ANÁLISE DE FILMES DE SILÍCIO POLICRISTALINO SEMI-ISOLANTE APÓS TRATAMENTOS TÉRMICOS

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1 ANÁLISE DE FILMES DE SILÍCIO POLICRISTALINO SEMI-ISOLANTE APÓS TRATAMENTOS TÉRMICOS Tatiana Rehem Matos*, Leandro Barbosa de Toledo*, Nilton Itiro Morimoto**, Luís da Silva Zambom* * Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP ** Laboratório de Sistemas Integráveis LSI - EPUSP Resumo Filmes de óxido de silício com excesso de silício foram depositados, a partir de mistura gasosa entre silana (SiH 4 ) e óxido nitroso (N 2 O), por LPCVD na temperatura de 700 o C e pressões de 140, 200 e 300 mtorr. Os filmes passaram por etapas de tratamentos térmicos, realizados em ambiente de N 2, em pressão atmosférica e em temperaturas de 800, 900 e 1000 o C. Com o tratamento térmico observou-se o aumento na espessura filme e a mudança de um filme de óxido de silício rico em silício para um filme com características de óxido de silício. Esses efeitos devem estar relacionados com reações químicas ocorrendo no filme SIPOS, entre silício e o oxigênio, em decorrência das temperaturas de tratamento térmico utilizadas serem superiores a da temperatura de deposição. Através do raios-x observou-se no filme SIPOS depositado a presença de microcristais de silício correspondentes à orientação (111). Introdução Silício policristalino semi-isolante (SIPOS) é o nome dado a filmes de óxido de silício não estequiométrico (SiO x ), em que assume-se que x é menor do que 2. Esses filmes são obtidos por deposição química a vapor (CVD) utilizando baixas pressões (LPCVD) conseguindo-se adequadas taxas de deposição e uniformidade de espessura 1,2. Filmes SIPOS têm como principal aplicação a passivação elétrica de superfícies de dispositivos de potência 1 sendo usado em substituição ao óxido de silício 3, pois este acumula cargas que degradam a passivação elétrica rapidamente. O SIPOS por ser um material semi-isolante não acumula cargas, mantendo a passivação elétrica por maior tempo do que o óxido de silício. O filme é formado da reação entre silana (SiH 4 ) e óxido nitroso (N 2 O). A cinética de deposição do filme SIPOS depende da taxa de decomposição do óxido nitroso (N 2 O), que serve como fonte de oxigênio para a dopagem do filme SIPOS, assim o controle da concentração de oxigênio é feito através da razão entre os fluxos dos gases reagentes (N 2 O/SiH 4 ) 2,4. Esta concentração pode variar de 0 at. % de oxigênio (silício policristalino ou silício amorfo) para 66,7 at. % de oxigênio (dióxido de silício - SiO 2 ) 2, sendo este filme de óxido de silício considerado como estequiométrico. O filme SIPOS é um filme de óxido de silício não estequiométrico (SiO x ) com excesso de silício. Um dos modelos estruturais dos filmes SIPOS consiste na mistura em duas fases, uma de silício policristalino (Si) e uma de óxido de silício amorfo (SiO x ) 5. Este modelo baseia-se na suposição que grãos de silício estejam rodeados por uma fina camada de óxido de silício, mesmo em baixas concentrações de oxigênio. Assim, os grãos de Si estão sempre isolados uns dos outros 3. Neste trabalho, estuda-se o efeito de tratamentos térmicos sobre as propriedades físicas e elétricas do filme SIPOS. Parte Experimental A deposição de filmes SIPOS foi realizada em lâminas de silício de diâmetro de 75mm, do tipo p (dopante boro), de orientação cristalográfica (100) e resistividade entre 1 e 10 Ω.cm. As lâminas passaram pela seqüência de limpeza piranha (H 2 SO 4 + H 2 O 2 ), solução contendo 5% de HF, RCA1 (NH 4 OH + H 2 O 2 + H 2 O) e RCA2 (HCl + H 2 O 2 + H 2 O). O filme foi depositado em um reator LPCVD, utilizando uma mistura gasosa de silana (SiH 4 ) e óxido nitroso (N 2 O), a uma temperatura de processo de 700 o C. A razão entre os fluxos de N 2 O e SiH 4 é usada para controlar a concentração de oxigênio/silício nos filmes SIPOS 2. O fluxo de SiH 4 foi mantido constante em 30 sccm, enquanto o de N 2 O foi variado em 9, 17 e 25 sccm. A pressão total do processo foi variada em 140, 200 e 300 mtorr. Imediatamente após a deposição, amostras de cada deposição passaram por tratamento térmico em ambiente de N 2 por 30 minutos, variando-se a temperatura em 800, 900 e 1000 o C. Para a caracterização dos filmes, após deposição e dos tratamentos térmicos, utilizou-se elipsômetro (λ = 630 nm) para se determinar a espessura e o índice de refração; espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) para a análise das ligações químicas; por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) determinou-se a estequiometria (Si/O) e a

2 concentração de oxigênio no filmes depositados, utilizado-se feixe de He 2+ com de 2,4 MeV e ângulo de incidência de 85 o ; e para se determinar a cristalinidade dos filmes utilizou-se difração de Raios-X (XRD) de 20 a 60 o. Resultados Na figura 1 mostra-se a taxa de deposição para diferentes valores de proporção gasosa N 2 O/SiH 4. Observa-se que a taxa de deposição, de um modo geral, diminui com o aumento da proporção gasosa N 2 O/SiH 4, exceto para a proporção gasosa de 0,30 e pressão de 300 mtorr, o qual nós consideramos como anomá-lo. A diminuição da taxa de deposição deve estar relacionada com a ocorrência de duas reações de decomposição em paralelo, a da silana e a do óxido nitroso, na superfície da lâmina 3. Com o aumento da concentração de N 2 O ocorre o aumento da concentração de oxigênio decomposto e incorporado no filme 3. Este aumento da concentração de oxigênio na superfície da lâmina impede a chegada de moléculas de silana na superfície, bloqueando a sua reação de decomposição 3. Portanto, o efeito final observado é a diminuição da espessura do filme e diminuição na concentração de silício no filme. Taxa de deposição (nm/min) mtorr 200 mtorr 140 mtorr N 2 O/SiH 4 Figura 1 - Taxa de deposição versus N 2 O/SiH 4. Na figura 2 apresenta-se a variação do índice de refração em função da proporção gasosa N 2 O/SiH 4, antes e após o tratamento térmico na temperatura de 1000ºC. O índice de refração de um filme de silício é de 3,7 e de um filme de óxido de silício estequiométrico (SiO 2 ) é 1,46. O índice de refração obtido por filme SIPOS é intermediário entre esses dois, variando entre 1,77 e 2,32. Como os nossos valores de índice de refração são superiores aos do SiO 2, obtivemos um filme de óxido de silício com alta concentração de silício, isto é, filmes de óxido de silício não estequiométricos, SiO x (x < 2). Índice de refração Após trat. térmico Sem trat. térmico 300 mtorr 200 mtorr 140 mtorr N 2 O/SiH 4 Figura 2 Índice de refração versus N 2 O/SiH 4 O silício em alta concentração torna possível a sua aglomeração, gerando grãos de silício distribuídos dentro do SiO x, proposta feita por Ni 5. Por outro lado, existe a possibilidade do excesso de silício não produzir grãos mas ficar distribuído pelo filme gerando ligações incompletas com o oxigênio. A medida do índice de refração não distingue a forma de distribuição do silício. Após o tratamento térmico observa-se uma acentuada diminuição nos valores de índice de refração, ficando entre 1,48 e 1,77, aproximando-se do índice de refração do SiO 2. Como os tratamentos térmicos foram realizados em temperaturas bem superiores (800, 900 e 1000 o C) à de deposição (700 o C), novas reações químicas ocorreram no filme entre o silício (na forma de grãos ou em ligações incompletas) e o oxigênio (em ligações incompletas), produzindo mais óxido de silício e, por conseqüência, levando à diminuição do índice de refração. Outro efeito observado após o tratamento térmico, para as três temperaturas, foi o aumento nas espessuras de todos os filmes depositados, tabela I. Tabela I Espessura em nm antes e após o tratamento térmico para filmes na proporção gasosa de 0,3. Temperatura Pressão (mtorr) de processo ( o C) ,8 87,8 69, ,0 106,4 86, ,3 110,9 75, ,7 86,8 73,3

3 O aumento da espessura observado nos filmes está, inicialmente, relacionado à mudança de densidade ocorrida no filme SIPOS. A densidade do filme SIPOS é um valor intermediário entre a do Si (2,33 g.cm -3 ) e a do SiO 2 (2,19 g.cm -3 ). Após os tratamentos térmicos, os filmes apresentam-se com características mais próxima da do SiO 2 e, dessa forma, a densidade do filme também tende a do SiO 2, isto é, um filme menos denso expande-se. A figura 3 apresenta espectros de infravermelho para as amostras de filmes SIPOS depositados na proporção gasosa de 0,3 e pressão de 300 mtorr. Nos espectros podemos identificar 4 picos de absorção referentes às ligações (1070 cm - 1 e 453 cm -1 ) e (1180 cm -1 ). Absorbância (U. A.) o C 900 o C 800 o C Número de onda (cm -1 ) Figura 3 Espectros FTIR de amostras SIPOS antes e após o tratamento térmico. Observa-se que após os tratamentos térmicos ocorreu aumento na intensidade de absorção de infravermelho de todos os picos, que está ligado ao aumento do número de ligações químicas Si-O presente nos filmes em função da ocorrência de reações químicas entre silício, em excesso, cuja técnica FTIR não é adequada para detectá-lo, e oxigênio. Pode-se concluir que os resultados obtidos com o FTIR corroboram com os obtidos com o índice de refração (figura 2), em que houve uma acentuada diminuição em seus valores, e com o aumento na espessura dos filmes devido a diminuição de sua densidade, tabela I. A figura 4 mostra espectros RBS de amostra SIPOS depositada em 300 mtorr e proporção gasosa de 0,57, antes e após o tratamento térmico em ambiente de N 2 nas temperaturas de 800, 900 e 1000 o C. Nos espectros observam-se a presença de dois degraus, um relativo ao oxigênio e o outro relativo ao silício. Comparando as curvas, antes e após o tratamento térmico, observa-se um alargamento nos picos relativos ao oxigênio. Como a largura do degrau é diretamente proporcional à espessura do filme, este resultado indica um aumento real da espessura do filme após o tratamento térmico, confirmando os resultados obtidos com o índice de refração (figura 2) e espectros FTIR (figura 3). Entretanto, não se observa um alargamento proporcional no degrau do silício. Contagens o C 900 o C 1000 o C Antes trat. térmico O Si substrato Si nofilme Canais Figura 4 - Espectro de RBS típico do filme SIPOS. O ombro em 1180 cm -1 pode ser utilizado para caracterizar filmes de óxido de silício estequiométrico (SiO 2 ) ou não estequiométrico (SiO x ), caso do SIPOS. Para o filme estequiométrico existe um pico bem definido neste número de onda. Já para os filmes não estequiométricos não há a presença deste pico bem definido. A presença deste pico, em filmes de óxido de silício estequiométricos, está associado à sua menor densidade quando comparada a outros filmes de óxido de silício 6, pois à medida que aumenta a concentração de silício no filme de óxido de silício a densidade aumenta, diminuindo a intensidade desse pico em 1180 cm -1 até desaparecer. Através da altura dos degraus é possível determinar a estequiometria do filme e, portanto, o valor de x na fórmula química do SiO x ou a % atômica de seus constituintes. Neste caso, as alturas dos degraus de oxigênio, após tratamento térmico, foram maiores do que antes do tratamento térmico. Esse resultado não é comum, pois indica aumento da concentração de oxigênio no filme. Na tabela II encontram-se os valores da concentração de oxigênio no filme (em % at.), antes e após o tratamento térmico, em que observa-se aumento na concentração de oxigênio nas amostras para as três temperaturas de processo..

4 A primeira possibilidade para esse aumento da concentração de oxigênio é a da contaminação do gás nitrogênio, utilizado no tratamento térmico, por oxigênio. No entanto, apenas um alto grau de contaminação levaria provavelmente a esse resultado. A segunda possibilidade é a presença de gases N 2 O e/ou SiH 4 ou subprodutos da reação existentes no filme sem reagir, além do silício (formando grãos ou ligações incompletas) e oxigênio (formando ligações incompletas). Ao se aumentar a temperatura, os gases ou subprodutos mais silício (formando grãos ou ligações incompletas) e oxigênio (formando ligações incompletas), reagiriam produzindo mais óxido de silício. Portanto, as mudanças ocorridas após o tratamento térmico são bastantes complexas e de difícil afirmação da causa. Além disso, as modificações causadas por essas temperaturas modificam substancialmente as características do filme SIPOS, baseado principalmente nos valores de índice de refração, aproximando-o de um filme dielétrico, o que é prejudicial às suas características semi-isoladoras. Provavelmente, um tratamento térmico na temperatura de deposição, no caso 700ºC, seja adequado para permitir uma reação química mais completa entre as espécies não completamente reagidas no filme SIPOS. Tabela II Comparação da concentração de oxigênio antes e após o tratamento térmico, para as três temperaturas de processos. Temperatura de Concentração de oxigênio (at. %) trat. térmico ( o C) Antes Após ,0 61, , , A figura 5 mostra um difratograma de uma amostra SIPOS sobre substrato de silício. Pelo difratograma verificamos a presença de uma banda larga em torno de 30 o que é considerada como sendo a da orientação (111) de microcristais de silício no filme depositado. Assim, juntamente com os dados obtidos na análise de FTIR, que evidenciou a presença de ligações, confirmamos o modelo de estrutura descrito na introdução, que consiste na mistura em duas fases de silício policristalino (Si) e óxido de silício amorfo (SiO 2 ) 5. Contagens (CPS) θ~30 o Substrato Si θ Figura 5 - Difratograma típico de uma amostra do filme SIPOS. Conclusões Filmes de óxido de silício com excesso de silício, conhecidos por SIPOS, foram depositados a partir de mistura gasosa entre silana (SiH 4 ) e óxido nitroso (N 2 O), por LPCVD na temperatura de 700 o C e pressões de 140, 200 e 300 mtorr. Os filmes passaram por etapas de tratamentos térmicos, realizados em ambiente de N 2, em pressão atmosférica e em temperaturas de 800, 900 e 1000 o C. A taxa de deposição e o índice de refração aumentam com a diminuição da proporção gasosa N 2 O/SiH 4, devido a maior concentração de silana na mistura gasosa e silício presente no filme, respectivamente. Com o tratamento térmico observa-se o aumento na espessura filme e diminuição do índice de refração, independente da temperatura utilizada. Tanto o FTIR quanto o RBS mostram o aumento de espessura após o tratamento térmico. Acredita-se que esses efeitos estejam relacionados com reações químicas ocorrendo no filme SIPOS, entre silício (na forma de grãos ou em ligações incompletas) e o oxigênio (em ligações incompletas), em decorrência das temperaturas de tratamento térmico utilizadas serem superiores a da temperatura de deposição. Através do raios-x observou-se a presença de microcristais de silício correspondentes à orientação (111). Agradecimentos Agradecemos ao CNPq pelo apoio financeiro.

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