), conforma a faixa de utilização. Este procedimento requer que o usuário faça uma correção para cada medida feita, para eliminar o desvio encontrado na calibração. Quando uma tolerância pequena é necessária ao longo de uma faixa grande de temperatura, um ajuste pelo método dos mínimos quadrados pode ser feita para a determinação dos coeficientes da conhecida equação de Callendar Van Dusen, expressa da forma : R = R 0 { + A. + B. + C. 3.(-00)} (0) onde, C=0 para >0 o C. Este procedimento tem sido usado por Institutos acionais de Metrologia para interpolar entre os pontos fixos que definem a escala internacional de temperatura. Uma forma alternativa desta equação é : R = R0 + α δx β X () 00 X = () onde, β = 0 para > 0 o C. Os valores nominais dos coeficientes se encontram na abela 5. Ao usar estes coeficientes para os termômetros industriais, os valores de incerteza da abela 3 se aplicam.a literatura [4] mostra que um termômetro Pt00 calibrado pode ter incertezas bem menores do que as apresentadas na abela 3. abela 6 : Incertezas nominais e de termômetros calibrados emperatura ( o C) Incerteza de Medição ( o C) Classe A Pt00 Calibrado 0 0,5 0,0 00 0,35 0, ,55 0, ,75 0, ,95 0,0 Pode-se observar que se um termômetro Pt00 da Classe A for usado como padrão de trabalho em um laboratório de serviços metrológicos, somente com a calibração ele atenderá os valores de credenciamento do LP. este caso, muito provavelmente a incerteza na faixa acima de 00 o C ficará em torno de pelo menos ± 0,5 o C. O presente trabalho apresenta a metodologia para o ajuste pelo método dos mínimos quadrados, comparando os coeficientes encontrados com os da abela CALIBRAÇÃO DO ERMÔMERO Pt00 A Equação de Callendar-Van Dusen pode ser utilizada com o método dos mínimos quadrados para ajustar oa dados experimentais e portanto determinar os seus coeficientes. Em sua forma mais simples, um polinômio do segundo grau é usado. R = R 0 { + A. + B. } (3) Mudando-se a variável, Z = R / R 0 = W - (4) Assim, deve-se ajustar a seguinte equação, Z= A. + B. (5) 4. Determinação dos coeficientes A e B O método consiste em medir para cada uma das temperaturas ajustadas do banho ( i ), e medida pelo SPR, o valor da resistência do Pt00 (R i ), e o seu valor no gelo, (R 0i.), calculando-se, portanto, Z i. Estão portanto

5 disponíveis pares de pontos ( i, Z i ). Deve-se, portanto, minimizar o desvio médio quadrático s. ( ) A. i + B. i Zi s = (6) ou seja, determinar os valores de A e B que minimizam o desvio médio quadrático s. Assim, a condição é que, s s = = 0 A B resultando nas Eq. (8) e (9), i 3 i (7) 3. A + i. B = Zi. i (8) 4. A + i. B = Zi. i (9) que podem ser resolvidas para A e B. O desvio médio quadrático pode então ser calculado pela Eq. (6), substituindo os valores de A e B. 4. Estimativa da incerteza de medição da temperatura A calibração de um Pt00 foi feita neste trabalho para demonstrar a metodologia. Um multímetro P 3440A, foi usado para medir a resistência do Pt00. Um multímetro P 3440A, foi usado para medir a resistência do SPR. O seguinte procedimento foi usado para calcular a incerteza de medição da temperatura, medindo-se a resistência e usandose a Eq. (3). 4.. Incerteza de medição da resistência do SPR (u ) A resistência R do SPR é medida, juntamente com a sua resistência a 0 o C (R 0 ). Calcula-se portanto W, Eq. (). Usando-se a sua equação de calibração, pode-se determinar a temperatura do banho. A incerteza de W pode ser determinada pela Eq. (). A incerteza da medida de temperatura devido à medição de resistência, pode ser determinada pela Eq. (4). ipo A. 4.. Incerteza do sensor para reprodução da EI-90 (u P ) Obtida do certificado de calibração do IMERO. ipo A Incerteza devido a não homogeneidade (u ) Obtida dos testes do LP com seus banhos. ipo B Incerteza da temperatura do banho (u SPR ) Pode-se calcular combinando-se incertezas u = u + u + u (0) SPR P 4..5 Incerteza da medição de resistência do Pt00 (u W ) A incerteza de W pode ser determinada pela Eq. (). A incerteza da medida de temperatura devido à medição de resistência, pode ser determinada pela Eq. (4). ipo A Coeficiente de sensibilidade (c Pt00 ) Pode ser calculado pela Eq. (), usando a Eq. (3) c Pt 00 = = W A +. B. () 4..7 Incerteza de medição da resistência (u Pt00 ) u Pt00 =u w.c Pt00 () 4..8 Incerteza do ajuste (u ajuste ) É igual ao desvio médio quadrático s, que é calculado somando-se os quadrados das diferenças de temperatura entre o padrão ( P ) e o Pt00 ( Pt00 ), a partir do inverso da Eq. (3), com os coeficientes recem calculados A e B, e resistências medidas. s = P Pt00 (3) ( ) u ajuste =s (4) 4..9 Incerteza de medição de temperatura com o Pt00, com a Equação de Callendar-Van Dusen (U) A incerteza de medição da temperatura com o Pt00, a partir da medição de sua resistência, e usando a equação de Callendar-Van Dusen é, u uspr + upt00 + = u (5) ajuste U =.u (k=) (6) 4.3 Calibração de um Pt00 Um Pt00 foi calibrado segundo esta metodologia, com resultados apresentados na abela 7. abela 7 : Calibração de um Pt00 Incerteza do SPR Incerteza do Pt00 u P u u u SPR u Pt00 u ajuste U o C mk mk mk mk mk mk -47, , , , , , , , , , , Uma análise da abela 7 mostra que a maior componente da incerteza é a do ajuste. Isto significa que se menores valores

6 de incerteza são requeridos, um ajuste deve ser feito para uma faixa de trabalho menor do que a do credenciamento. A incerteza de medição de temperatura com o Pt00 também está abaixo do valor de credenciamento, o que qualifica este sistema para serviços metrológicos. Para melhorar mais ainda esta incerteza, homogeneidades melhores deverão ser obtidas com banhos melhores. A abela 8 apresenta os valores dos coeficientes, comparando-os com os das normas. Pode-se observar que o valor dos coeficientes é próximo do das normas. abela 8 : Coeficientes do ajuste [4]Allemp Sensors Inc, 999, Fornecedor de Sensores para Medição de emperatura. Coeficiente Ajuste ormas A 0, , B -5,95E-07-5,8095E-07 Outros polinômios foram ajustados aos dados experimentais. A abela 9 apresenta os valores. abela 9 : Ajuste de polinômios aos dados experimentais Coef Unidade Grau Grau 3 Grau 4 A B C o C - 0, , , o C - -5,95E-07-5,909E-07-5,9847E-07 o C - -3,56E- 6,353E- D o C - -,4347E-3 u ajuste mk Pode-se observar que a incerteza do ajuste é a mesma, e os coeficientes são muito semelhantes, justificando a escolha do grau por ser mais simples, principalmente quando se quer calcular a temperatura a partir da resistência medida. Assim, não há necessidade de se usar a Eq. (0) para valores negativos de temperatura. 5. COCLUSÕES Um procedimento foi descrito para usar o P00 como padrão de trabalho eml laboratórios de serviços metrológicos, mostrando que um ajuste pelo método dos mínimos quadrados é importante para reduzir a incerteza do mesmo. Uma discussão é feita sobre a influência dos diferente parâmetros sobre a incerteza : multimetro, homogeneidade e ajuste, com a finalidade de sua redução e validação dos procedimentos de um laboratório. 6. REFERÊCIAS []IMERO, 998, Certificado de Calibração n.003/98, ermômetro de resistência de Platina Padrão de 5,5 ohms, emitido em 09/0/998. []ISO GUM, 998, Guia para a Expressão da Incerteza de Medição, IMERO [3]VIM, 995, Vocabulário Internacional de ermos Fundamentais e Gerais de Metrologia, IMERO