UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - CAMPUS CURITIBA CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS AMBIENTAIS

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1 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - CAMPUS CURITIBA CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS AMBIENTAIS RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO Carlo Cassiano Mazeto CURITIBA Agosto/2013

2 CARLO CASSIANO MAZETO RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO Relatório apresentado como conclusão do Estágio Supervisionado do Curso Superior de Tecnologia em Processos Ambientais. Professor Orientador: Dr. Marcelo Real Prado Período: 20/05/2013 a 26/08/2013 CURITIBA Agosto/2013

3 IDENTIFICAÇÃO DO CAMPO DE ESTÁGIO Identificação da Empresa: Instituto de Tecnologia do Paraná Bairro: CIC CEP: Endereço: Rua Prof. Algacyr Munhoz Maeder, 3775 Cidade: Curitiba Telefone: Área na empresa onde foi realizado o estágio: Centro de Energias Data de início: 20/05/2013 Data de término: 26/08/2013 Duração em horas: Nome do profissional responsável (supervisor) pelo estágio: Wellington Wagner Dias Vechiatto.

4 APRESENTAÇÃO DA EMPRESA Desde a sua criação, o Instituto de Tecnologia do Paraná (Tecpar) procura se colocar em compasso com as novas exigências e demandas de diversos segmentos da sociedade. Sua origem, como pequeno Laboratório de Análises e Pesquisas dedicado aos estudos do solo e ao controle de pragas vegetais e doenças animais, data de Em 1941, o laboratório teve suas atividades ampliadas e passou a prestar serviços especializados com o nome de Instituto de Biologia Agrícola e Animal (IBAA), funcionando em sede própria no bairro do Juvevê, em Curitiba. Com o apoio do interventor Manoel Ribas e a chegada de cientistas e pesquisadores de renome, o IBAA foi transformado em 1942 em Instituto de Biologia e Pesquisas Tecnológicas (IBPT). Durante duas décadas dirigido por Marcos Augusto Enrietti, o instituto ficou conhecido como Biologia e até hoje é lembrado pelos trabalhos realizados, tendo influenciado a criação de empresas e novos cursos na Universidade Federal do Paraná. Em 1978, o instituto passou por mais uma modificação, talvez a mais importante, quando foi transformado em uma empresa pública, ganhando autonomia e ampliando, mais uma vez, suas áreas de atuação. As áreas de eletro-eletrônica e metal-mecânica passaram a fazer parte do escopo de atividades do instituto por meio de um acordo com a Agência de Cooperação Internacional do Japão (Jica) firmado em A cooperação foi definida para servir de apoio principalmente à indústria automobilística, que estava se instalando no Estado. O Tecpar construiu uma nova sede na Cidade Industrial de Curitiba e contratou técnicos, e o governo japonês ficou responsável por equipar o novo centro voltado à qualidade industrial e pelo treinamento especializado. Hoje, o Instituto de Tecnologia do Paraná é reconhecido como um centro de referência nacional e busca novas tecnologias e o desenvolvimento de novos produtos para a saúde pública brasileira, fortalecendo as relações e compromissos com os governos estadual e federal. A oferta de produtos e serviços de qualidade têm o objetivo de contribuir para o crescimento econômico e o desenvolvimento social do Estado e do país. A integração com diversas instituições de ensino superior e da área de ciência,

5 tecnologia e inovação e a articulação de núcleos internos de pesquisa e desenvolvimento resultam na execução de vários projetos conjuntos, estruturação de centros de referência, expansão de programas para diversas regiões do Estado e difusão do conhecimento. Com sede na Cidade Industrial de Curitiba, o Tecpar possui mais quatro unidades: uma unidade no bairro do Juvevê, em Curitiba; uma em Araucária; uma em Jacarezinho e uma em Maringá.

6 SUMARIO 1 INTRODUÇÃO ATIVIDADES DESENVOLVIDAS DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE POR ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X DETERMINAÇÃO DE CINZAS SULFATADAS CORROSIVIDADE AO COBRE TEOR DE MICRORESÍDUO DE CARBONO PONTO DE FULGOR PELO APARELHO DE VASO FECHADO TAG VISCOSIDADE CINEMÁTICA EM EQUIPAMENTO MANUAL DETERMINAÇÃO DO INDICE DE IODO DESTILAÇÃO ATMOSFÉRICA CONCLUSÕES REFERÊNCIAS... 10

7 4 1 INTRODUÇÃO Esse relatório de estágio tem como objetivo mostrar as atividades executadas durante o período referente ao estágio obrigatório, realizado no Instituto de Tecnologia do Paraná (TECPAR), entre 20/05/2013 e 26/08/2013, que se faz necessário perante a grade curricular do Curso Superior de Tecnologia em Processos Ambientais. As atividades foram desenvolvidas no Laboratório do Centro de Energias do TECPAR. 2 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS Antes de realizar qualquer atividade no laboratório do Centro de Energias (CEN) do TECPAR foram apresentadas as normas internas da instituição e realizado o treinamento junto ao setor de segurança do trabalho. Recebido o treinamento, iniciaram-se as atividades no laboratório que consistiam basicamente no acompanhamento e realização de ensaios analíticos em amostras de biodiesel, óleo diesel, óleos vegetais e gorduras, óleos lubrificantes, óleos combustíveis, álcool etílico e gasolina, bem como a preparação das amostras e soluções utilizadas nos mesmos e emissão dos resultados. As amostras a serem analisadas são enviadas ao TECPAR por conta do cliente, dispensando a coleta, estas assim que chegam são cadastradas pelo setor administrativo onde é aberta uma ordem de serviço. Cada ensaio realizado pelo CEN possui uma Instrução de Ensaio (IE) baseada em uma norma técnica, que descreve todas as etapas desde a preparação das amostras até o descarte dos resíduos. É obrigatória a leitura da IE correspondente ao ensaio a ser executado. Após lida a IE correspondente, era realizado um treinamento específico para aquele ensaio, que consistia na execução de todos os procedimentos relativos ao ensaio acompanhado pelo supervisor do laboratório que explicava detalhadamente cada etapa executada, sanando quaisquer dúvidas decorrentes desses procedimentos. Somente após esse treinamento o estagiário era considerado apto a realizar o ensaio com amostras de clientes.

8 5 Ao término de cada ensaio é elaborado um formulário de ensaio (FOIE) onde constam todos os resultados obtidos bem como a identificação dos reagentes e equipamentos utilizados. O FOIE só pode ser preenchido e assinado por pessoa que tenha passado por treinamento e só é liberado para o cliente após conferência e assinatura do gerente do setor. Os ensaios realizados pelo estagiário são descritos dos itens 2.1 a 2.8 desse relatório. 2.1 DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE POR ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X. Os compostos do enxofre têm ação corrosiva e, durante a combustão do produto, liberam gases tóxicos e material particulado, prejudiciais não só à saúde, mas, também, à economia e ao meio ambiente. A reação desses gases com a água leva à formação de ácido sulfúrico que pode causar chuvas ácidas. Este ensaio segue a norma ABNT NBR 14533/2007 que descreve a determinação da presença de enxofre em hidrocarbonetos, tais como diesel, combustíveis de aviação, querosene, nafta, combustíveis residuais, óleos básicos lubrificantes, óleos hidráulicos, petróleo, gasolina sem chumbo e outros óleos destilados. 2.2 DETERMINAÇÃO DE CINZAS SULFATADAS A concentração de contaminantes inorgânicos no biodiesel pode ser avaliada com base no teor de cinzas sulfatadas. O método baseia-se na queima da amostra na presença de ácido sulfúrico, a fim de converter as impurezas metálicas em seus sulfatos correspondentes, reduzindo a perda de material por volatilização. Aplica-se este método para determinação de catalisador residual em biodiesel (Na e K), porém outros elementos podem estar presentes, como é o caso do fósforo que é proveniente do óleo não degomado. A presença de catalisador residual no biodiesel pode acarretar danos por abrasão às peças do motor. Este procedimento técnico segue a norma ABNT NBR 6294/2008 que descreve

9 6 a determinação do teor de cinzas sulfatadas em óleos lubrificantes contendo aditivos, de concentrados de aditivos usados em sua composição e biodiesel. 2.3 CORROSIVIDADE AO COBRE O ensaio de corrosividade ao cobre é um parâmetro estabelecido para determinar a capacidade potencial do combustível causar corrosão em peças metálicas, que podem ser do motor ou do tanque de armazenamento. Está propriedade está associada à presença de ácidos ou de compostos de enxofre. A necessidade deste parâmetro tem sido discutida, visto que já existe um método para determinação de acidez e no biodiesel o teor de enxofre é muito baixo. Neste ensaio de corrosividade uma lâmina de cobre previamente polida é submersa no combustível a 50 ºC, durante 3 h. Em seguida, a placa é lavada e comparada com lâminas padrões que representam diferentes graus de corrosão, aos quais são atribuídos valores de 1 a 5. Este ensaio segue a norma ABNT NBR 14359/2005 que descreve a determinação da corrosividade ao cobre, em gasolina de aviação, combustível para turbina de aviação, gasolina natural, gasolina automotiva, querosene, óleo diesel, óleo combustível destilado, óleos lubrificantes, solventes de limpeza (Stoddard), biodiesel e suas misturas ou outros hidrocarbonetos. 2.4 TEOR DE MICRORESÍDUO DE CARBONO A tendência de formação de depósitos nas câmaras de combustão pode ser avaliada através da determinação dos resíduos de carbono. Além dos sabões e dos glicerídeos residuais, contribuem para os valores de resíduo de carbono a água livre, os ácidos graxos livres, o resíduo de catalisadores e os insaponificáveis oriundos da matéria prima. Neste ensaio, a amostra é realizada nos 10% remanescentes da destilação, que é uma estratégia que pode ser empregada quando os resultados são inferiores a 0,10%. Este ensaio segue a norma ASTM D 4530/2011 que descreve a determinação do resíduo de carbono formado após a evaporação e pirólise de produtos de petróleo e em BX e em 100% de amostras de biodiesel B100 com o propósito de

10 7 fornecer alguma indicação sobre a tendência de formação de coque destes produtos. 2.5 PONTO DE FULGOR PELO APARELHO DE VASO FECHADO TAG O ponto de fulgor é a temperatura mínima onde é observada a liberação de vapores de um líquido, em quantidade suficiente para formar uma mistura inflamável com o ar. É um parâmetro muito importante quanto à segurança no armazenamento e no transporte. Neste ensaio a amostra é colocada no aparelho de vaso fechado onde é promovido seu aquecimento e verificação de sua inflamabilidade através da aplicação de uma chama. Este ensaio segue a norma ABNT NBR 7974/2007 que descreve o procedimento técnico para a determinação do ponto de fulgor de derivados de petróleo pelo aparelho TAG vaso fechado manual, com ponto de fulgor inferior a 93ºC. 2.6 VISCOSIDADE CINEMÁTICA EM EQUIPAMENTO MANUAL A viscosidade do biodiesel aumenta com o comprimento da cadeia carbônica e com o grau de saturação e tem influência no processo de queima na câmara de combustão do motor. Alta viscosidade ocasiona heterogeneidade na combustão do biodiesel, devido à diminuição da eficiência de atomização na câmara de combustão, ocasionando a deposição de resíduos nas partes internas do motor. Os sabões residuais, bem como os glicerídeos não reagidos (mono-, di- e triglicerídeos) e os produtos da degradação oxidativa do biodiesel, aumentam a viscosidade do biodiesel. Estes contaminantes podem, portanto, ser monitorados indiretamente através da determinação da viscosidade cinemática. Este ensaio segue a norma ABNT NBR 10441/2007 que descreve a determinação da viscosidade cinemática de produtos líquidos de petróleo, transparentes, opacos pela medição em equipamento manual do tempo de

11 8 escoamento de um determinado volume de líquido que flui sob a ação da força da gravidade, através de um viscosímetro capilar de vidro calibrado. 2.7 DETERMINAÇÃO DO INDICE DE IODO O número de insaturações não tem apenas efeito nos valores de densidade e de viscosidade dos biodieseis, mas também é de grande importância na estabilidade oxidativa dos biodieseis. O método baseia-se no tratamento da amostra com halogênios em excesso, que se adicionarão às duplas ligações. Os halogênios não reagidos são então titulados como tiossulfato de sódio e o resultado expresso como gramas de iodo que reagem com as insaturações em 100 g de amostra. Este ensaio segue a norma EN ISO 14111/2003 que descreve a determinação do índice de iodo em metil éster de ácidos graxos derivados de óleos e gorduras. 2.8 DESTILAÇÃO ATMOSFÉRICA A determinação da curva de destilação é um parâmetro de análise típico do diesel mineral e tem relações com propriedades como viscosidade, pressão de vapor e valor de aquecimento. Este parâmetro foi adicionado para avaliar a contaminação por materiais com alto ponto de ebulição, a exemplo de óleos usados de motor. Este ensaio segue a norma ABNT NBR 9619/2009 e descreve a determinação das características de destilação à pressão atmosférica de gasolinas automotivas, gasolinas de aviação, querosenes de aviação, solventes especiais, naftas, aguarrás, querosenes, óleos combustíveis destilados, óleo diesel e misturas com biodiesel até 20% v/v, e outros produtos de petróleo, utilizando-se equipamentos manuais.

12 9 3 CONCLUSÕES O estágio no laboratório do Centro de Energias do TECPAR foi importante, pois permitiu conhecer as atividades de rotina laboratorial, bem como associá-las ao conhecimento teórico adquirido anteriormente nas disciplinas cursadas no Curso Superior de Tecnologia em Processos Ambientais, tais como Química Fundamental, Química Analítica, Análise Instrumental, Segurança do Trabalho, Gestão da qualidade e Ambiental, Auditoria Ambiental e Biossegurança. As análises em combustíveis são importantes, pois é preciso estabelecer padrões de qualidade de forma garantir a segurança do consumidor, salvaguardar o motor e avaliar a qualidade das emissões da queima. É importante ressaltar que, os treinamentos recebidos e a troca de experiências com os gerentes, técnicos e demais pessoas do Laboratório do Centro de Energias do TECPAR foram muito importantes tanto para o desenvolvimento técnico como para o desenvolvimento interpessoal, ajudando assim na formação de um profissional mais preparado para enfrentar os desafios do mercado de trabalho. Não foram encontradas dificuldades na realização do estágio, pois os estudos recebidos ao longo de todo o período de graduação foram muito satisfatórios, tendo a empresa podido contar com um funcionário capacitado e com o conhecimento necessário para realização dos ensaios.

13 10 4 REFERÊNCIAS 1) LOBO, Ivon Pinheiro; FERREIRA, Sérgio Luis Costa; CRUZ, Rosenira Serpada. Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos. Quím. Nova, São Paulo, v. 32, n. 6, Disponível em: < Acesso em: 10/09/13 2) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 9619: Produtos de petróleo - Destilação á pressão atmosférica. Rio de Janeiro: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 7974: Produtos de petróleo - Determinação do ponto de fulgor pelo vaso fechado Tag. Rio de Janeiro: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14533: Petróleo e produtos de petróleo Determinação de enxofre por espectrometria de fluorescência de raios X (energia dispersiva). Rio de Janeiro: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 6294: Óleos lubrificantes e aditivos - Determinação de cinza sulfatada. Rio de Janeiro: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14359: Produtos de petróleo e biodiesel Determinação da corrosividade Método da lâmina de cobre. Rio de Janeiro: ABNT, ) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 10441: Produtos de petróleo - Líquidos transparentes e opacos - Determinação da viscosidade cinemática e cálculo da viscosidade dinâmica. Rio de Janeiro: ABNT, ) AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D4530: Standard Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro Method). West Conshohocken, PA, USA ) EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION; EN 14111:2003, Fat and oil derivatives Fatty Acid Methyl Esters (FAME) Determination of iodine value ) PORTAL TECPAR; Histórico. Disponível em: Acessado em: 20/08/13.