SÍNTESE QUÍMICA DE NANOCERÂMICAS VISANDO APLICAÇÕES EM ODONTOLOGIA

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1 Ciências da Vida - Odontologia SÍNTESE QUÍMICA DE NANOCERÂMICAS VISANDO APLICAÇÕES EM ODONTOLOGIA Moysés Barbosa de Araújo Junior 1 Alejandra Hortencia Miranda González 2 Palavras-chaves Nanocerâmicas; Zircônia; Ítria; Precursores poliméricos; Odontologia INTRODUÇÃO As cerâmicas dentárias, com uma série de características intrínsecas desejáveis, como biocompatibilidade, alta resistência à compressão, estabilidade de cor, radiopacidade, condutibilidade térmica semelhante aos tecidos dentais, estabilidade química e excelente potencial para simular a aparência dos dentes naturais, apresentam-se como um dos principais materiais na ciência e arte da reconstrução dentária (HENRIQUES et al, 2008). Além disso, estes materiais retêm menos placa bacteriana e apresentam boa resistência à abrasão. O potencial estético e a biocompatibilidade das cerâmicas podem ser considerados únicos, dentre os materiais restauradores odontológicos (CONCEIÇÃO, E. M. 2005). O desenvolvimento de tecnologias em Materiais Dentários tem conduzido à aplicação de biocerâmicas baseadas em zircônia como um material prostético. Por isso, projetos envolvendo este material se tornaram temas de pesquisa de grande interesse no campo de biomateriais (PICONI et al, 1999). A cerâmica zircônia parcialmente estabilizada com óxido de ítrio (Y-TZP) está disponível na odontologia para aplicação na modelagem de peças através do sistema que utiliza o processo computadorizado CAD/CAM (Computer-Aided-Design/Computer-Assisted Machining). Quando comparada a outras cerâmicas odontológicas, Y-TZP apresenta melhor desempenho mecânico e superior resistência à fratura (HANNINK et al, 2000). Diversos métodos têm sido usados na preparação da biocerâmica Y-TZP para aplicações odontológicas, dentre os quais se destacam: rota de coprecipitação, mistura de óxidos, síntese hidrotermal, e sol-gel. Com o advento da nanotecnologia, diversas técnicas têm sido aplicadas a fim de obter pós cerâmicos com dimensões nanométricas a partir de processos químicos. O método dos precursores poliméricos, também conhecido por método Pechini (PECHINI, M. P., 1967), consiste em uma rota química para produzir pós. Por meio deste método, os íons metálicos são dispersos uniformemente através da cadeia polimérica. O método oferece diversas vantagens para o processamento de pós cerâmicos, tais como mistura uniforme dos componentes e homogeneidade. Estudante do Curso de Odontologia; 1 Professora da Universidade Bandeirante de São Paulo; 2

2 Assim, a proposta deste projeto de pesquisa foi obter compósitos ultrafinos de zircônia parcialmente estabilizada com óxido de ítrio (Y-TZP) a partir do método de precursores poliméricos visando a confecção de blocos cerâmicos que poderão ser usados para a fabricação de pilares intermediários e próteses dentárias. OBJETIVOS O objetivo central deste projeto de pesquisa foi sintetizar quimicamente pós de Y-TZP com propriedades mecânicas e óticas superiores aos descritos na literatura, visando aplicações odontológicas. Entre as aplicações incluem-se o emprego dos pós de Y-TZP na confecção de blocos cerâmicos que poderão ser usados para a fabricação de pilares intermediários e próteses dentárias. Esses pilares são usualmente metálicos, o que traz o inconveniente de reduzir a qualidade estética das próteses, pois escurecem quando observadas contra a luz. Assim, a idéia central é substituir esses pilares metálicos por cerâmicas sinterizadas de Y-TZP de alta resistência mecânica e que apresentem boa aparência. METODOLOGIA Inicialmente preparou-se a solução estoque de zircônio por intermédio do método de precursores poliméricos. O reagente butóxido de zircônio foi adicionado, sob agitação, à etilenoglicol pré-aquecido a 60 C. Foi obtida uma solução homogênea cuja temperatura foi elevada até 90 C. Em seguida, adicionou-se ácido cítrico aos poucos. Foi verificada a formação de precipitado branco de citrato de zircônio. A agitação e o aquecimento foram mantidos até a completa dissolução do precipitado. Depois de preparada, a solução estoque de zircônio foi padronizada com o objetivo de obter a sua concentração exata e garantir a estequiometria desejada das soluções precursoras de zircônia tetragonal estabilizada com ítria (Y-TZP). Em seguida, foram preparadas soluções precursoras de Y-TZP a partir da solução estoque de zircônio padronizada. Quantidades prédeterminadas de nitrato de ítrio, correspondentes à adição de 3 e 5 mol% de Y2O3 foram primeiramente dissolvidas em água destilada e adicionadas à solução de zircônio, de modo a produzir pós de zircônia estabilizada com ítria. Parte das soluções precursoras de zircônio e zircônia tetragonal estabilizada com ítria (YTZP03 e YTZP05) foram mantidas sob aquecimento para volatilização parcial dos solventes. Assim, foram obtidas resinas poliméricas de alta viscosidade que, em seguida, foram submetidas à préaquecimento em forno mufla a 350 C por 3 h. Alíquotas dos pós de ZrO2 e Y- TZP obtidos foram caracterizados pelas técnicas termoanalíticas de termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). Além disso, foi realizado um estudo a fim de verificar o efeito do tratamento térmico sobre a formação da fase tetragonal por difração de raios X (DRX), variando a temperatura de calcinação entre 350 C e 800 C por 3 h. Paralelamente, fez-se a análise e caracterização das unidades estruturais dos pós por intermédio de espectroscopia vibracional na região do infravermelho e espectroscopia Raman. A morfologia dos pós calcinados a 800ºC por 3 h foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV).

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados obtidos por TG indicaram uma perda de massa de aproximadamente 66% entre 30 C e 420 C para a composição ZrO2, enquanto que os pós de YTZP03 e YTZP05 apresentaram uma perda de massa de 20% entre 30 C e 750 C. A perda de massa envolvida durante a decomposição térmica pode ser atribuída à eliminação de solvente e água gerada pela reação de esterificação, decomposição da cadeia poliéster com eliminação de CO2 e H2O, decomposição das carboxilas ligadas aos metais e eliminação de resíduos de matéria orgânica, com conseqüente formação da fase estável metal-oxigênio. As curvas DTA indicaram que na decomposição destes materiais estão envolvidas duas etapas; uma endotérmica e outra exotérmica. A primeira, para temperaturas abaixo de 200 C, refere-se à perda de água e excesso de etilenoglicol gerada pela reação de poliesterificação. Na etapa exotérmica verifica-se um máximo de calor liberado referente à decomposição dos ligantes orgânicos. Em temperaturas superiores a 600 C ocorrem as reações químicas entre os precursores e as fases cristalinas começam a ser formadas. Um estudo sistemático com os pós de zircônia e zircônia tetragonal estabilizada com ítria foi realizado a fim de se determinar a temperatura ideal de tratamento térmico para estabelecer as condições de cristalização das fases. A caracterização por DRX dos pós de ZrO2, YTZP03 e YTZP05 calcinados entre 350ºC e 800ºC por 3 h possibilitou acompanhar a evolução e identificação das fases formadas. A Figura 1 ilustra os difratogramas obtidos para os pós de ZrO2 tratados termicamente. Intensidade Relativa (u.a.) (e) (d) (c) (b) t (111) t (200) t (002) t (202) t (113) t (131) ZrO 2 t (004) t (400) (a) θ Figura 1- Difratogramas de raios X dos pós de ZrO 2 tratados termicamente: (a) 350ºC/3h; (b) 500ºC/3h; c) 600ºC/3h; (d) 700ºC/3h; (e) 800ºC/3h. Os difratogramas indicam picos característicos da fase cristalina identificada como tetragonal para todos os pós tratados termicamente, mesmo para aquele tratado em condições mais brandas de aquecimento (350 C/3h). No entanto, para os pós tratados acima de 500 C/3h foi observada, além da cristalização da fase tetragonal, a formação da fase monoclínica. O pó calcinado a 700 C apresenta alta cristalinidade da fase tetragonal. Pela análise dos difratogramas verifica-se também que a intensidade relativa dos picos de difração aumenta com a elevação da temperatura no intervalo de 350 C a

4 700 C. Isto sugere que, no intervalo de temperatura estudado, o aumento da temperatura de tratamento térmico melhora a cristalinidade da fase tetragonal. É evidente, portanto, uma correlação entre os processos de cristalização da zircônia e eliminação dos componentes orgânicos. Porém, o aquecimento dos pós a 800 C conduziu à formação da fase monoclínica altamente cristalina, com consequente diminuição da fase tetragonal. Do estudo da cristalização dos pós de ZrO2 por DRX confirmou-se que a adição de até 3 mol% de Y2O3 favorece a cristalização da fase tetragonal de zircônia, mesmo quando realizado o tratamento térmico em elevadas temperaturas (700 C). Por outro lado, a adição de 5 mol% de Y2O3 não demonstrou ser favorável, visto que a cristalização da fase tetragonal foi acompanhada da cristalização da fase monoclínica a partir de 700 C. Além disso, ao compararmos os difratogramas dos dois sistemas Y-TZP sintetizados e tratados a 800 C/3h é evidente que o pó estabilizado com 5 mol% de Y2O3 apresenta maior cristalização da fase indesejável monoclínica. Da caracterização estrutural dos pós sintetizados por espectroscopia vibracional no infravermelho, verificou-se que a banda de absorção atribuída à ligação M-O (metal-oxigênio) presente em todos os espectros aumenta de intensidade com o aumento das temperaturas de calcinação. Isto é justificado pelo fortalecimento da ligação M-O durante a cristalização das fases cristalinas. Este mesmo comportamento foi confirmado pelo resultados obtidos da caracterização dos pós por espectroscopia Raman. As caracterizações morfológicas por MEV para os pós ZrO2, YTZP03 e YTZP05 calcinados a 800ºC por 3 h revelaram que os mesmos formam aglomerados de partículas nanométricas e esféricas, com tamanhos de partículas variando entre 30 e 70 nm. CONCLUSÕES Pós cerâmicos de zircônia, ZrO2, e zircônia tetragonal estabilizada com ítria, Y-TZP, foram sintetizados com êxito pelo método de precursores poliméricos. A rota de síntese utilizada neste estudo possibilitou obter a fase zircônia tetragonal em temperaturas inferiores àquelas descritas por outras rotas de síntese descritas na literatura. A caracterização dos pós de ZrO2 por análises de difração de raios X (DRX) revelou que os mesmos são policristalinos e livres de fases secundárias; as análises de DRX revelaram ainda que o aumento da temperatura de tratamento térmico, no intervalo de 350 C a 700 C, melhora a cristalinidade da fase tetragonal. É evidente, portanto, uma correlação entre os processos de cristalização da zircônia e eliminação dos componentes orgânicos. Da caracterização da cristalinidade dos pós de ZrO2 estabilizados com Y2O3 constatou-se que a adição de até 3 mol% de Y2O3 favorece a cristalização da fase tetragonal de zircônia, mesmo quando realizado o tratamento térmico em elevadas temperaturas (700 C). Já a adição de 5 mol% de Y2O3 não demonstrou ser favorável, visto que a cristalização da fase tetragonal foi acompanhada também da cristalização da fase monoclínica. Tendo-se constatado a cristalização mais eficiente da fase tetragonal pela incorporação de 3 mol% de Y2O3 à zircônia pura, propõe-se utilizar esta composição para futuros estudos de sinterização, bem como avaliar a viabilidade de utilização desta cerâmica em aplicações odontológicas.

5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONCEIÇÃO, E. M. Restaurações estéticas: compósitos, cerâmicas e implantes. 1. ed. São Paulo: Ed. Artmed, Cap. 8, p HANNINK, R. H.; KELLY, P. M.; MUDDLE, B. C. Journal of the American Ceramic Society, 83 (2000), p HENRIQUES, A. C. G.; COSTA, D. P. T. S.; BARROS, K. M. A.; BEATRICE, L. C. S.; FILHO, P. F. M. Odontologia Clínico Científica, 7 (2008), p PICONI, C.; MACCAURO, G. Biomaterials, 20 (1999), No. 1, p. 1. SPRAGUE ELECTRIC COMPANY. M. P. PECHINI. Method of preparing lead and alkaline-earth titanates and niobates and coatings method using the same to form a capacitor. US , 11 July p.

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