UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE NÚCLEO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE NÚCLEO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SINTERIZAÇÃO A LASER E CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA DE CERÂMICAS DE BaTiO 3 :La por MARCELO SOUZA DA SILVA Universidade Federal de Sergipe Cidade Universitária Prof. José Aloísio de Campos São Cristóvão Sergipe Brasil

2 SINTERIZAÇÃO A LASER E CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA DE CERÂMICAS DE BaTiO 3 :La MARCELO SOUZA DA SILVA Dissertação de Mestrado apresentada ao Núcleo de Pós-Graduação em Física da Universidade Federal de Sergipe, como pré requisito para obtenção do título de mestre em física. Orientador: Dr. Ronaldo Santos da Silva São Cristóvão 2010

3 Os homens passam e a música fica. (Raul dos Santos Seixas)

4 Dedico este trabalho a minha mãe, Nevolanda Souza da Silva, Minha querida tia Mariene e ao meu amado avô Joaquin, cujos ensinamentos e as boas lembranças me acompanham sempre. Dedico também a minhas irmãs e a todos os amigos que me deram a honra da coexistência.

5 AGRADECIMENTOS Fazer um mestrado, nas condições em que eu resolvi fazer, foi mais um ato de ousadia da minha parte e de confiança da parte de muitos que acabaram por se envolver neste processo. Se eu fosse tirar uma palavra dessa dissertação e der a cada pessoa que contribuiu para que ela fosse possível acho que no final das contas mandaria um bilhetinho para a banca. Quero mais que agradecer, quero compartilhar os frutos e reverenciar a todos e todas, por toda espécie de ajuda que me foi dada. A toda minha família em especial Clécia, Lina, Márcia, Jorginho, Jorginho, Nelma Camila, Rebeca, Bia, Geiza, tios e primos por todos os momentos juntos, pelo apoio irrestrito. Ao Professor Dr. Ronaldo Santos da Silva, pela coragem e grande confiança, pela dedicação e investimento na minha formação como pesquisador, pela grande amizade e enorme paciência. Aos professores do Núcleo de Pós-Graduação em Física, que me passaram valiosos aprendizados durante o curso das disciplinas e pela amizade: Prof. Dr. Cláudio Andrade Macêdo, Prof. Dr. Mário Ernesto Giroldo Valério,Prof. Dr. André Maurício C. de Souza e o Prof. Dra. Zélia Soares Macedo, Prof. Dr. Diogenes Reyes Ardila. Também sou grato a todo o pessoal do RESUN, pela valiosa colaboração de cada dia (refeição um real) sem a qual a realização deste trabalho não seria possível, a final saco vazio não fica de pé, nem pensa. Aos colegas e amigos do DFI pela, produção e colaboração na manutenção dos espaços virtuais de entretenimento, mais especificamente o blog que completa um ano, pelo enriquecimento dos debates e estudos que enfrentamos juntos. Com especial carinho menciono aqui Nilson, Ana Paula, Charles, Rogério, Adelino, Rodrigo, Pablo, Marcos, pessoas com as quais compartilhei momentos para além dos estudos, em conversas intermináveis e empolgantes, e algumas porções de Açaí. Sem esquecer de Jerre, David, Gisele, Thiago, Erica, Pricila, Natalilian, Carol, Maria, Marcos Aurélio, Jomar, Ricardo Daniel, pela convivência harmoniosa, incentivo que ao longo do período do mestrado foram fundamentais para um trabalho saudável, pelos proveitosos momentos virtuais e reais de descontração. Agradeço, também de forma muito especial aos amigos e amigas dos tempos de UEFS, por toda aprendizagem na militância no movimento estudantil e na vida: Niltinho, Valquíria, Taliane, Edivânia, Igor, José Reinaldo, Jamile, Samuel, Fabrício, Diana, Ginaldo, Jhon, Tucano, Erick, Edson, Luana, Luciano, Ivone, Vanessa, Luciany, Debora, Andréia, Yuri Hamaiano, Ricardo Martinho, Pedro Américo, Zé Carlos, Miltão, Neto, Denis, Rainer Madejsky, Elder Sales dentre outros. Ainda em Feira de Santana, durante um almoço de estudantes (macarrão) e lances de xadrez ouvi de uma pessoa muito querida a seguinte frase: Grandes amigos agente encontra e parece que esses grandes amigos estavam esperando por mim. Foi a sensação que eu tive ao adotar com a mais pura paixão pessoas como Mirna, Orahcio, Edilson, Erico, Rafaela e Carol(CoB), Solimar e Vladimir, não daria para descrever como vocês são importantes em minha vida. Sou grato aos companheiros de lutas de estudos e de bares de Itaberaba, minha amada terra, onde o solo é árido, mas as mentes são férteis: Dedé, Litinha, Gideon,Telma, João Neto, Paulo, Marlindo, Adriana, Luiz Cezar, Iara, Andi, Fábio, Leo, Thiago Mascarenhas, Daiane Mascarenhas, Manuelito, Marcos, Chicão, Magno, Mayara, Alex, Noelia, Emanuel, Claudinei, Daniel Lins, Vinicius, Ernesto, Paulinho, Dailson, Lula, Jhon, Paulo, Icaro, Adones, Aldilene, Izaias, Uil, Rodrigo Alencar, Olavo

6 Seixas, Edinelson e muitos outros que a minha precária memória me impede de citar nesse momento. Agradeço a todos os meus ex-alunos com especial carinho pelo pessoal do PRONERA, bem como aos companheiros do movimento negro, amigos da capoeira angola, movimento sindicalista, por compartilhar de sonhos e lutas. Aos secretários Jaqueline, Álvaro e Carina pela atenção e carinho. Aos técnicos: Márcio, Adriana, Cochiran e Demerson, pela ajuda, dedicação e amizade. Ao CNPQ e UFS pelo auxílio financeiro. Ao Departamento de Física da UFS pela oportunidade de ter realizado este curso de pós-graduação neste clima de harmonia e fraternidade.

7 ÍNDICE RESUMO... i ABSTRACT... ii LISTA DE FIGURAS... iii LISTA DE TABELAS... iv PUBLICAÇÕES RELACIONADAS AO TEMA... v 1. INTRODUÇÃO Motivação Objetivos REVISÃO DA LITERATURA Ferroeletricidade Titanato de bário Efeito PTCR Teoria de sinterização LASER de CO Espectroscopia de impedância MATERIAIS E MÉTODOS Termgravimetria e DTA Dilatometria Síntese dos pós e Sinterização convencional Sinterização a LASER Medidas de densidade Difração de Raios X Espectroscopia de impedância Microscopia eletrônica de varredura RESULTADOS E DISCUSSÃO Síntese dos pós Sinterização Sinterização convencional Sinterização a laser Caracterização elétrica Dependência do comportamento PTCR com o método de sinterização Dependência da resistividade com o campo aplicado Dependência com a densidade de potência CONCLUSÕES Referências Bibliográficas... 45

8 RESUMO Quando dopado com cátions trivalentes no sítio do bário, as cerâmicas de titanto de bário (BaTiO 3 BT) apresentam um comportamento semicondutor do tipo PTCR (Coeficiente Positivo de Resistência com o aumento da Temperatura) na vizinhança da temperatura de Curie e são largamente aplicados na indústria eletrônica como termistores. Neste trabalho tivemos como objetivo a síntese via reação de estado sólido, a sinterização a laser e a caracterização elétrica de cerâmicas de titanato de bário dopado com La 3+ (BT:La), com o intuito de verificar a influência do processamento a laser em suas propriedades semicondutoras. Na sinterização a laser os corpos cerâmicos são submetidos a elevadas taxas de aquecimento e resfriamento utilizando um laser de CO 2 como principal fonte de calor. Para a síntese e caracterização utilizamos as técnicas de Análise térmica diferencial, Termogravimetria, Dilatometria, Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Impedância. Como resultados foram obtidos corpos cerâmicos densos, com densidade relativa de 94%, e com boa homogeneidade microestrutural. Os espectros de espectroscopia de impedância foram analisados segundo o modelo Brick-Layer e a partir dessa análise obtivemos os valores da resistividade dos corpos cerâmicos em diversas condições. Observamos que as cerâmicas sinterizadas a laser apresentaram comportamento PTCR com salto na resistividade de 2 ordens de grandeza e uma resistividade à temperatura ambiente cerca de 3 ordens de grandeza menor do que nas cerâmicas sinterizadas de forma convencional em forno elétrico. Palavras chave: Titanato de bário, sinterização a laser, efeito PTCR, espectroscopia de impedância.

9 ABSTRACT When partially doped with trivalent cations at the barium sublattice, BaTiO 3 -based ceramics exhibit a semiconductive character, accompanied by a positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) close to Curie temperature. These materials are widely applied in the electronic industry as Thermistors. The main of this work were the synthesis by solid state reaction, the laser sintering and the electrical characterization of La 3+ -induced PTCR development on BaTiO 3 ceramics (BT:La) in order to verify the laser processing on your semiconductivity properties. In the laser sintering a CO 2 laser is used as the main heating source and the ceramics bodies are subject at high heating and cooling rate. Dilatometry, X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Impedance Spectroscopy techniques were used to synthesis and characterization process. The laser sintered samples presented high relative density (94%) and a homogeneous microstructure. The resistivity of the ceramics bodies was determined from impedance spectra using the Brick-Layer model. It was found that the laser sintered ceramics presented a PTCR behavior with a resistivity jump of 2 orders of magnitude and a room temperature resistivity about 3 orders of magnitude lower than the conventional sintered ceramics. Keywords: Barium titanate, laser sintering, PTCR effect, impedance spectroscopy.

10 LISTA DE FIGURAS Figura 1- Curva de histerese ferroelétrica, polarização versus campo aplicado... 4 Figura 2 - Ilustração da vista frontal da estrutura cristalina de uma perovskita... 6 Figura 3 - Mecanismos básicos que podem levar a um alargamento do pescoço e mudança de forma dos poros Figura 4 - Modo de vibracionais da molécula de CO Figura 5 - Diagrama de emissão do CO Figura 6 - Representação esquemática da associação de circuitos RC para formar um circuito equivalente Figura 7 - Representação esquemática da impedância dada pelo circuito equivalente no plano complexo Figura 8- Fluxograma do processo de síntese do Ba 0.97 La 0.03 TiO 3 pelo método da síntese de estado sólido Figura 9 - Esquema do aparato experimental para sinterização a laser Figura 10 - Representação da curva de densidade de potência durante a sinterização Figura 11 - Balança de Arquimedes Figura 12 - Representação da difração de raios X Figura 13 - Difratogramas de raios X dos pós de BT calcinados Figura 14 - Retração linear e sua derivada em função da temperatura para o BT Figura 15 - Difratograma de raios X das cerâmicas sinterizadas Figura 16 - Imagem das cerâmicas cisalhadas Figura 17 - Dependência da densidade com a potência máxima e o tempo de patamar na potência máxima Figura 18 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer Figura 19 - Histograma da distribuição do tamanho de grãos Figura 20 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer com densidade de potencia de 3,2 W/mm 2 para diversos patamares Figura 21 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer Figura 22 - Difratograma de raios X dos pós de BT calcinados e das cerâmicas sinterizadas a 1350 C/4h e a laser Figura 23 - Espectro de impedância no plano complexo da cerâmica de BT:La Figura 24 - Comparação entre a resistividade em função da temperatura (curva PTCR) das cerâmicas de BT:La Figura 25 - Curva de resistividade versus temperatura durante evidenciando as contribuições de grão e de contorno de grão para a resistividade total Figura 26 - Dependência da resistividade com a temperatura e a tensão aplicada na cerâmica de BT:La sinterizada a laser Figura 27 - Dependência da resistividade com a tensão aplicada medidas à temperatura ambiente Figura 28 Dependência da resistividade com a temperatura e a densidade de potência nas cerâmicas de BT:La sinterizadas a laser... 41

11 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Densidade relativa das cerâmicas sob diversas temperaturas de patamar Tabela 2 - Densidade relativa das cerâmicas como função das densidades das cerâmicas á verde Tabela 3 - Densidade relativa das cerâmicas para diversas densidades de potencia máxima... 35

12 PUBLICAÇÕES RELACIONADAS AO TEMA RESUMOS SILVA, M. S.; Rosa. P. F. M. ; Silva, R.S. Electrical characterization of laser sintered BaTiO 3 :La 3+ ceramics. In: XXXIII Encontro Nacional de Física da Matéria Condensada, 2010, Águas de Lindóia. Programa de resumos, SILVA, M. S.; Silva R.S. LASER SINTERING OF LA-DOPED BARIUM TITANATE (BaTiO 3 :La 3+ ) CERAMICS In: VI Encontro Nacional Sobre Terras Raras, Aracaju SE, 2010.

13 CAPÍTULO 1 Introdução

14 1.1 MOTIVAÇÃO Materiais cerâmicos a base de titanato de bário (BaTiO 3 BT) tem sido largamente estudados nos últimos anos, este tipo de material possui uma vasta aplicação industrial principalmente como capacitores cerâmicos multicamadas (MLCC), devido a sua alta constante dielétrica e sua boa estabilidade com a variação da temperatura, e como dispositivos termistores, devido à variação de sua resistividade com a temperatura [1,2]. Como já é bastante conhecido, existe uma forte relação entre as propriedades elétricas dos materiais cerâmicos e suas condições de processamento, taxas de aquecimento/resfriamento, atmosfera circundante, condições de sinterização, concentração de dopantes ou impurezas, tamanho de grãos, entre outras [1-4]. Mesmo sendo, o titanato de bário, um material cerâmico muito pesquisado, ainda existem poucos relatos sobre este material quando sinterizado a laser. Quando dopado com diferentes íons (trivalentes ou pentavalentes), o titanto de bário apresenta comportamento semicondutor e um efeito PTCR (coeficiente positivo de resistência com o aumento da temperatura) nas imediatamente após o ponto critico [4]. Pretendemos então, estudar o comportamento desse efeito quando o material é submetido a altas taxas de aquecimento e resfriamento. A interligação entre os efeitos capacitivos e semicondutores se dá com base nos modelos atualmente aceitos para explicação física do efeito PTCR. De acordo com estes modelos, uma barreira de potencial gera o salto na resistividade (ρ) do material esta barreira de potencial é proporcional ao tamanho médio dos grãos e inversamente proporcional à constante dielétrica (ε) [3]. Assim, abaixo a transição de Curie, há um aumento acentuado da constante dielétrica em função da temperatura, e conseqüentemente uma redução da resistividade alcançando um valor mínimo, após a temperatura critica ocorre uma redução de ε, verifica-se então um salto na resistividade. Por outro lado, durante a sinterização a laser, os corpos cerâmicos são submetidos a taxas de aquecimento e resfriamento extremamente elevadas (~2000 C/min.), por meio do aquecimento localizado com um laser de CO 2, provocando assim alterações em suas propriedades físicas, tanto elétricas quanto ópticas [2-5].

15 1.2 OBJETIVOS Como as características elétricas do titanato de bário dependem fortemente das suas condições de síntese e processamento, neste trabalho tivemos como objetivos a sinterização a laser e a caracterização do comportamento PTCR em corpos cerâmicos de Ba La TiO 3 por meio da técnica de espectroscopia de impedância, visando um maior entendimento da influencia do processamento a laser na produção e nas propriedades físicas de materiais cerâmicos.

16 CAPÍTULO 2 Revisão da Literatura

17 2.1 FERROELETRICIDADE Materiais ferroelétricos são caracterizados por apresentarem uma polarização elétrica espontânea e estável abaixo de uma determinada temperatura, ou seja, uma polarização na ausência de campo elétrico externo. Entre 1944 e 1946, B. M. Vul e I. M. Goldman descobriram um novo material ferroelétrico, o titanato de bário (BaTiO 3 ). As pesquisas desenvolvidas sobre este material contribuíram para uma melhor compreensão da natureza da ferroeletricidade [6]. Em materiais ferroelétricos, a ferroeletricidade desaparece quando se ultrapassa uma determinada temperatura, denominada temperatura crítica T c (conhecida como Temperatura de Curie), acima da qual o material apresenta um estado paraelétrico. Uma das mais importantes características dos materiais ferroelétricos é o ciclo de histerese conforme é apresentado na figura 1. Para campos elétricos de baixa intensidade, a polarização se comporta linearmente com a amplitude do campo (segmento OA). Nesta região o campo não é suficientemente forte para mudar os domínios ferroelétricos com direções contrárias de polarização. Figura 1 - Ciclo de histerese ferroelétrico (PxE) Com o aumento da intensidade do campo, a polarização dos domínios com direção contraria ao campo começa a mudar na direção do campo, aumentando rapidamente a polarização (segmento AB). A resposta da polarização na região não é linear. Uma vez que todos os domínios estão alinhados (B) a ferroeletricidade

18 novamente se comporta de forma linear (segmento BC). Se a intensidade do campo começa a diminuir alguns domínios retornam ao seu estado inicial, mas quando o campo é zero polarização é diferente de zero (ponto D). Para atingir um estado de polarização zero o sentido do campo deve ser invertido (ponto F). Um novo aumento do campo na direção negativa causará um novo alinhamento e saturação (ponto G). O campo é invertido e reduzido a zero para completar o ciclo. O valor da polarização quando o campo é zero é conhecido como a polarização remanescente (Pr), o campo necessário para que a polarização seja novamente zero é chamado de campo coercitivo (Ec) [6,7] TITANATO DE BÁRIO O titanato de bário (BaTiO 3 ) tem se sido largamente estudado nas ultimas décadas, este material apresenta algumas características como ferroeletricidade a temperatura ambiente, alta constante dielétrica, boa estabilidade com a temperatura etc. O (BaTiO 3 ) encontra diversas aplicações tecnológicas, tais como: Sensores de temperatura, circuitos desmagnetizadores de tubos de televisores, motores de partida e proteção de circuitos. O titanato de bário foi o primeiro material cerâmico no qual o comportamento ferroelétrico foi observado, por volta dos anos 40, quando foram descobertas características ferroelétricas em cerâmicas de BT [8]. Por volta de 120º C o titanato de bário apresenta uma transição de fase ferroelétrica-paraelétrica, a polarização espontânea observada abaixo dessa temperatura é uma conseqüência das posições dos íons Ba 2 +, Ti 4 + e O 2- na estrutura da célula. O titânio é deslocado da linha central da célula unitária como mostrado na figura 2. Na fase paraelétrica o BT tem simetria tetragonal com os íons de Ba 2 + localizados nos vértices da cela unitária. O momento de dipolo resulta dos deslocamentos relativos dos íons Ti 4+ e O 2-, conforme mostra a Figura 2 -b. Os íons de O 2- são colocados um pouco abaixo dos centros de cada uma das seis faces da célula unitária, enquanto os íons Ti 4 + são deslocados para cima do centro desta [7]. Portanto, um momento de dipolo permanente está associado a cada célula unitária. No entanto, quando titanato de bário é aquecido acima da temperatura Curie (120 C), a célula unitária passa a ser cúbica e todos os íons adotam posições simétricas dentro dela, o que acaba com o comportamento ferroelétrico, ou seja, o material torna-se paraelétrico [6,10]. Quando dopado com íons doadores o titanato de

19 bário pode exibir um efeito PTCR, ou seja, valor de sua resistividade eleva-se pronunciadamente em torno da temperatura de Curie (Tc), correspondente à transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. Em seu estado puro o BT é altamente resistivo (resistividade >10 10 Ω cm). Figura 2 - Ilustração da vista frontal da estrutura cristalina de uma perovskita. a) em temperaturas superiores a Tc b) em temperaturas inferiores Tc [7]. Utilizando pequenas quantidades de dopantes (de 0,1 a 0,3 at.%) de doadores trivalentes (que substituem o Ba 2+ ) ou pentavalentes nos sítios Ti 4+ é promovida uma semicondutividade do tipo n ao titanato de bário [9]. Normalmente, a substituição ocorre por grandes íons monovalentes no sítio do Ba, ou pequenos íons trivalentes ou divalentes no sítio do Ti. A condutividade do tipo-p aparece quando a pressão parcial de oxigênio ( P O ) for > 2 0 P O 2, devido ao excesso de estequiometria de oxigênio. Quando ocorre deficiência de O, ou seja, P O < 2 0 P O 2 a condutividade é do tipo n. Nas Equações 1 e 2 ilustramos os dois casos, de acordo com os modelos propostos por Chan e colaboradores [10,11] V 1 2 P > O O2 OO 2h O2 O O 1 2O2 V 2e' O P O 2 < 0 P O 2 (1) 0 P O 2 (2) Relatos na literatura costumam atribuir uma semi condutividade do tipo n a um mecanismo de compensação eletrônica [12]. (3)

20 Recentemente alguns autores têm sugerido que possa existir um mecanismo de compensação de carga devido a uma vacância de titânio [13]. (4) Assim não há consenso na literatura sobre qual a equação de defeitos rege o mecanismo de compensação de carga que ocorre na dopagem do BaTiO 3 pelo lantânio em concentrações de até 0,3 mol% EFEITO PTCR Alguns tipos de resistores que tem sua resistência variável em função da temperatura e são chamados de termoreistores (RTC). O efeito PTCR (Positive Temperature Coefficient of Resistivity) é um caso particular de RTC e se constitui de uma variação não-linear de resistência com temperatura, como o próprio nome diz, trata-se de um coeficiente angular positivo da curva de resistência em função da temperatura [14]. Devido à grande variedade de aplicações relacionadas ao efeito PTCR como em televisores, celulares, aeronaves, condicionadores de ar etc. Materiais que exibem esse efeito tem sido largamente estudado [2,3]. Materiais que apresentam o efeito PTCR são comumente subdivididos em 4 classes de acordo com a composição: i) compósitos poliméricos; ii) compósitos cerâmicos; iii) compostos à base de V 2 O 3 ; e iv) compostos à base de BaTiO 3 [2,3]. Nos compósitos poliméricos o efeito PTCR é atribuído à presença de partículas condutoras dispersas em uma matriz polimérica isolante. Quando as partículas condutoras estão em contato, o compósito torna-se condutor. Porém, à medida que a temperatura aumenta ocorre à expansão do polímero, havendo uma desconexão das partículas condutoras, resultando em um significativo aumento da resistividade. Para os compósitos cerâmicos, misturam-se partículas condutoras a materiais cerâmicos isolantes com o objetivo de aumentar a condução. Porém quando o compósito é aquecido a temperaturas próximas da temperatura de transição, as partículas condutoras são desconectadas devido à expansão do sólido. Nestes dois casos os saltos de resistência são relativamente baixos. Compostos à base de V 2 O 3 formam um terceiro grupo e exibem uma transição metal-isolante apresentando uma brusca elevação da resistência com a temperatura, cuja temperatura da transição pode ser alterada com a adição de dopantes [2,3].

21 Finalmente, no quarto grupo, temos os compostos à base de titanato de bário. Cerâmicas de titanato de bário puro são eletricamente isolantes, mas deficiências de oxigênio podem surgir em temperaturas superiores 1350 ºC de acordo com a relação: x 2O O2 ( g) 2V 4e' O O Os elétrons resultantes podem levar a redução do Ti 4+ para o Ti 3+, produzindo o efeito de semicondutor no material [8]. Atualmente dois modelos são utilizados como base para explicar o efeito PTCR no BaTiO 3. O primeiro, proposto por Heywang em 1961, descreve apenas o comportamento para temperaturas acima da Temperatura de Curie (T c ), segundo este modelo existe a formação de uma camada bidimensional de armadilhas de elétrons na região de contorno de grão, formada por estados aceitadores, dopantes, vacâncias de oxigênio etc [3,18]. Estas armadilhas ancoram os elétrons provenientes do interior do grão, resultando em uma camada de depleção eletrônica (electron depletion layer) com largura b dada pela relação: (6) Onde N s é a concentração de estados aceitadores (armadilhas) no contorno de grão e N d é a concentração de portadores de carga na camada de depleção. Está camada de depleção resulta em uma barreira de potencial no contorno de grão, dada por: (7) (5) Onde e é a carga do elétron, ε 0 é a permissividade dielétrica do vácuo e ε gb é a permissividade relativa da região de contorno de grão. A resistividade e a barreira de potencial são interligadas pela relação: (8) Onde A é uma constante e k é a constante de Boltzman. Dessa forma, neste modelo, a grande variação em ε gb, que deve obedecer à lei de Curie-Weiss, é considerada como responsável pela mudança na resistividade próximo a T c. Alem deste modelo que descreve o comportamento da resistividade para temperaturas acima de Tc, existe um segundo modelo atualmente aceito que descreve o comportamento da resistividade abaixo da Temperatura de Curie, proposto inicialmente por Jonker em 1964 [2-4]. Este autor propõe uma modificação no modelo de Heywang, levando em conta a polarização abaixo de T c. Como grãos adjacentes

22 têm diferentes orientações cristalográficas, a direção da polarização é diferente de grão para grão. Está diferença cria uma polarização total perpendicular ao contorno de grão (ΔP n ) gerando o ancoramento de cargas no contorno de grão. No caso do ancoramento de cargas negativas, a camada de depleção é parcialmente ou completamente preenchida, provocando assim uma redução ou uma eliminação da barreira de potencial. Então a relação para a barreira de potencial é reescrita na forma: (9) Onde ΔP n é a componente da polarização perpendicular ao contorno de grão. Diversos outros modelos têm sido propostos inclusive levando em conta a geração de cargas adicionais pelo efeito piezoelétrico, porém a maioria deles tem como base o modelo inicial proposto por Heywang, e ainda não descrevem com boa exatidão a curva de resistividade versus temperatura [3,16] e NS ( T) Pn Pz (10) 8 ( T) N gb d As características elétricas de materiais cerâmicos termistores estão intimamente relacionadas à sua preparação. A densidade de estados aceitadores junto à camada resistiva depende fortemente de parâmetros de processamento, tais como pressão parcial de oxigênio e/ou atmosferas redutoras, temperaturas de sinterização e de tratamento térmico, taxas de resfriamento, impurezas dos reagentes, além de outros fatores cinéticos. A produção de elétrons livres resulta da dopagem com íons trivalentes, no sítio do Ba 2+, ou pentavalentes, no sítio do Ti 4+. Pequenas quantidades de dopantes da ordem de 0.1 a 0.5 mol% resultam em um aumento da resistividade acima da temperatura de Curie (T c ) de até 9 ordens de grandeza [3,4,16,19]. O raio iônico do elemento dopante também é um parâmetro bastante importante para a definição do sítio de ocupação, ou seja, íons grandes como o La 3+ (1.15 Ǻ) ocupam o sítio do Ba 2+ (1.35 Ǻ), enquanto que íons pequenos como o Nb 5+ (0.64 Ǻ) ocupam preferencialmente o sítio do Ti 4+ (0.68 Ǻ). Porém, íons com tamanho intermediário, como o Er 3+ (0.96 Ǻ) podem ser acomodados em ambos os sítios e com diferentes mecanismos de compensação de carga [19].

23 2.4 - TEORIA DE SINTERIZAÇÃO Sinterização Uma das maneiras de definir sinterização é como sendo o processo pelo qual um pó compacto é transformado em um corpo cerâmico rígido após receber um tratamento térmico. O processo de sinterização pode ser acompanhado pela densificação do material, ou em situações onde ocorre expansão das dimensões do corpo cerâmico observa-se uma diminuição da densidade [21]. O caso do titanato de bário é um exemplo onde a densificação acompanha o processo de sinterização. Os mecanismos de transporte de massa que podem levar a densificação do material são: mecanismo de fluxo viscoso, difusão de massa através do contorno de grãos e a difusão de massa da área de contorno de grão para a área do pescoço conforme figura 3-b [22]. Basicamente, são cinco os mecanismos pelos quais a o transporte de massa ocorre em um pó compacto ilustrados na figura 3 [21]: 1. Evaporação-condensação. 2. Difusão superficial. 3. Difusão volumétrica. Neste caso existem dois caminhos. A massa pode ser transferida desde a superfície até o pescoço (caminho 3 da Figura. 3 a) ou da região do contorno de grão para a região do pescoço (caminho 5 da Fig. 3b). 4. Difusão através do contorno de grão. Da região de contorno de grão para a região do pescoço. 5. Fluxo viscoso. Este mecanismo implica tanto a deformação plástica ou fluxo viscoso de partículas de áreas de alta tensão para baixa tensão e pode levar a densificação.

24 Figura 3 - Mecanismos básicos que podem levar a um alargamento do pescoço e mudança de forma dos poros e (b densificação). (c idealização) que ilustra a retração e densificação. Em escala atômica, todos os mecanismos implicam a difusão de íons da região de contorno de grão para a região do pescoço, a força motriz para essa difusão está relacionada com a diferença de curvatura entre as partículas, que induz uma diferença na concentração de vacâncias, levado ao transporte de massa. Porque há menos vacâncias na área do pescoço do que na região entre os grãos, um fluxo de vacâncias se desenvolve ao longo da superfície dos poros para a região de contorno de grão, onde as vacâncias eventualmente são aniquiladas devido a um fluxo igual de átomos que irá difundir-se na direção oposta, preenchendo os poros. A matéria é transportada a partir de regiões de maior potencial químico, para regiões de menor potencial, devido à influência da força motriz para sinterização [22] Sinterizações em estado sólido e por fase liquida Basicamente, os processos de sinterização podem ser divididos em dois tipos: sinterização em estado sólido e sinterização por fase líquida: Sinterização em estado sólido ocorre quando o pó compacto é densificado totalmente em estado sólido a uma determinada temperatura de sinterização, enquanto que a sinterização por fase líquida ocorre quando uma fase líquida esta presente no pó compacto durante a sinterização [23]. O termo sinterização por fase liquida é utilizado para descrever o processo de sinterização quando uma parte do material a ser sinterizado está no estado líquido. Já

25 foi demonstrado que em muitos casos, mesmo nos materiais em que a sinterização é considerada como sinterização em estado sólido, verifica-se também a presença das fases líquidas nos contornos de grão, que provavelmente desempenha um papel significativo no processo de sinterização. A sinterização por fase liquida oferece duas vantagens significativas sobre a sinterização em estado sólido. Primeiro, é muito mais rápida e em segundo lugar, resulta em uma densificação mais uniforme [22] Força motriz para sinterização Qualquer combinação dos processos anteriormente descritos é possível em todos os estágios de sinterização, e em todos os casos a força-motriz é a redução da energia livre total do sistema. Como a superfície das partículas é uma região de alta concentração de defeitos e de ligações químicas rompidas, a energia superficial é maior que a energia do interior da estrutura cristalina. O sistema vai sinterizar devido essa possibilidade de diminuir sua energia total [24]. Foge ao nosso objetivo dar uma descrição mais detalhada do processo de sinterização. Além disso, fazer tal discussão seria bastante complexo, devido à dependência de muitos fatores relacionados a variáveis microestruturais e termodinâmicas. Entre os quais podemos destacar variáveis como: tamanho, forma, distribuição granulométrica, composição química das partículas, grau de aglomeração, atmosfera, pressão, temperatura, tempo, taxa de aquecimento e resfriamento. [23] LASER DE CO 2 A radiação laser possui características que fazem da mesma atrativa para a sua utilização em sinterização de materiais [21,25-27], são elas: A coerência, a radiação é espacialmente coerente se suas ondas sucessivas da estiverem em fase. A colimação, a luz apresenta um forte caráter direcional, ou seja, todos os fótons do feixe propagamse na mesma direção, havendo uma dispersão muito pequena. Tais características permitem ajustar a distribuição de energia com elementos ópticos convencionais [25-27]. Por sua vez o mono cromatismo da luz é importante na escolha do tipo de laser a ser utilizado para tratar um determinado material. Neste trabalho o laser de CO 2 foi escolhido, pois emite no comprimento de onda de 10.6 µm, ideal para o processamento de óxidos.

26 Conforme explicitado na figura 4 o CO 2 tem três modos fundamentais de vibração, e uma vibração geral, que é considerada como uma superposição dos modos de vibração. Figura 4 - a) Modo de estreitamento (n1,0,0). b) Modo de vibração flexional (0,n2,0). c) Modo de estreitamento assimétrico (0,0,n3). O laser de CO 2 tem como meio ativo uma mistura de CO 2, nitrogênio e hélio. As moléculas de nitrogênio participam da excitação do gás CO 2, elas absorvem energia e transferem-na ás moléculas de CO 2 por um processo ressonante, retirando as moléculas de CO 2 do estado fundamental e levando estas moléculas para o modo vibracional de estiramento assimétrico. O hélio serve para ajudar na transferência de calor e acelerar a desocupação dos níveis laser inferiores, levando ás moléculas de dióxido de carbono dos níveis vibracional de estreitamento simétrico e de vibração flexional para o nível fundamental [28]. Assim devido a colisões com elétrons em descarga ou colisões indiretas com N 2 as moléculas de CO 2 vão para o nível superior, estado (0,0,1). Nas transições para os estados (1,0,0) e (0,2,0) ocorrem respectivamente à emissão de fótons 10,6 µm e 9,5 µm. A figura 5 mostra o diagrama de emissão do laser de CO 2 Grande parte das aplicações dos lasers explora a possibilidade de focalização do feixe em pequenas regiões, possibilitando o aquecimento localizado no material (círculos focais com diâmetros da ordem de dezenas de m), em intervalos de tempo extremamente pequenos, gerando taxas de aquecimento muito elevadas. Durante o processamento a laser interação laser-matéria é influenciada fundamentalmente pelos

27 parâmetros ópticos e térmicos do material [2,21,25]. Entre os parâmetros ópticos e térmicos do material é possível destacar: Figura 5 - Diagrama de emissão do CO 2 1. A atenuação óptica, definida como o inverso do comprimento de penetração óptica (α) do material, e que obedece à relação: (6) c Onde c é a velocidade da luz no vácuo, é a permeabilidade magnética, a condutividade elétrica do material e é a freqüência da radiação incidente. 2. A refletividade R da superfície a ser processada, definida como a razão entre a potência radiante refletida e a potência radiante incidente na superfície, e que é o fator que determina que fração de radiação disponível será potencialmente absorvida pelo material.

28 3. A condutividade térmica do material K que fornece uma medida de quão rapidamente um material conduzirá energia térmica; 4. A penetração térmica, ou distância de difusão térmica (z D ) no material, definida como K 1 2 z D ( 4 t), onde é a densidade e C a capacidade térmica. O parâmetro C z D relaciona a penetração com o tempo de irradiação. Assim, controlando-se o tempo de irradiação, pode-se obter um aquecimento a maiores profundidades, ou apenas superficial, dependendo da aplicação de interesse. O parâmetro z D é definido como a distância na qual a temperatura é 1/e vezes o valor em z = 0 (na superfície irradiada); Um feixe laser que tem características gaussianas, apresenta uma distribuição gaussiana em todos os sentidos, transversalmente. Observa-se então a diminuição da amplitude do campo com a distância a partir do eixo em um feixe gaussiano [28]. (11) Desse modo a distribuição da densidade de potência é: (12) A quantidade 0 é a distância radial na qual a amplitude do campo diminui 1/ de seu valor no eixo e a densidade de potência diminui em 1/ 2 de seu valor no eixo. O parâmetro 0 é freqüentemente chamado de cintura do feixe, raio do feixe ou tamanho do spot e 2 0 é o diâmetro do feixe. A fração da potência total de um feixe gaussiano que está contido em uma abertura radial de = 0, =1,5 0 e =2 0 é de 86,5%, 98,9% e 99,9%, respectivamente [28] Espectroscopia de Impedância A espectroscopia de impedância é um poderoso método de caracterização de propriedades elétricas dos materiais e suas interfaces. O princípio da técnica de espectroscopia de impedância é submeter o material a uma tensão alternada em ampla faixa de freqüências e analisar a relação tensão/corrente. Dois efeitos podem ser produzidos devido à aplicação de um campo elétrico é aplicado um sólido dielétrico: polarização e/ou condução. Nos casos em que ocorre a polarização, ela pode ser eletrônica, iônica, ou pela reorientação local de defeitos que possuem momentos de dipolo. A condução, por sua vez acontece quando ocorre o movimento de translação de portadores de carga (vacâncias, íons intersticiais etc.) [13].

29 A impedância pode ser considerada como uma generalização do conceito de resistência elétrica (R) de um material, e é por definição uma quantidade complexa, pois quando um campo elétrico alternado polariza o material, os dipolos elétricos não são capazes de seguir instantaneamente a oscilação. Ocasionando uma defasagem entre o campo oscilante e a reorientação dos dipolos, o que provoca uma dissipação de energia. Tal efeito é chamado de relaxação dielétrica, quantificado pela permissividade complexa: ε* = ε (ω) + i ε (ω) (13) As partes real e imaginária na equação (13) podem ser separadas, e então obtemos as seguintes relações: d Z' ' ' (14) 2 0 A Z* d Z' '' (15) 2 0 A Z* Onde a parte real ε é a permissividade relativa, e a parte imaginária ε traduz o fator de dissipação dielétrica do material. A dissipação de energia sob a forma de calor é um importante fator quando se avalia o potencial de aplicação tecnológica de um material, e é dada pela expressão: tg δ = ε /ε (16) A permissividade relativa (ε ) e a perda dielétrica (tgδ) são parâmetros de grande importância no estudo e na aplicação tecnológica de materiais ferroelétricos. Esse método pode ser usado para investigar as dinâmicas de fronteira ou mobilidade de carga no grão e contorno de grão de corpos cerâmicos [21]. Podemos representar os dados de impedância como circuitos elétricos equivalentes. O modelo mais simples consiste em um circuito RC (resistência e capacitor) ligados em paralelo. A partir dos valores determinados para R e C pode-se calcular a resistividade, a condutividade elétrica e a permissividade relativa do material. Considerando o circuito elétrico RC submetido a uma tensão aplicada V(t) = V 0 e iwt, a corrente elétrica resultante é dada pela soma das correntes individuais correspondentes aos termos capacitivos e indutivos [25]. (17) A componente resistiva da corrente será dada pela lei de Ohm: (18)

30 A componente capacitiva será: (19) Derivando obtemos: (20) Somando-se as componentes capacitivas e resistivas da corrente a eq.(17) pode ser escrita como: (21) Como:V(w,t) = Z*(w)i(w,t) podemos escrever: (22) Separando a parte real e imaginária, é possível escrever: (23) Que é a equação para impedância para um circuito elétrico RC paralelo, onde RC é o tempo de relaxação (τ). Segundo o modelo brick-layer as relaxações dielétricas do grão e contorno de grão em um corpo cerâmico podem ser descritas pelo formalismo matemático de um sistema composto por elementos RC paralelos, de modo que uma representação dos dados experimentais de impedância fornece um semicírculo no plano complexo, onde o diâmetro corresponde ao valor da resistência elétrica R. (24) A equação (24) trata-se da equação de uma circunferência de raio R/2. A figura 6 trás um esquema de representação de um circuito equivalente. Como a resistividade do grão é muito menor que a do contorno de grão, a contribuição referente aos contornos paralelos ao campo aplicado é desprezada.

31 Figura 6 - Representação esquemática do circuito equivalente. Cada elemento RC gera um semicírculo no diagrama complexo, dessa forma, os materiais cerâmicos geralmente possuem diagramas com dois semicírculos. De uma maneira geral, o arco correspondente aos contornos de grãos aparece em um intervalo de freqüências mais baixas, enquanto que, a contribuição intra-grão é observada na região de freqüências mais altas conforme a figura 7 [2]. Figura 7 - Representação esquemática da impedância dada pelo circuito equivalente no plano complexo. A partir dos valores da resistividade, obtidos nos ajustes dos dados experimentais, é possível calcular a resistividade e a condutividade elétrica.[2,21,25].

32 CAPÍTULO 3 Materiais e Métodos

33 3.1 - DILATOMETRIA O ensaio dilatométrico serve para determinar a contração linear Y ΔL do corpo de prova, em função da temperatura. Este método pode ser utilizado para determinação das condições ideais para sinterização de corpos cerâmicos. Considerando que a contração é isotrópica, as dimensões lineares e volumétricas obedecem à relação V = L 3, independente do grau de sinterização do compacto. Deste modo, a contração volumétrica pode ser convertida em linear, que é a grandeza macroscópica obtida em ensaios dilatométricos de sinterização, e a partir dos resultados, acompanhar a evolução da densidade (ρ) com o tempo e a temperatura de sinterização. Para converter contração linear Y ΔL L 0 em densidade, usa-se a expressão [2]: o 3 (25) L 1 L0 Onde L 0 e ρ 0 são os valores de dimensão linear e densidade do corpo cerâmico à verde. Os ensaios dilatométricos foram realizados sob taxa de aquecimento constante de 10 C/min, da temperatura ambiente até 1300 C, com fluxo de ar sintético, utilizando um dilatômetro (Netzsch - DIL 402 PC). Para este estudo foram preparadas amostras com dimensões de 1 cm de espessura por 6 mm de diâmetro. L SÍNTESE DOS PÓS E SINTERIZAÇÃO CONVENCIONAL O pó de titanato de bário dopado com lantânio foi obtido pelo método de reação de estado sólido, utilizando como precursores o carbonato de bário (BaCO 3, Synth 99%), oxido de titânio (TiO 2, Neon 95%), e o nitrato de lantânio exahidratado (La(NO 3 ) 3 :6H 2 O, Vetec 99%). Os reagentes foram pesados na proporção estequiométrica para obtenção do Ba 0.97 La 0.03 TiO 3. Após a pesagem foi feita a homogeneização em um moinho de esferas de zircônia, de um primeiro lote durante 12 horas e de um segundo lote durante 24 horas, ambos os lotes foram submetidos à temperatura de 300º C por 4 horas para secagem e em seguida foi feita a homogeneização de cada lote no almofariz de ágata, e finalmente o pó foi calcinado a 1250º C durante 5 horas. O fluxograma da figura 8 ilustra o processo de síntese.

34 BaCo 3 +Tio 2 +La(NO 3 ) 3 H 2 O Moagem com esferas de zirconia em água por 12 h Moagem com esferas de zirconia em água por 24 h Secagem a 300 o C Calcinação a 1250 o C / 5 h Sinterização covencional Sinterização a laser Figura 8 - Fluxograma do processo de síntese do Ba 0.97 La 0.03 TiO 3 pelo método da síntese de estado sólido SINTERIZAÇÃO A LASER No processo de sinterização a laser desenvolvido neste trabalho, foi utilizado um laser de CO 2 (Modelo GEM-100L Coherent), em modo contínuo como principal fonte de aquecimento. O procedimento experimental consiste em manter o feixe fixo no ponto central da amostra, fazendo variar de forma linear a densidade de potência incidente sobre a amostra. As principais vantagens deste método são: a rapidez no processamento; a possibilidade de utilização de elevadas taxas de aquecimento e resfriamento; a não utilização de cadinhos, diminuindo assim as chances de contaminação; e a possibilidade de sinterização de materiais com alto ponto de fusão [2, 29]. Na figura 9 é ilustrado o arranjo experimental utilizado, no qual está esquematizada a trajetória do feixe de luz laser. A radiação sai da fonte, sendo refletida por uma seqüência de espelhos com cobertura de alumínio, que é um bom refletor para o comprimento de onda do laser de CO 2, o feixe é expandido por uma lente bi-convexa de SeZn e, finalmente, chega ao corpo cerâmico, pré aquecido a uma temperatura de 300ºC.

35 Densidade de potencia (u.a) Figura 9 - Esquema do aparato experimental para sinterização via radiação laser.a) Fonte da radiação laser, b) espelho, c) lente de seleneto de zinco, d) amostra, e) base de BaTiO 3, f) forno a 300ºC. As amostras cilíndricas tinham as dimensões de 4 mm de diâmetro por 2 mm de altura, esse dado é relevante pois devido ao perfil gaussiano do feixe do laser. E para assegurar homogeneidade radial e axial das amostras, foram feitos testes iniciais com corpos cilíndricos de dimensões maiores. O sistema montado, a amostra é posicionada além do ponto focal da lente, de modo que seja possível controlar o diâmetro do feixe laser antes de atingir a amostra. A figura 10 ilustra a rota de sinterização, que consta de uma fase inicial destinada à remoção do PVA e de uma fase subseqüente onde ocorre a sinterização propriamente dita [2,21]. Retirada do PVA Sinterização Tempo (u.a) Figura 10 - Representação da curva de densidade de potência durante a sinterização.

36 3.4 - MEDIDAS DE DENSIDADE As densidades das amostras a verde foram calculadas utilizando o método geométrico, onde é aferida a massa da amostra e são tomadas suas dimensões. Assim a densidade é dada pela razão da massa pelo volume da amostra. Para as amostras sinterizadas as densidades foram medidas pelo método de imersão de Arquimedes, de acordo com o qual a densidade de um corpo sólido, pode ser definida como a relação entre a massa do corpo submerso em um liquida e a massa de um volume igual de um liquida. Sendo que a densidade relativa uma característica que depende da presença de poros durante o processo de sinterização, da composição química do sólido e da maneira como estes elementos estão arranjados na estrutura cristalina do material. As massas seca e umedecida da amostra foram aferidas com uma balança de Arquimedes conforme ilustra a figura 11. Sabendo que o empuxo exercido pelo liquido em um corpo submerso é igual ao peso do volume de liquido deslocado. Se ρ o e V l forem respectivamente a densidade e o volume do liquido no qual a cerâmica está submersa, então: (26) O peso do corpo cerâmico é: P c = ρ c.v c.g. O que permite escrever: (27) que: Sendo o peso aparente a diferença entre o peso da cerâmica e o empuxo, temos (28) Finalmente: (29) Para monolitos porosos devemos considerar o volume de água deslocado para preencher os poros, e a eq. (29) pode ser escrita como: (30) Onde: ρ, m s, m u, m ap são respectivamente a densidade, massa seca, massa umedecia e massa aparente do corpo poroso, e ρ o é a densidade do liquido submerso.

37 Figura 11 - Balança de Arquimedes. Utilizando uma balança de Arquimedes, é aferida a massa seca, e em seguida, o corpo cerâmico era imerso em água destilada a 100 C, mantido neste meio por 2 horas, e depois colocado em água à temperatura ambiente por mais 24 horas. Antes de medir o volume, o excesso de água era retirado da amostra com um papel absorvente umedecido. As medidas das densidade relativas foram feitas em temperatura ambiente, conforme as normas da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas) [30] DIFRAÇÃO DE RAIOS X A difratômetria de raios X (DRX) foi utilizada na caracterização estrutural das amostras. Assim foi possível obter informações sobre a estrutura cristalina do material. O aparelho utilizado para realizar medidas de difração de raios X é o difratômetro, instrumento que mede a intensidade de raios X refletidos em uma pequena área. Após a interação do feixe com a amostra ocorrerá interferência construtiva se a distância d do sólido cristalino, corresponder a múltiplos inteiros do comprimento de onda (λ) dos raios incidentes. Pois considerando os planos cristalográficos paralelos A e B, o raio difratado percorre um caminho de modo que, a partir do segundo plano, é duas vezes a distância d.senθ, onde θ é o ângulo de incidência chamado de ângulo de Bragg.

38 Figura 12 - Representação da difração de raios X em planos cristalinos separados por uma distância d. Raios incidentes e refletidos são mostrados para os três primeiros planos vizinhos. A interferência construtiva da radiação pelos raios difratados pode ser descrito pela lei de Bragg dada por: (31) Onde n pode assumir os valores iguais a 1, 2, 3... Números naturais [7]. No presente trabalho, as medidas de DRX das amostras de BT foram realizadas em um difratômetro da marca Rigaku RINT 2000/PC, à temperatura ambiente, utilizando tensão de 40 KV e corrente de 40 ma, no modo de varredura continuo, em um intervalo de varredura 2θ entre 20º e 60º, passo 0,02º/s. Para diminuir os possíveis efeitos de direções cristalográficas preferenciais, a amostra era colocada em um porta amostra girante ESPECTROSCOPIA DE IMPEDÂNCIA E CARACTERIZAÇÃO AC e DC Para a caracterização elétrica dos corpos cerâmicos estudados, utilizaremos a técnica de espectroscopia de impedância. Para realização das medidas são confeccionados contatos elétricos pintando pasta de platina sobre as faces polidas das cerâmicas sinterizadas, e tratando-as termicamente a 700 C/1h, para eliminação do solvente e cristalização do eletrodo. As medidas elétricas foram realizadas em um analisador de impedância comercial (Solartron 1260), acoplado a um forno elétrico operando da temperatura ambiente até 700 C e num intervalo de freqüência de excitação de 0.1 Hz a 10 MHz. Os dados experimentais foram analisados segundo o modelo Brick-Layer, usando o software Zview [2]. As medidas da resposta AC (Espectroscopia de impedância) dos cerâmicos serão utilizadas na caracterização do efeito PTCR do material.

39 3.7 - MICROSCOSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA A microscopia eletrônica de varredura (MEV) é uma técnica onde feixe de elétrons incide sobre a amostra, Após ser focalizado por uma serie de lentes. Essa técnica foi utilizada para fazer uma análise micro estrutural das amostras sinterizadas, as quais foram examinadas sem nenhum tratamento térmico ou polimento, por um microscópio (modelo Zeiss DSM960). O tamanho médio dos grãos foi estimado a partir das imagens de MEV pelo método dos interceptos. De acordo com a norma, em materiais onde não há direção preferencial de crescimento de grãos, é necessário um numero mínimo de 500 grãos, em seguida é montado um histograma da contagem versus o tamanho do grão, cujo máximo da curva em um ajuste gaussiano neste histograma representam o valor médio dos grãos, e a meia largura a meia altura representa a distribuição de tamanho de grãos.

40 CAPÍTULO 4 Resultados e Discussões

41 SÍNTESE DOS PÓS Os pós de titanato de bário dopado com La (Ba La TiO 3 ) foram sintetizados pelo método da reação de estado sólido usando como precursores o carbonato de bário (BaCO 3, Synth 99%), oxido de titânio (TiO 2, Neon 99%), e o nitrato de lantânio exahidratado (La(NO 3 ) 3 :6H 2 O, Vetec 99%). Para a determinação das condições de síntese utilizamos resultados presentes na literatura [2,25]. A verificação das fases cristalinas foi feita utilizando a técnica de DRX em modo de varredura contínua. Na figura 14 são apresentado os difratogramas dos pós de BT:La calcinados a 1250 C/4 horas, para as amostras após moagem por 12 e 24 horas. Como pode ser visto, quando o pó foi moído por 12 horas observamos além da fase BaTiO 3 (majoritária) pequenas quantidades das fases BaCO 3 e Ba 6 Ti 17 O 40, [31]. Condições da moagem Intensidade (u.a) BaTiO 3 - Ref.[31] *Ba 6 Ti 17 O 40 - PDF BaCO 3 12 horas de moagem 24 horas de moagem ( o ) Figura 14 - Difratogramas de raios X dos pós de BT:La moídos por 12 e 24h e calcinados a 1250 C/4h. Já para a amostra moída por 24h somente a fase BaTiO3 foi observada. Portanto, no presente trabalho adotamos as condições de síntese como: Moagem por 24h e calcinação a 1250 C/5h.

42 L/L (%) d( L/L)/dt SINTERIZAÇÃO Sinterização convencional Para a sinterização os pós calcinados foram misturados em almofariz a um ligante orgânico (solução aquosa de álcool polivinílico 0.1g/ml) e conformados, por prensagem uniaxial resultando em corpos cerâmicos cilíndricos com uma densidade a verde de (55 ± 3)%. As condições para o processo de sinterização em forno elétrico foram obtidas com o auxílio de ensaios dilatométricos. Na figura 15 apresentamos a curva de retração linear (Y = ΔL/L 0 ) e sua derivada em relação à temperatura (dy/dt) para o BT:La. Na curva de contração, o ponto de inflexão, por volta de 1250 o C, corresponde à taxa máxima de retração e é utilizada como indicativo da temperatura a ser empregada no processo de sinterização Temperatura ( o C) Figura 15 - Retração linear e sua derivada em função da temperatura para o BT. Foram realizados testes nas temperaturas de 1250º C e 1350º C. com rampa de aquecimento de 10ºC/min. Baseado em relatos presentes na literatura [2] todas as amostras foram submetidas a um patamar de quatro horas. As densidades das amostras sinterizadas a 1250 ºC e 1350 o C não apresentaram uma variação significante, conforme é explicitado na tabela 1. As densidades relativas das amostras sinterizadas convencionalmente variaram de (91-97)%, para as amostras a verde foram obtidas densidades que variaram de (52-58)%. A tabela 1 mostra as densidades determinadas, respectivamente, pelos métodos geométrico e de Arquimedes para as cerâmicas à verde e sintetizadas respectivamente.

43 102 Intensidade (u.a) Tabela 1 - Densidade relativa das cerâmicas sob diversas temperaturas de patamar. Sem a retirada Com a retirada previa do PVA previa do PVA Cerâmica a verde 55 (± 3%) - Sinterizadas a 1250º C/4h 92 (± 1%) 95 (± 1%) Sinterizadas a 1350º C/4h 93 (± 2%) 95 (± 2%) A figura 16 apresenta o difratograma de raios X da cerâmica sinterizada a 1350º C/4h. Como pode ser visto, somente a fase BaTiO 3 foi observada. 101 BaTiO 3 - Ref.[31] Cerâm. sint o C/4h ( o ) Figura 16- Difratograma de raios X das cerâmicas sinterizadas a 1350 C/4h Sinterização a lazer Testes inicias de sinterização, seguindo o procedimento descrito na seção 3.4 e taxa de aquecimento de 0,1W/mm 2 s, resultaram em cerâmicas com baixa densidade relativa e grande numero de trincas (como ilustrado na Figura 17). Para a obtenção de corpos cerâmicos densos e homogêneos foram feitos testes para determinar as diversas condições de processamento: Mantivemos a taxa de aquecimento obtida nos testes iniciais, pois esta resultou em bom aproveitamento dos corpos submetidos à sinterização a laser. A densidade de potencia estimada que foi utilizada como patamar foi determinada como sendo 80% da densidade de potencia na qual foi observada visualmente fase liquida nas amostras. A temperatura inicial das amostras foi baseada na literatura[2]. Alterações na rampa de resfriamento

44 aparentemente não interferiram na obtenção dos corpos cerâmicos homogêneos e livres de trincas. Foram testados três condições de densidades verde, este parâmetro apresentou uma dependência com a incidência de trincas e cisalhamentos nas cerâmicas. De uma maneira geral, reduzindo a pressão de compactação à verde observamos uma redução do numero de trincas. Na tabela 2 é apresentada a densidade relativa como função da densidade à verde das cerâmicas de BT:La. Tabela 2 - Densidade relativa como função da densidade à verde das cerâmicas. Densidade a verde Densidade relativa Incidência de trincas 53 (± 3%) 94 (± 2%) ~10% 57 (± 2%) 95 (± 2%) ~60% 58 (± 2%) 95 (± 2%) ~90% Como foi apresentado na tabela anterior, não foi verificado uma significativa redução na densidade relativa em função da densidade à verde dos corpos cerâmicos. A figura 17 ilustra trincas e cisalhamentos nos corpos cerâmicos. (a) (b) (c) Figura 17- a) Imagem das cerâmicas trincadas e heterogêneas, b) Imagem das cerâmicas heterogêneas, c) cerâmicas sem trincas e aparentemente homogêneas. A figura18 mostra que as densidades relativas das amostras sinterizadas a laser variaram de (70-96)%, quanto maior o tempo de patamar obtém-se uma maior densidade. A microestrutura e o tamanho médio dos grãos foram investigados usando microscopia eletrônica de varredura. Como o perfil do feixe laser incidente sobre a amostra é gaussiano, existe um cuidado a ser tomado de modo a reduzir as diferenças microestruturais entre o centro e a borda do corpo cerâmico sinterizado.

45 rel (%) W/cm W/cm W/cm W/cm (g/cm 3 ) Tempo de patamar (s) Figura 18 - Dependência da densidade com a potência máxima e o tempo de patamar na potência máxima. Na figura 19 é possível observar a variação do tamanho médio de grãos para amostras sinterizadas em diversas condições. Para as condições de sinterização com densidade de potencia máxima P max = 2,0 W/mm 2 /20s e 2,8 W/mm 2 /20s observamos uma grande heterogeneidade no tamanho dos grãos do centro da amostra (Fig. 19a e 19c) quando comparados à região da borda na mesma amostra (Fig. 19b e 19d). Entretanto podemos observar nas figuras 19e e 19f que com o aumento da potência para 3,2 W/mm 2 /20s houve uma maior homogeneidade. Na tabela 3 são apresentados os valores médios de tamanho de grãos no centro e na borda para algumas condições de sinterização estudadas. Centro Borda (a) (b)

46 Centro Borda (c) (d) Centro Borda (e) Figura 19 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer. (a) 2 W/mm 2 /20s centro, (b) 2 W/mm 2 /20s borda, (c) 2,8 W/mm 2 /20s centro, (d) 2,8 W/mm 2 /20s, (e) 3,2 W/mm 2 /20s centro, (f) 3,2 W/mm 2 /20s borda. (f) Na figura 20 é exibido um histograma de contagem, no qual é feito um ajuste gaussiano, para uma obtenção do tamanho médio dos grãos e da sua distribuição. Tabela 3 Tamanho médio de grão para diferentes densidades de potencia máxima. 2 W/mm 2 /20s 2,8 W/mm 2 /20s 3,2 W/mm 2 /20s Centro Borda Centro Borda Centro Borda (2-10) μm (0,2-9) μm (5-15) μm (0,5-15) μm (3-16) μm (3-17) μm Na figura 20 é exibido um histograma de contagem, no qual é feito um ajuste gaussiano, para uma obtenção do tamanho médio dos grãos e da sua distribuição.

47 Contagem 50 AGS = (7 5) m Tamanho do grão ( m) Figura 20 - Histograma da distribuição do tamanho de grãos na cerâmica de BaTiO 3 sinterizada a laser a 0.32 W/mm 2 /20s. (a) (b) (c) Figura 21 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer com densidade de potencia de 3,2 W/mm 2. (a) sem patamar, (b) patamar de 20s, (c) com patamar de 40s.

48 Intensidade (u.a) Mantendo agora P max constante (3,2 W/mm 2 ) e variando o tempo de patamar podemos verificar um progressivo aumento no tamanho médio de grãos (Figura 21 e Tabela 3).Foi possível verificar que as amostras submetidas a uma condição sem patamar resultam em um corpo cerâmico com menor densidade que as codições com patamar. Entretanto a densidade do corpo cerâmico manteve-se constante para as comdiçoes de 20 e 40 s de patamar. Aumentando a potência incidente sobre a amostra, até 4,0 W/mm 2, foi observada o aparecimento de uma segunda fase na superfície da amostra. (Figura 22). (a) (b) Figura 22 - Imagem de microscopia eletrônica de varredura da cerâmica de BT:La sinterizada a lazer. (a) 4,0 W/mm 2, (b) 4,0 W/mm 2. O difratograma apresentado na figura 23 mostra que o processo de sinterização a laser foi eficaz para a obtenção da fase majoritária de corpos cerâmicos compostos de titanato de bário sinterizados a laser. 101 Pó calcinado Sint. conv. Sint. a lazer ( )

49 -Z'' ( ) Figura 23 - Difratograma de raios X dos pós de BT calcinados a 1250 C/5h e das cerâmicas sinterizadas a 1350 C/4h e a laser. Com base nestes resultados adotamos como condição de sinterização a de densidade de potencia máxima de 3,2 W/mm 2 por 20 segundos CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA Dependência do comportamento PTCR com o método de sinterização A caracterização elétrica das cerâmicas de BT:La foi feita utilizando a técnica de Espectroscopia de Impedância. O principal parâmetro analisado em nosso estudo foi a resistência elétrica separando as contribuições de grão e contorno de grão. Na Figura 24a apresentamos, como exemplo, o espetro de impedância medido à temperatura ambiente para a cerâmica de BT:La sinterizada a laser com P max = 3,2 W/mm 2 por 20s. Neste espectro, os círculos vazados representam os pontos experimentais, os círculos cheios o logaritmo da freqüência (cujos valores são indicados pelos números) e a linha vermelha representam os ajustes teóricos baseados no modelo de circuitos equivalentes (como apresentado na seção 2.6, na Fig. 7-c). Também são indicadas as regiões de grão e de contorno de grão. 500 BT:La - Laser Temperatura Ambiente 3 4,5,6 10 Contorno de Grão Grão Z' ( ) (a)

50 Z" ( ) Z" ( ) 6x10 5 4x10 5 2x10 5 Temperatura ambiente Sinter. convencional Sinteri. a laser 0 0 3x10 5 6x10 5 9x10 5 Z'( ) (b) Figura 24 - Espectro de impedância no plano complexo da cerâmica de BT:La: (a) Sinterizada a laser a P max = 3,2 W/mm 2 por 20s, medido à temperatura ambiente, ilustrando as contribuições de grão e contorno de grão; (b) Comparação entre as cerâmicas sinterizada a laser a P max = 3,2 W/mm 2 por 20s e em forno elétrico 1350 C/4h e medidos à temperatura ambiente. Z'( ) É importante lembrar ainda que para baixas freqüências a influência da interface eletrodo/superfície da amostra prejudica o ajuste dos dados experimentais. Para efeito de comparação é mostrado os espectros das cerâmicas sinterizadas a laser e convencionalmente medidas à temperatura ambiente. Note a diferença nas resistências, dada pelo diâmetro do semicírculo que intercepta o eixo Z. De acordo com a seção anterior, definimos para nosso estudo inicial as cerâmicas nas condições: i) Sinterizada a laser - P max = 3,2 W/mm 2 por 20s, taxa de aquecimento estimada em 2000 C/min rel = (94 2)%. ii) Sinterizada convencionalmente Forno elétrico a 1350 C por 4h, a taxa de 10 C/min, rel = (95 2)%. Baseando-se nos dados de espectroscopia de impedância foram construídas as curvas de resistividade em função da temperatura (curva PTCR) das amostras sinterizadas no forno e no laser nas condições descritas acima (Figura 25). Como pode ser visto, a cerâmica sinterizada a laser apresenta uma resistividade à temperatura ambiente cerca de 3 ordens de grandeza menor do que as cerâmicas sinterizadas

51 Resistividade (.m) convencionalmente. Além disso, na amostra convencional o salto na resistividade não ultrapassou uma ordem de grandeza, já na amostra sinterizada a laser esse salto foi de 2 ordens de grandezas Sinter. convencional Sinter. a laser ~ ~ Temperatura ( C) Figura 25 - Comparação entre a resistividade em função da temperatura (curva PTCR) das cerâmicas de BT:La sinterizadas: i) Convencionalmente em forno elétrico com taxa de aquecimento de 10 C/min e patamar de 4 h a 1350 C; ii) A laser, sob P Max = 3,2 W/mm 2 por 20s e taxa de aquecimento estimada em 2000 C/min. A partir deste ponto daremos ênfase ao estudo e caracterização das cerâmicas sinterizadas a laser, uma vez que o estudo com a cerâmica sinterizada em forno elétrico é bastante comum e bem discutido na literatura. Utilizando a técnica de espectroscopia de impedância podemos ainda separar as contribuições para a resistividade total referentes ao grão e ao contorno de grão (Figura 26). É possível observar que a contribuição para a resistividade é governada pelo contorno de grão, este resultado corrobora com os modelos propostos na literatura, que atribuem uma maior resistividade na região de contorno de grão. Porém pode ser observado que ambas as regiões apresentam comportamento PTCR, fato esse ainda não bem discutido na literatura.

52 Resistividade ( m) Total Grão Contorno de grão Temperatura ( C) Figura 26 - Curva de resistividade versus temperatura durante evidenciando as contribuições de grão e de contorno de grão para a resistividade total Dependência da resistividade com o campo aplicado A dependência da resistividade com o campo elétrico aplicado foi estudada de duas formas distintas: i) Por meio de medidas DC variando a temperatura, e ii) Por meio de medidas AC com a temperatura constante. Na figura 27 apresentamos a variação da resistividade com a temperatura e com o campo aplicado para três tensões diferentes. Como pode ser visto, no intervalo estudado, há pouca variação da resistividade com o aumento do campo, não havendo variação no perfil da curva. Na figura 28 é apresentada a variação da resistividade com o campo aplicado, medidos à temperatura ambiente, separando as contribuições de grão e de contorno de grão. Como pode ser visto, tanto para a cerâmica convencional (Fig. 28a) quanto para a cerâmica sinterizada a laser (Fig. 28b) apresentam comportamento semelhante, ou seja: Na região de grão a resistividade permanece praticamente constante, caracterizando um elemento ôhmico; Já na região de contorno de grão, a resistividade diminui cerca de uma ordem de grandeza com o aumento da tensão aplicada, caracterizando assim um elemento não-ôhmico.

53 Resistividade ( m) Resistividade ( m) Resistividade ( m) ~ mv 500 mv 1000 mv Temperatura ( C) Figura 27 - Dependência da resistividade com a temperatura e a tensão aplicada na cerâmica de BT:La sinterizada a laser Sinterização convencional Total Grão Contorno de grão Tensão (V) (a) 10 4 Sinterização a laser 10 3 Total Grão Contorno grão Tensão (V) (b) Figura 28 - Dependência da resistividade com a tensão aplicada medidas à temperatura ambiente. (a) Cerâmica convencional; (b) Cerâmica sinterizada a laser.

54 4.3.3 Dependência com a densidade de potência Na figura 29 apresentamos as curvas de resistividade em função da temperatura e P max durante a sinterização a lazer. As amostras foram sinterizadas com patamar de 40 s e P max = 2,0; 2,3; 2,8 e 3,2 W/mm 2. Podemos observar que a cerâmica sinterizada com P max = de 2,0 W/mm 2 apresentou uma resistividade de aproximadamente 250 Ω.m à temperatura ambiente e um salto na resistividade de uma ordem de grandeza. Aumentando a densidade potencia para 2,3 W/mm 2 é observada uma diminuição da resistividade a temperatura ambiente para aproximadamente 50 Ω.m, no entanto o salto na resistividade permaneceu o mesmo. O valor mais alto da resistividade a temperatura ambiente para densidades de potencia de 2,0 W/mm 2 pode ser atribuído a uma heterogeneidade na sinterização do corpo, no qual foi observado que as bordas da cerâmica permaneciam com uma coloração mais clara, o que sugere uma não redução do Ti 4+. Já para as amostras sinterizadas a P max = 2,8 W/mm 2 foi observado uma resistividade em torno de 100 Ω.m e salto levemente superior às outras amostras. Também pode ser visto que elevando a potência, a curva permanece praticamente inalterada. Figura 29 - Dependência da resistividade com a temperatura e a densidade de potência nas cerâmicas de BT:La sinterizadas a laser. Note que o tempo de patamar nestas amostras é de 40s.

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