Substituição do Caulim por Carbonato de Cálcio no Processo Industrial do Papel

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1 Substituição do Caulim por Carbonato de Cálcio no Processo Industrial do Papel Danilo Alves Monteiro (FATEB) Kelly Cristiane Iarosz (FATEB) Rubiane Ganascin Marques (FATEB) André Mauricio Brinatti (UEPG) Resumo: Este trabalho estuda os resultados da substituição do Caulim por precipitado de carbonato de cálcio (PCC), que propicia maior alvura, durabilidade e melhor resultado na impressão do papel. Abordará suas conseqüências na indústria de Caulim em termos mineralógicos. Amostras de Caulim e Caulim Calcinado são submetidas à técnica de difração de raios X pelo método do pó, a fim de analisá-las. Com os dados seguem as análises com auxilio de softwares de livre acesso acadêmico. Após o refinamento da amostra estabelecem as comparações feitas com auxilio de bancos de dados de estruturas cristalinas disponíveis na rede mundial de computadores e dados contidos na literatura. Além disso, é feito uma análise da densidade de partículas de ambos. Através dos dados obtidos são feitas as comparações entre os Caulins analisados e os já tabelados e a sua real viabilidade na questão da substituição deste pelo PCC estabelecendo assim as vantagens e desvantagens. Palavras-chave: Caulim, Difração de Raio X (DRX), Precipitado de Carbonato de Cálcio (PCC). 1. Caulim O Caulim é um minério composto de silicatos hidratados de alumínio que apresenta características especiais, sendo quimicamente inerte dentro de uma ampla faixa de ph, tem cor branca, apresenta ótimo poder de cobertura quando usado como pigmento ou como extensor em aplicações de cobertura e carga, é macio e pouco abrasivo, possui baixa condutibilidade de calor e eletricidade, possibilitando ser utilizado na fabricação de papel, cerâmica, tintas etc. 45 % do consumo mundial de Caulim, e 94% do consumo Nacional de Caulim beneficiado, é feito pela Indústria de Papel e Celulose, seja utilizando-o como carga na fabricação de papéis para imprimir e escrever ou como revestimento de cartões, papel cuchê e outros. Mesmo com todas essas vantagens, o Caulim vem sendo substituído pelo carbonato de cálcio precipitado - precipitated calcium carbonate (PCC) - ou pelo carbonato de cálcio natural - ground calcium carbonate (GCC) -, que propiciam maior alvura, maior durabilidade e melhor resultado na impressão do papel. Como vantagem, o PCC pode ser produzido junto à fábrica de papel, utilizando o dióxido de carbono efluente do processo industrial como insumo, além de ser incorporado ao papel pelo processo da via alcalina, menos poluente que o da via ácida, empregado na produção do papel que utiliza o caulim como carga. Este trabalho estuda a substituição do Caulim pelo Carbonato de Cálcio, do ponto de vista cristalográfico, as estruturas cristalinas de ambos, estabelecendo uma comparação entre eles afim de verificar qual a real viabilidade dessa substituição, vantagens e desvantagens tanto na relação custo beneficio como na aplicação deste material na indústria de papel e celulose. Amostras de Caulim e Caulim Calcinado são submetidas à técnica de difração de raios X (DRX) pelo método do pó, a fim de serem analisadas. Com estes dados

2 em mãos seguem as análises com auxilio de softwares de livre acesso acadêmico para a decomposição do padrão de pó (X-FIT), para o processo de auto indexação (Suíte Crysfire) e para o auxilio na determinação da simetria da amostra (Chekcell). Após o processo de refinamento da amostra estabelecem as comparações feitas com auxilio de bancos de dados de estruturas cristalinas disponíveis na rede mundial de computadores e dados contidos na literatura. Para a determinação da densidade de partículas, usamos o método do picnômetro. 2. Difração de Raio X: Método do pó É uma operação para reorientar o cristal, para medir o ângulo θ, e para determinar o d - afastamento para todos os planos atômicos. Neste método, um mineral é moído até um pó fino. No pó, estão os milhares dos grãos que têm orientações aleatórias. Com orientações aleatórias nós podemos esperar que a maioria dos diferentes planos atômicos encontrem-se paralelos à superfície em algum dos grãos. Assim, fazendo a varredura com um ângulo θ dos feixes incidentes de raio X de 0 a 90, nós esperaríamos encontrar todos os ângulos onde a difração ocorre, e cada um destes ângulos seria associado com um afastamento atômico diferente. O instrumento usado fazer isto é um difratômetro de pó de raio X, conforme mostra a Figura 1. Consiste em um tubo capaz de produzir um feixe dos raios X monocromáticos que podem ser girados aos ângulos do produto de 0 a 90. Uma amostra mineral pulverizada é colocada em uma condição, de modo, que possa ser irradiada pelo tubo de raio X. Para detectar os raios X difratados, um detector eletrônico é colocado no outro lado da amostra do tubo de raio X, e é permitido girar aos ângulos do produto de 0 a 90. Figura 1 Difratômetro de Pó de Raio X O instrumento usado para girar o tubo de raio X e o detector é chamado um goniômetro. O goniômetro mantém-se em um ângulo θ, até que se emita esta informação a um computador, e o detector grave a taxa dos raios X que vêm para fora do outro lado da amostra (nas unidades de counts/sec). Depois de uma varredura da amostra na intensidade do raio X, pode ser traçada com o ângulo θ (relatado geralmente por 2θ por causa da maneira que foram feitos os difratômetros mais velhos) uma carta chamada de difratograma, conforme mostra a Figura 2. O ângulo 2θ para cada pico de difração pode, então, ser convertido a d-afastamento, usando a equação de Bragg.

3 Figura 2 Difratograma ou Padrão de Pó Pode-se então trabalhar para fora da estrutura do cristal e associar cada um dos picos da difração com um plano atômico diferente nos termos do índice de Muller para esse plano (hkl). Através de um banco de dados, como o Mincryst (utilizado nesse trabalho por sua confiabilidade e por ser de livre acesso acadêmico), onde estão dados já coletados de milhares de substâncias cristalinas, com seus padrões de difração de pó, pode-se identificar o material que se trata a amostra. Como cada composto com a mesma estrutura cristalina produzirá um teste padrão de difração de pó idêntico, o teste serve como uma impressão digital para a substância, e assim compara-se o mineral desconhecido àqueles já conhecidos, coletados e armazenados no banco de dados. 2.1 Indexação A partir do padrão de difração de raios X do mineral, realizou-se a indexação para a determinação das dimensões da cela unitária a partir das posições dos picos de difração, e o refinamento da estrutura cristalina do Caulim, com os seguintes software de livre acesso acadêmico: X-FIT, Suíte Crysfire e Chekcell. O software X-FIT é usado para decomposição do padrão de pó, a Suíte Crysfire é usado no processo de indexação e o Chekcell no auxilio da determinação da simetria da amostra, sendo que os softwares são seqüenciais, o relatório do anterior serve como arquivo de entrada para o seguinte, sendo a ordem utilizada X-FIT/Suíte Crysfire/Chekcell. 3 Densidade de Partículas A razão entre a massa de um produto e o volume que este produto ocupa, nos dá a densidade de partículas, fisicamente podemos chamar esta densidade de massa especifica. Neste trabalho, lembramos que utilizamos desta definição de densidade de partículas para estimarmos as densidades de partículas do Caulim e Caulim Calcinado. 3.1 Método do Picnômetro Na determinação da densidade de partículas, usamos o método do picnômetro. Esse consiste em determinar o volume de líquido necessário para completar a capacidade de um picnômetro, contendo Caulim seco em estufa. A determinação é efetuada conforme a Equação 1. d( g M ( g) / cm³) = V ( ml) V G ( ml) Equação 1

4 Onde a densidade de partículas é d (g/cm³), M (g) é a massa de Caulim, V (ml) o volume do picnômetro e V G (ml) o volume de líquido gasto para completar a capacidade volumétrica do picnômetro. [Tomamos por referência 1 g aproximadamente 1 cm³.] 3.2 Procedimento Experimental Para preparar as amostras utilizadas no método do picnômetros contamos com o auxilio de placas de petre, estufa, espátulas, balança (0,1 de precisão), picnômetros de 25 ml, tripé, tela de amianto, bico de gás, pinça de madeira, funil e água destilada como solventes. Secamos as amostras de Caulim e Caulim Calcinado por 24 horas a 60 ºC. Aferimos 20,0 g de cada subproduto em uma balança de 0,1 de precisão, transferindo estes para picnômetros de 25 ml. Adicionamos a água até que o subproduto em questão fosse imerso, agitando bem o picnômetro. Tomamos os picnômetros contendo água e Caulim levando-os a fervura, a fim de eliminar possíveis bolhas de ar. Antes de completar a capacidade volumétrica deixamos os picnômetros com amostras entrarem em equilíbrio térmico com o ambiente (T = 20 ºC). Completamos a capacidade volumétrica do picnômetro com água, e para completar o procedimento da determinação de densidade de partículas utilizamos a Equação 1. 4 Resultados e Discussões 4.1 Indexação do Padrão de Difração O processo de indexação fornece resultados acumulativos, inicialmente verificou-se a disponibilidade dos picos de difração antes de ajustá-los com auxilio da função Pseudo-Voit. Realizou-se a decomposição de 43 picos. Na Suíte Crysfire com os dados decompostos foi realizado o procedimento de indexação, executando os programas TAUP, ITO, TREOR e DICVOL. Resultando em possíveis combinações de sistemas cristalinos, conforme mostrados na Tabela 1. Nessa há resultados referentes aos relatórios gerados em cada programa, sendo o relatório II sobrescrito a cada indexação. Tabela 1 Soluções de sistemas cristalinos coletados na Suíte Crysfire Programas Relatório I Relatório II TAUP Ortorrômbica Ortorrômbica ITO Monoclínica/ Triclínica Monoclínica TREOR Monoclínica Monoclínica DICVOL Monoclínica/ Monoclínica/ Triclínica Triclínica Verificou-se, que tanto em termos de tentativa e erro quanto de volume a estrutura é estatisticamente monoclínica, conforme indicado na Tabela 1, relatório I. Resultado que se confirma no relatório II, sendo que a estrutura monoclínica se sobressai em relação às outras em termos estatísticos. Na determinação da simetria da amostra com o programa Checkcell, chegou-se ao grupo espacial P21. Dentro do processo de refinamento obtêm-se os parâmetros de cela unitária e os ângulos referente a estrutura cristalina, conforme a Tabela 2.

5 Tabela 2 Parâmetros de cela unitária MONOCLÍNICA TRICLÍNICA Parâmetros de Parâmetros de Ângulos cela unitária cela unitária ( ) (Å) (Å) Ângulos ( ) a = 7,9432 a = 5,2003 α = 91,9 b = 5,2066 β = 3,98 b = 8,9709 β = 104,8 c = 16,6102 c = 7,2444 γ = 89,98 Os dados referentes a estrutura cristalina são confirmados pelos cartões de nº 2289 para monoclínica e nº 2290 para triclínica. Sendo que na amostra utilizada neste trabalho sobressai-se estatisticamente o sistema monoclínico, porém, não descarta a sistema triclínico. 4.2 Densidade de Partículas Com os dados obtidos experimentalmente e através da Equação 1, encontramos uma densidade de 2,65 ± 0,01 g/cm³ para o Caulim. Conforme a Tabela 3: Tabela 3 Densidade do Caulim Medidas d (g/cm³) 1 2, , , , ,6429 Com os dados obtidos experimentalmente e através da Equação 1, encontramos uma densidade de 2,50 ± 0,01 g/cm³ para o Caulim Calcinado. Conforme a tabela 4: Tabela 4 Densidade do Caulim Calcinado Medida d (g/cm³) 1 2, , , , ,5225 Densidade de partículas encontradas experimentalmente: 2,65 ± 0,01 g/cm³ para o Caulim e 2,50 ± 0,01 g/cm³ para o Caulim Calcinado.

6 Densidade de partículas tabeladas: 2,64 g/cm³ para o Caulim e 2,50 g/cm³ para o Caulim Calcinado. Referências BORGES, F. S. Elementos de Cristalografia. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, p. (livro) CHEKCELL. Disponível em: <http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/ ndragoe/html/software. html>. acesso em Maio de CRYSFIRE. Disponível em: <http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/crys-r-shirley/>. Acesso em Maio de CRYSTALLOGRAPHIC DATABASE FOR MINERAL. Disponível em: <http://www.mincryst - CRYSTALOGRAPHIC DATABASE FOR MINERAL.url>. Acesso em Maio de KOALARIET. Disponível em: <http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/xfit-koalariet/>. Acesso em Maio de 2008.

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