UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

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1 i UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS MARCEL DIAS DA SILVA QUALIFICAÇÃO DO PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA DE PRODUTOS PARA APLICAÇÃO PETROQUÍMICA. FLORIANÓPOLIS 2009

2 ii UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS MARCEL DIAS DA SILVA QUALIFICAÇÃO DO PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA DE PRODUTOS PARA APLICAÇÃO PETROQUÍMICA. FLORIANÓPOLIS 2009

3 iii UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS MARCEL DIAS DA SILVA QUALIFICAÇÃO DO PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA DE PRODUTOS PARA APLICAÇÃO PETROQUÍMICA. Trabalho apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina como parte dos requisitos para a obtenção do título de Engenheiro de Materiais. Orientador: Prof. Paulo Antônio Pereira Wendhausen FLORIANÓPOLIS 2009

4 iv UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS MARCEL DIAS DA SILVA QUALIFICAÇÃO DO PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA DE PRODUTOS PARA APLICAÇÃO PETROQUÍMICA. Este Trabalho de Graduação foi julgado adequado para a obtenção do título de Engenheiro de Materiais e aprovado em sua forma final pela Comissão examinadora e pelo Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina. Prof. Fernando Cabral Coordenador do Curso Dylton do Vale Pereira filho Prof. da disciplina Comissão Examinadora Prof. Paulo Antônio Pereira Wendhausen Orientador Prof. Hazim Ali Al-Qureshi Prof. Dylton do Vale Pereira Filho

5 v DIAS DA SILVA, Marcel FICHA CATALOGRÁFICA Qualificação do Processo de Aspersão Térmica de Produtos para Aplicação Petroquímica / Marcel Dias da Silva xii, 48p.: il. color. Orientador: Prof. Paulo Antônio Pereira Wendhausen Trabalho de conclusão de curso (graduação): Engenharia de Materiais, Aspersão térmica HVOF; 2. Revestimentos de WC-10Co 4 Cr e Cr 3 C 2 -NiCr; 3. Ensaio adesão de camada. I. Wendhausen, Paulo Antônio. II. Universidade Federal de Santa Catarina. Curso de Engenharia de Materiais. III. Qualificação do Processo de Aspersão Térmica para Diâmetro Externo de Produtos para Aplicação Petroquímica Off-Shore.

6 vi DEDICATÓRIA Dedico ao meu primo Lucas Dias de Souza, que de forma tão repentina infelizmente deixou esta vida, do qual não poderei compartilhar esse momento tão importante da minha vida.

7 vii AGRADECIMENTOS Agradeço à Universidade Federal Santa Catarina e à Coordenação do Curso de Engenharia de Materiais pela formação pública de qualidade. Aos professores Dylton do Vale Pereira Filho e Paulo A. Pereira Wendhausen pela orientação, preocupação e cooperação na realização do projeto. À empresa Weatherford pela oportunidade de estágio, e da realização do trabalho de conclusão de curso em conjunto, na figura do orientador da empresa o Sr. Fernando Almeida Silva assim como os estagiários Severino Duarte e Carlos Selle pelo total suporte durante a realização do trabalho. Ao meu pai Valter Carlos da Silva, minha mãe Filomena Aparecida Dias da Silva e minha irmã Fabiana Dias da Silva, assim como toda minha família por todo o suporte financeiro e emocional, sempre passando motivação nos períodos de maiores preocupação. A todos os amigos de graduação que compartilharam esse toda essa importante fase de transição da minha vida, e pela ótima convivência. Em especial Afonso Alonso José, Diogo Kaoru Ito, Douglas José da Silva, Isis Michelena, João Paulo Martins, Leila Valladares Heitich, Natália Bruns Rudiger, Patrícia Dias do Santos, Ricardo Rodrigo Ramos Cecci, Rodrigo Ullmann Corrêa e Thiago Soares Pereira.

8 viii RESUMO Com a aplicação de camadas protetoras contra corrosão e abrasão, o processo de aspersão térmica foi estudado desde a seleção do melhor modo de aspersão, aos resultados de aderência da camada ao substrato. Para a proteção de substratos fabricados em aço baixa liga AISI 4130 modificado, foram testados dois tipos de material de proteção, as ligas: WC-10Co 4 Cr e Cr 3 C 2 - NiCr. Através do processo de aspersão térmica por chama oxigás de alta velocidade com material em forma de pó foram feitas as camadas, analisando também a influência da variação da taxa de alimentação do processo na camada. A caracterização foi realizada através do ensaio de adesão da camada e análises metalográficas, para assim poder se verificar se houve uma adesão e isolamento necessário da camada no substrato.

9 ix ABSTRACT Regarding the application of protective coatings to improve the corrosion and wear resistance, the thermal spray process was studied from the selection of the best thermal spray method, to the results of the coating adherence in the substrate. For the protection of the substrate, made of low alloys AISI 4130 modified, two different kinds of materials for coating application were tried, the alloys: WC-10Co 4 Cr and Cr 3 C 2 -NiCr. The coatings were applied with the high velocity oxygen fuel thermal spray process, analyzing also the influence of the powder feed rate in the coating characteristics. The characterization was done with tensile adhesion tests and metallographic analysis, verifying if the reached adherence, porosity, oxide and metallic inclusions amount values, in the process, are enough to keep the coating protection into the substrate.

10 x LISTA DE FIGURAS E GRÁFICOS Figura 1: Deformação da partícula durante a deposição. [5]... 3 Figura 2: Ilustração do funcionamento do processo de aspersão térmica [5] Figura 3: Tipos de processo de aspersão térmica [6] Figura 4: Esquema do equipamento e processo de aspersão térmica HVOF [5] Figura 5: Microestrutura esquemática das formas de deposição de compósitos (a) Deposição com reforço particulado de segunda fase. (b) Deposição com reforço whisker de segunda fase. (c) Deposição com reforço de fibra contínua de segunda fase [9]... 7 Figura 6: Microestruturas possíveis de uma lamela após a solidificação. (a) colunar; (b) equiaxial, ou parede de tijolos. [2] Figura 7: Ilustração do mecanismo de ancoragem das partículas nas irregularidades superficiais do substrato [2] Figura 8: Possíveis tensões residuais na camada aspergida, (a) tensão térmica trativa e (b) tensão residual compressiva [11] Figura 9: Deposição do revestimento e defeitos inerentes do processo [3] Figura 10: Regiões onde corrosão pode ocorrer, da injeção do pó à deposição [4] Figura 11: Dispositivo para aspersão de corpos de prova para ensaio de adesão Figura 12: Corpo de prova para ensaio de adesão, revestido com Cr 3 C 2 -NiCr Figura 13: Corpo de prova para ensaio de adesão revestido com WC-10Co 4 Cr Figura 14: Montagem do corpo de prova a ser tracionado [5] Figura 15: Micrografia óptica utilizada para extrair o valor de espessura da camada para o material WC-10Co 4 Cr, com taxa de alimentação utilizada de 40g/min Figura 16: Micrografia óptica utilizada para extrair os valores de percentual de porosidade e inclusão metálica da camada para o material WC-10Co 4 Cr, com taxa de alimentação utilizada de 40g/min Figura 17: Micrografia óptica utilizada para extrair o valor de espessura da camada para o material Cr 3 C 2 -NiCr, com taxa de alimentação utilizada de 80g/min Figura 18: Micrografia óptica utilizada para extrair os valores de percentual de porosidade e inclusão metálica da camada para o material Cr 3 C 2 -NiCr, com taxa de alimentação utilizada de 80g/min Gráfico 1: Valores de resistência à aderência Teste Gráfico 2: Valores de resistência à aderência Teste Gráfico 3: Valores de resistência à aderência Teste Gráfico 4: Valores de resistência à aderência Teste

11 xi LISTA DE QUADROS E TABELAS Quadro 1: Parâmetros dos materiais para cálculo da variação de temperatura da partícula Quadro 2: Composição química dos aços 4130 e 4140 [14] Quadro 3: Parâmetros utilizados para o processo de aspersão dos corpos de prova Quadro 4: Propriedades da resina para ensaio de aderência Tabela 1: Resultados dos Ensaios de Aderência Tabela 2: Resultados de medição de dureza Tabela 3: Resultados da análise metalográfica... 30

12 xii SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO OBJETIVOS OBJETIVO GERAL OBJETIVOS ESPECÍFICOS REVISÃO BIBLIOGRÁFICA PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA TIPOS DE PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA HVOF MATERIAIS DE ASPERSÃO CARBONETOS DUROS SINTERIZADOS FORMAÇÃO DA CAMADA IMPACTO DA PARTÍCULA DEFORMAÇÃO DA PARTÍCULA TEMPERATURA DA PARTÍCULA NUCLEAÇÃO, SOLIDIFICAÇÃO E CRESCIMENTO DE GRÃO MECANISMOS DE ADESÃO CRESCIMENTO DA CAMADA a MECANISMO DE CRESCIMENTO DA CAMADA b GERAÇÃO DE TENSÃO TÉRMICAS DURANTE A ASPERSÃO CARACTERÍSTICAS DA CAMADA POROSIDADE ÓXIDAÇÃO E DEGRADAÇÃO DAS PARTÍCULAS PARÂMETROS DE PROCESSO QUE AFETAM AS PROPRIEDADES DA CAMADA TAXA DE ALIMENTAÇÃO DO MATERIAL EM PÓ DISTÂNCIA DE ASPERSÃO MATERIAIS E MÉTODOS METODOLOGIA IDENTIFICAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA MATERIAL DO SUBSTRATO MATERIAIS DE ASPERSÃO MICRODUREZA ANÁLISE METALOGRÁFICA ENSAIO DE ADESÃO RESULTADOS E DISCUSSÕES ENSAIO DE ADESÃO MICRODUREZA ANÁLISE METALOGRÁFICA CONCLUSÕES REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 36

13 1 1 INTRODUÇÃO O processo de aspersão térmica é amplamente utilizado na indústria quando se requere na superfície do material uma maior resistência há alguns tipos de desgastes que ocorrerão devido à exposição desse material base em meios corrosivos. A utilização de aspersão térmica na área petroquímica tem uma vasta gama de aplicações, desde camadas em ambientes onde a corrosão é um ponto mais crítico à camadas onde a resistência à abrasão é um ponto mais significante. Para o estudo realizado, em que o meio de aplicação tem a presença de H 2 S e CO 2 a 135 ºC, o fator corrosão tem maior relevância. O estudo realizado tem como objetivo qualificar o processo para a empresa Weatherford Ltda. selecionando um dos tipos de processo por aspersão térmica, selecionando o material a ser aplicado no substrato e buscando o parâmetro de processo ideal para que a camada tenha a aderência necessária no substrato, baixo percentual de porosidade, óxido e inclusões metálicas suficientes para assim proteger o substrato de um possível contato com o meio de aplicação.

14 2 2 OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GERAL Qualificar o processo de aspersão térmica a chama de oxigás de alta velocidade para aplicações em produtos Weatherford. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Analisar parâmetros de aspersão térmica para o processo; Atingir alta aderência da camada com o substrato; Buscar valores de percentual de porosidade da camada aspergida inferiores a 1%, evitando poros interconectados; Buscar resultados de presença de óxidos aceitáveis, evitando aglomerados. 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1 PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA O processo de aspersão térmica se baseia na deposição de uma classe de material, no caso metálico, através do bombardeamento por partículas fundidas ou parcialmente fundidas, obtidas em câmaras de combustão ou por gases aquecidos por arco-elétrico [1][2]. Este processo tem inúmeras vantagens que o tornam aplicável no meio industrial, isto devido à sua vasta gama de aplicações, onde praticamente quase todos os materiais que podem ser fundidos, como metais, cermets (definido como compósito que associa material cerâmico e metálico, cerâmicos e poliméricos, podem ser aspergidos e utilizados para revestir materiais sólidos. O revestimento pode, também fornecer propriedades que seriam difíceis de se encontrar no material base [3]. Segundo Matthews (2004), o processo de aspersão térmica consiste em uma técnica de aplicação de revestimento onde gotas de material fundido ou parcialmente fundido são geradas e direcionadas à superfície do material base. [4] As partículas são assim conformadas em forma de finas lâminas ou escamas formando-se o revestimento como visto na Figura 1.

15 3 Direção de Aspersão Partícula Esférica Substrato Figura 1: Deformação da partícula durante a deposição. [5] TIPOS DE PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA A formação da camada somente é possível com a deformação das partículas, o que pode ser atingido através do aquecimento ou aceleração (quantidade de movimento). O aquecimento e/ou aceleração só é possível devido à presença de um fluxo de gás [2]. A Figura 2 apresenta uma ilustração de como funciona o processo. Material Gás ou Ar Peça Aspergida Energia Figura 2: Ilustração do funcionamento do processo de aspersão térmica [5].

16 4 Baseado no modo de aquecimento, aceleração das partículas e tipo do material empregado classifica-se os principais processos de aspersão térmica, como mostrado na Figura 3. Figura 3: Tipos de processo de aspersão térmica [6]. Os processos são identificados através das seguintes siglas: FS = Flame Spraying (aspersão a chama oxigás com material de alimentação na forma de pó ou arame); AS = Arc Spraying (aspersão à arco elétrico); HVOF = High Velocity Oxi-Fuel Spraying (aspersão a chama oxigás de alta velocidade com material em forma de pó); HVCW = High Velocity Combustion Wire Spraying (aspersão a chama oxigás de alta velocidade na forma de arame) PS = Plasma Spraying (aspersão à plasma); D-Gun TM = Detonation-Gun Spraying (aspersão por detonação); LS = Laser Spraying (aspersão à laser); CS = Cold Spraying (aspersão à frio).

17 5 3.2 PROCESSO DE ASPERSÃO TÉRMICA HVOF O processo HVOF a princípio funciona através de um grande volume de gases combustíveis que são alimentados em uma câmara de combustão onde esta combustão produz uma chama de alta temperatura e pressão que força o gás por um bocal, aumentando assim sua velocidade [2][5][7]. O material de revestimento, na forma de pó, é alimentado no jato de gás de alta energia que acelera estas partículas à velocidade supersônica (podendo atingir valores entre 1500 m/s e 2000 m/s). A temperatura do jato é relativamente baixa (comparada aos outros processos), em torno de 2900 ºC, tornando não suficiente a transferência de calor às partículas. Contudo a alta energia cinética imposta forma revestimentos de alta qualidade através da deformação pelo choque com a superfície destas partículas parcialmente fundidas [2]. Na Figura 4 tem-se uma ilustração do sistema HVOF. Camada de Revestimento Oxigênio Material - Pó Combustível Figura 4: Esquema do equipamento e processo de aspersão térmica HVOF [5]. A adesão da camada, de alguns compósitos, ao substrato pode ser de tal ordem que as tensões necessárias para arrancar a camada do substrato atingem valores de até 90 MPa em ensaios de tração, valor acima da resistência da maioria das resinas utilizadas para o ensaio. A porosidade da camada no processo de HVOF atinge valores menores que 1% e a sua espessura varia entre 100 e 300 µm [2].

18 6 3.3 MATERIAIS DE ASPERSÃO CARBONETOS DUROS SINTERIZADOS Os materiais comumente utilizados na área petroquímica para o ramo de aplicação estudado, segundo Scrivani (2001), e selecionados para os testes são [8]: - Carbeto de tungstênio cobalto-cromo (WC-10Co 4 Cr); - Carbeto de cromo níquel-cromo (Cr 3 C 2 -NiCr); Os materiais Cr 3 C 2 -NiCr e WC-10Co 4 Cr são da classes de carbetos duros sinterizado mais utilizados no segmento da aplicação. Carbetos duros sinterizado são uma classe de material compósito que incorpora uma fase dura e quebradiça de carboneto (tipicamente WC, Cr 3 C 2 ou TiC) encapsulado em um ligante metálico (comumente ligas de Cobalto, Níquel ou Ferro). A fase de carboneto gera as propriedades de alta resistência à abrasão (desgaste da superfície), enquanto que o ligante aumenta a tenacidade, a resistência mecânica e resistência ao choque térmico [4]. Estes carbonetos funcionam como reforços particulados, de fibra ou de whisker. A Figura 5 mostra as formas que estes compósitos podem ser aspergidos [9].

19 7 Figura 5: Microestrutura esquemática das formas de deposição de compósitos (a) Deposição com reforço particulado de segunda fase. (b) Deposição com reforço whisker de segunda fase. (c) Deposição com reforço de fibra contínua de segunda fase [9]. 3.4 FORMAÇÃO DA CAMADA Para melhor se compreender os defeitos e características da camada é importante saber como a camada aspergida é formada e como alguns parâmetros do processo influem nas suas características IMPACTO DA PARTÍCULA Partículas fundidas ou parcialmente fundidas são transformadas em lamelas no momento do impacto com o substrato ou camada previamente depositada. A transformação da partícula é associada com os processos de solidificação e deformação, sendo assim dependentes dos seguintes fatores [2]:

20 8 Velocidade e temperatura da partícula, bem como tamanho e quantidade de fase (totalmente líquida, parcialmente líquida, etc.) no impacto; Propriedades do material particulado no seu estado líquido (viscosidade, tensão superficial, etc.); Molhabilidade no substrato pelas partículas fundidas; Temperatura do substrato; Rugosidade do substrato. O processo de solidificação e deformação são praticamente simultâneos. A temperatura na interface partícula com o substrato no impacto, chamada de temperatura de contato, influencia a adesão das lamelas, e consequentemente a adesão do revestimento ao substrato. Os mecanismos de adesão podem ser, mais provavelmente, ancoragem mecânica e, menos provável, ligação metalúrgica. A temperatura das partículas, no impacto, influencia fortemente a microestrutura do revestimento [2] DEFORMAÇÃO DA PARTÍCULA A deformação da partícula, associada com sua solidificação, é a questão fundamental na formação de camada na aspersão térmica. Isto devido aos seguintes fatores: Para a deformação são relevantes a velocidade e a quantidade de fase da partícula no momento do impacto, independente do método de aspersão utilizado. A microestrutura lamelar, característica da camada aspergida, é resultado da deformação das partículas TEMPERATURA DA PARTÍCULA A temperatura das partículas durante a solidificação determina a adesão do revestimento ao substrato, por outro lado a cinética da solidificação e o resfriamento determinam o tamanho dos grãos. Para os processos de aspersão térmica onde alta energia cinética é imposta às partículas,

21 9 tem-se um aumento da temperatura da partícula no impacto, através da transformação da energia cinética das partículas em calor. O cálculo desse aumento pode ser feito através da equação 1 (assumindo essa transformação em condições adiabáticas), onde o lado esquerdo da equação representa a energia cinética da partícula expresso em termos da massa (m p ) e velocidade (v p ) da partícula, enquanto que o lado direito da expressão representa a quantidade de calor recebido pela partícula expresso pela massa (m p ), calor específico (c p ) e variação de temperatura da partícula [2]. (Joules) (1) Para partículas como Cr 3 C 2 -NiCr e WC-10Co 4 Cr, mais comumente utilizadas na aplicação petroquímica, têm-se os seguintes parâmetros listados no Quadro 1, onde os valor de velocidade é assumido como o médio em partículas da classe de carbonetos duros [2]. Quadro 1: Parâmetros dos materiais para cálculo da variação de temperatura da partícula. Material de aspersão Cr 2 C 3 - NiCr WC - 10Co 4 Cr Velocidade (m/s) Tamanho Médio das partículas (m) Densidade da partícula (kg/m³) Volume da partícula (m³) 4, , Massa da partícula (kg) 1, , Calor específico (J/kg.K) Energia cinética da partícula (J) 1, , Variação de temperatura ( C) 188,68 270,82 Como pode-se observar através do resultado do cálculo de variação de temperatura, o processo de HVOF tem como importante fator o fornecimento de calor no impacto através da alta velocidade imposta às partículas, podendo atingir valores de 270,82 C de aumento em materiais de aspersão como WC - 10Co 4 Cr por exemplo.

22 NUCLEAÇÃO, SOLIDIFICAÇÃO E CRESCIMENTO DE GRÃO A solidificação se inicia após o contato da partícula fundida com o substrato (ou camada previamente depositada), o calor é transmitido ao substrato resfriado na direção da parte inferior da lamela, a solidificação termina assim que a partícula achatada, também conhecidas como panquecas pelo seu formato [6], termina sua deformação, apesar de poder ocorrer casos onde a solidificação é mais rápida, assim como ambas terminarem simultaneamente. O contato da base da lamela serve como escouradouro de calor e a nucleação dos cristais se inicia nessa superfície. A resistência térmica de contato, entre a base da lamela e o substrato, pode dificultar a dissipação do calor e desacelerar a solidificação. A solidificação pode ser planar, celular ou dendrítica, dependendo da taxa de resfriamento. Tendo nucleação heterogênea na interface do revestimento, a taxa de resfriamento é maior e a solidificação planar é mais provável, onde a frente de solidificação se move rapidamente para o topo da lamela. Este tipo de solidificação resulta numa microestrutura colunar [2]. No entanto algumas observações têm revelado também a presença de microestruturas de granulação mais fina. Esta situação ocorre quando a taxa de transferência de calor na interface com o substrato é baixa, neste caso a nucleação se torna homogênea. Esta microestrutura também conhecida como parede de tijolos também pode ser formada se o revestimento for submetido à recristalização [2]. Ambas as microestruturas podem ser observadas na Figura 6.

23 11 Figura 6: Microestruturas possíveis de uma lamela após a solidificação. (a) colunar; (b) equiaxial, ou parede de tijolos. [2] MECANISMOS DE ADESÃO Figura 7: Ilustração do mecanismo de ancoragem das partículas nas irregularidades superficiais do substrato [2]. Além da ancoragem mecânica, outros tipos de mecanismos de adesão ocorrem, como a interação física resultante da interação dos átomos da lamela com os átomos do substrato através das forças de van der Walls, e apenas podem ocorrer se há um contato próximo e constante [2]. Os requisitos para que essa interação ocorra são: - Superfície limpa; - Superfícies ativadas, e.g. por deformações plásticas (permanente); - O contato entre átomos do substrato e lamela é próximo.

24 12 A interação metalúrgica pode ser descrita por dois mecanismos: - Difusão; - Reação química entre lamela e substrato. A difusão ocorre devido às vacâncias geradas na rápida solidificação da lamela, e esta pode ser ativada pela alta temperatura de contato [2]. A formação de um composto intermetálicos entre o material aspergido e o substrato durante a aspersão, também pode resultar numa forte ligação metalúrgica [2] CRESCIMENTO DA CAMADA a MECANISMO DE CRESCIMENTO DA CAMADA O crescimento da camada é realizado com o movimento do equipamento de aspersão, onde a tocha se move em torno do substrato com uma determinada velocidade linear [2]. A velocidade linear é um importante parâmetro para o processo de aspersão. Uma alta velocidade acarreta em menor espessura, por outro lado a tocha retorna ao ponto inicial mais rapidamente, expondo menos tempo a camada ao ambiente. Quando a velocidade é baixa, a camada cresce mais rapidamente, no entanto devido à maior espessura tem-se maior gradiente de temperatura entre o topo e a base da camada recém-aspergida, o que pode ser problemático se o material aspergido tiver alto coeficiente de dilatação térmica, como a zircônia, gerando assim tensões residuais [2] b TENSÕES RESIDUAIS DURANTE A ASPERSÃO As tensões residuais introduzidas na deposição da camada, podem ser decompostas da seguinte forma [10]: - tensão de têmpera;

25 13 - tensões geradas em um passe da tocha; - tensão de resfriamento: gerada no revestimento ou substrato após o processamento; - tensão de transformação de fase: gerada na camada ou no substrato devido à transformação da fase cristalina associada à mudança de massa específica. A tensão de têmpera ocorre quando as partículas aspergidas impactam com o substrato, se deformando, solidificando e resfriando rapidamente (têmpera) até à temperatura ambiente [2]. A tensão gerada pelo passe da tocha pode ocorrer se a camada depositada em um único passe for espessa (velocidade do passe muito baixa ou taxa de alimentação muito alta). Assim, o gradiente de temperatura entre a superfície e a interface da camada é grande o suficiente para se gerar a tensão [2]. Tensão de resfriamento ocorre quando o substrato e a camada resfriam devido à diferença do coeficiente de expansão térmica dos materiais do substrato e da camada [2]. A tensão por transformação de fase ocorre se houver um tratamento térmico após o processo de aspersão, e a temperatura do tratamento for superior àquela de transformação de fase [2]. Além das tensões residuais, basicamente térmicas, previamente citadas, há de se ressaltar que o processo de asperão térmica HVOF, devido à alta velocidade imposta às partículas, também pode ser tratado como um processo de shot-peening com alta temperatura. O processo de shot-peening é um tratamento de superfície onde partículas esféricas, com dureza suficiente para causar deformação plástica em uma superfície, são aceleradas contra tal superfície (de modo semelhante ao processo de aspersão térmica) com o objetivo de criar tensões residuais compressivas à superfície do material tratado [11]. A tensão residual resultante é ditada pelas tensões térmica e mecânica geradas durante o processo; diferença no resfriamento e contração da camada e do substrato durante a deposição tendem a gerar tensões residuais trativas na camada, essas tensões tendem a ter natureza compressiva na interface camada-substrato estendendo-se para o substrato. Para processos onde o

26 14 calor imposto à camada é maior, tem-se a tendência do formato côncavo da superfície livre da camada com tensões residuais predominantemente trativas, enquanto que processos com alta energia de impacto no substrato, como HVOF, tendem a formar camadas com superfícies convexas com predominância de tensões residuais compressivas [11], como pode-se observar na Figura 8. Camada Substrato Camada Substrato Figura 8: Possíveis tensões residuais na camada aspergida, (a) tensão térmica trativa e (b) tensão residual compressiva [11]. 3.5 CARACTERÍSTICAS DA CAMADA Para que a camada forneça a proteção necessária ao substrato nas condições de utilização, é necessário que algumas heterogeneidades que são inerentes ao processo de asperão térmica sejam controladas, como porosidade e quantidade de óxido. Essas heterogeneidades presentes na camada podem ser vistas na Figura 9.

27 15 poro óxido Partícula não fundida substrato Figura 9: Deposição do revestimento e defeitos inerentes do processo [3] POROSIDADE Um dos defeitos importantes a ser caracterizado é a medição da porosidade presente na camada aspergida, que podem ser classificados como poros abertos (que são aqueles presentes na superfície da camada, fechados (presentes no interior da camada) e transversais (poros que conectam a superfície da camada ao substrato) [2][12]. Contato incompleto entre sucessivas partículas e presença de partículas semi-fundidas acarretam na formação de poros. Assim como rápida solidificação e alta velocidade de impacto acarretam em poros interlamelares [12]. A porosidade afeta diretamente propriedades físicas da camada, como por exemplo térmica e elétrica, diminuindo também a adesão da camada ao substrato. Porosidades transversais podem prejudicar a proteção do substrato contra corrosão quando a camada é catódica. A formação dos poros está relacionada aos parâmetros do processo de aspersão térmica como a

28 16 velocidade da partícula, temperatura da partícula, distância entre pistola e substrato, taxa de alimentação e rugosidade do substrato [6] OXIDAÇÃO E DEGRADAÇÃO DAS PARTÍCULAS A oxidação do material que está sendo depositado altera suas propriedades originais, diminuindo as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Para a camada depositada as conseqüências da oxidação das partículas são o aumento de porosidade e diminuição da adesão da camada ao substrato [3]. A degradação do material durante o processo de aspersão térmica é ditado pela temperatura no vôo da partícula e a natureza oxidante do meio. Três regiões definem esta interrelação, e realçam os efeitos das variáveis do processo na degradação. As 3 regiões são mostradas na Figura 10 [4]. Figura 10: Regiões onde corrosão pode ocorrer, da injeção do pó à deposição [4].

29 17 A região 1 incorpora o período da injeção da partícula até o fim do núcleo do jato da chama. Nessa zona a partícula é aquecida e acelerada pela chama, em um tempo de 1 milisegundo. A região 2 ocorre no final da parte visível do núcleo do jato até o substrato, a variação da temperatura, a velocidade e combinado à atmosfera que envolve o processo leva à uma mistura turbulenta à distâncias menores que 80 mm. A incorporação do ar que está em torno do processo aumenta o potencial de oxidação, por aumentar a quantidade de oxigênio no jato, o tempo da partícula nesta região é de 1 milisegundo. Com o impacto as partículas aquecidas são rapidamente resfriadas. Na região 3 a incidência do jato de gás quente, mantém uma camada rica em oxigênio sobre o material depositado. O potencial de oxidação é alto devido ao tempo de exposição na partícula, apesar da menor temperatura [4]. A extensão da oxidação nestas regiões é determinada pela temperatura da partícula, que é ditada pela temperatura e velocidade de aceleração do jato, o fluxo da partícula, composição e tamanho da partícula. A extensão do desenvolvimento da oxidação é função do processo de transferência de oxigênio à superfície da partícula, seguido de reação química nas periferias da partícula e subseqüente difusão do oxigênio para o núcleo [4]. A oxidação ocorre mais comumente durante a fase de exposição ao gás de combustão após o impacto da partícula com o substrato. E com o aumento de temperatura a oxidação aumenta potencialmente no ponto de injeção ao ponto de impacto e solidificação, acarretando em maior quantidade de óxido no revestimento [4]. CAMADA 3.6 PARÂMETROS DE PROCESSO QUE AFETAM AS PROPRIEDADES DA Existem diversas alterações na camada que são inerentes à alteração de parâmetros do processo de aspersão tais como taxa de alimentação do pó e distância do bocal, pressão e velocidade de passe.

30 TAXA DE ALIMENTAÇÃO DO MATERIAL EM PÓ O controle da taxa de alimentação do material está diretamente relacionado à velocidade de crescimento da camada, e presença de partículas semi-fundidas ou não fundidas [5]. Com o aumento da taxa de alimentação tem-se a redução no número de passes necessário para se atingir a espessura desejada, já que mais material está sendo depositado no substrato, podendo tornar o processo mais rápido. Por outro lado o aumento da taxa de alimentação pode acarretar em alguns defeitos como porosidade e presença de partículas semi ou não fundidas, isto por não haver calor suficiente no jato para fundir a quantidade de pó utilizado. A presença dessas partículas parcialmente ou não fundidas prejudica a formação da camada pois as mesmas quando entram em contato com o substrato não se deformam e espalham pela superfície do substrato, diminuindo assim o empacotamento destas partículas.[5] DISTÂNCIA DE ASPERSÃO A distância de aspersão é também um dos importantes fatores que afetam a microestrutura da camada, fatores como: oxidação, porosidade e temperatura da partícula no impacto. A quantidade de óxidos é aumentada com o aumento da distância de aspersão, assim como a porosidade que com o aumento da distância a temperatura das partículas no impacto será menor, acarretando em maior porosidade. Para o caso de distância curtas pode se afetar o substrato com o seu superaquecimento. 4 MATERIAIS E MÉTODOS Com o objetivo de qualificar o processo ensaios característicos para camadas aspergidas foram realizados. Os ensaios foram realizados em conjunto com a empresa Praxair Technology Inc. seguindo as normas ASTM (American Society for Testing and Materials) para os ensaios que os regem.

31 METODOLOGIA Foram feitos 24 corpos de prova para o ensaio de aderência, sendo estes corpos de prova divididos em 4 grupos, cada grupo engloba um tipo de material testado e uma respectiva taxa de alimentação. A avaliação do processo foi feita através da variação do material de aspersão (WC- 10Co 4 Cr e Cr 3 C 2 -NiCr) e da taxa de alimentação no processo, utilizando os valores 40 g/min e 80 g/min. 4.2 IDENTIFICAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA A identificação dos corpos de prova manteve a nomenclatura dos materiais de deposição utilizada pela empresa Praxair Technology Inc. em seus 3 primeiros dígitos (103 para WC- 10Co 4 Cr e 117 para Cr 3 C 2 -NiCr), os 2 consequentes dígitos revelam qual taxa de alimentação foi utilizada e um número de sequência para o corpo de prova A para 40 g/min e B para 80 g/min. 4.3 MATERIAL DO SUBSTRATO Como se trata de uma qualificação de processo buscou-se realizar os ensaios nos materiais mais comumente utilizados pela empresa em seus produtos, ABNT 4140 e ABNT 4130 modificado ambos classificados como aços ultra-resistentes baixa-liga. Suas características são alta endurecebilidade, conformabilidade e soldabilidade, seu custo é moderado [14]. O Quadro 2 apresenta a composição química para esses aços. Quadro 2: Composição química dos aços 4130 e 4140 [14]. Designação C (%) Mn (%) Si (%) Cr (%) Ni (%) Mo (%) ABNT 4130M 0,23-0,32 0,40-1,00 0,35 máx 0,80-1,10 0,25 máx 0,15-0,25 ABNT ,38-0,43 0,75-1,00 0,20-0,35 0,80-1,10-0,15-0,25 O material AISI 4140 foi utilizado na confecção dos corpos de prova destinados ao ensaio de adesão, enquanto que o material AISI 4130M foi utilizado na confecção dos corpos de prova

32 20 para futuro ensaio de corrosão sob tensão, tendo este as dimensões de um dos produtos da Weatherford que necessita de camada aspergida. 4.4 MATERIAIS DE ASPERSÃO A seleção dos materiais de revestimento foi realizada baseada em estudos de aplicação previamente estudados, como apresentado por Scrivani (2001) por exemplo, e de acordo disponibilidade de materiais das empresas envolvidas no processo. Os materiais utilizados para aspersão foram: - Carbeto de Tungstênio cobalto-cromo (WC-10Co 4 Cr) (LW-103F Código Praxair Technology Inc.); - Carbeto de Cromo níquel-cromo (Cr 3 C 2 -NiCr) (LC-117 Código Praxair Technology Inc.). 4.5 PARÂMETROS DE PROCESSO O processo de aspersão térmica foi realizado na empresa Praxair Surfaces Technologies localizada em Pinhais no estado do Paraná. O processo selecionado foi o de aspersão térmica HVOF, pelas características da camada aspergida resultante mais próxima do desejado para o projeto, como baixa porosidade (menor que 2%) e quantidade de óxidos. Os parâmetros de aspersão foram pré-definidos, segundo procedimentos de utilização da empresa SPI, para cada pó testado, porém para se obter um método de comparação foram avaliadas duas taxas de alimentação do pó, 40 e 80 g/min, o valor de distância de aspersão (standoff) foi mantido fixo em 330 mm para os dois materiais aspergidos. Cada teste é composto de 6 corpos de prova para o ensaio de adesão. Para a realização do processo nos corpos de prova para o ensaio de adesão, foi desenvolvido um dispositivo de fixação, pois um dos maiores problemas na realização deste ensaio é de poder avaliar realmente o processo na forma realizada, já que para peças tubulares a aspersão térmica é realizada através da deposição do material de revestimento sobre o tubo em rotação. Assim para poder se obter uma

33 21 maior relação do processo na amostra para ensaio de tração, as amostras foram aspergidas em um dispositivo, Figura 11, onde foram fixadas e rotacionadas. Substrato a ser aspergido Rotação Substrato a ser aspergido Figura 11: Dispositivo para aspersão de corpos de prova para ensaio de adesão. Todos os corpos de prova a serem aspergidos foram previamente jateados com esferas de vidro para que a ancoragem do material aspergido fosse maior. Os parâmetros utilizados no processo de aspersão térmica HVOF foram utilizados segundo recomendação da empresa Praxair Technology Inc. que já possui alguns parâmetros aferidos para determinados materiais de aspersão, como por exemplo a distância de aspersão. Os parâmetros de processo, assim como a espessura obtida e o número de passes são mostrados no Quadro 3.

34 22 Teste Material Quadro 3: Parâmetros utilizados para o processo de aspersão dos corpos de prova. Taxa de Alimentação Identificação Corpo de prova Espessura (µm) 103 A1 452 Distância de aspersão (Stand-off) (mm) 103 A WC-10Co 4 Cr A A A A WC-10Co 4 Cr B B B B B B A A Cr 3 C 2 -NiCr A A A A B B B Cr 3 C 2 -NiCr B B B Número de passes Ensaio ensaio de adesão ensaio de adesão ensaio de adesão ensaio de adesão Três corpos de prova tiveram a camada comprometida durante a remoção do dispositivo e, portanto não puderam ser avaliados quanto à sua resistência de aderência da camada; os corpos de prova comprometidos foram 103 A6, 117 B3 e 117 B6. Os corpos de prova após aspergidos têm o aspecto mostrado na Figura 12 e Figura 13.

35 23 Figura 12: Corpo de prova para ensaio de adesão, revestido com Cr 3 C 2 -NiCr. Figura 13: Corpo de prova para ensaio de adesão revestido com WC-10Co 4 Cr. 4.6 DUREZA Os ensaios de dureza, também realizados pela Praxair Technology Inc. com o Durômetro Buehler identificado internamente por CÓD: MDU001, são realizados de acordo com a norma ASTM E- 384, e localizados em secções longitudinais da amostra. No entanto podem ser também feitos em secções na secções transversais, porém os valores divergirão devido à microestrutura lamelar da camada.

36 ANÁLISE METALOGRÁFICA Para a análise microestrutural da amostra a forma de avaliação é feita através de técnicas de análises de imagem. Assim como para análise de espessura e porosidade a norma ASTM E1920. Apesar de os corpos de prova haverem sido confeccionados para a posterior análise metalográfica, esta foi realizada através de padrões já utilizados pela empresa Praxair Technology Inc., da qual se utiliza de um corpo de prova padrão na forma de um cubo (Tab sample), utilizando o Microscópio Óptico Olympus internamente identificado por MCC-003, para que a camada seja avaliada rapidamente e assim se aprovar os parâmetros utilizados e a camada em suas características, respectivamente. 4.8 ENSAIO DE ADESÃO Este ensaio avalia a adesão da camada ao substrato, este é realizado segundo a norma ASTM C633/01, onde um corpo de prova cilíndrico maciço, feito de material AISI 4140, com o seu topo revestido é ligado a um dispositivo cilíndrico de mesma dimensão do corpo de prova através da utilização de um adesivo (geralmente de resina epoxy), sendo que a espessura mínima da camada do corpo de prova deve ser maior que 380 µm para que o adesivo possa penetrar nos poros do revestimento. A Figura 14 mostra a montagem do corpo de prova a ser tracionado.

37 25 Amostra revestida Camada Aspergida Adesivo Dispositivo de fixação Figura 14: Montagem do corpo de prova a ser tracionado [5]. A norma sugere que sejam utilizados no mínimo cinco corpos de prova para uma melhor aprovação dos ensaios [ASTM C633]. Os corpos de prova (seis para cada teste), previamente mostrados na Figura 11, foram, posteriormente à aspersão, usinados também de acordo com o padrão da norma ASTM C para assim serem tracionados. As propriedades da resina utilizada podem ser observadas no Quadro 4. Quadro 4: Propriedades da resina para ensaio de aderência. Resistência à tração Parâmetros de cura da resina (MPa) 84,2 Tempo (min) Temperatura ( C) De acordo com a norma ASTM C633 a avaliação do ensaio leva em conta o local da ruptura, se a ruptura ocorrer inteiramente na interface camada-substrato o resultado é da resistência de adesão. A resistência coesiva é o resultado se a falha ocorrer internamente na camada. A falha no adesivo é o resultado satisfatório para assegurar controle de qualidade ou

38 26 para um teste de qualificação se a resistência do adesivo for maior que o mínimo requerido para a camada analisada. 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 ENSAIO DE ADESÃO Como resultados dos testes realizados, foram obtidos os seguintes valores de resistência à aderência da camada, apresentados na Tabela 1. Tabela 1: Resultados dos Ensaios de Aderência. Média Tipo de Falha (%) Teste Corpo de Prova Material Resistência (MPa) Resistência/Desvio Interface camadasubstratcamada Intra- Misto Padrão Epoxy 103 A A A3 WC-10Co4Cr / A A B B B WC-10Co4Cr / B B B A A A Cr3C2-NiCr / A A A B B Cr3C2-NiCr / B B

39 27 Gráfico 1: Valores de resistência à aderência Teste 1. Gráfico 2: Valores de resistência à aderência Teste 2.

40 28 Gráfico 3: Valores de resistência à aderência Teste 3. Gráfico 4: Valores de resistência à aderência Teste 4. É possível observar que os resultados dos ensaios de aderência foram satisfatórios, já que em quase sua totalidade a falha ocorreu na resina, o que indica adesão da camada ao substrato superior à resistência da resina epoxy. Os valores médios indicam que a camada de Cr 3 C 2 -NiCr apresenta melhores valores, apesar de apresentar maiores valores percentuais de fratura na camada.

41 29 Três corpos de prova apresentaram falhas não desejadas para o ensaio (ruptura na resina), estes são 103 B3, 117 A6 e 117 B2 em situação de qualificação de processo. No entanto os corpos de prova 117 A6 e 117 B2, com falhas internamente da camada de 25 e 60% respectivamente, apresentaram falhas consideradas não críticas, pois a ruptura ocorreu na interface camada-resina, este tipo de falha, denominado falha coesiva, não é crítico desde que a camada não apresente poros interconectados que exponham o substrato ao meio de aplicação em uma eventual falha em aplicação. Dentre os corpos de prova que apresentaram falha, apenas um (103 B3) apresentou uma falha crítica, que é a falha na interface camada-substrato, mesmo sendo apenas 5% este tipo de falha, denominado falha adesiva, pode levar à corrosão do substrato. 5.2 MICRODUREZA No processo de medição de dureza foram obtidos os seguintes valores médios na camada, indicados na Tabela 2. Tabela 2: Resultados de medição de dureza. Dureza Média Teste Desvio padrão (HV) Com os parâmetros de processo utilizados para análise não apresentaram diferenças quanto à variação de taxa de alimentação, essa variação é fortemente vinculada ao percentual de porosidade [5], assim indicando baixa variação de percentual de porosidade entre as taxas de alimentação avaliadas. É notável a diferença de dureza da camada se comparada com a dureza do substrato (SAE 4130) que possui o valor de 207 HV [14]. Assim como também é possível notar a diferença de dureza entre a camada de WC-10Co 4 Cr e Cr 3 C 2 -NiCr, em que a liga WC-10Co 4 Cr apresenta

42 30 valores maiores, podendo assim apresentar melhor resultado de resistência ao desgaste por abrasão. 5.3 ANÁLISE METALOGRÁFICA Com a análise metalográfica foi possível analisar os seguintes parâmetros da camada: Percentual de porosidade; Espessura; Percentual de inclusão metálica. Os valores encontrados para os testes realizados são listados na Tabela 3. Tabela 3: Resultados da análise metalográfica. Teste Porosidade (%) Espessura (mm) Inclusão Metálica (%) 1 1,75 0,142 0,25 2 0,75 0,239 0,1 3 0,25 0,178 0,1 4 0,25 0,305 0,25 É possível observar que os valores de percentual de porosidade são menores do que os exigidos (2%) para o processo de HVOF, se comparados com os valores encontrados nas referências [7] e [16]. Apesar de o valor do teste 1 apresentar um valor de 0,75% maior do que o desejado para o trabalho, pode-se observar que o material WC-10Co 4 Cr teve os maiores valores de porosidade, apresentado sinais que houve mais contato incompleto entre as partículas e/ou maior presença de partículas semi-fundidas que o material Cr 3 C 2 -NiCr. Quanto aos valores de inclusão metálica, estes estão dentro do esperado assim como a não presença de aglomerados de óxidos, o que favorece à resistência mecânica da camada ao desplacamento.

43 31 Os valores de espessura diferem pois a mesma quantidade de passes é utilizada para a confecção dos corpos de prova, o que acarreta em maior espessura nos testes onde a taxa de alimentação foi de 80 g/min. As Figura 15 e Figura 16 mostram as imagens utilizadas para análise de espessura, percentual de porosidade e inclusões metálicas respectivamente, para a camada feita no teste 1. Figura 15: Micrografia óptica utilizada para extrair o valor de espessura da camada para o material WC- 10Co 4 Cr, com taxa de alimentação utilizada de 40g/min.

44 32 Figura 16: Micrografia óptica utilizada para extrair os valores de percentual de porosidade e inclusão metálica da camada para o material WC-10Co 4 Cr, com taxa de alimentação utilizada de 40g/min. A Figura 15 apresenta um poro na interface camada-substrato que pode acarretar em menor aderência da camada, porém em análises metalográficas de camadas de aspersão térmica não é possível assegurar que tal poro é proveniente do processo de aspersão ou de má preparação da superfície da amostra previamente à aspersão pois, devido ao tamanho do poro ser semelhante ao tamanho da partícula aspergida, este pode ter sido uma partícula aspergida destacada devido à alta pressão exercida na amostra durante a etapa de lixamento da preparação metalográfica. As Figura 17 e Figura 18 mostram as imagens utilizadas para análise de espessura, percentual de porosidade e inclusões metálicas respectivamente, para a camada feita no teste 4, Quadro 3.

45 33 Figura 17: Micrografia óptica utilizada para extrair o valor de espessura da camada para o material Cr 3 C 2 - NiCr, com taxa de alimentação utilizada de 80g/min. Figura 18: Micrografia óptica utilizada para extrair os valores de percentual de porosidade e inclusão metálica da camada para o material Cr 3 C 2 -NiCr, com taxa de alimentação utilizada de 80g/min. Além dos valores de percentual de porosidade, as figuras obtidas para análise de porosidade mostram a importante presença de apenas poros fechados, o que promove a importante característica exigida para a camada de proteção do substrato ao contato com o meio.

46 34 Ambas as camadas analisadas metalograficamente apresentam os valores de porosidade e óxidos que correspondem aos valores satisfatórios obtidos no resultado de aderência, onde os baixos valores de percentual de porosidade determinam maior aderência da camada ao substrato 6 CONCLUSÕES E SUGESTÕES Após o estudo realizado, pode-se concluir que: Os dois parâmetros de taxa de alimentação de pó utilizados no processo de aspersão térmica HVOF foram satisfatórios para promover a adesão do material depositado no substrato; Apesar de não ter havido ruptura na interface camada-substrato, os resultados da camada de Cr 3 C 2 -NiCr apresentaram 2 corpos de prova com percentual relativamente alto de falha na camada, no entanto não é possível afirmar que esta falha foi devido ao parâmetro de processo, pois ambos os testes apresentaram um corpo de prova com falha; Para a camada WC-10Co 4 Cr os resultados foram satisfatórios, com apenas um corpo de prova com um pequeno percentual de falha na interface camada-substrato, o que pode ser crítico devido à desproteção do substrato; Os resultados de porosidade, onde não houve a presença de poros interconectados apesar de o teste 1 ter apresentado um percentual levemente superior ao recomendado, garante a proteção do substrato a um eventual contato com o meio; O percentual de inclusão metálica e quantidade de óxidos demonstram que as camadas estão de acordo com o requisitado, evitando que a camada tenha desplacamento e garantindo a aderência ao substrato, como também demonstrado nos resultados de aderência de camada. Para o seguimento da qualificação do processo é interessante que se realizem ensaios de corrosão sob tensão (de acordo com a norma TM 0177 da The National Association of Corrosion Engineers (NACE)), para assim assegurar a aplicação do processo em escala indutrial.

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