Estudo da influência do processo de mistura na dispersão de argilas em plastificantes

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1 Estudo da influência do processo de mistura na dispersão de argilas em plastificantes S. Bohn; P.S. Balzer; D.Becker Centro de Ciências Tecnológicas - CCT Universidade do Estado de Santa Catarina UDESC Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais Campus Universitário Prof. Avelino Marcante Rua Paulo Malschitzki, s/número - Bairro Zona Industrial Norte Joinville-SC - Brasil CEP: RESUMO O presente trabalho tem como objetivo estudar a influência do plastificante na dispersão das argilas montmorilonitas natural (MMT-Na+) e modificada (MMT-30B). Foram utilizados os plastificante dioctil ftalato (DOP) e o dioctil adipato (DOA) bem como diferentes concentrações de argila. As composições foram preparadas por sonicação de alta energia e também por agitação magnética. Em viscosímetro de cone foram realizadas medidas de viscosidade das amostras de DOP e DOA com as argilas. A partir de gráficos observou-se que as amostras com argila MMT-30B apresentaram maiores valores para a viscosidade do material indicando que sua utilização em nanocompósitos de PVC terá maior probabilidade de esfoliação da mesma dentro da matriz polimérica. Quanto ao processo de mistura, verificou-se que para as amostras de DOA/MMT-30B a mistura por sonicação traz melhores resultados, indicando melhor dispersão. Já para o DOP/MMT-30B não há diferença significativa. Palavras-chave: Dioctil ftalato, Dioctil adipato, Montmorilonitas, Viscosidade INTRODUÇÃO O Poli (cloreto de vinila) - PVC é um dos termoplásticos mais consumidos no mundo, sendo um polímero muito versátil devido à possibilidade de adicionar diversos aditivos em sua formulação, proporcionando variedade em suas propriedades mecânicas, físicas e elétricas permitindo que diversos produtos possam ser fabricados com o PVC rígido ou PVC flexível. (1) A flexibilidade do PVC é atribuída por meio do uso de plastificantes, que vêm sendo utilizado há muitos anos na produção do PVC flexível. Geralmente, 8160

2 os plastificantes são líquidos, incolores, inodoros, não voláteis e de baixa solubilidade em água. (2). Dentre os diversos grupos de plastificantes os mais comuns são os adipatos e ftalatos. Os adipatos são utilizados quando se deseja manutenção da flexibilidade do produto a baixas temperaturas, sendo o mais comuns deles o DOA dioctil adipato. Já os ftalatos constituem a classe de plastificantes utilizados para combinações com várias resinas vinílicas, nesse grupo, o plastificante mais usado é o DOP dioctil ftalato (3). Na maioria dos casos trabalha-se com PVC plastificado, já que a introdução de plastificantes reduz a viscosidade do fundido, e consequentemente, as temperaturas de processo e a degradação térmica (4). Os nanocompósitos de polímeros, como por exemplo o PVC com argila, nos últimos anos têm ganhado atenção dos pesquisadores como Wan et al. (5), Wan et al (6), Peprnicek et al., (7), Silva et al. (8), Alena et al. (9), a fim de melhorar propriedades mecânicas, térmicas e propriedades de barreira do material, uma vez que o mesmo pode ser utilizado na forma de filmes finos, a fim de servir de embalagens para alimentos. A maioria dos nanocompósitos de PVC/argila são preparados pelo método de fusão com pré dispersão mecânica da argila no plastificante, a fim de melhorar a esfoliação, como observado por autores como Peprnicek et al. (7) ou por fusão sem pré esfoliação como estudado Zheng e Gilbert (10), Zheng e Gilbert (11). No entanto, verificou-se que autores como Peprnicek et al., (7), Rodolfo Jr. (3) trabalharam com a pré dispersão da argila no plastificante, por meio de agitação mecânica, porém outro método que pode ser utilizado para a pré dispersão por sonicação. A concentração de argila também é um fator de extrema importância, já que é possível encontrar contradições entre vários autores, sendo que autores como Wan et al. (5), Wan et al (6) e Madaleno et al. (1) defendem que porcentagens menores de argila no nanocompósitos, proporciona melhores resultados. Em contrapartida, Shimpi e Mishra (12) afirmam que concentrações maiores promoveram melhores resultados. Este trabalho tem como objetivo avaliar a influência do método de dispersão das argilas em diferentes plastificantes, por meio do teste viscosidade realizado em viscosímetro de cone. 8161

3 MATERIAIS E MÉTODOS Os plastificantes utilizados foram dioctil adipato DOA e o Dioctil ftalato DOP, ambos da Elekeiroz, cujo peso molecular é respectivamente 370 e 390 u.m.a.. As argilas utilizadas foram a argila natural montmorilonita Cloisite Na+ e a montmorilonita Cloisite 30B (argila modificada com sais de amônio quaternário: MMT-30B), fornecida pela empresa Southern Clay, pertencente ao grupo das argilas esmectitas. Oito amostras foram submetidas a sonicação por 10 minutos à aproximadamente 188W de potência (25% de amplitude) no equipamento Sonics VCX 750. E outras oito amostras foram submetida a agitação magnética no equipamento agitador magnético com aquecimento, modelo AA 2050 da Gehaka, por 10 minutos. Após o processo de mistura, as composições foram levadas a um equipamento CAP 2000 Viscosimeter, para medir a viscosidade do material. Na Tabela 1 estão representadas as amostras compostas pelos itens assinalados em cada coluna com sua respectiva nomenclatura. Tabela 1. Composição e nomenclatura das amostras DOP DOA MMT 30-B MMT Na+ Tipo de agitação Nomenclatura 1% 2% 1% 2% X DOP X - X Sonicação DOP/30B1%/S X - - X - - Sonicação DOP/30B2%/S X X - Sonicação DOP/Na1%/S X X Sonicação DOP/Na2%/S X - X Agitação Mec. DOP/30B1%/Am X - - X - - Agitação Mec. DOP/30B2%/Am X X - Agitação Mec. DOP/Na1%/Am X X Agitação Mec. DOP/Na2%/Am - X DOA - X X - - Sonicação DOA/30B1%/S - X - X - - Sonicação DOA/30B2%/S 8162

4 - X - - X - Sonicação DOA/Na1%/S - X X Sonicação DOA/Na2%/S - X X - - Agitação Mec. DOA/30B1%/Am - X - X - - Agitação Mec. DOA/30B2%/Am - X - - X - Agitação Mec. DOA/Na1%/Am - X X Agitação Mec. DOA/Na2%/Am RESULTADOS E DISCUSSÕES Nas Figuras 1 (a e b) e 2 (a e b) observa-se as curvas de viscosidade geradas a partir de dados coletados no viscosímetro de cone, à temperatura de 60 C. É possível observar nas Figuras 1 e 2 que tanto para as composições com DOA quanto com DOP, ocorreu redução da viscosidade do material com o aumento da taxa de cisalhamento, o que segundo Bretas & D Ávila, apud HACK, (13) é característica do comportamento de um fluido pseudoplástico. 8163

5 Figura 1. Curvas de viscosidade para composições de DOA com (a) 1% de argila e (b) com 2% de argila. 8164

6 Figura 2. Curvas de viscosidade para composições de DOP com (a) 1% de argila e (b) DOP com 2% de argila. Independentemente do processo de mistura e da concentração de argila natural adicionada ao DOA é observado, na Figura 1, que a variação da viscosidade nas amostras é menor quando comparada as amostras com argila organofílica. No entanto, é com a argila organofílica MMT-30B que é possível observar uma diferença maior entre os valores inicial e final de viscosidade, sendo que é com 1% de argila MMT-30B que ocorre a maior variação de viscosidade indicando que 1% de argila é melhor dispersa que 2%. Ainda é 8165

7 observado que com o processo de sonicação a viscosidade é maior do que com a agitação mecânica, indicando houve melhor dispersão no processo de sonicação. Com o plastificante DOP, observa-se que a alteração da viscosidade das composições é menor que nas composições com DOA, indicando que a argila tem interação menor do que em DOA. No entanto, também é possível observar que são as argilas organofílicas que promovem maior variação da viscosidade inicial e final do material como observado na Figuras 2, porém o método de mistura não influencia, já que os valores de viscosidade são semelhantes para ambos os métodos. Essas análises indicam que a futura preparação de nanocompósitos de PVC plastificado com DOA e DOP, apresentarão maior probabilidade de esfoliação quando utilizado argila organofílica MMT-30B, descartando a argila natural MMT-Na+ como feito por autores como Alena et al. (9) e Wan et al (5). CONCLUSÕES Através deste trabalho foi possível observar que a adição de argila natural no plastificante não é tão eficiente quanto a adição de argila organofílica, e a concentração de argila de 1% proporcionou maior aumento na viscosidade dos plastificantes. Quanto ao processo de mistura constatou-se que para as amostras com DOA com argila MMT-30B a mistura por sonicação traz melhores resultados, indicando melhor dispersão. Já para o DOP com argila MMT-30B não há diferença significativa quanto ao processo de mistura aplicado. REFERÊNCIAS 1. MADALENO, E. et al; Estudo do Uso de Plastificantes de Fontes Renováveis em Composições de PVC. Polímeros: Ciência e Tecnologia, v.19, p ,

8 2. Elekeiroz. Manual Técnico, Disponível em: < pdf >. Acesso em: Março RODOLFO Jr, A.; NUNES, L. R.; ORMANJI, W.; Tecnologia do PVC; 2ed., ProEditoes, São Paulo, MARTINZ, D. O.; Nanocompósitos de Poli (Cloreto de Vinila) com Argilas. Solvay Indupa do Brasil S/A, [2009?]. 5. WAN, C. et al; Effect of Epoxy Resin on Morphology and Physical Properties of PVC/Organophilic Montmorillonite Nanocomposites. Journal of Applied Polymer Scienc, v.89, p , WAN, C.; et al; Effect of Different Clay Treatment on Morphology and Mechanical Properties of PVC-Clay Nanocomposites. Polymer Testing, p , PEPRNICEK, T. et al; Poly (Vinyl Chloride)-paste/Clay Nanocomposites: Investigation of Thermal and Morphological Characteristics. Polymer Degradations and Stability, v.91, p , SILVA, R.P.; MAULER, R.; OLIVEIRA, R.V.B.; SALLES, C.A.; Avaliação da Morfologia e Propriedades Termo-Mecânicas em Nanocompósitos de PVC. Polímeros: Ciência e Tecnologia. v. 20, p , ALENA, K. et al; Polymer/Clay Nanocomposites and Their Gas Barrier Properties. Polymer Composites. p. 1-7, ZHENG, X.; GILBERT, M.; An Investigatiion into the Thermal Stability of PVC/ Montmorillonite Composites. I. Melt and Solution Processes. Journal of Vinyl & Additive Technology. p.77-84, ZHENG, X.; GILBERT, M.; Effects of Processing on the Structure of PVC/ Montmorillonite Composites. I. Melt and Solution Processes. Journal of Vinyl & Additive Technology. p ,

9 12. SHIMPI, N.G.; MISHRA, S.; Influence of Surface Modification of Montmorillonite on Properties of PVC Nanocomposites. Journal of Composite Materials, v.45(23), p , BRETAS, R.E.S.;D AVILA,M.A. Reologia de polímeros fundidos. 2 ed. EDUFSCAR, São Carlos SP, In: HACK, R.; Nanocompósitos Poliméricos Multifuncionais Reforçados com Grafeno. Dissertação (Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais). Universidade do Estado de Santa Catarina, Study of the influence of the mixing process on the clay dispersion in plasticizers ABSTRACT The present work aims to study the influence of the plasticizer in the dispersion of clays natural montmorillonites (MMT-Na +) and modified (MMT- 30B).The plasticizer dioctyl phthalate (DOP) and dioctyl adipate (DOA) were used as well as different concentrations of clay. The compositions were prepared by high energy sonication and also magnetic stirring. In a cone viscometer measures the viscosity of the samples were performed. From these graphs it was observed that the samples with organoclay - MMT-30B had higher values for the viscosity of the material indicating that their use in nanocomposites plasticized PVC is more likely to exfoliation thereof inside the polymeric matrix. As for the mixing process it was found that for samples with MMT-clay DOA 30B mixing by sonication brings better results, indicating better dispersion. As for the DOP with MMT-30B clay there is no significant difference in the mixing process applied. Keywords: DOP DOA, MMT-30B, MMT-NA+, Viscosity. 8168

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