Poluição ambiental: Análise. ) por SR-TXRF

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1 FACULDADE DE ENGENHARIA CIVIL ARQUITETURA E URBANISMO Poluição ambiental: Análise Quantitativa de material particulado (PM 10 ) por SR-TXRF Pesquisador: Profº. Dr. Ariston da Silva Melo Júnior

2 INTRODUÇÃO Crescimento acelerado da população Alta industrialização POLUIÇÃO AMBIENTAL POLUIÇÃO ATMOSFÉRICA

3 Fontes de Poluição Atmosférica Gases provenientes da combustão de hidrocarbonetos carvão e petróleo; Queima de biomassa agribusiness i CO; SO 2 ; CO 2 ; NO 2 ; O 3 e Material Particulado

4 JUSTIFICATIVA Órgãos como a CETESB avaliam: SO 2 Partículas inaláveis Fumaça Partículas totais em suspensão CO O 3 NO 2

5 OBJETIVO Caracterizar PM10 Quantificar os elementos presentes nas frações: grossa e fina do material particulado Utilizando as técnicas de SR-TXRF

6 MATERIAL PARTICULADO Definição: substância em estado líquido ou sólido na atmosfera dimensão microscópica Frações Fina (d P 25μm) 2,5μm) Grossa (d P >25μm) 2,5μm)

7 Origem: Poeiras Fumaça Partículas emitidas por diversas fontes Indústrias Veículos Construção civil

8 Material particulado grosso Efeito no organismo humano Natureza química Dimensão Material particulado fino Dimensão das partículas Atingir os alvéolos pulmonares pneumoconiose

9 Material particulado fino Metais tóxicos: Associados com a fração fina Dispersão na Atmosfera Maior tempo Padrão de qualidade do ar para MP 2,5 PF

10 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X FUNDAMENTO TEÓRICO Núcleo Emissão de raios X Núcleo Fóton de raios X ou partículas aceleradas Orbital L Obit Orbital lk (a) Efeito fotoelétrico; (b) Emissão proveniente de (a) (b) transições eletrônicas. PROCESSO DE IRRADIAÇÃO Ejeta elétron NÍVEIS DE ENERGIA Característico para cada elemento INTENSIDADE FLUORESCENTE Concentração APLICAÇÕES Meio ambiente, agricultura, metalúrgia, etc.

11 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR TXRF Ângulo incidência < θ crítico Determinação de elementos traços (ppb ou ppt) Análise de elementos com Z > 11 (Na)

12 ANÁLISE QUANTITATIVA POR TXRF Equação Intensidade x Concentração I = S i i. C i SENSIBILIDADE Padrão multielementar na faixa de ppm PADRÃO INTERNO Correção da geometria e não uniformidade da amostra CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DOS ELEMENTOS I C = i. i I Y C S Y Ri

13 LIMITE DE DETECÇÃO BACKGROUND (BG) área abaixo do pico de cada elemento i LD i = 3. BG i S Ri

14 MATERIAL E MÉTODO Montagem 3 postos coletores de material particulado. Análise no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron o linha DO9B-XRF

15 OBTENÇÃO DA INTENSIDADE FLUORESCENTE QXAS Quantitative X-ray Analysis Software PROGRAMA COMPUTACIONAL AXIL AJUSTE DO ESPECTROS INTENSIDADE DO PICO CARACTERÍSTICO (cps) RELATÓRIOS RESUMIDOS OU DETALHADOS

16 RESULTADOS Sensibilidade - série K (SR-TXRF)

17 RESULTADOS Sensibilidade - série L (SR-TXRF)

18 RESULTADOS LIMITE DE DETECÇÃO - SÉRIE K

19 RESULTADOS VALIDAÇÃO DO MÉTODO Comparação dos valores medidos e certificados da amostra de referência Trace Elements in Natural Water (NIST/SRM 1640) Z Elemento Valor Medido (µg.kg -1 ) Valor Certificado (µg.kg -1 ) 19 K 825,24 ± 7,18 903,64 ± 24,00 20 Ca* 6,34 ± 0,03* 6,40 ± 0,08* 23 V 11,78 ± 2,07 11,81 ± 0,33 24 Cr 36,17 ± 0,85 35,09 ± 0,91 25 Mn 99,66 ± 5,63 110,45 ± 1,00 27 Co 15,67 ± 074 0,74 18,44 ± 028 0,28 28 Ni 18,89 ± 1,5 24,9 1± 0,73 29 Cu 68,93 ± 168 1,68 77,45 ± 109 1,09 30 Zn 49,85 ± 0,96 48,36 ± 0,91 37 Rb 21,11 ± 0,88 19,96 ± 0,20 38 Sr 102,72 ± 5,51 112,91 ± 0,64 * em mg.kg -1

20 RESULTADOS VALIDAÇÃO DO MÉTODO Comparação dos valores medidos e certificados da amostra de referência Drinking Water Pollutants Z Elemento Valor Medido (mg.l -1 ) Valor Certificado (mg.l -1 ) 24 Cr 921 9,21 ± 018 0, ,09 ± 045 0,45 33 As 8,46 ± 0,17 9,09 ± 0,45 34 Se 4,26 ± 0,07 4,54 ± 0,23 48 Cd 4,74 ± 0,64 4,54 ± 0,23 56 Ba 83,23 ± 0,76 90,91 ± 4,55 82 Pb 9,77 ± 1,01 9,09 ± 0,45

21 RESULTADOS PM 10

22 RESULTADOS Comparação - frações grossa e fina Fração grossa Fração fina

23 RESULTADOS Análise estatística Uso da Análise dos Componentes Principais (ACP) na fração grossa e fina (3 postos). Utilizando 23 variáveis 19 elementos PM 10 Variáveis climáticas (Temperatura máx, Umidade relativa, Precipitação pluviométrica).

24 RESULTADOS Análise estatística Identificou três grupos principais. Agrupados em dendogramas pela análise de Cluster para fração grossa e fina nos 3 postos.

25 RESULTADOS Dendograma - fração grossa - Barão Geraldo

26 RESULTADOS Dendograma - fração grossa - Centro de Campinas

27 RESULTADOS Dendograma - fração grossa - Paulínia

28 RESULTADOS Dendograma - fração fina - Barão Geraldo

29 RESULTADOS Dendograma - fração fina - Centro de Campinas

30 RESULTADOS Dendograma - fração fina - Paulínia

31 RESULTADOS Análise ACP tem-se agrupamento em fontes: Emissão Re-suspensão; Emissão Veicular; Emissão Sulfatos; Emissão Industrial.

32 RESULTADOS Contribuição - Barão Geraldo Fração grossa Fração fina Emissões Industriais 27% Sulfatos 10% Sulfatos 8% Emissões Industriais Re- 31% Emissões suspensão do Solo Emissões Veiculares 1% 62% Veiculares 2% Resuspensão do Solo 59%

33 RESULTADOS Contribuição - Paulínia Fração grossa Fração fina Emissões Sulfatos Sulfatos Industriais 4% Emissões 5% Industriais 25% 29% Emissões Veiculares Re- suspensão do Solo Emissões 51% Veiculares 20% 13% Re- suspensão do Solo 53%

34 RESULTADOS Contribuição - Centro de Campinas Fração grossa Fração fina Emissões Industriais 33% Sulfatos 5% Emissões Veiculares 16% Sulfatos 8% Emissões Industriais 30% Emissões Veiculares 11% Resuspensão do Solo 46% Re- suspensão do Solo 51%

35 CONCLUSÕES PM10 - Centro da Cidade de Campinas - qualidade do ar - aumentou significativamente (piora) nos últimos anos Valoresatuaiscomparados MATSUMOTO (2000) -PM10 para a região central da cidade de Campinas aumentou 60% - maior valor CETESB ar regular µg.m -3 Aumento industrialização - sistema de transporte público dfiitái deficitário-campinas i - má qualidade d do ar da região. Barão Geraldo - valores próximos ói MATSUMOTO - PM10 não sofreu alteração significativa Paulínia - valores PM10 acima do regular superior Campinas

36 CONCLUSÃO Fontes de emissão - veicular, industrial, sulfatos e resuspensão de solo. Barão Geraldo - re-suspensão de solo (Al, Si, K, Ca e Fe), industrial (pólo petroquímico de Paulínia) e sulfatos (queima cana-de-açúcar). Paulínia e centro - aumento da participação das fontes de emissão veicular e industrial. Centro da Cidade de Campinas - Cu, Mn e Pb concentrações maiores do que Barão Geraldo. SR-TXRF é uma ferramenta importante para o estudo da poluição ambiental atmosférica.

37 OBRIGADO!

38 EFEITO DOS METAIS Metal Fontes Impactos Chumbo Indústrias Sistema nervoso em geral Cádmio Fundição e refino de metais Cancerígeno Mercúrio Mineração e o uso de derivados Efeitos corrosivos na pele. Sintomas neurológicos Cromo Curtume de couros, galvanoplastias Dermatites e úlceras Zinco Metalúrgia, indústrias de reciclagem Dor generalizada, fraqueza e náusea.

39 LOCAL DE AMOSTRAGEM Campinas

40 LOCAL DE AMOSTRAGEM Paulínia

41 LOCAL DE AMOSTRAGEM FEAGRI-UNICAMP

42 SISTEMA DE AMOSTRAGEM Filtração sequencial obtendo-se fração grossa e fina (AFG) Suporte para os filtros de policarbonato (8,0μm e04μm) 0,4

43 Amostrador particulado fino e grosso

44 SISTEMA DE COLETA Entrada do ar 215m 2,15 Análise gravimétrica Coleta 10h (24hs) Freqüência semanal

45 LINHA DO9B-XRF FEIXE DE LUZ SÍNCROTRON - Anel de armazenamento de elétrons: 93,2m de perímetro e 30m diâmetro - ALTO GRAU de polarização de feixe - Acelerador linear de elétrons: 18m INSTRUMENTAÇÃO Detector Semicondutor de Ge Hiperpuro Resolução de 165 ev à 5,9 kev Janela de Be 8 μm Área do detector 30 mm 2 Módulo amplificador e placa multicanal Microcomputador

46 ARRANJO EXPERIMENTAL SR-TXRF Amostra Detector Refletor

47 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS (SR-TXRF) 1. Filtro 1mL de HNO 3 e 3mL de HCl concentrados 2. Banho ultra-som 3. Digestão 100ºC por 20 minutos 4. Volume final 10 ml H 2 O deionizada 5. 1mL da amostra digerida μl Ga (102,5ppm) 6. 5,0 μl suporte de lucite 7. Secagem lâmpada infravermelho

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