AVALIAÇÃO DOS PROCESSOS DE PURIFICAÇÃO DO BIODIESEL POR VIA SECA

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1 ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO Pedro Ivo Cavallari AVALIAÇÃO DOS PROCESSOS DE PURIFICAÇÃO DO BIODIESEL POR VIA SECA Lorena 2012

2 Pedro Ivo Cavallari Avaliação dos processos de purificação do biodiesel por via seca Trabalho de Conclusão de Curso, apresentado ao Departamento de Engenharia Química da Escola de Engenharia de Lorena-Universidade de São Paulo, como parte dos requisitos para conclusão do Curso de Engenharia Química. Orientador: Profa. Dra. Heizir Ferreira de Castro Lorena 2012

3 AUTORIZO A REPRODUÇÃO E DIVULGAÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

4 RESUMO CAVALLARI, P.I.; Avaliação dos processos de purificação do biodiesel por via seca p. Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Departamento de Engenharia Química da Escola de Engenharia de Lorena - Universidade de São Paulo. A substituição gradual do diesel de petróleo por biodiesel está se tornando uma opção altamente interessante para o mercado mundial. Este cenário deve-se ao fato do biodiesel ser proveniente de fontes renováveis, ser biodegradável e não tóxico, além de praticamente não produzir efeitos prejudiciais ao meio ambiente. Entretanto, um dos grandes obstáculos para o uso do biodiesel como um combustível alternativo é o processo de purificação dos ésteres. Atualmente este processo é realizado com um grande volume de água, porém essa técnica está se tornando inviável em termos ambientais e econômicos, uma vez que o custo da água vem aumentando consideravelmente. Desta forma, métodos alternativos de purificação por via seca destacam-se como técnicas promissoras para a remoção de resíduos de glicerol, monoglicerídeos e diglicerídeos até os limites exigidos pela legislação, devido a sua seletividade e simplicidade de operação. O objetivo deste trabalho foi avaliar os processos de purificação do biodiesel por via seca, incluindo métodos de adsorção em diferentes materiais e por filtração a membranas, efetuando uma análise crítica comparativa de processos de purificação estudados e experimentados por diversos autores, utilizando, como base, artigos e dissertações publicados recentemente. Os resultados dessa análise mostraram que tanto a purificação por adsorção quanto a filtração a membranas podem substituir com vantagens a lavagem com água, resultando num biodiesel de qualidade que atende as normas internacionais e reduzindo o volume de efluentes gerados no processo. Além disso, os processos avaliados mostraram-se mais rápidos que o método tradicional de lavagem com água, tendo em vista a redução das etapas requeridas. Palavras-chave: Biodiesel; purificação; glicerol.

5 LISTA DE SIGLAS ABNT ANP ASTM EN ISO R&H Associação Brasileira de Normas Técnicas Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis American Society for Testing and Materials European Standard International Standardization Organization Rohm and Haas

6 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Produção de biodiesel Etapas envolvidas no processo de obtenção de biodiesel Preparo da matéria-prima Reação de transesterificação Purificação do biodiesel Propriedades do biodiesel Purificação de biodiesel por via seca (adsorção) Carvão ativado Zeólitas Sílica gel Alumina ativada Purolite PD Silicato de magnésio Cinzas de casca de arroz Argila bentonítica DESENVOLVIMENTO Aquisição de informações Processos de purificação por adsorção Magnesol Lavagem com resinas de troca iônica Lavagem com outros agentes de lavagem a seco Processos de purificação com membranas cerâmicas Tratamento das informações CONCLUSÕES REFERÊNCIAS... 44

7 7 1. INTRODUÇÃO No final do século XIX, Rudolph Diesel desenvolveu um motor a combustão interna capaz de operar utilizando óleos vegetais como combustível. No entanto, devido à grande disponibilidade de petróleo na época, utilizou-se, no motor, o produto oleoso obtido na primeira fase do refino do petróleo, designado de óleo diesel. O motor foi, desde então, sendo adaptado ao diesel para operar com máxima eficiência. Porém, essa evolução inviabilizou a utilização de óleos vegetais diretamente nos motores atuais, pois a viscosidade dos óleos causava problemas no funcionamento dos motores (KNOTHE et al., 2006). A diminuição das reservas de petróleo proporcionou o aumento dos preços de seus produtos, incluindo o do óleo diesel. Esse fator, aliado às questões ambientais, motivou pesquisas voltadas para a geração de energia a partir de combustíveis alternativos e renováveis. Para reduzir a elevada viscosidade dos óleos vegetais, diferentes alternativas têm sido consideradas, tais como: pirólise, microemulsificação e transesterificação. Entre essas, a transesterificação é considerada como a melhor escolha, particularmente com monoálcoois (alcoólise), especificamente metanol ou etanol, promovendo a clivagem das moléculas de triglicerídeos, gerando uma mistura de ésteres metílicos ou etílicos dos ácidos graxos correspondentes e glicerina como subproduto. A massa molecular desses monoésteres é próxima à do diesel. Os ésteres de ácidos graxos obtidos são conhecidos como biodiesel e apresentam características físico-químicas semelhantes às do óleo diesel, podendo ser utilizados em motores do ciclo diesel sem nenhuma modificação (KNOTHE et al., 2006). Apesar da menor viscosidade apresentada pelo biodiesel, a presença de glicerol em sua mistura promove a corrosão do motor, além de liberar gases poluentes, em sua combustão. O biodiesel deve, portanto, ser purificado, até que a concentração de glicerol em sua mistura seja reduzida a valores desprezíveis. Grande parte do glicerol pode ser facilmente removida por decantação, entretanto outras impurezas, tais como excesso do solvente, catalisador, metanol, tri-, di- e monogliceróis, precisam de um processo adicional de purificação. A Tabela 1.1 apresenta os efeitos negativos causados pelos possíveis contaminantes do biodiesel em seu armazenamento, transporte ou utilização.

8 8 Tabela1.1. Efeitos negativos de contaminantes do biodiesel. Contaminante Efeito negativo Metanol Água Catalisador/ sabão Ácidos graxos livres Glicerídeos Deterioração de vedações de borracha e juntas; Pontos de fulgor mais baixos (problemas no transporte, armazenamento, utilização, etc.); Menores valores de viscosidade e densidade; Corrosão de peças de alumínio e zinco. Reduz o calor de combustão; Corrosão de componentes do sistema (como tubos de combustível e bombas injetoras); Hidrólise (formação de ácidos graxos livres); Formação de cristais de gelo; Crescimento bacteriológico causando entupimento de filtros; Corrosão do tipo pite nos pistões. Danifica injetores; Problemas de corrosão nos motores; Entupimento de filtros. Corrosão de componentes vitais do motor. Cristalização; Turbidez; Maior viscosidade; Formação de depósitos em pistões, válvulas e bocais de injeção. Glicerol Decantação; Problemas de sedimentação; Problemas de armazenamento; Emissão mais elevada de aldeídos e acroleína (substância tóxica); Problemas na durabilidade do motor. Fonte: Adaptado de Atadashi et al, No Brasil, em 1974, foi criado o Proalcool, programa que visava a produção de etanol a partir da cana-de-açúcar, e sua introdução, em crescentes proporções, na gasolina. Em 2005, foi lançado o Programa Nacional de Produção e Uso do Biodiesel, que incentivou a adição do biodiesel ao diesel de petróleo em escala crescente. Em 2008, tornou-se obrigatória a utilização do B2, ou seja, uma mistura de 98% de diesel de petróleo com 2% de biodiesel. Finalmente, em 2010, tornou-se vigente a utilização do B5. A Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) estabeleceu que a quantidade máxima de glicerina livre no biodiesel B100 é de 0,02% em massa. Torna-se, então, de extrema importância a aplicação de um

9 9 processo de purificação eficiente do biodiesel. Dentre os processos utilizados, o mais barato é o de decantação, pois o glicerol, sendo mais denso que o biodiesel, decanta facilmente e também arrasta outras impurezas presentes na mistura. Após a decantação, é efetuada a lavagem com água, numa proporção de 3 g de água para cada g de óleo. Porém, este processo, apesar de barato e eficiente, é muito lento e gera um volume muito grande de efluente, tornando necessária a busca por processos alternativos de separação. A purificação do biodiesel pode, também, ser feita por adsorção. Neste processo, adsorventes são usados em torres de adsorção, por onde o biodiesel passa com vazão controlada. O glicerol fica adsorvido e o biodiesel flui com baixa concentração de impurezas. Os resultados obtidos nesse processo são satisfatórios, e estuda-se a possível reutilização dos adsorventes, dependendo de sua capacidade de regeneração. Outro processo pelo qual o biodiesel pode ser separado do glicerol é o de microfiltração com membranas cerâmicas, pelas quais o biodiesel atravessa e o glicerol fica retido. Deve-se, porém, fazer um estudo da utilização da temperatura do óleo durante o processo, da pressão exercida, do diâmetro dos poros da membrana utilizada e a dependência do álcool usado na reação de obtenção do biodiesel, para se obter o melhor rendimento do processo. Se satisfatório quanto à qualidade da separação, este processo poderá ser muito vantajoso, pois é de baixo custo e rápida execução. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar os processos de separação de biodiesel e glicerol pelos métodos de lavagem a seco, com uso de adsorventes e membranas cerâmicas. Foram avaliadas as variações desses métodos comparando as vantagens e possibilidades de cada tipo de aplicação.

10 10 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Nesta revisão bibliográfica será dado um breve enfoque nos principais temas relacionados com o trabalho a ser desenvolvido, iniciando-se pela descrição das etapas do processo de obtenção de biodiesel dando ênfase a etapa de purificação do biodiesel Produção de biodiesel A produção de biodiesel vem crescendo cada vez mais no Brasil. Como publicado pela ANP no Boletim Mensal de Biodiesel de fevereiro de 2012, o país possui 65 plantas produtoras de biodiesel autorizadas para operação, correspondendo a uma capacidade total autorizada de ,95m³/dia. Esse crescente desenvolvimento da indústria no país favorece também o crescimento das pesquisas para obtenção de biodiesel de qualidade aceitável pela legislação, visando uma maior economia e um menor impacto ambiental (ANP, 2012). O processo de produção de biodiesel, partindo de uma matéria-prima graxa qualquer, envolve as etapas operacionais mostradas na Figura 2.1. Figura 2.1. Fluxograma do processo de produção de biodiesel

11 Etapas envolvidas no processo de obtenção de biodiesel Preparo da matéria-prima A qualidade da matéria-prima influencia no produto final. É necessário que a matéria-prima tenha o mínimo de umidade e de acidez, o que é possível submetendo-a a um processo de neutralização, por meio de uma lavagem com uma solução alcalina de hidróxido de sódio ou de potássio, seguida de uma operação de secagem ou desumidificação. A umidade deve ser baixa, pois promove a hidrólise dos óleos e gorduras formando ácidos graxos livres, que, por sua vez, levam à formação de sabões quando neutralizados. A especificidade do tratamento depende da natureza e das condições da matéria-prima selecionada para o processo Reação de transesterificação A produção de biodiesel mais amplamente empregada na indústria se baseia na reação de alcoólise, também denominada transesterificação, de triglicerídeos com um álcool de cadeia curta, frequentemente o metanol (Figura 2.2). A alcoólise utiliza catalisadores homogêneos, ácidos ou básicos, para a cisão de moléculas de triglicerídeos, produzindo três moléculas de monoésteres alquílicos de ácidos graxos e uma molécula de glicerol a cada triglicerídeo consumido (KNOTHE et al., 2006). O R O O O O R R O + O Catalisador 3 R OH 3 R + T O R Triacilglicerol Álcool Ésteres alquílicos (Biodiesel) R: cadeia alquila com diferentes comprimentos e/ou graus de saturação OH OH OH Glicerina Figura 2.2. Reação global de transesterificação de triglicerídeos Os álcoois mais comuns para a produção de biodiesel são o metanol e o etanol. Na maioria das vezes, o metanol é utilizado para a reação de transesterificação, o que torna o biodiesel composto por ésteres metílicos apenas

12 12 90% renovável, enquanto o uso de etanol, se originado por via fermentativa, confere à mistura resultante de ésteres etílicos um caráter totalmente renovável (LAPUERTA et al., 2008). O metanol é amplamente utilizado, pois é mais reativo, geralmente tem menor custo e solubiliza facilmente catalisadores alcalinos, que são mais comumente empregados em rotas de produção de biodiesel. Todavia, seu baixo ponto de ebulição, aliado aos vapores inodoros e incolores remete a sérios riscos de explosão. O metanol tem toxicidade muito elevada, podendo ser absorvido através da pele, além de ser inteiramente solúvel em água, de modo que qualquer tipo de vazamento representa problemas à saúde e ao ambiente (BOUAID; MARTINEZ; ARACIL, 2009). O etanol é mais seguro de manusear, produzindo vapores muito menos tóxicos do que os associados ao metanol, passíveis de inalação. Destaca-se que os ésteres etílicos contêm maior número de cetano e poder calorífico (BOUAID; MARTINEZ; ARACIL, 2009). Contudo, o etanol favorece a presença de emulsões no meio reacional, apresenta dificuldade de ser recuperado e, em conjunto com água, forma uma mistura azeotrópica (BRUNSCHWIG, MOUSSAVOU; BLIN, 2012). A maior competitividade do etanol é encontrada no Brasil e na Índia, mas a escassez de recursos fósseis para a produção de metanol futuramente pode ampliar as vantagens relativas ao custo do etanol. O aumento de massa e volume promovido pelos ésteres etílicos, de cadeias maiores, podem compensar gastos adicionais, dado que há um acréscimo de massa de 5% entre os derivados metílicos e os etílicos. Álcoois maiores também possuem maior solubilidade em óleo e produzem um biodiesel com temperatura de cristalização menor (NIELSEN; BRASK; FJERBAEK, 2008). Para que ocorra a reação é importante monitorar as três etapas consecutivas e a reversibilidade da reação (Figura 2.3). Na primeira etapa ocorre a conversão do triglicerídeo para diglicerídeo, seguido pela conversão do diglicerídeo para monoglicerídeo, e do monoglicerídeo para glicerol, fornecendo uma molécula de éster de cada glicerídeo, a cada etapa (INNOCENTINI, 2007).

13 13 Figura 2.3. Transesterificação de triglicerídeos com álcool. Três reações consecutivas e reversíveis. R, R e R, representam grupos alquila. Alguns parâmetros que se deve levar em conta em uma reação de transesterificação, são: o efeito da razão molar, temperatura e tempo de reação e o tipo de catalisador. Para a realização da transesterificação, é necessário utilizar um excesso de álcool a fim de aumentar a eficiência do processo. Nessa etapa se formam duas fases: a glicerina e o biodiesel. Após a separação entre as fases, o biodiesel deve ser purificado antes de sua utilização em motores. A glicerina pode ser recuperada, o que aumenta a lucratividade desse processo, pois tem um alto valor agregado (ATADASHI et al., 2011). Quanto maior a razão entre álcool e óleo empregada na reação de transesterificação, maior a conversão obtida. No entanto, a razão ótima é da ordem de 6:1, pois um grande excesso de álcool não aumenta significativamente a conversão (que é de 98-99%) e dificulta o processo de purificação (AGARWAL, 2007). Como descrito por Gomes, Arroyo e Pereira (2011), o tipo de álcool utilizado

14 14 é outro fator que interfere tanto na conversão da reação quanto na facilidade da separação de glicerol e biodiesel. Tendo o metanol menor tamanho de molécula que o etanol, ele é capaz de reagir, com maior facilidade, às três cadeias do triacilglicerol, simultaneamente, reduzindo as concentrações dos intermediários (mono e diacilgliceróis) formados. Como esses intermediários têm grupos hidroxila polares e grupos apolares de longas cadeias carbônicas, eles colaboram com a formação de emulsões, já que a reação é conduzida sob agitação mecânica para promover a transferência de massa da mistura de reagentes (álcool e óleo). Assim, no caso da metanólise, as emulsões se quebram rápida e facilmente, formando uma camada inferior rica em glicerol e uma camada superior rica em ésteres metílicos. No caso da etanólise, essas emulsões são mais estáveis, e a etapa de purificação dos ésteres se torna mais difícil. O emprego de catalisadores ácidos promove uma reação lenta quando comparada às reações que empregam catalisadores básicos, além de promover menor conversão dos triglicerídeos em ésteres. Portanto, catalisadores básicos, como hidróxido ou metóxido de sódio ou potássio, são utilizados em maior escala. Porém, estes catalisadores promovem a formação de sabões, que, devido à polaridade, se dissolvem na fase polar da mistura e aumentam a solubilidade do glicerol no biodiesel, aumentando, assim, a miscibilidade entre as duas substâncias. Além de dificultar o processo de decantação, os sabões diminuem a conversão da reação, uma vez que parte do combustível obtido é perdida em emulsões formadas. Métodos alternativos desenvolvidos para efetuar a reação de transesterificação, de modo a contornar o problema da formação de sabões, são geralmente aqueles que utilizam catálise não alcalina (ATADASHI et al., 2011). Um método alternativo é o uso de catalisadores heterogêneos, como catalisadores químicos ou enzimáticos, que tem sido estudado para diminuir o custo e consumo de energia na etapa de purificação do biodiesel. Os catalisadores heterogêneos não são consumidos ou dissolvidos durante a transesterificação, são recicláveis e facilmente separados do biodiesel, limitando impurezas no produto, reduzindo a formação de sabões e, então, facilitando a etapa de purificação (ZABETI et al., 2009). Isso resulta em menor custo global do processo, devido ao menor consumo de água, energia, solventes e ácidos. Outra alternativa é o método supercrítico de metanol, que consiste na

15 15 realização da reação de transesterificação a elevadas temperaturas, pressão e razão molar álcool/óleo, sem uso de catalisador. O método foi estudado por Kusdiana e Saka (2001), que consideraram a temperatura de 350ºC e razão molar entre álcool e óleo de 42:1 como as melhores condições para o processo de produção de biodiesel livre de catalisadores. Como resultado, o método proporcionou boa conversão e o produto foi facilmente recuperado, tendo em vista que foi eliminada a etapa separação de catalisadores e não houve formação de sabões Purificação do biodiesel A separação de glicerol e biodiesel, bem como a separação de outras impurezas do produto final, é de grande importância para a produção de um combustível que satisfaça as normas nacionais estabelecidas, garantindo maior desempenho no seu uso, bem como protegendo os motores de possíveis danos. O método de purificação mais simples é o processo de decantação (Figura 2.4). Sendo glicerol e biodiesel imiscíveis, a mistura apresenta duas fases, das quais a do glicerol é a mais densa. No processo, a decantação do glicerol arrasta outras impurezas como álcool e catalisador, por estas, de caráter polar, também serem imiscíveis no biocombustível. Figura 2.4. Processo de decantação e purificação do biodiesel. Para acelerar o processo, pode ser aplicado o método da centrifugação, mas o uso de centrífugas consome energia, tornando o processo mais caro. A etapa de decantação pode durar entre 1 a 8 horas, porém, o biodiesel obtido ainda pode apresentar teores elevados de impurezas quando comparado às concentrações

16 16 estabelecidas pelas normas nacionais. A redução de impurezas no biodiesel pode ser alcançada aplicando-se novas etapas de purificação, posteriores à decantação. Tradicionalmente, o método mais usado para separar álcool e glicerol do biodiesel é o método de purificação por via úmida, que consiste na utilização de solventes para extrair impurezas da mistura. Sendo o glicerol e o metanol altamente solúveis em água, a aplicação de água deionizada como solvente é mais comum. No processo de lavagem com água deionizada, água a quente é adicionada à mistura do biodiesel bruto, com agitação lenta para evitar-se a formação de emulsões. Em seguida, a mistura é deixada em repouso até obter-se boa separação de fases por decantação, o que pode ocorrer em 2 horas. As duas fases obtidas são separadas por funil de separação. O processo é repetido até obter-se água de lavagem incolor, e os resíduos de água são removidos do biodiesel, após a última repetição de lavagem, por destilação e evaporação. O processo é simples e barato, mas, por ser feito em várias etapas de lavagem, é lento e gera grandes volumes de efluentes com elevados ph e teor de sólidos (ATADASHI et al., 2011). O excesso de álcool pode ser removido anterior ou posteriormente às etapas de lavagem para prevenir a presença de álcool nos efluentes gerados. O álcool residual se apresenta distribuído, tanto na fase rica em ésteres, quanto na fase rica em glicerol, e tende a agir como solvente, o que torna o processo de separação das fases mais difícil e demorado. Desta forma, a remoção do álcool é, geralmente, feita antes do processo de lavagem, o que não é recomendado por alguns autores devido à reversibilidade da reação de transesterificação (GOMES; ARROYO; PEREIRA, 2011). A quantidade de água necessária para se efetuar uma lavagem, que resulte em boa separação, também pode ser reduzida se não formarem-se emulsões no processo. A utilização de matérias-primas refinadas e o emprego de quantidades moderadas de catalisador na reação de transesterificação são cuidados geralmente tomados a fim de evitar-se a presença de sabões na mistura do biodiesel a ser purificado. Ácidos podem ser adicionados à lavagem com água para neutralizar o catalisador e converter o sabão formado em ácidos graxos livres e sais solúveis em água, reduzindo, assim, a tendência emulsificante da solução. A agitação também influencia na formação de emulsões, e deve ser lenta ou

17 17 até evitada. Saifuddin e Chua (2004) efetuaram o processo de lavagem colocando o biodiesel bruto em um cilindro e adicionando água através de um spray de água colocado no topo. A mistura foi aquecida, por um breve período de tempo, por irradiação de micro-ondas para acelerar o processo. As gotículas de água, adicionadas lentamente à mistura, removeram catalisador e álcool por percolação, e se acumularam na parte inferior do cilindro, de onde foram retiradas posteriormente. Segundo esses autores, 18% dos ésteres formados podem ser perdidos em emulsões quando há presença de sabões na mistura. Solventes orgânicos também podem ser utilizados na purificação por via úmida, já que o biodiesel é solúvel em compostos apolares, diferentemente do glicerol e do metanol. Éter de petróleo é usado para extrair o biodiesel da mistura, após separação inicial por decantação. Elimina-se o álcool da mistura por evaporação, e o catalisador por filtração, quando sólido, ou neutralização por adição de ácidos, quando líquido. O solvente orgânico é adicionado ao biodiesel juntamente com água, formando um sistema bifásico, do qual a fase polar é removida. A fase apolar é lavada com água, e, após secagem, o biodiesel é separado do éter de petróleo por destilação ou evaporação a vácuo. Pelo baixo custo, simplicidade e eficiência, o método de purificação por via úmida é largamente aplicado na produção de biodiesel. A grande desvantagem do método é o grande volume de efluentes gerado, que pode ser contornado com a aplicação de métodos de purificação por via seca, os quais não utilizam grandes volumes de água para lavar o biodiesel, e estão sendo desenvolvidos e aplicados em menores escalas. Um dos métodos de purificação, alternativos ao método por via úmida, é o método da lavagem a seco, que consiste no uso de adsorventes para remover impurezas do biodiesel. Tais adsorventes possuem sítios de adsorção básica e ácida, tendo forte afinidade a compostos polares. Após a adição destes à mistura, efetua-se uma filtração que os retém, obtendo-se um biodiesel com baixas concentrações de impurezas. Resinas de troca iônica, apesar de serem vendidas como resinas, agem como adsorventes e também são usadas no método de lavagem a seco. Elas são compostas por uma matriz insolúvel, na forma de pérolas de 1 a 2 mm de diâmetro, fabricadas de polímeros orgânicos. No processo, a mistura de biodiesel passa por

18 18 uma coluna contendo resinas enquanto uma bomba controla a vazão. As resinas extraem glicerol e água com eficiência, juntamente com sais, sabões e catalisadores, mas não tem muito sucesso na remoção de metanol. O outro processo alternativo de purificação de biodiesel é a microfiltração com membranas cerâmicas, que é um processo bastante empregado em purificação de água, separação de proteínas e separação de gases. Membranas são barreiras semipermeáveis que separam diferentes espécies, em solução, pela passagem restrita de alguns componentes da mistura de maneira seletiva. A separação com membranas é essencialmente um processo baseado em exclusão por tamanho conduzido sob pressão (ATADASHI et al., 2011). Assim, como mostrado na Figura 2.5, diferentes componentes são separados de acordo com seus tamanhos de partícula e formatos ou pesos moleculares de componentes individuais, sendo o modo de operação de cada componente dependente de suas interações com a superfície da membrana e outros componentes da mistura. Figura 2.5. Representação da separação por exclusão por tamanho Fonte: Adaptado de Gomes, Arroyo e Pereira, O uso de membranas cerâmicas é mais adequado ao processo de microfiltração. Membranas orgânicas e poliméricas, em solventes orgânicos (como no caso da purificação do biodiesel) podem expandir resultando em mudanças de tamanho de poro a curto ou longo prazo. Por isso, membranas cerâmicas têm maior tempo de vida útil que membranas orgânicas. A purificação de biodiesel com membranas pode ser executada após a reação de transesterificação, ou durante o processo. As membranas podem ser adaptadas

19 19 aos reatores, formando reatores de membrana, que separam o glicerol do biodiesel assim que ele é formado, o que, além de purificar o biodiesel, auxilia na obtenção de maior conversão da reação. Taketa et al. (2009) conduziram um estudo da produção do biodiesel, promovendo a separação de glicerol e biodiesel com membranas cerâmicas. Os autores obtiveram resultados que demonstraram a possibilidade de utilização do processo com membranas como uma nova rota de separação na produção do biodiesel Propriedades do biodiesel As propriedades dos ésteres graxos que constituem o biodiesel determinam as propriedades finais do combustível. Estas propriedades são determinadas pelas características estruturais das moléculas do ácido graxo e do álcool que geram o éster. Algumas das características estruturais que influenciam as propriedades do biocombustível originado a partir de uma molécula de éster são: o comprimento da cadeia, o grau de insaturação e a presença de ramificações (KNOTHE et al., 2006). A análise destas características são fatores determinantes para a obtenção de um biocombustível de alta qualidade, sendo que as análises químicas e físicas são conduzidas por metodologias variadas, como por exemplo: parâmetros de cor, massa específica à 20ºC, teor de enxofre, resíduo de carbono, número de cetano, índice de acidez, entre outras. No Brasil, por meio da Portaria 255 de 15/09/03, a ANP estabeleceu as especificações iniciais para o biodiesel puro a ser adicionado no óleo diesel automotivo para testes em frotas cativas ou para uso em processo industrial específico nos termos da Portaria 240 de 25/08/03. Posteriormente, a especificação definitiva para o biodiesel foi publicada na Portaria 42 (KNOTHE et al., 2006). Em 2010 foi promulgada a resolução ANP nº 4 que alterou o parágrafo único do art. 1º, o item 2.1 Métodos ABNT e a tabela do Regulamento Técnico ANP n 1/2008, todos dispositivos da Resolução ANP nº 7/08, que dispõe sobre a especificação do biodiesel (ANP, 2012). A Tabela 2.1 apresenta o Regulamento Técnico ANP nº 1/2008 atualizada de acordo com a nova especificação do biodiesel.

20 20 Tabela 2.1. Especificações do biodiesel segundo Resolução ANP Nº 4 Característica Unidade Limite Norma ABNT ASTM D EN/ISO NBR Aspecto - LII Massa específica a 20º C kg/m EN ISO 3675 EN ISO Viscosidade Cinemática mm 2 /s 3,0-6, EN ISO 3104 a 40ºC Teor de água, máx. mg/kg EN ISO Contaminação total, mg/kg EN ISO máx. Ponto de fulgor, mín. ºC 100, EN ISO 3679 Teor de éster, mín. % massa 96, EN Resíduo de carbono % massa 0, Cinzas sulfatadas, máx. % massa 0, EN ISO 3987 Enxofre total, máx. mg/kg EN ISO EN ISO Sódio + Potássio, máx. mg/kg EN EN EN Cálcio + Magnésio, máx. mg/kg EN Fósforo, máx. mg/kg EN Corrosividade ao cobre, EN ISO h a 50 ºC, máx. Número de Cetano - Anotar EN ISO Ponto de entupimento ºC 19 (9) EN 116 de filtro a frio, máx. Índice de acidez, máx. mg 0, EN KOH/g Glicerol livre, máx. % massa 0, EN EN Glicerol total, máx. % massa 0, EN Mono, di, triacilglicerol % massa Anotar EN Metanol ou Etanol, máx. % massa 0, EN Índice de Iodo g/100g Anotar - - EN Estabilidade à oxidação h EN a 110ºC, mín. Fonte: ANP, 2012 Norma publicada em A especificação brasileira é similar à européia e americana, com alguma flexibilização para atender às características de matérias-primas nacionais. Alguns itens possuem a informação anotar, significando que a ANP não estabeleceu um

21 21 valor máximo ou mínimo. Nas análises, esses campos devem ser anotados para referência. Existem vários motivos para a ANP se posicionar dessa maneira, em se tratando de viscosidade (a mistura B20 deve atender a viscosidade especificada para diesel) e do índice de iodo (indicador de ligações duplas e, portanto do nível de insaturação do biodiesel). Isto visa não criar obstáculos à utilização de algumas matérias-primas, como a mamona (viscosidade elevada) ou a soja e o girassol (elevado teor de ácido linoleico, poliinsaturado e, portanto com alto índice de iodo) Purificação de biodiesel por via seca (adsorção) A adsorção é caracterizada como uma operação unitária envolvendo contato entre sólido e fluido, resultando na transferência de massa da fase compreendida pelo fluido para a superfície da fase da porção sólida. Portanto, integra um sistema bifásico que aproveita a tendência de alguns tipos de sólidos em acumular, superficialmente, compostos presentes em fluidos para separar esses compostos do fluido, já que algumas das moléculas que constituem o fluido migram para a interface do sistema por forças de atração na superfície do adsorvente. O rendimento de adsorção depende de diversos fatores, entre os quais, ph, área superficial, temperatura, pressão e polaridade dos compostos envolvidos (GOMIDE, 1988). A impregnação na superfície do adsorvente é favorecida quando há a ocorrência de forças de atração entre o sólido e moléculas do fluido, sendo a intensidade de tais forças ligada à configuração de átomos da superfície do sólido. Na ocasião de posições atômicas incomuns na superfície do sólido, em relação ao posicionamento de átomos no interior do mesmo, há um desequilíbrio de energia no sólido que necessita ser compensado. A resultante é uma força com sentido para o interior do sólido, que pode manter moléculas de diferente polarização. A neutralização molecular da ação de tal força origina uma energia superficial, o que determina o processo adsortivo (RUTHVEN, 1997). A energia promove ligações de variadas intensidades. Havendo ligações fortes, a retenção de moléculas na superfície se dá até a saturação de sítios ativos, formando uma monocamada adsortiva por reações químicas, o que caracteriza a quimissorção (adsorção química), a exemplo da interação de sólidos iônicos e moléculas fortemente polares. Devido à dificuldade de reversão do processo, que

22 22 aplica mudanças drásticas nas condições superficiais de ph, esta sorção é pouco visada industrialmente. Ocorrendo ligações fracas, acontece a fisissorção (adsorção física). A fisissorção permite a formação de camadas moleculares sobrepostas, sendo um processo reversível, cuja modificação de temperatura ou pressão libera o composto adsorvido (FOUST et al., 1982). Durante a adsorção, há a liberação de calor, indicando que o processo é exotérmico. Os materiais sólidos utilizados são porosos, cujos poros podem estar interconectados (Figura 2.6) e atingir escalas nanométricas, com o objetivo de expandir a área de superfície de contato por unidade de volume entre o soluto (adsorbato) e o sólido (adsorvente). Materiais comercializados para adsorção, em formatos variados como grânulos, esferas, cilindros e flocos contêm áreas superficiais específicas em intervalos de 300 a 1200 m 2 /g (SEADER; HENLEY, 2006). Figura 2.6. Representação gráfica de adsorção em poros do material sólido. Fonte: Adaptado de Seader; Henley (2006). O processo de adsorção é definido pelo princípio da seletividade, que é definida como a razão entre a capacidade de adsorção de um adsorvente a um componente e a capacidade em relação a outro componente, para uma dada concentração de fluido. Para efetuar um processo de adsorção eficiente e satisfatório é necessário utilizar um adsorvente adequado, que tenha alta seletividade e capacidade de adsorção, sendo ideal que o componente em maior quantidade, na mistura, não seja facilmente adsorvido. Existem vários tipos de adsorventes, como adsorventes inorgânicos, orgânicos e poliméricos (resinas). Eles podem ser classificados, quanto ao diâmetro

23 23 de seus poros, como adsorventes microporosos, mesoporosos e macroporosos (VASQUES, 2010) Carvão ativado O carvão ativado é um adsorvente proveniente da decomposição térmica de material carbonáceo, seguido por ativação com vapor ou dióxido de carbono a altas temperaturas (700 a 1100ºC), que serve para aumentar o número de poros deste material. A variedade das dimensões de poros é elevada, no intervalo de medida de ångströms (Å) em microporos a micrômetros (µm) em macroporos. Diferenças entre carvões ativados vêm das matérias-primas escolhidas e das condições de preparo, que são as temperaturas de pirólise em atmosfera inerte e o tipo de ativação (MCNEILL; KAKUDA; KAMEL, 1986; NAKAGAWA et al., 2003). Visando a produção de carvões com maior capacidade de adsorção, ou para aplicações específicas, é possível realizar modificações químicas (por oxidações com HNO 3 ou H 2 O 2, por exemplo) ou térmicas (VASQUES, 2010) Zeólitas Zeólitas são alumino silicatos cristalinos porosos, com tamanho de poros uniforme, cuja estrutura é composta por uma rede tridimensional de tetraedros de SiO 4 e AlO 4. Existem zeólitas naturais e sintéticas, sendo que mais de 30 tipos de cristais de zeólitas já foram encontrados em minas naturais, e muitos tipos podem ser sintetizados industrialmente (VASQUES, 2010). O poder de adsorção das zeólitas depende da proporção Si/Al. Zeólitas ricas em alumínio apresentam alta afinidade por água e outras moléculas polares, enquanto que as sílicas microporosas são essencialmente hidrofóbicas e têm mais afinidade por n-parafinas. Zeólitas com diferentes aplicações podem ser produzidas dependendo da razão Si/Al, sendo que a transição de propriedades hidrofílicas para hidrofóbicas normalmente ocorre a uma razão entre 8 e 10. As zeólitas apresentam várias propriedades que as tornam importantes, como caráter microporoso com dimensão de poro uniforme, seletividade de adsorção pelo tamanho molecular, propriedades de troca iônica, acidez, estabilidade térmica e facilidade de ser regenerada (VASQUES, 2010).

24 Sílica gel A sílica gel é um tipo de polímero inorgânico composto por grupos siloxanos (Si-O-Si) em seu interior e grupos silanóis (Si-OH) cobrindo toda sua superfície. A distribuição de densidade eletrônica desigual nesses últimos grupos faz com que os mesmos manifestem um comportamento ácido. Assim, os sítios ácidos, distribuídos aleatoriamente, são os responsáveis pelo controle da reatividade que ocorre na superfície da sílica (VASQUES, 2010) Alumina ativada A alumina ativada é produzida a partir da desidratação térmica do hidróxido de alumínio, resultando em um material composto de óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) apresentando elevada área superficial com distribuição de macro e micro poros. As dimensões dos microporossão determinadas pelo empacotamento de partículas primárias, sendo os microporos e alguns mesoporos resultantes das lacunas entre elas (VASQUES, 2010) Purolite PD 206 O Purolite PD 206 é uma resina de troca iônica insolúvel, na forma de esferas rígidas escuras (Figura 2.7), capaz de adsorver quantidades consideráveis de água, metanol, glicerina e catalisador a baixas temperaturas (25ºC). É adequada para aplicações contínuas, em leito fixo, utilizando-se duas colunas de adsorção a temperatura ambiente com volume de vazão três vezes maior que o volume de resina utilizado, por hora. Figura 2.7. Purolite PD 206: Exemplo de adsorvente usado na purificação do biodiesel.

25 Silicato de Magnésio Segundo Taspinar e Ozgul-Yucel (2008), o silicato de magnésio sintético é um pó branco insolúvel e amorfo com grande área superficial. Silicato de Magnésio hidratado, MgO.nSiO 2.xH 2 O,é vendido no mercado por diferentes nomes, como Magnesol, que apresenta em sua superfície sítios ativos que adsorvem os compostos baseados em suas polaridades químicas e propriedades ácidas e básicas. Silicato de magnésio calcinado é usado como adsorvente em cromatografia, sendo conhecido como Florisil. A produção de silicato de magnésio sintético tem sido feita pela reação de soluções de silicato de sódio com sais de magnésio Cinzas de casca de arroz A casca de arroz, resíduo do produto do grão de arroz, é utilizada na geração de energia através de sua combustão, o que gera cinzas como resíduo. As cinzas da casca de arroz produzidas por incineração na faixa de ºC são ricas em sílica amorfa (contendo aproximadamente 95% de sílica) e possuem estrutura porosa com grande área superficial, tornando-se um recurso renovável de sílica e podendo a substituir em processos de purificação de biodiesel (FACCINI, 2008) Argila Bentonítica Compostos argilosos são formados, principalmente, por silicatos hidratados de alumínio, ferro e magnésio. São materiais naturais, terrosos, de granulação fina e tem a plasticidade como característica, quando umedecidos com água e tracionados. Segundo Caldas Júnior (2007), as argilas bentoníticas são as que contêm a maior porcentagem de montmorilonita, que é definida como sendo um silicato natural hidratado de alumínio originado pela alteração de rochas de cinzas vulcânicas. As argilas, do tipo bentonita, são minerais lamelares constituídos por duas camadas tetraédricas de silicatos, com uma camada central octaédrica, e são encontradas em dois tipos: as que expandem que têm a propriedade de aumentar em 20 vezes o seu volume a partir de seca, e as que não expandem. A extração da argila é manual ou mecânica, e pelo fato dela possuir baixo teor de impurezas, como quartzo ou mica, ela pode ser seca, britada e moída, em moinhos de bolas, até alcançar a granulometria desejada.

26 26 3. DESENVOLVIMENTO Diante do objetivo de avaliar os processos de purificação do biodiesel por via seca, o desenvolvimento deste trabalho foi ordenado em três etapas: a aquisição de informações, através de artigos e teses publicados por outros autores; o tratamento das informações, com a construção de tabelas comparativas baseadas nas informações obtidas e a análise crítica dos dados obtidos Aquisição de informações Processos de purificação por adsorção A purificação de biodiesel por lavagem a seco pode ser efetuada com o uso de silicatos (Magnesol ou Trisyl), resinas de troca iônicas (Amberlite ou Purolite), celulose, argila ativada, carbono ativado, fibra ativada, entre outros. Esses adsorventes consistem em sítios de adsorção ácida e básica, tendo forte afinidade por compostos polares como metanol, glicerina, glicerídeos, metais e sabão. Essa técnica é seguida pelo uso de um filtro para possibilitar que o processo seja mais efetivo e eficiente. Lavagem a seco é normalmente conduzida a 65ºC e o processo é quase totalmente completado em 20 a 30 minutos. Durante a etapa de lavagem, os teores de glicerídeos e glicerol total no biodiesel bruto são reduzidos a níveis razoáveis. Além disso, o processo tem a vantagem de não usar água, ter forte afinidade a compostos polares, facilidade de integrar uma planta existente, apresentar tempo de purificação significativamente menor que a lavagem com água e não gerar efluentes.o uso de Magnesol, resinas de troca iônica e outros adsorventes como argila ativada, carvão ativado e fibra ativada, são descritos a seguir Magnesol A neutralização das impurezas do biodiesel foi efetuada por lavagem a seco (Magnesol ou uma resina de troca iônica), conforme dados descritos por Cooke e colaboradores (ATADASHI et al, 2011). Os autores comparam a eficiência das técnicas de lavagem do biodiesel por via úmida e seca em escala industrial. O tratamento do biodiesel bruto com Magnesol, um silicato de magnésio sintético,

27 27 requereu 1,5-3,0% em massa de biodiesel sob intensa agitação. A mistura foi filtrada usando filtro de tecido de algodão (tamanho 5μm) e filtro comum de 1μm para conduzir o processo final de filtração. O produto final foi polido em filtro de tamanho 0,45μm ou 0,55μm antes de ser usado como combustível. Os resultados obtidos demonstraram que processo de purificação do biodiesel com Magnesol atendeu os padrões de qualidade das normas internacionais EN14214 e ASTM D6751. Faccini (2008) realizou a purificação de biodiesel pelos processos por via úmida e via seca. A autora sintetizou biodiesel a partir de óleo de soja, utilizando razão molar de 6:1 metanol/óleo vegetal. KOH foi usado como catalisador numa quantidade de 1,5% (m/m). Antes de realizar os processos de purificação, o biodiesel foi aquecido a 90ºC por 10 minutos para evaporação do metanol residual. Amostras do biodiesel obtidas foram purificadas utilizando diferentes adsorventes e sistemas. Pelo método de purificação por via seca, foram feitos tratamentos em batelada, utilizando Magnesol, Amberlite BD10 DRY, Purolite PD206 e Sílica como adsorventes, e purificação em leito fixo, testada apenas com Magnesol. Nos processos em batelada a amostra foi aquecida a 75ºC e adicionado diretamente 1% ou 2% do adsorvente em relação à massa de biodiesel. Após 15 minutos o biodiesel foi filtrado em funil simples com papel filtro para a retirada do adsorvente. Para o processo em leito fixo, 1% do adsorvente foi colocado em uma coluna de vidro encamisada, mantido a 60ºC forçando o biodiesel a passar pela mesma. As amostras de biodiesel purificado e não purificado foram analisadas quanto ao índice acidez, índice de iodo, teor de potássio, sabão, teor de água, teor de metanol e teor de ésteres. Foram realizadas ainda análises para determinação de glicerina livre e ligada para amostras de biodiesel não purificada, purificada com lavagem ácida, purificado com 1% de Magnesol, purificada com 2% de Sílica e purificada com Magnesol em leito fixo. Os resultados das purificações efetuadas com 1% de Magnesol, 2% de Sílica e por via úmida estão representados na Tabela 3.1. Os dois processos de purificação por adsorção em fase sólida promoveram bons resultados, com vantagem no tempo de análise e na redução de resíduos aquosos. Foi ainda verificado que o Magnesol representa uma economia considerável porque com a utilização de apenas 1% deste material em relação à

28 28 massa de biodiesel, obtém-se um produto com aceitação e especificado de acordo com as normas brasileiras. Além disso, a amostra do adsorvente contaminado pode ser utilizada como corretivo de solo (adubo), pois todos os componentes encontrados são biodegradáveis ou úteis no enriquecimento do solo. Tabela 3.1. Comparação entre o biodiesel não purificado, purificado com lavagem ácida, purificado com 1% de Magnesol e purificado com 2% de Sílica Biodiesel não Biodiesel purificado purificado Lavagem ácida 1% Magnesol 2% Sílica Teor de metanol (%) 2,1 ± 0,1 0,01 ± 0,0 0,6 ± 0,1 0,5 ± 0,1 Glicerina total (%) 0,54 0,36 0,34 0,39 Glicerina livre (%) 0,26 0,01 0,02 0,03 Monoacilgliceróis (%) 0,14 0,15 0,15 0,16 Diacilgliceróis (%) 0,05 0,07 0,06 0,07 Triacilgliceróis (%) 0,09 0,13 0,11 0,13 n=3 Fonte: Adaptado de Faccini, A autora concluiu que os procedimentos de purificação usados, tanto por via úmida quanto por via seca em batelada (com 1% de Magnesol e 2% de Sílica), produziram um biodiesel com qualidade aceita pela especificação brasileira. Os procedimentos utilizando Purolite PD 206 e Amberlite BD10 DRY também apresentaram resultados satisfatórios, exceto pelo teor de sabões e potássio. O processo de purificação de biodiesel pelo uso de adsorventes apresenta a vantagem da redução drástica de efluentes aquosos e menor tempo de execução, o que torna o processo ecologicamente correto e mais rápido. A utilização de Magnesol em leito fixo apresenta bons resultados, mesmo quando reutilizado, exceto para os parâmetros de teor de água. Devido à característica expansiva do Magnesol, sua utilização em leito fixo é recomendável somente após um pré-tratamento para garantir que a área da superfície tenha expandido o suficiente para absorver água. Similarmente, Berrios e Skelton (2008) testaram o uso de Magnesol em diversas concentrações: 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00% a 60ºC, usando um reator batelada, com tamanho de amostra de 200 ml, combinado com um agitador de

29 29 velocidade variável, imerso em água, para purificar biodiesel bruto. As amostras também foram tomadas por 10 e 20 minutos, embora o padrão de lavagem seja de 30 minutos. Uma filtração a vácuo usando funil de Büchner e ejetor de água foi empregada para separar o produto final. Também foi usada uma centrifuga para remover o produto intermediário. No final do processo de purificação, biodiesel com teor de metanol de 0,51% e teor de glicerol livre de 0,03% foi obtido. No entanto, a maior limitação do uso de Magnesol é a escassez de informações do processo, e sua eficiência e seu desempenho são complexos Lavagem com resinas de troca iônica Resinas de troca iônica são matrizes insolúveis (ou estrutura de suporte), na forma de pequenas contas (1-2 mm de diâmetro), normalmente brancas ou amareladas, produzida de um substrato polimérico orgânico. A aplicação de resinas de troca iônica como adsorvente em lavagem a seco tem sido promovida pelos produtores de resinas: Purolite (PD206) e Rohm and Haas (BD10 Dry). Purolite (PD206) é um meio de polimento especificamente formulado para remover coprodutos remanescentes da produção de biodiesel. Embora sejam vendidas como materiais de troca iônica, nenhum de seus fornecedores garante sua regeneração, pois elas agem como adsorventes. Berrios e Skelton (2008) estudaram os efeitos das resinas de troca iônica na purificação de biodiesel bruto. Os autores relataram que a alimentação passou através de uma coluna de resina suportada em tubos de vidro, a vazão foi controlada por uma bomba, e a saída da coluna foi controlada para garantir que as resinas fossem cobertas com líquido. Eles realçaram que o carregamento inicial e o fluxo das resinas foram baseados na recomendação da literatura comercial da R&H. Os autores analisaram amostras, em intervalos de 2 horas, quanto ao metanol e glicerol, e demonstraram que as resinas de troca iônica têm a capacidade de reduzir glicerol para um valor de 0,01% em massa e remover, consideravelmente, sabão, mas não conseguiu remover, com sucesso, metanol. Eles obtiveram um teor de metanol de 1,14%, que é muito superior à especificação EN14214, e a adsorção de pouco sabão indica uma restrição à alimentação contendo baixo teor de sabão. Em geral, resinas de troca iônica oferecem bom rendimento e providenciam benefícios

30 30 de custo na remoção de glicerina e água, remoção de sais, sabão e catalisador, bem como erradicam a lavagem com água. No entanto, têm pouca eficiência na remoção de metanol Lavagem com outros agentes de lavagem a seco Agentes de lavagem a seco, como carvão ativado, são normalmente usados para remover o excesso de cor do biodiesel. Para uma lavagem a seco efetiva de biodiesel bruto, o adsorvente é canalizado num tanque com misturador do tipo pá, e completamente misturado. Hayafuji et al. (1999) experimentaram o uso de fibras ativadas, carvão ativado, argila ativada e argila ácida para purificar biodiesel. Além disso, glicerina também foi usada como solvente para lavar impurezas. Os autores afirmaram que a argila, especialmente argila ácida tratada com ácido sulfúrico, é preferível, pois é superior nos aspectos de desalcalinização, efeito desodorante e descolorante. Afirmaram, também, que o tamanho de grão da argila variando de 0,1 mm para 1,5 mm se adapta mais a uma purificação eficiente de biodiesel. Eles afirmaram que argilas com menor tamanho de grão promovem um processo de purificação superior, mas a separação após a purificação é mais difícil. No entanto, quando o tamanho de grão da argila é maior, a separação pós-tratamento é mais fácil, mas o processo de purificação é inferior. Manique et al. (2012) utilizaram cinzas de casca de arroz como adsorvente na purificação de biodiesel produzido a partir de óleo utilizado em fritura, e compararam os resultados com a purificação, do mesmo óleo, feita com Magnesol. Os autores sintetizaram biodiesel a partir de óleo de fritura descartado, utilizando razão de 6:1 metanol/óleo (m/m) e 1% (m/m) de hidróxido de potássio como catalisador. Após a reação, os ésteres obtidos foram separados do excesso de glicerina por um funil de decantação, reservando a fase menos densa (composta de ésteres) para análise e posterior purificação por três métodos diferentes: Lavagem ácida com água, adsorção com Magnesol e adsorção com cinzas de casca de arroz. No processo de lavagem, parte do biodiesel foi transferida para um funil de separação, e lavada com uma solução de 1% de ácido fosfórico a 55ºC. Após a separação de fases e remoção da camada aquosa, a amostra foi lavada duas vezes com água quente. O biodiesel resultante foi aquecido a 90ºC por 30 min para

31 31 redução do teor água e estocado para análise. O processo de adsorção com Magnesol foi realizado em batelada. O biodiesel bruto foi transferido para um Erlenmeyer contendo 1% (m/m) de adsorvente, sob agitação constante, a 65ºC por 20 min. A amostra foi, então, filtrada para retirar o adsorvente do biodiesel e, que foi estocado para ser analisado. Para o processo de purificação com cinzas de casca de arroz, os autores fizeram o mesmo procedimento da purificação com Magnesol, mas com concentrações de adsorvente de 1%, 2%, 3%, 4% e 5%. Após filtração, o biodiesel resultante foi estocado para ser analisado. Todos os processos de purificação foram feitos em duplicata. As amostras de biodiesel, purificado e não purificado, foram analisadas, em triplicata, quanto ao teor de ácido, metanol, glicerina livre, glicerina total, água e potássio, e os resultados obtidos são mostrados na Tabela 3.2. Tabela 3.2. Resultados das análises das amostras de biodiesel de acordo com o método de purificação. Método de Ácido Metanol Glicerina Glicerina Água Potássio purificação (mgkoh/g) (%) livre (%) total (%) (mg/kg) (mg/kg) Não purificado 0,33 ± 0,01 0,76 0,007 0,69 ± 0, ,74 0,48 Lavagem ácida 0,19 ± 0,01 0,02 0,002 0,49 ± 0, ,74 0,19 Magnesol 1% 0,25 ± 0,01 <0,01 0,00 0,50 ± 0, ,50 <0,1 Cinzas 1% 0,19 ± 0,01 <0,01 0,005 0,58 ± 0, ,83 <0,1 Cinzas 2% 0,13 ± 0,01 <0,01 0,004 0,51 ± 0, ,61 <0,1 Cinzas 3% 0,13 ± 0,01 <0,01 0,004 0,51 ± 0, ,62 <0,1 Cinzas 4% 0,13 ± 0,02 <0,01 0,004 0,46 ± 0, ,13 <0,1 Cinzas 5% 0,13 ± 0,01 <0,01 0,003 0,46 ± 0, ,77 <0,1 Fonte: Manique et al Os autores observaram que a adição de 4% de cinzas de casca de arroz proporcionou bons resultados, de mesma magnitude que a lavagem ácida e a purificação com Magnesol. O uso das cinzas como adsorvente resultou numa remoção eficiente de glicerina, glicerídeos, catalisador, água e metanol. A capacidade das cinzas de removerem glicerina livre e total pode ser explicada levando-se em consideração que a superfície das cinzas apresenta poros largos, facilitando a adsorção de moléculas grandes. Foi ainda verificado que a diferença na qualidade de purificação com cinzas

32 32 de casca de arroz em proporção entre 1 e 5% não foi relevante, indicando a possibilidade de utilização do material em porcentagem flexível. Os autores concluíram que, apesar da área superficial das cinzas de casca de arroz ser menor que a do Magnesol, elas podem ser usadas, como adsorventes, no processo de purificação de biodiesel, pois mostraram-se eficientes e podem ser reutilizadas como corretivo de solo, devido a seu conteúdo de matéria orgânica biodegradável (biodiesel, glicerina e óleo residual) e potássio (catalisador). Vasques (2010) realizou um estudo cinético e do equilíbrio da adsorção de alguns contaminantes, glicerol, mono- e diglicerídeos, presentes no biodiesel produzido a partir de óleo de soja. Para a realização do estudo a autora fez uma etapa de seleção do adsorvente, utilizando zeólita (Watercel AZ 0410 ), alumina ativada, carvão ativado de coco de babaçu (Tobasa) e carvão ativado orgânico, comparando as capacidades de adsorção do glicerol de cada adsorvente. Os carvões ativados foram utilizados também após sofrerem modificação química por tratamento com HNO 3. O biodiesel foi produzido em laboratório utilizando óleo de soja comercial, metanol e hidróxido de potássio como catalisador. O biodiesel bruto foi separado do excesso de glicerol em funil de decantação. Nos carvões ativados foi realizada uma modificação química na superfície do adsorvente utilizando HNO 3 como agente oxidante. Em cada modificação, o carvão ativado foi colocado em um béquer com ácido nítrico 65%, mantendo-se a mistura a 60ºC sob agitação constante por 1 hora. Em seguida, o ácido nítrico foi removido e a amostra de carvão modificado foi lavada com água destilada e secada em secador a 110ºC. O ph de cada adsorvente foi medido aquecendo-se 5g do adsorvente com 50mL de água destilada. Após o ponto de fervura, a amostra foi filtrada, em filtro qualitativo, e a leitura do ph da solução filtrada foi feita em um peagâmetro com eletrodo de platina. Para avaliar a eficiência dos adsorventes na adsorção do glicerol remanescente no biodiesel, foi colocado aproximadamente 20mL de biodiesel bruto em Erlenmeyeres contendo cerca de 0,30g de adsorvente. As amostras foram levadas em uma incubadora com agitação de 150 RPM e temperatura controlada de 50ºC por 24 horas. Em seguida, uma alíquota da solução foi retirada e o teor de glicerol, monoglicerídeos e diglicerídeos remanescentes no biodiesel foram

33 33 determinados por cromatografia de fase gasosa. Os resultados obtidos mostraram que a alumina e os carvões ativados comerciais, Tobasa e Calgon, apresentaram uma baixa taxa de adsorção, em torno de 46%, 29% e 53%, respectivamente. Entretanto, após a modificação química superficial dos carvões comerciais, a quantidade adsorvida aumentou consideravelmente para 83% (Tobasa) e 86% (Calgon). A autora observou que esse aumento na capacidade de adsorção é um forte indicativo que este processo é altamente dependente do ph do adsorvente utilizado, já que o ph dos carvões ativados foram modificados de 9,4 para 3,4 (Tobasa) e de 7,9 para 2,3 (Calgon) após o tratamento com HNO 3. A autora realizou, então, o estudo cinético de adsorção utilizando o carvão ativado comercial Calgon, com modificação química superficial, como adsorvente escolhido. Concluiu que a modificação química superficial utilizando HNO 3 produziu carvões ativados com características ácidas e que o processo de adsorção do glicerol é favorecido pelo aumento da temperatura e fortemente dependente do ph do adsorvente em solução aquosa. Desta forma, considerou que o emprego da adsorção na purificação do biodiesel apresentou-se como uma operação promissora, alcançando os limites de glicerina exigidos pela legislação. Caldas Junior (2007) utilizou argila bentonítica como adsorvente na purificação de biodiesel obtido a partir da reação de óleo residual de fritura e sebo bovino com metanol, tendo hidróxido de sódio (NaOH) como catalisador. Após o processo de produção do biodiesel, o excesso de álcool foi destilado e a glicerina separada por decantação. O processo de destilação do álcool ocorreu aumentandose a temperatura a 80ºC, sendo a temperatura de destilação do metanol da ordem de 65ºC. A purificação do biodiesel foi efetuada utilizando 5% (m/v) de bentonita pulverizada. O sistema ésteres e bentonita foi aquecido até 120ºC sob agitação, e, em seguida, a bentonita foi recuperada por filtração. Os ésteres foram refiltrados e destinados para análises físicas e químicas. Para a caracterização do produto (purificado e não purificado) foram realizados testes de cromatografia gasosa e teste quantitativo, titulométrico, de sabão. As substâncias encontradas foram contaminantes, como sabão e glicerina residuais, e os ésteres.

34 34 A amostra do biodiesel não purificado apresentou teor de sabão de, em média, 642 ppm, um valor elevado que levou à repetição da análise, obtendo-se sua confirmação. Nas amostras de biodiesel purificado, o teor de sabão foi reduzido a zero. Para o teor de água foi relatado um valor médio de 1000 ppm, que está acima do especificado pela ANP. O autor observou que essa quantidade deve ser proveniente da matéria-prima, tendo em vista que durante o processo não foi usado água. O autor concluiu que a bentonita, mesmo reutilizada, é eficiente na remoção de sabão e do catalisador residual (NaOH), mas testes adicionais ainda são necessários para melhor avaliar a bentonita no que diz respeito a outras impurezas contidas no biodiesel (teor de glicerina total e livre, álcool, etc) antes e após o processo de purificação. A fim de obter resultados consideráveis, seria necessária a ativação da argila antes de seu uso. Seria interessante também o uso de misturas entre a bentonita e a bauxita, visto que esta é eficaz na remoção de glicerina Processos de purificação com membranas cerâmicas Wang et al. (2009) estudaram a purificação de biodiesel com membranas cerâmicas. O biodiesel foi obtido por transesterificação alcalina de óleo refinado de palma, com razão molar entre óleo e metanol de 1:6. Após a reação, o produto foi deixado em repouso para ocorrer a decantação do glicerol, e a fase rica em ésteres foi aquecida a vácuo para remover o metanol residual. O processo tradicional de lavagem com água foi realizado para comparação com o método de purificação com membranas. Os autores analisaram os tamanhos médios das moléculas de ésteres, de glicerol e das micelas reversas formadas por glicerol e sabão, revelando que as micelas formadas tinham tamanhos maiores que as moléculas de biodiesel, o que explica o princípio de funcionamento da separação de biodiesel e glicerol com membranas cerâmicas. O tamanho médio de moléculas de biodiesel foi usado como base na seleção dos tamanhos médios de poro das membranas empregadas. Para selecionar a membrana mais adequada ao processo de purificação, foram feitas microfiltrações em fluxo tangencial com membranas de tamanhos de

35 35 poro de 0,6, 0,2 e 0,1μm, a 60ºC e com pressão através da membrana de 0,15 MPa. Os resultados obtidos mostraram que o teor de glicerina livre nos permeados e os fluxos iniciais de permeado diminuíram conforme foram sendo usadas membranas com tamanhos médios de poro menores. Os teores de potássio, sódio, cálcio, magnésio e glicerol livre no permeado da membrana com tamanho de poro de 0,1μm foram melhores que os resultados obtidos pelo processo de lavagem com água, sendo esta membrana selecionada como a mais adequada ao processo de purificação de biodiesel. Após executarem diversas microfiltrações variando temperatura e pressão através de membrana, analisando os valores de fluxo de permeado obtidos, os autores realizaram a purificação do biodiesel com membrana cerâmica de tamanho médio de poro de 0,1μm, temperatura de 60ºC e pressão através da membrana de 0,15 MPa. Os resultados obtidos quanto aos teores de glicerol, potássio, sódio, cálcio e magnésio no permeado e no retido são mostrados na Tabela 3.3. Os autores concluíram que membranas cerâmicas com tamanho médio de poro de 0,1μm são adequadas ao processo de purificação do biodiesel, e que o método de microfiltração apresenta bons resultados não só pela qualidade do produto final, mas como pela redução do volume de efluentes gerados no processo. Tabela 3.3. Teores de metais e glicerol livre nos permeados e retidos pela membrana Teor de metais (mg/kg)ª Teor de glicerol Potássio Sódio Cálcio Magnésio livre (%m.)ª Permeado 1,40 ± 0,24 1,78 ± 0,30 0,81 ± 0,28 0,20 ± 0,11 0,0108 ± 0,0034 Retido 592 ± 23 34,85 ± 2,16 6,63 ± 0,72 1,48 ± 0,27 0,871 ± 0,163 ª Valor ± Desvio Padrão Fonte: Adaptado de Wang et al Gomes, Arroyo e Pereira (2011) purificaram biodiesel pelo método de microfiltração com membranas cerâmicas, sem a mistura passar pela etapa de decantação. Os autores produziram biodiesel a partir de óleo de soja degomado e etanol, com hidróxido de sódio como catalisador. Purificaram o biodiesel obtido por ensaios de microfiltração e compararam os resultados com resultados obtidos de outro trabalho (GOMES et al., 2011), no qual foi efetuada uma purificação de uma

36 36 mistura sintética de biodiesel, etanol e glicerina. Para os ensaios de purificação, os autores utilizaram uma unidade piloto de micro e ultrafiltração (Figura 3.1) com membranas cerâmicas de α-al 2 O 3 /TiO 2, com área de filtração de 0,005m², que realiza o princípio de filtração tangencial. O fluxo de permeado foi calculado pela massa de permeado coletada (medida numa balança semianalítica) em função do tempo. O teor de glicerol livre nas amostras de permeado coletadas foi analisado após evaporação a vácuo a 65ºC por 60 minutos. Figura 3.1. Desenho esquemático da unidade experimental de micro e ultrafiltração. Fonte: Adaptado de Gomes, Arroyo e Pereira (2011) Inicialmente Gomes et al., 2011, realizaram microfiltrações para purificar uma mistura sintética de biodiesel, glicerina e etanol (80%, 10% e 10%, respectivamente), estudando a influência de membranas com diferentes tamanhos médios de poro (0,2, 0,4 e 0,8 μm) e de diferentes pressões através da membrana (1,0, 2,0 e 3,0 bar) na retenção de glicerina e no fluxo dos permeados obtidos. Os autores

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